DE2253063A1 - Praeparat und verfahren zum schmutzabweisenden ausruesten von polyester enthaltenden geweben - Google Patents

Praeparat und verfahren zum schmutzabweisenden ausruesten von polyester enthaltenden geweben

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DE2253063A1
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Description

RECHTSANWÄLTE
DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTS« BIM ALFRED HOEPPEMER
DR. jUR. D(PL-CHEM. H.-J. WOLPP DR. JUR. HANS CHR. BEIL
<523 FRANKFURTAM MAIN-HQCHST
ADEtONSTRASSE 53
27.0kt.1972
Unsere Nr. 18 244
The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.
Präparat und Verfahren zum schmutzabweisenden Ausrüsten von Polyester enthaltenden Geweben.
Die Erfindung betrifft ein Präparat und ein Verfahren, das die Entfernung von Verschmutzungen vom zuvor imprägnierten Gewebe erleichtert. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Präparat und ein Verfahren, das die Entfernung von öligen Verschmutzungen und Flecken von zuvor imprägnierten Geweben aus Polyesterfasern oder Geweben aus Kombinationen aus Polyesterfasern und anderen Fasern (beispielsweise
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ischungen aus 65 % Polyester und 35 % Baumwolle) erleichtert. Hiernach wird auf das Gewebe eine wässrige Lösung eines schmutzabweisenden Mittels aufgetragen, die einen pH-Wert im sauren Bereich besitzt und der Polyesterfaser hydrophile Eigenschaft verleiht. Erfindungsgemäß wird unter dem Begriff "Lösung" sowohl eine Dispersion als auch eine echte Lösung verstanden.
Bekanntlich neigen Gewebe aus Polyesterfasern, die zumeist Copolymere aus Äthylenglykol und Terephthalsäure sind, und beispielsweise die Handelsbezeichnungen Dacron, Portrel, Kodel und Blue C Polyester tragen, dazu, verhältnismäßig hydrophob zu sein. Der hydrophobe Charakter dieser Gewebe beseitigt oder vermindert die Fähigkeit des Wassers, das Gewebe zu benetzen, was zum Entfernen von öligen Verschmutzungen und öligen Flecken beim Waschen erforderlich ist. Da die Faser selbst hydrophob oder oleophil ist, neigen ölige Verschmutzungen oder ölige Flecken, die entweder beim normalen Gebrauch oder durch ein Versehen auf dem Gewebe abgelagert werden, dazu, von der Oberfläche der Faser "angezogen" zu werden und erschweren damit ihre Entfernung beim Waschen oder Reinigen. In der gleichen Weise wie Polyestergewebe können auch andere Gewebe, beispielsweise Baumwollgewebe, durch Ölflecken oder Ölablagerungen verschmutzt werden. Da jedoch Baumwollfasern hydrophiler als Polyesterfasern sind, können daraus hergestellte Gewebe wegen ihrer größeren Affinität zum V/asser leichter von öligen Flecken und öligen Verschmutzungen befreit v/erden. Der Unterschied im hydrophilen/hydrophoben Charakter der Fasern ist teilweise auf deren Grundbausteine zurückzuführen. Da Polyesterfasern Copolymere aus Terephthalsäure und Äthylenglykol sind, enthalten sie nur wenig freie hydrophile Gruppen, d.h, Hydroxyl- oder Carboxylgruppen, an denen Wasserstoffbindungen auftreten können, und besitzen daher nur geringe Affi-
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nität zum Wasser, während Baumwolle, die ein Cellulosederivat ist, das eine große Anzahl von hydrophilen Hydroxylgruppen enthält, eine größere Affinität zum Wasser "besitzt und mit Wasser verträglich ist.
Da Baumwolle hydrophil ist, ballen sich beim Waschen, d.h. bei der Berührung mit Wasser, auf der Paser befindliche ölige Verschmutzungen zu einem Tropfen zusammen, wie sich auch Öltropfen an der Oberflache einer Mischung aus Öl und Wasser bilden. Durch mechanische Einwirkung beim Waschen und die Wirkung von synthetischen Reinigungsmitteln und Gerüststoffen, die normalerweise in der Waschstufe des Reinigungsverfahrens verwendet werden, wird der Öltropfen vom Gewebe entfernt. Im Gegensatz hierzu dringt das Wass~er im Falle von Polyesterfasern nicht in das Gewebe ein. Wegen der hydrophoben Eigenschaften dieses Gewebes und der fehlenden Affinität der öligen Verschmutzungen oder Flecken zum Wasser neigen die.öligen Verschmutzungen dazu, vom Gewebe zurückgehalten zu werden.
Da Polyester und Polyestermischgewebe (beispielsweise Gewebe aus Polyester/Baumwolle-Mischüngen) gegen ölige Verschmutzungen empfindlich und die einmal verschmutzten Gewebe schwierig zu reinigen sind, haben die Hersteller von Polyesterfasern, Polyestergeweben und Mischgeweben versucht, die hydrophilen Eigenschaften der Polyester zu steigern, so daß die Gewebe beim Waschen leichter gereinigt werden.
Es sind bereits viele Versuche unternommen worden, die hydrophilen Eigenschaften von Polyestergeweben und Geweben aus Mischungen von Baumwoll- und Polyesterfasern zu steigern. All diese Versuche betreffen Verfahren, die entweder
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vom Faser- oder vom Textil-Hersteller angewendet werden. In der niederländischen Patentanmeldung 65/09456 (vgl. auch D. A. Garrett and P. N. Hartley, J. Soc. Dyers and Colourists, 82, 7, 252-7 (1967) und Chem. Eng. News, 44., 42-43 (17. Oktober 1966)) wird die Behandlung von Polyestergeweben beschrieben, wonach ein Copolymeres aus Terephthalsäure und einem Polyäthylenglykol unter Verwendung einer Emulsion, die 20 % dieses Gopolymeren und ein Polyesterquellmittel, beispielsweise Benzylalkohol, enthält, auf das Gewebe aufgetragen und erwärmt wird. Mit dieser Behanlung wird angestrebt, der ursprünglichen Polyesterfaser mehr hydrophile Eigenschaften zu verleihen und die Neigung der Polyesterfaser, ölige Flecken zurückzuhalten, herabzusetzen.
