DE2249812C2 - Waschmittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Waschmittel in Pulverform, die
Ü f
de Eigenschaften besitzen, stellen Cellulosen dar, die einen ätherartig verknüpften, nicht-substituierten, kurzkettigen
Alkylrest (z. B. Ci bis C4) und vorzugsweise
auch einen ätherartig verknüpften Substituenten auf der Basis eines kurzkettigen Hydroxyalkylrestes (z. B. C2 bis
C4) besitzen. Bevorzugte Beispiele dieser Verbindungen sind in der NL-PA 71 10 635 und in der US-PS 36 68 000
beschrieben. Es handelt sich hierbei um Schmutzlöser für synthetische Materialien. Bei dem ätherartig verknüpften
Substituent auf der Basis eines kurzkettigen Hydroxyalkylrestes, wie in der NL-PA 71 10 635 oder
der US-PS 36 68 000, kann es sich auch um ein Polymeres handeln, das z. B. durch Kondensation von Äthylenoxid
oder Propylenoxid mit der Cellulose gebildet worden ist
Bei der bevorzugten Verbindung der US-PS 36 68 000 handelt es sich um die dort beschriebene Hydroxypropylmethylcellulose.
Die bevorzugten Verbindungen der NL-PA 71 10 635 stellen die dort beschriebene Cellulosen dar. bei denen die Gesamtzahl der Sub-
der Basis von Polyestern.
In der GB-PS 12 04 123 sind Waschmittel und ein Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben, bei dem
empfindliche Bestandteile in ein Granulat eingebracht werden, wobei der empfindliche Bestandteil in dem gesamten
Granulat dispergiert ist. Es wurde nun gefunden, daß dieses und ähnliche Verfahren insbesondere dann
von Vorteil sind, wenn man mit Schmutzsuspendierungsmitteln
arbeitet.
Schmutzsuspendierungsmittel (»anti-redeposition agents«) sind als Bestandteile von Waschmitteln, z. B.
aus »Surface Active Agents and Detergents«, Band II, Interscience Publishers Inc, New York, 1958. besonders
S. 302—307. von Schwartz u. Mitarb., bekannt. Ergänzend
wird auf Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 18 (1967), Seite 316. hingewiesen. Dem
gemäß vermindern Schmutzsuspendierungsmittel die Neigung des in der Waschflotte suspendierten Schmutzes
zum Wiederaufziehen auf die Faser. Bei den Schmutzsuspendierungsmitteln handelt es sich im allgemeinen
um Polymere, die hydrophile Gruppen enthalten. Beispiele hierfür sind Natriumcarboxymethylcellulose,
Polyvinylpyrrolidon. Polyvinylalkohole, partiell hydrolysicrtc Polyvinylacetaic oder -alginate (vgl. auch
Schwartz und Mitarb.).
Innerhalb der letzten Jahre sind Klassen von Schmutzsuspendierungsmitteln aufgefunden worden,
die eine spezielle, zusätzliche Eigenschaft aufweisen: Sind sie einmal auf die Gewebefaser aufgezogen, so
vermindern sie in gewissem Umfang die Neigung der Gewebe zum Verschmutzen und erleichtern bei nachfolgenden
Waschen die Entfernung jeglicher Anschrnutzungen. insbesondere öliger Anschmutzungen. Sie wirken
sowohl als Schmutzlöser (»soll release agents«) als auch als Schmutzsuspendierungsmittel.
Bei einem solchen Schmutzlöser handelt es sich im allgemeinen, jedoch nicht notwendigerweise, um ein Po-
!ykondensai. das einen hydrophilen Rest und eine sich
wiederholende hydrophobe Gruppe enthält. Bei den sich wiederholenden hydrophoben Gruppen handelt es
sich vorzugsweise um solche, die in Gewebefasern vorkommen. Die Herstellung, Struktur, Eigenschaften und
Verwendungsmöglichkeiten dieser Schmutzlöser sind in den GB-PS 10 88 984, Il 08 811.11 08 812,11 24 271 und
11 54 730 sowie in der NL-PA 66 14 134 beschrieben.
