DE2248241B2 - Verfahren zum zementieren von kupfer an eisen - Google Patents

Verfahren zum zementieren von kupfer an eisen

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DE2248241B2
DE2248241B2 DE19722248241 DE2248241A DE2248241B2 DE 2248241 B2 DE2248241 B2 DE 2248241B2 DE 19722248241 DE19722248241 DE 19722248241 DE 2248241 A DE2248241 A DE 2248241A DE 2248241 B2 DE2248241 B2 DE 2248241B2
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John Graham St. Lucia Queensland Reid (Australien)
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The University of Queensland, St. Lucia; Peko-Wallsend Metals Ltd., Mount Morgan; Queensland (Australien)
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    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B15/00Obtaining copper
    • C22B15/0063Hydrometallurgy
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen aus Kupfersalzlösungen und betrifft ferner das auf diese Art erzeugte metallische Kupfer. Die Erfindung findet ihre wirtschaftliche Anwendung bei der Extraktion von Kupfer aus Laugenlösungen oder Grubenwasserlösungen (insbesondere KupfersulfäÜQSungen) durch Kombination der unten beschriebenen Verfahrensschritte.
Das Ausfällen metallischen Kupfers aus Kupfersalzlösungen durch Verwendung von metallischem Eisen ist dem Fachmann auf diesem Gebiet als Zementierung bekannt, wobei die Reaktion folgendermaßen abläuft: CuSO4 + Fe -* Cu -j- FeSO4. Die diese Technik verwendenden bekannten Verfahren sind jedoch durch bestimmte Nachteile gekennzeichnet, beispielsweise eine vergleichsweise niedrige Reinheit des erzeugten Kupfers (zwischen 80 und 95 %) und einen ausgesprochen hohen Verbrauch an metallischem Eisen (ungefähr die zwei- bis vierfache Menge der theoretische erforderlichen Eisenmenge). Die niedrige Reinheit wird teilweise der Anwesenheit von Ferriionen zugeschrieben (die als Eisenoxid ausfallen) und der Tatsache, daß aus wirtschaftlichen Gründen Schrotteisen (welches selbst einen gewissen Grad von Verunreinigungen aufweist) als Quelle des metallischen Eisens verwendet wird. Ein Erzeugnis höherer Reinheit könnte erzeugt werden, falls der pH-Wert der Kupfersalzlösung auf kleiner als 2 eingestellt würde; dies würde jedoch gleichzeitig zu einem höheren Eisenverbrauch führen. Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren liegt darin, daß die Geschwindigkeit der Kupferextraktion ausgesprochen klein ist. insbesondere bei Lösungen, die mehr als 10 g/l Kupfer enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Extraktion von Kupfer ί-us Kupfersalziösungen zu schaffen, bei dem die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden.
Chargenweise Versuche mit reinen Kupfersulfatlösungen wurden durchgeführt, um die Kinetik der Zementierungsreaktion unter verschiedenen Temperaturbedingungen, atmosphärischen Bedingungen und Bedingungen bezüglich des Unirührens zu bestimmen. Insbesondere wurde die Wirkung von Temperaturen oberhalb 700C untersucht (nach dem Stand der Technik werden Temperaturen verwendet, die nicht höher als ungefähr 30cC sind).
(a) Die Reaktion läuft ungefähr zehnmal schneller bei 90 bis 1000C als bei 30 bis 35"C bei konstanten Bedingungen des pH-Wertes, sauerstofffreicr Atmosphäre und Umrühren ab.
(b) Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Aufrühren zu. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird durch die Diffusion der Ionen und durch die tatsächliche chemische Reaktion gesteuert. Bei einer festgelegten Temperatur, einem festgelegten pH-Wert und einer festgelegten Atmosphäre ist die Diffusion der steuernde Faktor, und ein zunehmendes Aufrühren oder Umrühren vergrößert die Diffusion, bis eine bestimmte Rührgeschwindigkeit erreicht ist, wo dann die chemische Reaktion Oberhand gewinnt. Bei Erreichen dieses Zustandes führt ein zunehmendes Rühren /u keiner merklichen Vergrößerung der Reaktionsgeschwindigkeit, wenn die anderen Bedingungen konstant sind. Die Wirkung des Umrührens wird durch Erhöhen der Temperatur verstärkt, da hierdurch die chemische Geschwindigkeit in der oben beschriebenen Weise zunimmt. Es gibt eine optimale Rührgeschwindigkeit (für eine gegebene Einstellung der anderen Variablen,
wie Tsmperatur, pH-Wert, Atmosphäre und verwendete Einrichtung), oberhalb der hohe vergrößerte Energiekosten erforderlich sind, um einen unbedeutenden Anstieg der erreichten Reaktionsgeschwindigkeit zu erzielen.
Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt in einer sauerstofffreien oderreduzierenden Atmosphäre zu.