In der Literatur werden noch weitere Appreturen für Polyestergewebe beschrieben. Beispielsweise wird in der DT-PS 1 194 363 die Verwendung eines Polyäthylenglykol-Itaconsäure-Polymeren als antistatisches Mittel für synthetische Fasern beschrieben, wodurch die Schmutzaufnahme vermindert wird. In der niederländischen Patentanmeldung 65/02428 und der belgischen PS 641 882 werden die Behandlung von Polyesterfasern mit Polyäthylenglykol-Lösungen beschrieben, wodurch die hydrophilen Eigenschaften der Fasern gesteigert werden. V/eiterhin wird in der FR-PS 1 394 401 die Behandlung einer Polyesterfaser mit einem Alkohol oder Glykol in Gegenwart einer starken nichtflüchtigen Säure beschrieben, wodurch die hydrophilen Eigenschaften des Gewebes vergrößert werden.
Wie aus der Literatur bekannt ist, verhalten sich Gewebe aus Polyesterfasern und Pofyester- Baumwolle-Fasermischungen bei der Wäsche nicht so, wie es für Baumwollgewebe typisch ist.
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Bekanntlich bestehen die Schwierigkeiten von Polyestern
und Polyester-Baumwolle-Mischungen darin, daß derartige
Fasern wegen ihrer hydrophoben Eigenschaften leicht durch öligeVerschmutzungen befleckt werden und darüberhinaus
nur schwer wieder von diesen Verschmutzungen befreit werden können. Polyestergewebe neigen daher dazu, Öl aufzunehmen, d.h., sie ziehen beim Waschen ölige Verschmutzungen aus dem Waschwasser an.
Aus diesem Grunde hat man versucht, die unerwünschten Eigenschaften der Polyesterfaser entweder dadurch zu verändern, daß in die Polyesterfaser stärker hydrophile Eigenschaften eingebaut wurden oder an der Oberfläche der Fasern stärker hydrophile Produkte als die Basispolyesterfaser adsorbiert wurden. Die bisherigen Versuche betrafen alle eine Appretur der Faser oder des Gewebes durch den
Hersteller der Faser oder des Gewebes und stehen nicht im Zusairmenhang mit dem Waschverfahren des Gewebes. Die Polyesterfaser oder das Gewebe wurden daher nur einmal,behandelt und die hydrophilen Eigenschaften mit jeder nachfolgenden Wäsche vermindert. In einigen Fällen kann die
Textilausrüstung zum Verbessern der hydrophilen Eigenschaften des Gewebes vollständig unwirksam werden, wenn unter
verschärften Bedingungen gewaschen wird, beispielsweise bei der kommerziellen Wäsche unter Anwendung eines hohen pH-Wertes und hoher Temperaturen. Wenn die hydrophilen Eigenschaften der Faser oder des Gewebes durch wiederholtes
Waschen beseitigt oder bis zu den ursprünglichen Eigenschaften der Faser herabgesetzt sind, ist es wieder schwierig, ölige Verschmutzungen vom Gewebe zu entfernen.
Die Erfindung betrifft nun' ein Verfahren, wonach Schmutzabweisende Mittel, die später näher erläutert werden, aus
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einer verdünnten wässrigen sauren Lösung, vorzugsweise bei der Spülstufe des Waschverfahrens, auf die Polyester enthaltenden Gewebe aufgetragen werden kömien, wodurch sich bei späterem Waschen ölige Verschmutzungen leichter entfernen lassen. Zusätzlich betrifft die Erfindung Präparate, die in diesem Verfahren verwendet werden können.
Im breitesten Sinne betrifft die Erfindung eine Verbesserung beim Waschen von Polyester enthaltenden Geweben, wonach eine erneuerbare schmutzabweisende Appretur aus einer verdünnten wässrigen sauren Lösung des später definierten schmutzabweisenden Mittels auf die Gewebe aufgetragen wird, wodurch ölige Verschmutzungen, die später auf dem Gewebe abgelagert werden, bei der nächsten Wäsche leichter entfernt werden können. Vorzugsweise wird die erneuerbare schmutzabweisende Appretur bei der abschließenden Spülstufe des Waschverfahrens aufgetragen, um die Entfernung anschließend abgelagerter öliger Verschmutzungen bei der nächsten Wäsche zu erleichtern.
Die schmutzabweisenden Mittel der Erfindung sind Copolymere, die aus den folgenden Komponenten bestehen:
(1) Einer ciibasigen Ca.rbonsa.ure der folgenden allgemeinen Formel
HOOG-A-COOH
in der A = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen-, Arylen-, Aralkylen-, Alkarylen- oder ein Cycloalkylenrest mit 3 bis etwa 14 Kohlenstoffatomen sein kann,
(2) einer glykolischen Verbindung, die ein Polyglykol der folgenden al]gemeinen Formel sein kann
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in der B = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen- oder Gycloalkylenrest mit 2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen sein kann, und η = den Polymerisationsgrad bedeutet, der von etwa 6 bis etwa 500 betragen kann und vorzugsweise, jedoch erfindungsgemäß nicht unbedingt erforderlich,
(3) einer glykolisehen Verbindung, die ein Glykol der folgenden allgemeinen !Formel sein kann
HO-X-OH
in..der X = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest mit 2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen sein kann,
wobei das Molverhältnis von dibasiger Säure zu den insgesamt vorliegenden glykolischen Verbindungen 1:1 beträgt und das Durchachnittsmolekulargewicht des Copolymeren etwa 1000 bis etwa 100 000 beträgt.
