DE2333079A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von russ/kunststoff-konzentraten - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von russ/kunststoff-konzentratenInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UlTD SILBEn-SCHEIDEAIiSTALT VORKALS ROESSLER
6000 - Frankfurt am Hain, Ueißf rEiuenstraße 9
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ruß/Kunststoff-
Konzentraten.
Zur Herstellung von pigmenthalt ig en Kunststcffartikeln v/erden
in zunehmendem Maße Pigment/Kunststoff-Konzentrate verwendet,
die beim Endverarbeiter durch Verdünnen mit ungefärbtem Kunststoff
auf die gewünschte Anwendungskonzentration gebracht werden.
In der Praxis werden zur Herstellung von Konzentrator, aus
thermoplastischem Kunstoff und Pigment diskontinuierliche Knetmaschinen, z.B. Innenmischer, und kontinuierliche Knetmaschinen
benutzt. Verbreitet sind besonders ein- un-Ί zveiwellige
kontinuierliche Knetmaschinen. Das erfindungsgemäße Verfahren liegt auf -dem Gebiet der Herstellung von Pigment/
Kunststoff-Konzentraten, hergestellt nach dem kontinuierlichen Knetverfahren. Bei dieser Verfahrensart wurde bisher thermoplastisches
Polymer in einem langgestreckten Trog durch Knetenergie
oder zugeführte Wärme an den Erweichungspunkt herangebracht, das Pigment weiter stromab hinzugegeben und durch Passage
der Knetzone dispergiert.
Die zunehmende Verwendung von Polyäthylen und anderen Kunstrstoffen
für Rohre, Kabel etc. hat das Problem der Stabilisierung
gegen photοchemischen Abbau in den Vordergrund gebracht. Durch
Einbau von Ruß in die genannten Polymere wird der photochemische Abbau weitgehend verhindert; Ruße werden jedoch darüberhinaus.
auch für die farbliche Pigmentierung von verschiedenen Polymeren benötigt.
Aus diesem Grunde werden erhebliche Mengen von Ruß/Kunststoff-Konzentraten
hergestellt. Da beispielsweise für rußhaltiga
Kunststoffrohre von den Herstellern langseitige Garantien abgegeben
v/erden müssen, dürfen in diesen Rohren keine Fehlstellen enthalten sein. Deshalb sind Prüfungen erforderlich, die
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beweisen, daß beim Weiterverarbeiten der Ruβ/Kunstoff~
Konzentrate in ungefärbten Grundkunststoffen nur ein Minimum an nicht dispergiorten Anteilen 'entsteht.
Dieser Forderung nach RuPkonzentratten mit guter Riißverteilimg
und .γγίχ-γ VerteΠ barkeit im Grundpolymer l&t in der
Praxis jedoch uooh eine r.veite Forderung hinzuzufügen. Diese
Forderung zie^t auf einen moVIJchst hohen Ruß^ehalt aus Gründen
der Transportverbillit'--i.;ii^ und der geringen Lagerhaltung ab«
Die beiden genannten lOrd'-run^eii übehen sich bei der Verv^ndun^;
üblicher kontirmierlicher Knetmaschinen entgegen.
Bei Versuchen siir kontinuierlichen Ilorstellung von Y.onzon öraLeji
aus Ruß und Hochdruckpolyäthylen hat sich gezeigt, daß bei v/ir-t.-schaf
blich sinnvollen Durchnatsen mit der oben be£?chriebone"7
Anordnung eine liußkons ent ration vou ca, 35/ί nicht übersohrivten
v/erden kann. Bei höheren Rupdosieruiigen wird der Ruß vom Polymer
nicht vollständig aufgenommen; die Foüga davon ist ein bezüglich
der Rußverteiluijg inangelliaftes Konf.c-nt.rat rait unbei'riedigondon
Dispergierverhalten und Störungsanfälligkeit der /-xjparatur durch
an der Rußeingabestelle auftretende Verstopfungen.