Es ist allgemein bekannt, daß bei einem pH-Wert oberhalb 2,8 Ferriionen ausgefällt werden und daß bei einem pH-Wert oberhalb 5 die Hydrolyse der Kupfersalze erfolgt.
Das Verfahren zur Extraktion von metallischem Kupfer aus Kupfersalzlösungen nach der vorliegenden Erfindung ist durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet: Einstellen des pH-Wertes einer Kupfersalzlösung zwischen 2,8 und 5 zum Ausfällen von gegebenenfalls vorhandenen Ferriionen, Aufheizen der Lösung auf mindestens 7O0C in entweder einer nichtoxydierenden oder einer reduzierenden Atmo-Sphäre, Umrühren der erhitzten Lösung und Reaktion mit metallischem Eisen, um das Kupfer aus der Lösung auszufällen, während die nichtoxydietende oder reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevorrügt, folgende Bedingungen einzuhalten:
(a) Verwenden einer Kupfersalzlösung, die bis zu 35 g/l Kupfer enthält.
(b) Ein pH-Wert zwischen 3,5 bis 5, wobei die pH-Werteinstellung dadurch erzielt wird, daß 3' ein Erdalkalimetalloxid oder -hydroxid, wie beispielsweise Calciumhydroxid, zugegeben wird.
(c) Eine Temperatur zwischen 90 und 100"C. Bei höheren Temperaturen ist es normalerweise nichi wirtschaftlich, ein Druck eefü 13 zu verwenden, welches den auftretenden Dampfdrücken widersteht.
35
Das ausgefällte Kupfer fällt jeweils in fein verteilter Form an und wird im folgenden als »Kupferschwamm« bezeichnet. Es kann in Form einer Schlichte oder eines Schlammes abgezogen werden, welcher zu Kupferpulver getrocknet werden kann.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von K upfer aus Kupfersulfatlösungen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfersulfatlösung zunächst mit Calciumhydroxid behandelt wird, um den pH-Wert innerhalb des Bereiches zwischen 3,5 bis 5 einzustellen und somit gegebenenfalls vorhandene Ferriionen auszufällen, daß die Lösung von der Eiseu-Ausfällung getrennt wird, daß anschließend die Lösung in einer Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen 90 und 1000C erhitzt wird, daß die erhitzte Lösung mit metallischem Eisen zur Reaktion gebracht wird, während die Lösung heftig umgerührt wird, und die Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten bleibt, um somit das metallische Kupfer auszufällen, und daß das ausgefällte Kupfer als Schlamm abgezogen wird.
Der Schlamm wird vorzugsweise mit Wasser ausgewaschen, welches auf einen pH-Wert kleiner als 2,5 eingestellt wurde, um Ferriionen zu entfernen. Bei diesem pH-Wert wird verhindert, daß Eisenhydroxid an dem Kupfer ausgefällt wird. Das gewaschene Kupfer kann dann zu einem Kupferpuiver in nichtoxydierender Atmosphäre getrocknet werden. Ein Kupfer mit einer Reinheit von mindestens 99,8 % kann hierdurch erzielt werden.
Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von 5 Beispielen eines kontinuierlichen Verfahrens, welches im Labormaßstab durchgeführt wurde. Bei diesen Beispielen wurde die Zementierungsreaktion in einem Reaktionseefaß aus rostfreiem Stahl mit ungefähr 2 Litern Kapazität durchgeführt. Das Reaktionsgcfäß war in drei Zellen unterteilt, durch welche die Lösung nacheinander floß. Das Umrühren wurde mittels eine^ Flügelrades aus rostfreiem Stahl in jeder Z.cl'e durchgeführt. Die übliche Laborausstattung wurde verwendet, um das Verfahren durchzuführen.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß in den Versuchen die Zementierung von Kupfcrsulfatlösungen in Bereichen zwischen 3 und 35 g'l und bei Temperaturen zwischen 90 und ICO0C erfolgt. Ein konstanter pH-Wert von 4,6 wurde eingestellt, und die Rührgeschwindigkeit in ieder Zelle betrug 1000 U/min. Die Versuchszeit eines jeden Versuches ist diejenige Zeit vom Beginn der Strömung durch das System bis zum Ende der Strömung. Die Zeiten zeigen, daß die Extraktion von Kupfer sehr schnell erfolgt. Die meiste Ausfüllung erfolet in der ersten Zelle, und mindestens 99",' des Kupfers ist aus der Lösung in einem einzigen Durchgang durch das Rcjktionsgefäß entfernt.
Beispiel Nr.
1
2 3 4 5
Konzentration der Kupfersulfat
lösung (g/l)
3 5 7 16 35
Temperatur (0C) 90 bis 95 95 bis 100 CS bis 100 95 bis 100 95 bis 100
Versuchszeit (min) 45 65 25 25 15
Gewichtsverhältnis
Gesamtes verbrauchtes Fe/ 0,89 0,885 0,88 0,90 0,S8
gesamtes erzeugtes Cu 32.6 90,8 93.2 S9.0 90.5
% an in jeder Zelle gefälltem
Gesamtkupfer
0)
12,7 7,7 6,8 10.0 8,9
(2) 4.7 1,5 0 1.0 0.6
(3)
% an in einem Durchgang gefälltem
99.0
99,8
99.8
99.8
Versuche im kontinuierlichen Strom
Fließgescbwindigkeit (ml/min) .. 200
Rührgeschwindigkeit (U/min) ... 1000
pH-Wert 4,6
Atmosphäre Stickstoff