Verbindungen der Komponente (1), in denen A = einen Alkylenrest bedeutet, enthalten beispielsweise einen Propylen-, " Butylen-, Pentylen-, Octyleii-, (Methylen)-äthylen- (d.h.
-C-CHp-), Dodecylen- oder Tetradecylenrest; wenn A = ein Arylenrest ist, eignen sich beispielsweise ein Phenylen- oder Biphenylenrest; wenn A = ein Aralkylenrest ist, eignen sich beispielsweise ein 2-Phenylpropylen- oder 2-Phenylbutylenrest; wenn A =' ein Alkarylenrest ist, eignen sich beispielsweise ein 2-Propylphenylen- oder 2-Äthylphenylenrest; wenn A = ein Cycloalkylenrest ist., eignen sich beispielsweise ein Cyclobutylen-, Cyclopentylen, Cyclohexylen-, Cyclooctylen- oder Cyclotetradecylenrest. Bevorzugt wird ein Phenylenrest, wobei die bevorzugte Dicarbonsäure Terephthalsäure ist, da Terephthalsäure einen integrierenden Bestand-
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teil des Polyesters darstellt, der hydrophil gestaltet werden soll. Ebenfalls v/erden Butylen-, Biphenylen- und (Methylen )-£ithylenreste bevorzugt.
Verbindungen der Komponente (2), in denen B = einen Alkylenrest bedeutet, enthalten beispielsweise einen Äthylen-, Propylen- oder Butylenrest; wenn B = ein Cycloalkylenrest ist, eignen sicn beispielsweise ein Cyclopropylen- oder Gyclobutylenrest. Bevorzugt wird ein Äthylenrest. Das bevorzugte Polyglykol ist Polyäthylenglykol. Polyäthylenglykol wird bevorzugt, da es das hydrophilste der verwendbaren Polyglykole ist.
Vermerkt sei, daß die Komponente (2), die ein Polyglykol ist, einen Polymerisationsgrad von etwa 6 bis etwa 500 besitzt und beispielsweise etv/a 6 bis etwa 500 Alkenoxy- oder Cycloalkenoxygruppen eine Polyglykolkette bilden. Das Polyglykol kann ein Homopolymeres eines einzelnen Glykols sein. Das Polyglykol kann aber auch ein Copolymeres einer Mischung der einzelnen Glykole sein, wobei die einzelnen Glykole in der Glykolcopolyinerkette statistisch verteilt sind. Weiterhin können die Polyglykole auch Copolymere aus Mischungen von Homopolyraeren der einzelnen Glykole sein, wobei die Homopolymeren statistisch in der Glykolcopolyinerkette verteilt sind. Das bevorzugte Polyglykol ist ein Homopolymeres des Äthylenglykols. Der Polymerisationsgrad betregt etv/a 6 bis etwa 500 und ergibt damit ein Polyglykolmolekulargewicht von etwa 300 bis etwa 20 000. Bevorzugt wird ein Polyglykolpolymerisationsgrad von etwa 30 bis etv/a 40, was eineii: Molekulargewicht von etwa 1300 bis etwa 1800 entspricht.
Wenn in der Komponente (3), die gegebenenfalls ein Bestand-
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teil der erfindungsgemäßen. Copolymeren ist, -X = einen Alkylenrest bedeutet, so eignen sich dafür beispielsweise Äthylen-, Propylen- oder Butylenreste; wenn X = einen Cycloalkylenrest bedeutet, so eignen sich dafür beispielsweise Cyclopropylen- oder Cyclobutylenreste. Bevorzugt v/ird ein Äthylenrest. Das bevorzugte Glykol ist Äthylenglykol.
Das schmutzabweisende Mittel, das, wie beschrieben, ein Copolymeres aus einer dibasigen Säure und Glykolverbindungen im Molverhältnis von 1 : 1 ist, kann im einzelnen ein Copolymeres der Terephthalsäure mit Polyäthylenglykol, mit Polyäthylenglykol und Äthylenglyko1, mit Polypropylenglykol, mit Polypropylenglykol und Äthylenglykol oder mit einem Copolymeren aus Äthylenglykol und Propylengjykol sein. Ebenfalls eignen sich Copolymere der Adipinsäure mit Poly-, äthylenglykol, mit Polyäthylenglykol und Äthylenglykol, mit Polypropylenglykol, mit Polypropylenglykol und Äthylenglykol oder mit 'einem Copolymeren aus Äthylenglykol und Propylenglykol. Geeignet sind ferner Copolymere der Itaconsäure mit Polyäthylenglykol, mit Polyäthylenglykol und Äthylenglykol, mit Polypropylenglykol, mit Polypropylenglykol und Äthylenglykol oder mit einem Copolymeren aus Äthylenglykol und Propylenglykol. Alle erfindungsgemäßen Copolymeren enthalten die dibasige Säure und die Glykolverbindungen im Molverhältnis von 1:1. Die Copolymeren besitzen ein DurchschnittsmoIekulargewicht von etwa 1000 bis etwa 100 000. Wenn die glykolische Komponente des Polymeren ein Polyglykol und ein Glykol enthält, beträgt das Molverhältnis vom Polyglykol zum Glykol vorzugsweise etwa 5 : 1 bis etwa 1:5.