Eine andere Klasse von Verbindungen, die sowohl schmutzlösende Eigenschaften als auch schmutztragenvorzugsweise
zwischen etwa 1,5 und etwa 3,0, insbesondere zwischen etwa 2,0 und etwa 3,0, liegt. Vorzugsv/eise
sind mindestens etwa 1,0, vorzugsweise etwa 1,0 bis etwa 2,5 und insbesondere etwa 1,5 bis etwa 2,1, Alkylreste
pro Glucoseeinheit, sowie mindestens etwa 0,1, vorzugsweise etwa 0,2 bis etwa Ip und insbesondere etwa 0,5
bis etwa 1,5, Hydroxyalkylreste pro Glucoseeinheit enthalten. Die Alkylreste enthalten vorzugsweise 1 bis 4,
insbesondere 1 bis 3, C-Atome, und die Hydroxyalkylreste enthalten vorzugsweise 2 bis 4, insbesondere 2 bis 3,
C-Atome.
Besonders bevorzugte Alkylreste sind die Methyl- und Äthylgruppe; bevorzugte Hydroxyalkylreste sind
die Hydroxyäthyl- und Hydroxypropylgruppe. Erfindungsgemäß werden als Schmutzsuspendierungsmittel
Hydroxyäthyläthylcellulose und Hydroxypropylmethylcellulose verwendet, deren Einsatz als Schmutzsuspendierungsmittei
vor dem Prioritätstag der vorliegenden Erfindung nicht bekannt war.
Für die Zwecke der Erfindung besonders bevorzugte Cellulosederivate sind Methylhydroxypropylcellulosen,
die 1,7 bis 2,1 Methylgruppen pro Glucoseeinheit und 0,8 bis 1,0 Hydroxypropylgruppen pro Glucoseeinheit
enthalten, sowie Äthylhydroxyäthylcellulosen, die 1,5 bis
1,6 Äthylgruppen pro Glucoseeinheit und 0,5 bis 0,6 Hydroxyäthylgruppen pro Glucoseeinheit enthalten.
Viele dieser Cellulosederivate sind im Handel erhältlich: andere lassen sich nach einfachen chemischen Verfahren
leicht darstellen. So kann man z. B. ein Methylhydroxypropylcellulosederivat so herstellen, daß man die
Cellulose mit Dimethylsulfat und anschließend mit Propylenoxid (oder umgekehrt: wenn ein Substituent in
größerer Menge als der andere vorhanden sein soll, vorzugsweise der überwiegende Substituent zuerst eingeführt
wird) umsetzt. Äthylhydroxyäthylcellulosen lassen sich dadurch herstellen, daß man die Cellulose mit Äthylenoxid
und anschließend mit Äthylchlorid zur Reaktion bringt.
Die Erfindung betrifft ein Waschmittel in Pulverform mit einem Schmutzsuspendierungsmittel, ausgewählt
unter Hydroxyäthyläthylcellulose oder Hydroxypropylmethylcellulose,
dadurch gekennzeichnet, daß das Schmutzsuspendierungsmittel in extrudierte Granula
eines festen, organischen, extrudi erbaren Trägermaterials in einer Menge von 5 bis 70 Gew.-% des extrudierten
Produkts eingearbeitet ist.
Im allgemeinen können beliebige Verfahren zur Her-
Im allgemeinen können beliebige Verfahren zur Her-
stellung des Granulats verwendet werden. Vorzugsweise wird das Gemisch mechanisch bearbeitet, um zu gewährleisten,
daß das Schmutzsuspendierungsmittel gleichmäßig über das gesamte Granulat, d. h. über jedes
einzelne Körnchen des Granulats, gleichmäßig verteilt wird. Hierfür geeignete Verfahren sind z. B. in den GBPS
12 04 123 und 12 37 899 beschrieben. Vorzugsweise enthält das Granulat das Schmutzsuspendierungsmittel
und einen organischen, extrudierbaren Feststoff. In diesem Fall wird das Granulat vorzugsweise durch Extrudieren
des Gemisches aus dem Schmutzsuspendierungsmittel und dem organischen extrudierbaren Feststoff
durch enge öffnungen hergestellt Das Gemisch wird vorzugsweise vor dem Extrudieren einer in der Seifentechnologie
üblichen Mahlung unterworfen.
In der US-PS (Reissue Patent) 27 214 sind eine Vorrichtung
und ein Verfahren zur bevorzugten Herstellung des Granulats beschrieben. Die einzelnen Körnchen
des Granulats werden in kugelförmiger Gestalt, z. B. aus einem Esttudat oder einem einfachen Gemisch
der Bestandteile, hergestellt, das sich in einem giattwandigen
Behälter mit sich schnell drehendem Boden befindet. Der Boden ist vorzugsweise, z. B. durch Einkerbungen
oder Sandstrahlen, aufgerauht. Der Boden wird vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 200 bis
2000 U/min gedreht. Die kugelförmigen Körnchen besitzen vorzugsweise einen Durchmesser von 0,3 bis
3,0 mm.