Elektronenmikroskopphotographien zeigen an, daß der eceugte Kupferschwamm bei hohen Zementierimgstemperaturen in Form von einzelnen Dendritkristallen von ungefähr 1 Mikron Dicke und 10 Mikron Länge vorliegt.
Das oben beschriebene kontinuierliche Zementierungsverfahren erzeugt ein Kupfer hoher Reinheit mit über 99,8 % und in der wirtschaftlich vorteilhaften Pulverform und weist folgende Vorteile auf:
1. Vernachlässigbare Korrusionsprobleme auf Grund der niedrigen Säurekonzentration.
2. Eine ungefähr hundertmal größere Reaktionsgeschwindigkeit als bei den üblichen Wasch- und Drucksystemen.
3. Eine Behandlung von Lösungen mit sehr hohen Kupferkonzentrationen.
4. Der totale Eisenverbrauch von 0,88 bis 1,0 kg Eisen pro kg an erzeugtem Kupfer im Vergleich zu 1,5 bis 2 kg nach dem Stand der Technik.
5. Über 99 % des Kupfers werden in einem einzelnen Durchlauf entfernt.
Sämtliche der in der Beschreibung erwähnten technischen Einzelheiten sind für die Erfindung von Bedeutung.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen aus Lösunger von Kupfersalzen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: Einstellen des pH-Wertes einer Kupfersalzlösung auf zwischen 2,8 und 5 zum Ausfällen der Ferriionen, Erhitzen der Lösung auf mindestens 7O0C in entweder einer nichtoxydierenden oder einer reduzierenden Atmosphäre, Umrühren der erhitzten Lösung und Reaktion mit metallischem Eisen, um das Kupfer aus der Lösung auszufällen, wobei die nichtoxydierende oder reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupfersalzlösung eine Kupfersulfatlösung verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch jjekennzeichnet, daß die Lösung zwischen 90 und 1000C erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, «Saß als nichtoxydierende Atmosphäre eine Stick- «toffatmosphäre und als reduzierende Atmosphäre eine Wasserstoff atmosphäre verwendet werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, !laß der pH-Wert auf zwischen 3,5 und 5 eingestellt V>'ird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert dadurch eingestellt wird, daß die Kupfersalzlösung mit einem Erdalkalimetalloxid oder -hydroxid behandelt wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der voritehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt «vird, wobei die Kupfersalzlösung eine Konzentration bis zu 35 g/l aufweist.
8. Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion Von Kupfer aus Kupfersulfatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfersulfat mit Calciumhydroxid behandelt wird, um den pH-Wert innerhalb des Bereiches zwischen 2,8 und 5 einzustellen lind um dadurch gegebenenfalls vorhandene Ferriionen auszufällen, daß die Lösung von den ausgelallten Ferriionen getrennt wird, daß anschließend die Lösung in einer Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen 70 und 1000C erhitzt wird Und daß die erhitzte Lösung mit metallischem Eisen zur Reaktion gebracht wird, während die Lösung umgerührt wird, und die Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten bleibt, wodurch das metallische Kupfer ausgefällt wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Kupfer mit Wasser gewaschen wird, welches auf einen pH-Wert kleiner als 2,5 eingestellt wurde, um Ferriionen zu entfernen, und in einer nichtoxydierenden Atmosphäre zu einem Pulver getrocknet wird.
10. Metallisches Kupfer in Pulverform, hergestellt nach Anspruch 10 in einer Reinheit von mindestens 99,8%.
DE19722248241 1971-10-27 1972-10-02 Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen Expired DE2248241C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AUPA681271 1971-10-27
AU681271 1971-10-27

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Publication Number Publication Date
DE2248241A1 DE2248241A1 (de) 1973-05-03
DE2248241B2 true DE2248241B2 (de) 1976-03-25
DE2248241C3 DE2248241C3 (de) 1976-11-11

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ID=

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3208609A1 (de) * 1982-03-10 1983-09-22 Antonio Maria 5466 Neustadt Celi Verfahren zur kupferrueckgewinnung aus aetzloesungen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3208609A1 (de) * 1982-03-10 1983-09-22 Antonio Maria 5466 Neustadt Celi Verfahren zur kupferrueckgewinnung aus aetzloesungen

Also Published As

Publication number Publication date
JPS523602B2 (de) 1977-01-28
JPS4851819A (de) 1973-07-20
PH10474A (en) 1977-05-11
DE2248241A1 (de) 1973-05-03
CA963266A (en) 1975-02-25
ZA725660B (en) 1973-05-30
ZM14272A1 (en) 1973-06-21

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