Das erfindungEgomäße "verfahren r-;elgt eine tlöglichkeit auf, dJor;e
iichwicrigkeiten su umgehen und qualitativ einv/andfreie, hochkonzentrierte
Rufi/Thermoplor.tkuuststoi'i'-IioriEentrate mit Gehalten
bin ^u 50'^ an feinteiligem Ruß in kontinuierlichen Knetmaschinen
herzustellen.
Das Verfahren gemäß Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß man dem Kunststoff in einem kontinuierlich arbeitenden
Schneckenkneter den Ruß an mindestens zwei in Pörderrichtimg
hintereinanderliegenden Stellen zusetzt.
Eine zv;eckmäßige Ami't T/- ■"':■ Jtung des erf indurigsgf-.raäßen Verfahren?-
sieht vor, den Kunststoff und einen Teil des Rußes gemeinsam ω\
einer ersten Zugabestelle einzuspeisen.
A0988A/1227
BAD ORIGINAL
Die vorteilhaften Abstände der ei η a ein er· Rußzugabestellon voneinander
hängen naturgemäß von der Art der benutzten Knetmaschine und der verwendeten Einsatzstoffe ab. Als günstige
Bereiche für diene Abstände sind der 2 - Gfacho Schneckcndurchmesser,
vorzugsweise der 3 - Sfache Sc^meckendurchiiier.ser
gefunden worden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von AusiUlinmgr.beinjxielr-n
zur Herstellung von Ruß/Polyäthylen-Konzentrat: en (Beispiele la
- lc und 4a - 4b), Rup/Polypropylen-Kon^ontration (Beispiele 2a
- 2c) und Rup/PolyKtyrol-Konsrntraten (Beispiele 3a - 3c) weitor
erläutert, wobei Beispiele Ig - 4a Vergleichst) ei spiele aus de-α
Stand der Technik sir.d.
Bei spiel 1 a
In einem kontinuierlichen Sehneck enkii eher (Längt: 2*2 M* Durchmesser
20 civ.) * ausgerüstet rait feststehenden lüiet zahnen und.
einer Welle mit aufgesetzten SchneckeuIiUgeln, "wurden Yersuclis
Kur Herstellung von rußhalt:! gen PolyäthylerJconsontraten. duroiigeführt.
Es kam darauf an, möglichst hoho Huficurteile in df-m
Polyäthylen ζυ. dispergieren, oluie dap die Rupvertellung iiaclrteilig
beeinflupt wird. Kontinuierliche Schneckonkueter der oben
beschriebenen Form v;eisen im allgemeinen einen Eintrag für einzuarbeitende
Pigmente (z.B. Ruß) auf. Der P.ignenteintrag ist
stromab nach dem Polymereintrag angeordnet. Hiermit wird eine Erweichung des Polyäthylens durch Außonhnizuny; oder durch Enet™
v/ärme beabsichtigt, ehe das Pigment zu der- erweichten Polymermasse
gegeben wird.
Der Schnee!: enkri et er wurde zunächst in der ursprünglichen
Konzeption benutzt. Dabei war der roly;;iero.inf?:.11 etwa 100 cm
vor den Pigiaentoinfall (Ruß) angeordnoi.. Hergestellt wurde ein
Konzentrat, besto]\ond aus 30/' des iiape·". Cori-x P und 60£ des
lenf. LupoltTj 1800 Γ>,
409884/1227 BAD ORiaiNAL
Corax P stellt einen Furnaceruß mit folgenden charakteristischen Eigenschaften dar:
Jodadsorption nach ASTM D 1510 - 60 : 148 mg/g
DBP-Zahl nach ASTM D 2414,- 65 1,15 ml/g
elektroncnmikronkopischer
Teilchendurchiiiesser 19 nm
Stampfdichte DIN 53 194 380 g/l.
Lupolen 1800 S stellt ein Hochdruckpolyäthylen dar mit folgenden wichtigen Kenndaten:
MFI (190/2) - 17 - 22
Dichte = 0,918 - 0,920 g/ml.
