DE2248241C3 - Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen - Google Patents
Verfahren zum Zementieren von Kupfer an EisenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen aus Kupfersalzlösungen
und betrifft ferner das auf diese Art erzeugte metallische Kupfer. Die Erfindung findet ihre wirtschaftliche
Anwendung bei der Extraktion von Kupfer aus Laugenlösungen oder Grubenwasserlösungen (insbesondere
Kupfersulfatlösungen) durch Kombination der unten beschriebenen Verfahrensschritte.
Das Ausfällen metallischen Kupfers aus Kupfersalzlösungen durch Verwendung von metallischem
Eisen ist dem Fachmann auf diesem Gebiet als Zementierung bekannt, wobei die Reaktion folgendermaßen
abläuft: CuSO4 + Fe ->Cu + FeSO4. Die
diese Technik verwendenden bekannten Verfahren sind jedoch durch bestimmte Nachteile gekennzeichnet,
beispielsweise eine vergleichsweise niedrige Reinheit des erzeugten Kupfers (zwischen 80 und 95%) und
einen ausgesprochen hohen Verbrauch an metallischem Eisen (ungefähr die zwei- bis vierfache Menge der
theoretische erforderlichen Eisenmenge). Die niedrige Reinheit wird teilweise der Anwesenheit von Ferriionen
zugeschrieben (die als Eisenoxid ausfallen) und ao der Tatsache, daß aus wirtschaftlichen Gründen
Schrotteisen (welches selbst einen gewissen Grad von Verunreinigungen aufweist) als Quelle des metallischen
Eisens verwendet wird. Ein Erzeugnis höherer Reinheit könnte erzeugt werden, falls der pH-Wert der
»5 Kupfersalzlösung auf kleiner als 2 eingestellt würde; dies würde jedoch gleichzeitig zu einem höheren
Eisenverbrauch führen. Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren liegt darin, daß die Geschwindigkeit
der Kupferextraktion ausgesprochen klein ist, insbesondere bei Lösungen, die mehr als 10 g/l Kupfer
enthalten.
Der Erfindung lieg die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Extraktion von Kupfer aus Kupfersalzlösungen zu schaffen, bei dem die oben beschriebenen
Nachteile vermieden werden.
Chargenweise Versuche mit reinen Kupfersulfatlösungen wurden durchgeführt, um die Kinetik der
Zementierungsreaktion unter verschiedenen Temperaturbedingungen, atmosphärischen Bedingungen und
Bedingungen bezüglich des Umrührens zu bestimmen. Insbesondere wurde die Wirkung von Temperaturen
oberhalb 700C untersucht (nach dem Stand der Technik werden Temperaturen verwendet, die nicht
höher als ungefähr 300C sind).
(a) Die Reaktion läuft ungefähr zehnmal schneller bei 90 bis 1000C als bei 30 bis 350C bei konstanten
Bedingungen des pH-Wertes, sauerstofffreier Atmosphäre und Umrühren ab.