Bevorzugt wird als schmutzabweisendes Mittel ein Copolyme-
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res der Terephthalsäure mit einem Polyäthylenglykol, decsen Polymerisationsgrad etwa 35 betragt, und mit Äthylenglykol, wobei die drei Komponenten in einem Molverhältnis von Säure : Polyglycol : Glykol von 1 : 0,0 : 0,2 bis 1 : 0,2 : 0,8 vorliegen, d.h. ein 1 : 1 Kolverhältnis von Säure zu den insgesamt vorhandenen Glykolverbindungen und ein 4 : 1 bis 1 : 4 Verhältnis von Polyglykol zu Glykol besteht. Das Durchschnittsmolekulargewicht dieses Polymeren beträgt etwa 3000 bis etv/a 5000. Besonders bevorzugt wird ein Polymeres, dessen Verhältnis von Terephthalsäure : Polyäthylenglykol : Äthylenglykol = 1 : 0,45 : 0,55 beträgt.
In der US-PS 3 416 952 wird ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren Copolymeren beschrieben.
Wenn die oben beschriebenen schmutzabweisenden Mittel in einer verdünnten wässrigen Lösung vorliegen, in die Polyester- oder Polyestermisch-Gewebe eingetaucht werden, adsorbieren die Polyesterfasern das schmutzabweisende Mittel, das aul" den Pasern einen hydrophilen Film bildet, der auf den Pasern verbleibt, wenn die Gewebe aus der Lösung genommen und getrocknet werden. Der PiIm bewirkt, daß die Polyesterfasern besser benetzbar sind und daher ölige Verschmutzungen und Flecken, die vor der nächsten Wäsche auf dem Gewebe abgelagert werden, bei dieser Wäsche leichter entfernt werden, als wenn kein schmutzabweisendes Mittel auf den Polyesterfasern zugegen ist. Die Hauptmenge des aus dem wässrigen Bad auf den Polyesterfasern abgelagerten schmutzabweisenden Mittels wird bei der ersten darauf folgenden Wäsche wieder entfernt. Vorzugsweise wird daher bei der Spülstufe des jeweiligen Waschverfahrens ein neuer Film des schmutzabweisenden Mittels aufgetragen. Wenn bei den. V/aschverfahren mehrere Spülstufen vorgesehen sind, ist es
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zweckmäßig, daß das schmutzabweisende Mittel bei der letzten Spülstufe aufgetragen wird,-da anschließende Spülungen wieder einen Teil des schmutzabweisenden Mittels vom Gewebe entfernen würden. Durch die oben beschriebene Erneuerung der schmutzabweisenden Appretur nach jedem Waschen wird während der Lebenszeit des Gewebes ein relativ hoher und konstanter Spiegel von Beständigkeit gegen Verschmutzungen aufrechterhalten.
En wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen schmutzabweisenden Mittel weit wirksamer aus einem verdünnten wässrigen Bad auf dem Gewebe abgelagert werden können, wenn das Bad einen sauren pH-Wert aufweist, vorzugsweise einen pH-Wert von etwa 3,0 bis 7,0, insbesondere von etwa 395 bis 6,5. Wenn das wässrige Bad einen pH-Wert im sauren Bereich aufweist, v/erden bei einer gegebenen Konzentration des schmutzabweisenden Mittels dem Polyester enthaltenden Gewebe deutlich verbesserte schmutzabweisende Eigenschaften verliehen. Es ist daher möglich, relativ geringe Konzentrationen des schmutzabweisenden Mittels zu verwenden - und somit besonders wirtschaftlich zu arbeiten.
Wenn erfindungsgemäß bei einem pH-Wert im sauren Bereich gearbeitet wird, beträgt die Konzentration des schmutzabweisenden Mittels im wässrigen Bad zweckmäßig etwa 0,001 bis etwa 1,0 Gewichtsprozent. Vorzugsweise beträgt die Konzentration etv/a 0,004: bis etwa 0,25 Gewichtsprozent. Die. , Lenge des Gewebes im wässrigen Bad kann in einem sehr weiten Bereich liegen, beträgt jedoch im allgemeinen etv/a 1 bis 50 Gewichtsprozent des Wassers, vorzugsweise etwa 3 bis 25 Gewichtsprozent des Wassers.
Im allgemeinen wird ein wässriges Bad bevorzugt, das einen
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Emulgator enthält, der dazu beiträgt, das schmutzabweisende Kittel gleichmäßig zu dispergieren. Für diesen Zweck eignen sich Emulgatorkonzentrationen von etwa 0,000 05 bis etwa 0,05 %, bezogen auf die wässrige Lösung. Geeignete Emulgatoren v/erden später erläutert.
Die Temperatur des wässrigen Bads kann etwa 10 bis etwa 1000C betragen und liegt vorzugsweise bei etwa 38 bis etwa 54 Ό. Die Gewebe sollten mindestens 0,5 Minuten, bevorzugt etwa 2 bis etwa 9 Minuten in dem wässrigen Bad liegen. Die Wasserhärte des wässrigen Bads ist bei Ausführung der Erfindung nicht kritisch.
Wie bereits erwähnt, wird das schmutzabv/eisende Mittel bei der abschließenden Spülstufe auf das Gewebe aufgebracht. Bei der kommerzie]len Wäsche ist es üblich, daß bei der letzten Spülstufe (zumeist der letzten von mehreren Spülstufen) im sauren pH-Bereich gearbeitet wird. Die Anwendung der Erfindung erfordert daher bei der kommerziellen Wäsche keine Änderung der Arbeitsbedingungen. Bei der Wäsche im Haushalt wird dagegen normalerweise in einem pH-Bereich von etwa 7 bis 9 gespült. In diesem Falle ist daher bei Anwendung der Erfindung ein Abweichen von der üblichen Arbeitsweise erforderlich.