An dem Polymereintrag wurden 280 kg Lupolen 1800 S, in Strö- ·
mungsrichtung 100 cm stromab 120 kg Corax P eingeführt. Die
Drehzahl des Schneckenkneters betrug 100 Upm. Das Rußkonzentrat
mit 30?c Corax P konnte ohne größere Bchv.aerigke.iten hergestellt
werden. Die Qualität des erzeugten Produktes wurde durch Verdünnen des Konzentrats auf 2$ Rußgehalt, Herstellung von Mikrotomschnitten
und Auszählung der nicht dispergierten Anteile beurteilt. Größe und Anzahl der nicht dispergierten pigmenthaltigen
Anteile stellen ein Maß für die Qualität dar:
größtes nicht dispergiertes Teilchen: 80 /um Anzahl der ausgezählten
ρ "in
Teilchen/2 cm Schnittfläche
mittlere Größe der nicht 1Q , „_
dispergierten Anteile '
Es wurde versucht, unter den gleichen Fahrbedingungen auch ein Konzentrat mit 40$ Rußgehalt herzustellen. Hierbei wurde versucht,
240 kg Lupolen 1800 S und 160 kg Corax P, wie oben beschrieben, zu verarbeiten. Es stellte sich jedoch bereits nach
wenigen-Minuten heraus, daß, unter sonst genau gleichen Fahrbedingungen,
der höhere Rußanteil nicht vom Polymer aufgenommen
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werden konnte und eine Verstopfung der Rußaufgabontelle
erfolgte.
Um die in Beispiel 1 a aufgezeigten Schwierigkeiten zur Herstellung
eines 4CyS ~- Ruß/Polyäthylen-TfonEr-.>ntrats ssu überwi.ndo.'i,
wurde an dom g3 eichen kontinuierlichen Cchneckenkrrcter dio
Pigment zuführung (Ruß zugabe) wie folgt abgeändert: Die Ruf? zuführung
wurde in zwei Teilströme aufgeteilt, wobei der eine Teil erst 100 cm stromab zugeführt wurde. Bei der Ilerüieliun;;
von 40^-igem Corax P ~ lupolen 3.800 S wurden in acii Polymer;;·!*-1
gabestutzen 240 kg Lupolen S und 50 kg Corax P eingetragen,
100 cm stromabwärts wurde dann der Rest, von 110 kg Cora:L P in
den kontinuierlichen Sclmeckeiikneter eingeführt. Die Drehzahl
betrug 100 Upm. Erstaunlichervroise konnte bei dieacx' Pahrv-einc
das hochruphaltigc Ruß/lümststoff-Konsentrat ohne die voi-hor
geschilderten Schwierigkeiten erzeugt werden.
Die Qualitätsuntersuchungen ergaben ein Produkt folgender PrUi'-daten:
größtes nicht dispergiertes Teilchen 80 /um
Anzahl der ausgezählten -,,
Teilchen/2 cm2 Schnittfläche
mittlere Größe der nicht το ο
mittlere Größe der nicht το ο
dispergierten Anteile ;
Mit der gleichen Arbeitsweise des Beispiels 1 b wurde v.ernrtcht,
ein Konzentrat mit 50$ Rußgehalt herzustellen. Hierbei wurde
versucht, 200 kg Lupolen 1800 S und 70 kg Corax P in die Polymereinführung sowie 130 kg Corax P 100 cm stromab einzuführen.
Hier stellte sich nach kurzer Zeit heraus, daß unter den gleichen Fahrbedingungen der höhere Rußgehalt nicht vom Polymer aufgenommen
wurde. Auch hier erfolgte eine Verstopfung des Pigmentzuführungsstutsens
(Ruβaufgäbe 2)*
409884/1227 BAD
Um die in Beispiel 1 b erwähnten Schwierigkeiten bei' 50^-igem
Corax P / Iupolen 1800 S - Konzentrat zu beheben, wurde die Rußzugabe für diese extrem hohe Rußkonzentration nunmehr auf
drei Zugabestellen verteilt.