(b) Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Aufrühren zu. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird durch die Diffusion der Ionen und durch die tatsächliche chemische Reaktion gesteuert. Bei einer festgelegten Temperatur, einem festgelegten pH-Wert und einer festgelegten Atmosphäre ist die Diffusion der steuernde Faktor, und ein zunehmendes Aufrühren oder Umrühren vergrößert die Diffusion, bis eine bestimmte Rührgeschwindigkeit erreicht ist, wo dann die chemische Reaktion Oberhand gewinnt. Bei Erreichen dieses Zustandes führt ein zunehmendes Rühren zu keiner merklichen Vergrößerung der Reaktionsgeschwindigkeit, wenn die anderen Bedingungen konstant sind. Die Wirkung des Umrührens wird durch Erhöhen der Temperatur verstärkt, da hierdurch die chemische Geschwindigkeit in der oben beschriebenen Weise zunimmt. Es gibt eine optimale Rührgeschwindigkeit (für eine gegebene Einstellung der anderen Variablen,
(b) Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Aufrühren zu. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird durch die Diffusion der Ionen und durch die tatsächliche chemische Reaktion gesteuert. Bei einer festgelegten Temperatur, einem festgelegten pH-Wert und einer festgelegten Atmosphäre ist die Diffusion der steuernde Faktor, und ein zunehmendes Aufrühren oder Umrühren vergrößert die Diffusion, bis eine bestimmte Rührgeschwindigkeit erreicht ist, wo dann die chemische Reaktion Oberhand gewinnt. Bei Erreichen dieses Zustandes führt ein zunehmendes Rühren zu keiner merklichen Vergrößerung der Reaktionsgeschwindigkeit, wenn die anderen Bedingungen konstant sind. Die Wirkung des Umrührens wird durch Erhöhen der Temperatur verstärkt, da hierdurch die chemische Geschwindigkeit in der oben beschriebenen Weise zunimmt. Es gibt eine optimale Rührgeschwindigkeit (für eine gegebene Einstellung der anderen Variablen,
wie Temperatur, pH-Wert, Atmosphäre und ver- gekennzeichnet, daß die Kupfersulfatlösung zunächst
wendete Einrichtung), oberhalb der hohe ver- mit Calciumhydroxid behandelt wird, um den pH-Wert
größerte Energiekosten erforderlich sind, um innerhalb des Bereiches zwischen 3,5 bis 5 einzustellen
einen unbedeutenden Anstieg der erreichten und somit gegebenenfalls vorhandene Fernionen ausReaktionsgeschwindigkeit
zu erzielen. 5 zufallen, daß die Lösung von der Eisen-Ausfällung (c) Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt in einer getrennt wird>
daß anschließend die Lösung in einer sauerstofffreienoderreduzierendenAtmosphärezu. Siickstoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen
90 und 1000C erhitzt wird, daß die erhitzte Lösung
Es ist allgemein bekannt, daß bei einem pH-Wert mit metallischem Eisen zur Reaktion gebracht wird,
oberhalb 2,8 Ferriionen ausgefällt werden und daß bei io während die Lösung heftig umgerührt wird, und die
einem pH-Wert oberhalb 5 die Hydrolyse der Kupfer- Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten bleibt, um so-
salze erfolgt. nut das metallische Kupfer auszufällen, und daß das
Das Verfahren zur Extraktion von metallischem ausgefällte Kupfer als Schlamm abgezogen wird.
Kupfer aus Kupfersalzlösungen nach der vorliegenden Der Schlamm wird vorzugsweise mit Wasser aus-
Erfindung ist durch folgende Verfahrensschritte ge- 15 gewaschen, welches auf einen pH-Wert kleiner als 2,5
kennzeichnet: Einstellen des pH-Wertes eintr Kupfer- eingestellt wurde, um Ferriionen zu entfernen. Bei
salzlösung zwischen 2,8 und 5 zum Ausfällen von diesem pH-Wert wird verhindert, daß Eisenhydroxid
gegebenenfalls vorhandenen Ferriionen, Aufheizen an dem Kupfer ausgefällt wird. Das gewaschene
der Lösung auf mindestens 700C in entweder einer Kupfer kann dann zu einem Kupferpulver in nicht-
nichtoxydierenden oder einer reduzierenden Atmo- 20 oxydierender Atmosphäre getrocknet werden. Ein
Sphäre, Umrühren der erhitzten Lösung und Reaktion Kupfer mit einer Reinheit von mindestens 99,8 % kann
mit metallischem Eisen, um das Kupfer aus der Lö- hierdurch erzielt werden.