Die schmutzabweisenden Kittel der Erfindung müssen selbstverständlich nicht unbedingt während der Spülstufe eines Waschverianrens auf das Polyester enthaltende Gewebe aufgebracht werden, sondern können zu beliebiger Zeit vor dem Beschmutzen des Gewebes aus einer verdünnten sauren wässrigen Lösung aufgetragen werden.
Im allgemeinen eignet sich jode saure Verbindung (beispielsise eine Säure oder ein saures Salz), die in der wässrigen
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Lösung des schmutzabweisenden Mittels den gewünschten pH-Wert erzeugt, für die erflndungsgemäße Verwendung. Die saure Verbindung kann organischer oder anorganischer Natur sein, es ist lediglich erforderlich, daß sie genügend wasserlöslich ist, um den erforderlichen Säuregrad zu ergeben. Bevorzugt werden saure Verbindungen, die bei der kommerziellen Wäsche breite Verwendung gefunden haben. Geeignet sind beispielsweise Fluorkieselsäure, fluorkieselsaures Natrium, fluorkieselsaures Ammonium, saures Ammoniumfluorid, Essigsäure, saures latriumfluorid und Salzsäure. Im allgemeinen werden fluorhaltige Säuren und saure Salze bevorzugt, da sie Rostflecken entfernen und zusätzlich eine saure Wirkung ergeben. Normalerweise werden die sauren Verbindungen in der wässrigen Lösung des schmutzabweisenden 'Mittels in einer Konzentration von etwa 0,001 bis etwa 0,04 Gewichtsprozent verwendet, um den angestrebten pH-Wert zu ergeben. Die im einzelnen erforderliche Menge ist von der Acidität der Verbindung, dem ursprünglichen pH des verwen-"deten Wassers und der Alkalinität, die durch die zu behandelnden Gewebe in die Lösung eingebracht wird, abhängig.
Die erfindungsgemäßen schmutzabweisenden Mittel und die sauren Verbindungen können dem Wasser einzeln in der gewünschten Konzentration zugesetzt werden, wobei die hier verwendbaren sauren Lösungen der schmutzabweisenden Mittel entstehen. Es ist jedoch auch möglich, Konzentrate aus Mischungen der sauren Verbindungen mit den schmutzabweisenden Mitteln herzustellen, die bei der Auflösung in Wasser die gewünschten sauren Lösungen der schmutzabweisenden Mittel ergeben. In den Konzentraten sind im allgemeinen etwa 2,5 bis etwa 95 Gewichtsprozent der sauren Verbindung und etwa 97,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent des schmutzabweisenden Kittels enthalten. Die Art und Konzentration der sauren Verbindung in dem Präparat wird in der Weise ausgewählt,
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daß rack eier Auflösung des Präparats in V/anner bei einer Konzentration des schmutzabweisenden L-ittels zwischen etwa 0,001 und etwa 1,0 Gewich Lspr'osent ein pll-V/ert im sauren Bereich erhalten wird.
Die konzentrierten Präparate körn en weiterhin Verdünnungsmittel wie Salze (beispielsweise Xa0SO. oder liaCl) oder Lösungsmittel (beispielsweise Wanner oder Alkohol) enthalten und in fester, körniger, pulvriger, paotöser oder flücci-.cer Porin hergestellt werden. Vorzugsweise sollten die Verdünnungsmittel wasserlöslich sein. Bevorzugt enthalten die Präparate Emulgatoren oder Dispergiermittel. Geeignet sind beispielsweise anionische, nichtionische, ampholytische oder zwitterionische Oberflächenaktivstoffe, die normalerweise in einer Konzentration von etwa 0,1 bis 10 Gewichtsprozent im Präparat enthalten sind. Beispiele .geeigneter anionischer Oberflächenaktivstoffe sind die llatriumsalze von Fettalkoholsulfaten mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Fettalkoholkette und Tiatriumsalze von Alkylbenzolsulfonaten mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette. Geeignete nichtionische Oberflächenaktivstoffe sind beispielsweise die Polyäthylenoxidkondensate von Alkylphenole!!, in denen die Alkylkette etwa 6 bis 12 Kohlenstoffatome enthält und die Menge des an jeweils ein Mol Alkylphenol kondensierten Äthylenoxide etwa 5 bis 25 Mol beträgt. Beispielsweise eignen sich das Kondensationsprodukt von einem Mol Nonylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid und das Kondensationsprodukt von einem KoI eines C1p-Fettalkohols mit 10 Mol Äthylenoxid. Geeignete ampholytische Oberflächenaktivstoffe sind beispielsweise Derivate von aliphatischen sekundären oder tertiären Aminen, in denen einer der aliphatischen Substituenten etwa 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthält und ein ounstituent eine anionische wasserlösliche Gruppe, beispielsweise eine Sulfat- oder Sulfogruppo trägt.
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Als air.pliolytische Oberfl;"chenaktivstoffe können "beispielsweise
lTatrium-3-dodecylaminopropionat "und ITatriuffl-3-dodecylaninopi"opansulfonat
verwendet werden. Geeignete zwitterionische OberflächencktiA'ctoiTe sind "beispielsweise Derivate von aliphatischen quaternären Ammoniumverbindungen, in denen einer der aliphaticclien Substituenten etwa 8 bis. 18 Kohlenstoff atome enthält und ein Substituent eine anionische wasserlösliche Gruppe trägt. Als zwitterionische Oberflächenaktivstoffe können beispielsweise 3-(K,H-Dimethyl-li-hexadecylar.imonium)propan-1-sulfonat und 3-(K ,li-Dimethyl-H-hexadecylammonium)-2-hydroxypropan-1-sulfonat verwendet werden. Weiterhin können auch andere, beispielsweise die in "Letergents. and Emulsifiers, 1969 Annual by John W. McCutcheon Inc." beschriebenen, Oberflächenaktivstoffe erfinaungsgemäß verwendet v/erden.