180 kg Lupolen 1800 S und 40 kg Corax P wurden in den Polyraereint
rags tut 2 en eingeführt; 100 cm stromabwärts wurden 70 kg Corax P und v/eitere 100 cn ,stromabwärts nochmals 70 kg Corax P
eingeführt. D.ie Drehzahl betrug 100 Upm. Bei dieser Arbeitsweise
ergaben sich auch bei der extrem hohen Riiflkonzentration kei.no
Verstopfungen, dor Ruß vurde ohne Schwierigkeit von dom Polyrior
aufgenommen. Die Ueberprlifung der Qualität des Ruß3-;ü.nnentrates
mit den weiter vorn beschriebenen Verfahren ergab folgende Prüf-·
werte:
größtes nicht dispergiertes Teilchen 30 /um
Anzahl der ausgezählten .. <
Teilchen/2 cm2 Schnittfläche
mittlere Größe der nicht -w τ ,,„,
dispergicrten Anteile '
Mit dem in Beispiel 1 a näher gekennzeichneten Schrie ckenkn et er
wurden auf üblichem Wege Ruß/Kunststoff-Konzentrate aus Polypropylen
und Printex geperlt, hergestellt.
Printex geperlt ist ein hochwertiger Gasruß mit folgenden charakteristischen
Daten:
BET-Oberfläciie
DBP-Zahl
nach ASTM 2414-65
elektroneniüikroskopischer Teilchendurchmesser
Stampfdicht DUT 53 194 ml/g
Hostalen PPN 1060 ist ein Polypropylen mit einem Schmelzindex
*b) von 6-8. Der Kneter wurde mit einer Rußsuga-O 100 cm
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BAO ORiGiNAl
| m /g | 100 |
| ml/g | 1,08 |
| nra | 25 |
| ml/fc | 400 |
nach der Polymerzugabe (stromab) gefahren. Die Eneterdrehsahl
betrug 100 Upm, der Gesamtdurchsatis 400 kg/h. Hierbei konnte
ein Konzentrat mit 30% Ruβgehalt'erzeugt werden.
Die Prüfdaten waren:
größtes nicht dispergiertcs Teilchen /um 70
Anzahl der ausgezählten Teilchen/2
cm2 Schnittfläche 122
mittlere Größe der nicht dispei^gierten
Anteile /um 25,7
Höhere Rußkonzentrationen konnten mit der Originalmaachinenkonzeption
und den benutzten Einsatzstoffen Printex geperlt und Ho st al en PPH nicht erreicht v/erden.
Zur Erreichung einer höheren Rußkonsentration des in Beispiel
2 a beschriebenen Ruß/Eunststoff-Konsentrates wurde die Rußsugabe in zwei Teile aufgeteilt, wobei der erste Teil (ca. 5Ö£
der Gesamtmenge) in den Polymereinfall und der Rest 100 cm stromab
eindosiert wurde. Bei dieser Arbeitsweise war es ohne weiteres möglich, den Rußgehalt auf 40$ zu erhöhen. Die Kneterdrehzahl
betrug 100 Upm, der Gesamtdurchsatz 400 kg/h.
An dem hergestellten Produkt wurden folgende Kennzahlen ermittelt:
größtes nicht dispergiertes Teilchen .um 60
ο Anzahl der ausgezählten Teilchen/2 cm
Schnittfläche 54
mittlere Größe der nicht dispergierten
Anteile /um 25,4 ■
409884/12 2 7
Außer der Tatsache, daß nur mit der aufgeteilten Rußzugabe eine Produktion des 40^-igen Printex-rllostalen PPN-Batches
möglich ist, muß die Verbesserung der Qualität des Konzentrats
erwähnt werden, die sich besonders deutlich in der Anzahl der
ausgezählten Teilchen ausdrückt.