sung auszufällen, während die nichtoxydierende oder Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von 5 Beireduzierende
Atmosphäre aufrechterhalten wird. spielen eines kontinuierlichen Verfahrens, welches im
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevor- 25 Labormaßstab durchgeführt wurde. Bei diesen Beizugt,
folgende Bedingungen einzuhalten: spielen wurde die Zementierungsreaktion in einem
(a) Verwenden einer Kupfersalzlösung die bis zu Reaktionsg-fäß aus rostfreiem Stahl mit ungefähr
35 g/l Kupfer enthält 2 Litern Kapazität durchgeführt. Das Reaktions-
(b) Ein pH-Wert zwischen 3,5 bis 5, wobei die ßefäß war in drei Zellen unterteilt>
durch welche die
pH-Werteinstellung dadurch erzielt wird, daß 3° LösunS nacheinander floß. Das Umrühren wurde
ein Erdalkalimetalloxid oder -hydroxid wie bei- mittels eines Flügelrades aus rostfreiem Stahl in jeder
spielsweise Calciumhydroxid, zugegeben wird Zelle durchgeführt. Die übliche Laborausstattung
(c) Eine Temperatur zwischen 90 und 100°C Bei wurde verwendet, um das Verfahren durchzufuhren,
höheren Temperaturen ist es normalerweise nicht Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß in den Versuchen wirtschaftlich, ein Druckpefüß zu verwenden 35 die Zementierung von Kupfersulfatlösungen m Bewelches den auftretenden Dampfdrücken wider- reichen zwischen 3 und 35lg/1 und bei Temperaturen steht zwischen 90 und 100° C erfolgt. Em konstanter pH-Wert
höheren Temperaturen ist es normalerweise nicht Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß in den Versuchen wirtschaftlich, ein Druckpefüß zu verwenden 35 die Zementierung von Kupfersulfatlösungen m Bewelches den auftretenden Dampfdrücken wider- reichen zwischen 3 und 35lg/1 und bei Temperaturen steht zwischen 90 und 100° C erfolgt. Em konstanter pH-Wert
von 4,6 wurde eingestellt, und die Rührgeschwindig-
Das ausgefällte Kupfer fällt jeweils in fein verteilter keit in jeder Zelle betrug 1000 U/min. Die Versuchs-Form
an und wird im folgenden als »Kupferschwamm« 4° zeit eines jeden Versuches ist diejenige Zeit vom Beginn
bezeichnet. Es kann in Form einer Schlichte oder eines der Strömung durch das System bis zum Ende der
Schlammes abgezogen werden, welcher zu Kupfer- Strömung. Die Zeiten zeigen, daß die Extraktion von
pulver getrocknet werden kann. Kupfer sehr schnell erfolgt. Die meiste Ausfällung
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung erfolgt in der ersten Zelle, und mindestens 99% des
ist ein kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von 45 Kupfers ist aus der Lösung in einem einzigen DurchKupfer
aus Kupfersulfatlösungen und ist dadurch gang durch das Reaktionsgefäß entfernt.
12 3 4 5
| Konzentration der Kupfersulfat lösung (g/l) |
3 | 5 | 7 | 16 | 35 |
| Temperatur (0C) | 90 bis 95 | 95 bis 100 | 95 bis 100 | 95 bis 100 | 95 bis 100 |
| Versuchszeit (min) | 45 | 65 | 25 | 25 | 15 |
| Gewichtsverhältnis | |||||
| Gesamtes verbrauchtes Fe/ | 0,89 | 0,885 | 0,88 | 0,90 | 0,88 |
| gesamtes erzeugtes Cu | |||||
| % an in jeder Zelle gefälltem Gesamtkupfer |
32,6 | 90,8 | 93,2 | 89,0 | 90,5 |
| (1) | 12,7 | 7,7 | 6,8 | 10,0 | 8,9 |
| (2) | 4,7 | 1.5 | 0 | 1,0 | 0,6 |
| (3) | 99,0 | 99,8 | 99,8 | 99,8 | 99,8 |
| % an in einem Durchgang gefälltem Kupfer |
Versuche im kontinuierlichen Strom
Fließgeschwindigkeit (ml/min) .. 200
Rührgeschwindigkeit (U/min) ... 1000
pH-Wert 4,6
Atmosphäre Stickstoff
Elektronenmikroskopphotographien zeigen an, daß der erzeugte Kupferschwamm bei hohen Zementierungstemjeraturen
in Form von einzelnen Dendritkristallen von ungefähr 1 Mikron Dicke und 10 Mikron
Länge vorliegt.