Die wässrigen Losungen der schmutzabweisenden Mittel können auch andere Textilbehandlungsmittel, beispielsweise El auf arbf/toff e und optische Aufheller und dergleichen, enthalten, darr.it die Textilien gleichzeitig mit diesen Mitteln und den schmutzabweisenden Mitteln behandelt werden können. Ebenso können derartige Textilbehandlungsmittel auch in die konzentrierten Präparate eingearbeitet werden. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Präparate kationische Gewebeweichmacher (beispielsweise Distearyldimethylammoniumchlorid) enthalten oder beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, jedoch wird die Anwesenheit dieser Produkte nicht bevorzugt, da sie dazu neigen, bei einem sauren pE-V/ert die Ablagerung der schmutzabweisenden Mittel ευ? die Polyesterfasern zu verzögern.
Durch die folrenden Beispiele wird die Erfindung näher.
erll'utcrt.
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Beispiel 1
Eiri weißes Gewebe aus 100 % Polyester (Typ 56 S/715 texturisiert doppelt verknüpft der Test Fabrics Inc., New York, IT.Y.) wurde in Wasser gewaschen, das 0,5 % eines handelsüblichen Waschmittels der folgenden Zusammensetzung enthielt (Gewichtsprozent)
synthetisches anionisches Reinigungsmittel 4,2 synthetisches nichtionisches Reinigungsmittel 4,1
Natriurntripolyphosphat 12,4
Natriumcarbonat 18,5
Natriumhydroxid 15,5
Natriummetasilicat 34,5
Feuchtigkeit und Sonstiges aufgefüllt zu 100
Es wurde 10 Minuten bei 82 C gewaschen, anschließend 4 x bei 71°, 60°, 43° und 380C gespült. Beim Waschen und in allen Spülstufen wurde weiches Wasser ( 0 Körner (grains)/ 3,79 1 CaCOo-Äquivalent) verwendet. Das Gewebe wurde dann
2 für die Prüfung zu 35 cm -Tuchmustern zerschnitten.
Es wurden fünf 260 g-Partien von Tuchmustern (etwa 73 Tuchmuster je Partie) abgewogen. Vier Partien der Tuchmuster wurden mit dem aus der Tabelle 1 ersichtlichen Präparat bei den: ebenfalls aus der Tabelle ersichtlichen pH-Wert in Spüllösungen aus weichem Wasser schmutzabweisend präpariert. Die Behandlung bestand darin, daß die Gewebe 5 Minuten bei einer Temperatur von 49°C in die Spüllösung eingetaucht wurden. Anschließend wurden die Gewebe getrocknet. 10 Tuchmuster einer jeden der 5 Partien wurden dann mit 1,6 cm schmutzigem Kurbelgehäuseöl in der Weise beschmutzt, daß das Öl aus einer Spritze in die Mitte der Tuchmuster tropfte Das Öl wurde etwa 10 Minuten einwirken gelassen und anschließend die Lichtreflexion bei den beschmutzten und den nicht beschmutzten Mustern unter Verwendung der "!"-Ablesung mit einem Gardner XL-10 Farbdifferenz-Meßgerät
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-17-BAD ORIGINAL
(Gardner Laboratories, Chicago, Illinois) bestimmt. Die 5 getrennten Partien der Tuchmuster wurden dann entsprechend dem oben beschriebenen Waschverfahren gewaschen, wobei jedoch noch eine zweite Waschstufe mit einer 0,1 folgen Reinigungsmittelkonzentration nach der ersten Waschotufe und vor der 710OSpülung eingefügt wurde. Etwa 2,5 Minuten, nachdem die erste Waschstufe bei 82°C begonnen hatte, wurden der ersten 82°C-V/aschlösung 1,6 cm Kurbelgehäuse öl zugesetzt, Each-der abschließenden 38°C-Spülung wurden die Muster getrocknet und wieder die Reflexion gemessen. Nach der folgenden Formel wurde die prozentuale Schmutzentfernung von den beschmutzten Mustern errechnet:
L (gewaschen) - l· (beschmutzt) 1Q0 _ 0/ L (Original; - L (beschmutzt) x 10° ~ /o
Vergleichsweise wurde das Weißbleibevermögen der nichtbeschmutzten Muster nach der folgenden Formel errechnet:
L (gewaschen) .,„„ _* ... . „, n .,
x 1 ° = * Weißbleibevermogen
Die Ergebnisse sind der folgenden Tabelle 1 zu entnehmen.
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Tabelle 1
OO
12 3 4 5
% schmutzabweisendes I.Cittel+ Kontrolle"1"4" 0,051 0,051 0,051 0,051
in der 3ehandlungslösung
pE der Behandlungslösung — 8,0-8,2 6,0-7,1 4,0-3,9 3,5
% ITa HP2 in der Benandlungslösung — 0 0,0027 0,0067 0,04
<"J Gehmutzentfernung 28 55,3 71,0 73,5 81,0
i. V/eißbleibevermögen 91,4 90,4 92,4 92,4 93,5
o ~ Las schmutzabweisende Littel ist ein Copolymeres aus Terephthalsäure und PoIy- J^ äthylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von etwa 35, und ÄthylenglyKol, wobei das Verhältnis Terephthalsäure : Polyäthylenglykol : Äthylenglykol = 1 : 0,45 : 0,55 betreut und das Durchschnittsmolekular^ewicht etv/a 3COC bis etwa 5000 beträgt.
r rasi-lciitrcllmuster wurde beim Spülen nicht schmutzabv.-eisenc behandelt.