Die bisherigen Beispiele bezogen sich auf Polyolef irimassen. Das erfindungsgemäße Vorfahren ist jedoch auch vorteilhaft auf
andere Thermoplasten anwendbar. Mit dem bereits gekennzeichneten Schneckenkneter wurden Rußkonzentrate aus Corax L geperlt
und Polystyrol hergestellt.
Corax L ist ein Purnaceruß mit folgenden spezifischen Eigenschaften:
Jodadsorption
nach ASTH D 1510-60 mg/g 160
DBP-Zahl
nach ASTIi D 2414-65 ml/g 1,10
Elektronenmikroskopischer
Teilchendurchmesser nm 23
Stampfdichte g/l 410·
Als Polymer wurde Vestyron N, .ein Polystyrol mit dem Schmelzindex
200/5 von 3.6, verwendet. Der Kneter wurde mit einer Drehzahl von 100 Upin und einem Gesamtdurchsatz von 500 kg/h betrieben.
Bei nicht geteilter Rußzugabe gelang die Herstellung eines
30$ Ruß enthaltenden Ruß/Kunststoff-Konzentrates mit folgenden
Kenndaten:
größtes nicht dispergiertes Teilchen . /Um 40
ahl der ausgezählten Teilchen/2 2
cm Schnittfläche 15
cm Schnittfläche 15
Anzahl der ausgezählten Teilchen/2
2
cm Schnittfläche
cm Schnittfläche
mittl. Größe der nicht dispergierten
409884/ 1 227
Anteile · ,um '21,0
Höhere Rußkonsentrationen konnten mit dieser Arbeitsweise
nicht eingestellt werden.
Mit den gleichen in Beispiel 3 a beschriebenen Rohstoffen war es, bei Aufteilung des Rußstromes auf zwei Zugabestellen
(Polymerzugabe + 100 cm stromab), dagegen ohne Schwierigkeiten
möglich, ein 45^-iges Ruß/lCunstoff-Konzentrat herzustellen.
Die Drehzahl betrug 90 Upm, der Gesamtdurchsatz 400 kg/h.
Es wurden folgende Kennzahlen an dem erzeugten Produkt
festgestellt:
größtes nicht dispergiertes Teilchen /Um 40
Anzahl der ausgezählten Teilchen/2
cm2 Schnittfläche 10
mittlere Größe der nicht disper- xm i7
gierten Anteile '
Außer der in den Beispielen la bis 3b verwendeten Bauart
eines kontinuierlichen Einschneckenkneters gibt es eine
weitere bekannte Bauart von Schneckenknetern. Bei dieser1 zweiten Bauart kämmen zzwei nebeneinanderliegende Schnecken in zwei
parallel verlaufenden Bohrungen ineinander. Die Bohrungen überschneiden
sich zum Teil, so daß ein achtförmiger prismatischer 'Hohlraum zur Aufnahme der Schnecken in Schneckenzylinder ent-. ■'?.· ■
steht. In einem Schneckenkneter dieser Bauart wurde in eine
erste Oeffnung im Knetergehäuse am Schneckenanfang 138 kg/h
Hochdruckpolyäthylen Lupolen 1810 H eingegeben. Die Kenndaten dieses Polymers sind:
KPI ßl9O/2,16) =1,2 - 1,7 g/10 min.
Dichte 0,917 - 0,919 g/ml
40988 A/1227
In eine zweite Kneteröffnung, 48 cm von der Polymerzugabestelle
entfernt, ließen sich maximal 32 kg/h des bereits beschriebenen Rußes Corax P zudosieren. Es entstand ein Ruß/Kunststoffkonzentrat
mit einem Rußgehalt von 19 Gew.% und folgenden Kennzahlcn:
größtes nicht dispergiertes Teilchen /um 60
Anzahl der ausgezählten Teilchen/2
cm2 Schnittfläche 43
mittlere Größe der nicht dispergierten
Anteile /um 38
Versuchte man mehr Ruß in den Einfülltrichter zu geben als den
angegebenen Mengen entsprach, so füllte sich der Einfülltrichter auf und lief über.