Das oben beschriebene kontinuierliche Zementierungsverfahren
erzeugt ein Kupfer hoher Reinheit mit über 99,8 % und in der wirtschaftlich vorteilhaften
Pulverform und weist folgende Vorteile auf:
1. Vernachlässigbare Korrosionsprobleme auf Gruüd der niedrigen Säurekonzentration.
2. Eine ungefähr hundertmal größere Reaktionsgeschwindigkeit als bei den üblichen Wasch- und
Drucksystemen.
3. Eine Behandlung von Lösungen mit sehr hohen Kupferkonzentrationen.
4. Der totale Eisenverbrauch von 0,88 bis 1,0 kg Eisen pro kg an erzeugtem Kupfer im Vergleich
zu 1,5 bis 2 kg nach dem Stand der Technik.
5. Über 99 % des Kupfers werden in einem einzelnen Durchlauf entfernt.
Sämtliche der in der Beschreibung erwähnten technischen Einzelheiten sind für die Erfindung von Bedeutung.
Claims (10)
1. Verfahren zum Zementieren von Kupfer an Eisen aus Lösungen von Kupfersalzen, gekennzeichnet
durch folgende Verfahrensschritte: Einstellen des pH-Wertes einer Kupfersalzlösung
auf zwischen 2,8 und 5 zum Ausfällen der Ferriionen, Erhitzen der Lösung auf mindestens 700C
. in entweder einer nichtoxydierenden oder einer
reduzierenden Atmosphäre, Umrühren der erhitzten Lösung und Reaktion mit metallischem
Eisen, um das Kupfer aus der Lösung auszufällen,
wobei die nichtoxydierende oder reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupfersalzlösung eine Kupfersulfatlösung
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zwischen 90 und
1000C erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß als nichtoxydierende Atmosphäre eine Stickstoffatmosphäre und als reduzierende Atmosphäre
eine Wasserstoffatmosphäre verwendet werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der
vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert auf zwischen 3,5 und 5 eingestellt
wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der pH-Wert dadurch eingestellt wird, daß die Kupfersalzlösung mit einem Erdalkalimetalloxid
oder -hydroxid behandelt wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt
wird, wobei die Kupfersalzlösung eine Konzentration bis zu 35 g/l aufweist.
8. Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Kupfer aus Kupfersulfatlösungen, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kupfersulfat mit Calciumhydroxid behandelt wird, um den pH-Wert innerhalb
des Bereiches zwischen 2,8 und 5 einzustellen und um dadurch gegebenenfalls vorhandene Ferriionen
auszufällen, daß die Lösung von den ausgefällten Ferriionen getrennt wird, daß anschließend
die Lösung in einer Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen 70 und 1000C erhitzt wird
und daß die erhitzte Lösung mit metallischem Eisen zur Reaktion gebracht wird, während die
Lösung umgerührt wird, und die Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten bleibt, wodurch das
metallische Kupfer ausgefällt wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das ausgefällte Kupfer mit Wasser gewaschen wird, welches auf einen pH-Wert kleiner als 2,5
eingestellt wurde, um Ferriionen zu entfernen,, und in einer nichtoxydierenden Atmosphäre zu einem
Pulver getrocknet wird.
10. Metallisches Kupfer in Pulverform, hergestellt nach Anspruch 10 in einer Reinheit von mindestens
99,8 %.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AUPA681271 | 1971-10-27 | ||
| AU681271 | 1971-10-27 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2248241A1 DE2248241A1 (de) | 1973-05-03 |
| DE2248241B2 DE2248241B2 (de) | 1976-03-25 |
| DE2248241C3 true DE2248241C3 (de) | 1976-11-11 |
Family
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