Im allgemeinen wiegen die erfindungsgemäß hergestellten Körnchen zwischen 0,05 und 100 mg, vorzugsweise
zwischen 2 u.id 20 mg, und besitzen einen maximalen
Umfang von unter l/> mm, vorzugsweise unter
5 mm.
Gemäß der GB-PS 12 04 123 handrH es sich bei einem
empfindlichen Zusatzstoff um »einen Zusatzstoff für das Waschmittel, der das Aufhellungsvermögen, die
Waschkraft, die germizide Aktivität, die dem Stumpfwerden entgegenwirkende Aktivität oder den Geruch
des Waschmittels verbessert und dessen Wirksamkeit verschlechtert wird, wenn er dem, den grenzflächenaktiven
Stoff enthaltenden Waschmittelpulver direkt einverleibt wird«. Bei der direkten Einverleibung der erfindungsgemäß
verwendeten Schmutzsuspendierungsmittel treten einer oder mehrere der folgenden Nachteile
auf:
(a) Bei Gegenwart von Feuchtigkeit im Produkt oder in dem für die übliche Zerstäubungstrocknung bestimmten
Waschmittelbrei treten Hydrolyse oder andere chemische Reaktionen ein; und
(b) in der Waschflotte ist die Dispersion des Schmutzsuspendierungsmittels
unzureichend.
Bei diesen Schmutzsuspendierungsmitteln, die gleichzeitig
Schmutzlöser darstellen, handelt es sich somit um empfindliche Bestandteile im Sinne der GB-PS
12 04 123.
Es hat sich gezeigt, daß die Schmutzlösung empfindlicher mit nachteiliger Wirkung auf die direkte Zugabe
des Mittels reagiert als das Schmutztragevermögen=
Die Waschmittel der Erfindung enthalten im allgemeinen, jedoch nicht notwendigerweise, eine grenzflächenaktive
Verbindung. Hierbei handelt es sich im allgemeinen um organische, extrudierbare Feststoffe, die als
solche bevorzugte Trägerstoffe darstellen und einen Teil des Granulats bilden können. Vorzugsweise enthalten
die Waschmittel das Granulat und ein oder mehrere Tenside, zweckmäßigerweise z. B. in Pulverform. Der
Ausdruck Tenside bezeichnet hierbei sowohl grenzflächenaktive Verbindungen als auch solche Produkte, die
als Stoffe mit Tensidwirkung gerade keine grenzflächenaktiven Verbindungen enthalten. Mit Ausnahme
der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung spielt die Art der Tenside keine besondere
Rolle. Beispiele für geeignete Tenside bzw. Tensidgemische sind in »Surface Active Agents and Detergents«,
Band I und II, interscience Publishers Inc, ίο New York, 1958, von Schwartz u. Mitarb, beschrieben.
Das Schmutzsuspendierungsmittel bildet weniger als 70 Prozent, insbesondere weniger als 35 Prozent und
mehr als 5 Prozent des Granulats.
Obwohl das Granulat vorzugsweise aus dem Schmutzsuspendierungsmittel und einem organischen
extrudierbaren Feststoff besteht, kann es auf der Basis von anorganischem Material oder von nichtextrudierbarem
Material aufgebaut sein. Hierzu wird auf die GBPS 12 37 899 verwiesen, in der solche Enzyme enthaltende
Granulate beschrieben sind, von denen einige Anwendungsarten für die Zwecke der Erfindung auf der
Hand liegen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Sowohl in den Beispielen als auch in der Beschreibung beziehen sich
die Zahlenangaben auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Schmutzlöser-Test
Etwa 25 g Polyestergewebe wird 5mal in 450 ml Wasser
(Härte 24° H) bei 500C gewaschen, dem entsprechende Mengen des Waschmittels zugesetzt worden
sind, um eine 0,15prozentige Lösung zu ergeben. Jede
Wäsche dauert 10 Minuten. Nach jeder Wäsche wird gespült und getrocknet. Proben (etwa 1,5 g) des behandelten
Gewebes werden nach einem Standard-Verfahren unter Verwendung eines Mikroskop-Objektträgers
angeschmutzt, auf dem etwa 0,035 g verschmutztes öl aus der Ölwanne eines Automotors gleichmäßig aufgebracht
worden sind. Nach einer Alterungszeit von etwa 15 Minuten werden in gleicher Weise angeschmutzte
Prüfmuster einmal in 1 Liter des gleichen Waschmittelsystems wie bei der Vorbehandlung gewaschen. Nach
dem Spülen und Trocknen werden die Proben visuell gegen angeschmutzte Standardmuster verglichen.