O O
cn
CD (J) CO
Den Ergebnissen ist zu entnehmen, daß Polyestergewebe ausgezeichnet schmutzabweisend ausgerüstet sind, wenn sie vor dem Beschmutzen und Waschen mit einer Spüllösung, in der die erfindungsgemäßen schmutzabweisenden Mittel enthalten cind, behandelt warden. Den Ergebnissen ist weiterhin zu entnehmen, daß dieser Effekt noch verstärkt wird, wenn man die schmutzabweisenden Mittel bei einer sauren Spülung aufträgt.
Das in den obenbeschriebenen Versuchen verwendete schmutzabweisende Mittel wurde durch äquivalente Mengen der folgenden schmutzabweisenden Mittel ersetzt. Hierbei wurden im wesentlichen gleiche Ergebnisse für Schmutzentfernung und Weißbleibevermögen erhalten wie im ersteren Falle.
1. Copolymer aus Terephthalsäure, Polypropylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von etwa 40 und Äthylenglykol im Molverhältnis von 1 : 0,78 : 0,22und einem Durchschnitt smolekulargewicht von etwa 4000 bis 6000.
2. Copolymer aus Adipinsäure, Polyäthylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von etwa 40 und Äthylenglykol im Kolverhältnis von 1 : 0,78 : 0,22 und einem Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 3000 bis 5000.
3. Copolymer aus Adipinsäure und Polypropylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von et v/a 40 im Molverhältnis von 1 : 1 und einem Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 4000 bis 6000.
4. Copolymer aus Itaconsäure, Polyäthylenglykol mit einem Polymerisationsgräd von etwa 30 und Äthylenglykol im Llolvernältnis von 1 : 0,78 : 0,22 und einem Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 3000 bis 5000.
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- PC -
5. Copolymer aus Itaconsäure und Polypropylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von etwa 40 im Molverhältnis von 1 :1 und einem Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 4000 bis 6000.
Im wesentlichen gleiche Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Copolymer aus Terephthalsäure, Polyäthylenglykol und Äthylenflykol durch äquivalente Mengen von anderen Copolymeren ersetzt wurde. In diesen Copolymeren besaßen die PoIyäthylenglykole Polymerisationsgrade von 10, 200 und 450 und die Copolymeren Molekulargewichte von etwa 2000, 50 000 und 80 000. Weiterhin wurde das Na HPp durch entsprechende Mengen anderer saurer Verbindungen ersetzt, wobei diese Verbindungen in solchen Mengen verwendet wurden, daß die gleichen pH-Werte wie in den oben beschriebenen Versuchen erzielt wurden. Die Werte für Schmutzentfernung und Weißbleibevermögen entsprachen im wesentlichen den oben beschriebenen Werten. Verwendet wurden Fluorkieselsäure, fluorkieselsaures natrium, saures Ammoniumfluorid, Essigsäure und Salzsäure.
Beispiel 2
Durch Mischen der folgenden Komponenten wurde ein flüssiges schmutzabweisendes Präparat hergestellt.
üchmutebweisendes Mittel*1" 14,5 Teile
Emulgator ++ ,0,5 Teile
Na HP2 2,5 Teile
Wasser aufgefüllt zu 100 Teilen.
Copolymer aus Terephthalsäure, Polyäthylenglykol mit einem Polymerisationfsgrad von etwa 35 und Äthylenglykol, wobei das Verhältnis von Terephthalsäure : Polyäthylenglykol : Äthylenglykol = 1 : 0,45 : 0,55 betrug und das Durch-
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schnittsmolekülargewicht etwa 3000 bis etwa 5000betrug.
++ Kondensationsprodukt aus einer Mischung von sekundären G11-01 ,--Alkoholen und Äthylenoxid, Wobei das Molverhäl nis von Äthylenoxid : Alkohol etwa 9 : 1 betrug.
Das Präparat war eine wolkige, leicht gießbare Einphasenflüssigkeit. Das Präparat wurde im Verhältnis von 0,35 Teilen Präparat zu 100 Teilen Wasser in Wasser aufgelöst und ergab eine verdünnte Lösung des schmutzabweisenden Mittels mit einem pH von etwa 5. Die Lösung eignete sich zum erfindungsgemäßen Auftragen des schmutzabweisenden Mittels auf Polyester enthaltende Gewebe.
Beispiel 3
Durch Mischen der folgenden Bestandteile wurde ein festes , konzentriertes schmutzabweisendes Präparat hergestellt.
Schmutzabweisendes Mittel"1" 83 Teile
Emulgator"*"1* 3 Teile
Ua HF2 . 14 Teile
100 Teile
+ Verwendet wurde das schmutzabweisende Mittel des Beispiels 2.
++ Iatr±umsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure.
Das Präparat war ein körniges Festprodukt und wurde im Verhältnis von etwa 0,06 Teilen Präparat zu 100 Teilen Wasser in Wasser aufgelöst. Es bildete sich eine verdünnte Lösung des sehmufzabweisenden Mittels mit einem pH von etwa 5. Die Lösung eignete sich zum erfindungsgemäßen Auftragen des schmutzabweisenden Mittels auf Polyester enthaltende Gewebe.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Präparat, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 5 bis etwa 97,5 Gewichtsprozent eines schmutzabweisenden Mittels und etwa 2,5 "bis etwa 95 % einer wasserlöslichen sauren Verbindung enthält, wobei das schmutzabweisende Mittel ein Copolymer aus den folgenden Komponenten ist
    (1) einer dibasigen Carbonsäure der folgenden allgemeinen Formel
    HOOC-A-COOH
    worin Λ = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen-, Arylen-, Aralkylen-, Alkarylen- oder Cycloalkylenrest mit 3 bis etwa 14 Kohlenstoffatomen sein kann, und
    (2) einer glykolischen Verbindung, die ein Polyglykoi der folgenden allgemeinen Formel
    H(-0-B-JnOII
    ist, worin B = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest mit 2 bis etv/a 4 Kohlenstoffatomen sein kann, und η = den Polymerisationsgrad angibt, der etwa 6 bis etwa 500 betragen kann, und das Verhältnis von Dicarbonsäure zu den im Copolymeren insgesamt enthaltenen glykoiischen Verbindungen 1 : 1 beträgt und das Copolymer ein Durchschnittsmoleitulargevvicht von etwa 1000 bis etwa 100 000 besitzt.