Bei den gleichen in Beispiel 4a beschriebenen Rohstoffen ließ sich eine Erhöhung der Rußkonzentration nur dadurch erreichen, daß
in etwa 1 m Entfernung von der ersten Ruß auf gab es teile stromab eine zweite Rußaufgabestelle eingerichtet vmrde. Durch diese Maßnahme
v/ar es möglich,bei einem Polymerdurchsatz von 138 kg/h an der
ersten Rußaufgabestelle 32 kg/h und an der zweiten Rußaufgabestelle v/eitere 50 kg/h zuzugeben. Damit konnte bei einem Gesamtdurchsatz
von 220 kg/h ein Ruß/Kunststoff-Konzentrat mit einem Rußgehalt von
37 Gew.$ hergestellt werden, für welches folgende Kenngrößen gefunden wurden:
größtes nicht dispergiertes Teilchen /um 60
Ansah! der ausgezählten Teilchen/2 cm Schnittfläche 47
mittlere Größe der nicht dispergierten
Anteile /um 30
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Aus vorstehenden Beispielen geht hervor, daß die Herstellung von hochkonzentrierten Ruß/Kunststoff-Konsentraten mit guter
Rußdispersion auf umso größere Schwierigkeiten stößt, je höher der Rußgehalt (Pigmentgehalt) dieser Konzentrate wird. Hohe
Rußgehalte sind aber vom Standpunkt der Lagerhaltung und des Transportes aus anzustreben. Die übliche Arbeitsweise der
Zugabe des Rußes in die vorerweichte Polymermasse führt hierbei
nicht zum Ziel. Eine einfache und doch für den Fachmann überraschende Lösung dieses Problems kann also erreicht v/erden, daß
der Ruß an mehreren räumlich versetzten Stellen eines kontinuierlich arbeitenden Kneters zugegeben wird. Um die notwendige
Knetzone nicht zu lang werden zu lassen, kann als erste Zugabesteile
die Polyraersugabestelle üblicher Knetmaschinen benutzt
werden. Als großer Vorteil der neuen Arbeitsweise ist zu werten, daß mit steigender Anzahl von Zugabestellen bei gleichzeitiger
Anhebung der Rußkonzentration überraschenderweise die Verteilung des. Rußes sogar noch verbessert wird, so daß weniger und kleinere
undispergierte Anteile bei der Prüfung festgestellt werden.
Der sachliche Inhalt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, wie
die Beispiele 4a - 4b zeigen, nicht auf kontinuierliche Einschneckenkneter beschränkt. Vielmehr kann das Verfahren genauso
vorteilhaft in anderen kontinuierlichen Schnockenknetcrn mit zwei oder mehr Schnecken oder in anderen kontinuierlich knetenden
Vorrichtungen, erforderlichenfalls nach Schaffung entsprechender
Zugabestellen ausgeführt werden.
Der Erfindungsgedanke und die praktische Realisierbarkeit ist auch nicht auf die in den Beispielen angeführten Ruß- und Kunststoff
typen beschränkt. Vielmehr können praktisch alle üblichen Thermoplaste und Ruße nach dem geschilderten Verfahren zu hochkonzentrierten
Ruß/Kunststoff -Konzentraten verarbeitet v/erden.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung vor. hochkonzentrierten Ruß/Thennoplastkunststoff-Konzentraten, dadurch
gekennzeichnet, daß man dein Kunststoff in einem
kontinuierlich arbeitenden Schneckenkneter den
Ruß an mindestens zwei in Pörderrichtung hintereinanderliegenden Stellen zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff und ein Teil des Rußes gemeinsam
an einer ersten Zugabestelle eingespeist werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rußzugabesteilen um den zweibis
sechsfachen, vorzugsweise drei- bis fünffachen Durchmesser der Kneterschnecke auseinanderliegen.
PL/Dr.Kr-IS
13.6.1973
3166 RS
13.6.1973
3166 RS
403884/1227
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