Die schmutzlösende Wirkung wird dann als gut bezeichnet, wenn bei einem Test mit dem geeigneten Gewebe
eine Bewertungs<iffer von 3, vorzugsweise von 5 oder darüber, erreicht wird.
3 Teile einer handelsüblichen Äthylhydroxyäthylcel-
lulose und 7 Teile Seife (Natronseife auf der Basis von 80 Prozent Talgfett und 20 Prozent Kokosfettsäuren)
werden zusammen vermählen und zu einem Granulat extrudiert.
Die zwei folgenden Waschmittel werden hinsichtlich ihres Schmutztragevermögens mittels eines Standard-Tests
untersucht, bei dem das Waschen des sauberen Polyestergewebes zusammen mit einer stark verschmutzten
Standard-Beschickung unter Verwendung einer Terg-O-Tometer-Waschmaschine erfolgt. Es wird
dreimal jeweils 10 Minuten bei 500C bei einer Produktes
konzentration von 0,15 Prozent in Wasser von 24° H gewaschen. Die Schmutzniederablagerung wird durch
Messung der Gewebereflexion unter Verwendung eines Reflektometers mit Grünfilter bestimmt.
5
% Waschmittel A
Ui Sprühgetrocknetes Waschmittelpulver der folgenden
'φ- Rezeptur:
%
V; Bestandteil Prozent
% Waschaktive Yenside 17
y (Ci5-sek.-Alkohol.9EO)
Ig Seife (Basis Talgfett) 2
ϊ| Natriumtripolyphosphat 45
g Natriumsilikat 6
■ΐ| Natriumsulfat 19
[I Wasser, ergänzt zu 100
j% enthaltend 3 Prozent des oben beschriebenen Granu-
•I lats, das dem sprühgetrockneten Endprodukt (Pulver)
zugesetzt worden ist.
20
Produkt B
Gleiche Rezeptur wie Produkt A, wobei jedoch alle
Bestandteile dem Waschmittelbrei vor der Sprühtrocknung zugesetzt worden sind
Schmutztragevermögen-Testergebnisse
Reflexion (%) — Unterschied
zum sauberen Gewebe (82%) ^0
Produkt A - 4
PrcduktB -15
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch wird Produkt A unter Verwendung des oben beschriebenen Schmutzlöser-Tests
mit einem Produkt (Produkt B) der gleichen Rezeptur, in dem jedoch das Schmutzsuspendierungsmittel
trocken dem Pulver zugesetzt worden ist, verglichen. Man erhält folgende Ergebnisse:
Bewertungsziffer 45
Pulver A 7
Pulver B 3
Pulver ohne 0 Schmutzsuspendierungsmittel so
Die Standard-Fleckenmuster werden so hergestellt, daß man 7 Stücke des geeigneten Gewebes mit dem
schmutzigen Wannenöl anschmutzt. Die Bewertungsziffer 0 entspricht der völlig verschmutzen Probe, während
die Bewertungsziffer 7 dem sauberen Gewebe entspricht und die anderen Stücke (1 bis 6) so verschmutzt
sind, daß die unter Verwendung eines Reflektometers mit Grünfilter erhaltenen Reflexionswerte gleichmäßig
zwischen den Werten für die Bewertungsziffern 0 und 7 verteilt sind. Für die verwendete Polyesterfaser betragen
die Reflexionswerte für die Standard-Fleckenmuster bei den Bewertungsziffern 0 und 7 29 Prozent bzw.
83 Prozent.
65
Claims (1)
- Patentanspruch:Waschmittel in Pulverform mit einem Schmutzsuspendierungsmittel, ausgewählt unter Hydroxyäthyläthylcellulose oder Hydroxypropylmethylceliulose, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmutzsuspendierungsmittel in extrudierte Granula eines festen, organischen, extrudierbaren Trägermaterials in einer Menge von 5 bis 70 Gew.-% des extrudierten Produkts eingearbeitet ist.
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