    2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bivalente organische Rest A = ein Phenylen-, Butyien-, Biphenylen- oder (Methylen-Jäthylenrest ist.
    309818/109Λ
    3. Präparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der bivalente organische Rest A = ein Phenylenrest ist.
    4. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyglykol ein Pölyäthylenglykol ist.
    5. Präparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pölyäthylenglykol einen Polymerisationsgrad von etwa 30 bis etwa 40 aufweist.
    b. Präparat nach Anspruch 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer als dritte Komponente ein., Glykol der folgenden allgemeinen.Formel enthält
    HO-X-OH
    worin X = ein ..bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest mit 2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen sein kann.
    7. Präparat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
    X = ein Äthylenrest und das Glykol Äthylenglykol ist.
    8. Präparat nach Anspruch 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Dicarbonsäure : Pölyäthylenglykol : Äthylenglykol im Copolymeren etwa 1 : 0,8 : 0,2 bis
    1 : 0,2 : 0,8 beträgt.
    9. Präparat nach Anspruch 8, da.durch gekennzeichnet, daß das Durchschnittsmolekulargewicht des Copolymeren etwa 3000 bis etwa 5000 beträgt.
    10.Präparat nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als saure Verbindung Fluorkieselsäure, fluorkieselsaures Hatrium, fluorkieselsaures Ammonium, Essigsäure,
    -24- -.«»riiMAt
    BAD
    309818/109U
    saures Natriumfluorid oder Salzsäure verwendet wird.
    11. Präparat nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es als zusätzlichen Bestandteil etwa 0,1 bis etwa
    10 % eines Emulgators enthält.
    12. Verfahren zum schmutzabweisenden Ausrüsten von Polyester enthaltenden Geweben, dadurch gekennzeichnet, daß auf
    die Gewebe eine verdünnte wässrige Lösung aufgetragen wird, die ein Copolymer aus den folgenden Komponenten enthält
    (1) einer dibasigen Carbonsäure der folgenden allgemeinen Formel
    HOOC-A-COOH
    worin A = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen-, Arylen-, Aralkylen-, Alkarylen- oder Cycloalkylenrest mit 3 bis etwa 14 Kohlenstoffatomen sein kann, und
    (2) einer glykolischen Verbindung, die ein Polyglykol der folgenden allgemeinen Formel
    H (-0-B-OnOH
    ist, worin B = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest mit 2 bis etv/a 4 Kohlenstoffatomen sein kann, und η = den Polymerisationsgrad angibt, der etwa 6 bis etwa 500 betragen kann, und das Verhältnis von Dicarbonsäure zu den im Copolymeren insgesamt enthaltenen glykolischen Verbindungen 1 : 1 beträgt und das Copolymer ein Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 1000 bis etwa 100 000 besitzt,
    wobei das Copolymer in einer Konzentration von etwa 0,001 bis etv/a 1,0 Gewichtsprozent in der wässrigen
    -25-3098 18/1 094
    Lösung enthalten ist und die Lösung einen sauren pH
    aufweist,
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der pH der wässrigen Lösung etwa 3,0 bis 7,0 beträgt,.
    14. Verfahren nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung einen pH von etwa.3,5 bis
    etwa 6,5 aufweist und das Copolymer in einer Konzentration von etwa 0p04 bis'etwa 0,25 Gewichtsprozent enthält .
    15. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der bivalente Rest A des Copolymeren ein
    Phenylen-, Butylen-, Biphenylen- oder (Methylen-)äthylenrest ist. .
    16. Verfahren nach Anspruch 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der bivalente Rest A des Copolymeren ,ein Phenyl enre st ist,
    17. Verfahren nach Anspruch 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyglykol ein Polyäthylenglykol ist.
    18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylenglykol einen Polymerisationsgrad von
    etwa 30 bis etwa 40 aufweist.
    19. Verfahren nach Anspruch 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer als dritte Komponente ein GIykol der folgenden allgemeinen Formel enthält
    HO-X-OH
    worin X = ein bivalenter organischer Rest ist, der ein
    309818/1094
    Alkylen- oder Cycloalkylenrest mit 2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen sein kann.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch geltennzeich.net, daß X = einen Äthylenrest bedeutet und das Glykol Äthylenglykol ist.
    21. Verfahren nach Anspruch 19 und 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Holverhältnis von Dicarbonsäure : PoIyäthylenglykol : Äthylenglykol im Copolymeren etwa
    1 : 0,8 : 0,2 bis 1 : 0,2 : 0,8 beträgt.
    22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Durchschnittsmolekulargewicht des Copolymeren etwa 3000 bis etwa 500C) beträgt.
    23. Verfahren nach Anspruch 12 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte wässrige Lösung als Spülbad eines Wacchverfahrens eingesetzt wird.
    24. Verfahren nach Anspruch 12 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte wässrige Lösung als zusätzlichen Bestandteil etwa 0,000 05 bis etwa 0,05 % eines Emulgators enthält.
    β Für: The Procter. & Gamble Company
    Dr. H.
    Rechtsanwalt
    BAD ORIGINAL
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