DE2245519C2

DE2245519C2 - Mehrkammer-Chemilumineszenz-Lichtquelle

Info

Publication number: DE2245519C2
Application number: DE2245519A
Authority: DE
Inventors: Philip Auguste Upper Saddle River N.J. McDermott; Andrew Milo Somerville N.J. Semsel
Original assignee: American Cyanamid Co
Current assignee: Wyeth Holdings LLC
Priority date: 1971-09-17
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1982-04-08
Also published as: BE788875A; US3752406A; DE2245519A1; AU4565672A; HK30176A; NL7212132A; SE379190B; JPS4838315A; AU475876B2; GB1378320A; FR2154006A5; JPS5540547B2; AR193430A1; IT970795B; CA975729A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Mehrkammer-Chemilumineszenz-Lichtquelle nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Aus US-PS 35 76 987 und US-PS 35 84 211 sind bereits Mehrkammer-Chemilumineszenz-Lichtquellen bekannt, mit denen sich durch Vermischen zweier chemischer Komponenten Chemilumineszenzlicht erzeugen läßt. Die Wände wenigstens einer der Kammern bestehen hierbei aus Glas. Ein derartiger Gerätetyp ist ein sogeannter Leuchtstab und enthält in einem äußeren an beiden Enden geschlossenen biegsamen lichtdurchlässigen Rohr eine Komponente und in einem inneren starren zerbrechlichen Rohr die andere Komponente. Dieser Leuchtstab wird zur Erzeugung von Licht aktiviert, indem das äußere Rohr so weil gebogen wird, daß das innere Rohr zerbrochen und der Inhalt vermischt wird.

Eine dieser Komponenten enthält eine chemilumineszierende Verbindung und die andere Komponente eine Hydroperoxidverbindung. Wenigstens eine der Komponenten enthält ein Verdünnungsmittel. Weitere Einzelheiten bezüglich dieser Komponenten von Chemilumineszenzsystemen gehen aus US-PS 35 76 987 und US-PS 35 97 362 hervor.

Leuchtstäbe dieser Art müssen ausreichend lange aufbewahrt werden können, ohne daß hierdurch ihre Funktionsfähigkeit beeinträchtigt wird. Die in ihnen enthaltene chemische Komponente darf sich daher innerhalb einer vernünftigen Aufbewahrungszeit nicht wesentlich zersetzen oder verändern. Nach einer beträchtlichen Lagerdauer soll daher noch ein großer Prozentsatz des ursprünglich erzielbaren Lichts erzeugt werden, wobei die Lagertemperatur auch höher als normale Raumtemperatur sein kann.

Glas ist ein vorteilhafter Werkstoff für das innere Rohr eines entsprechenden Leuchtstabs. Es erfüllt die physikalischen Anforderungen nach einem starren zerbrechlichen Material und ist wirtschaftlich. Leider beschleunigen die üblichen technischen Gläser jedoch nun die Zersetzung der chemischen Komponenten des Leuchtstabs. Dies gilt besonders für die Komponente, welche die Hydroperoxidverbindung enthält Die bevorzugten chemilumineszierenden Verbindungen sind die aus der bereits erwähnten US-PS 35 97 362 bekannten Oxalatverbindungen, und es ist hierbei unwesentlich, ob das innere oder das äußere Rohr die chemilumineszierende Verbindung enthält, da die Wände des Innenrohrs zwangsläufig mit dem Inhalt beider Rohre in Kontakt stehen.

Die bekannten Leuchtstäbe aus Glas haben somit die eben angeführten Nachteile. Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung neuer Leuchtstäbe, die infolge einer bestimmten Zusammensetzung des ihre Kammern bildenden Glases die Zersetzung der darin enthaltenen chemischen Komponenten nicht mehr beschleunigen

ίο und somit selbst nach langzeitiger Aufbewahrung noch praktisch ihre ursprünglich erzielbare Lichtausbeute ergeben.

Diese Aufgabe wird nun durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Entsprechende Untersuchungen haben gezeigt, daß sich unter Verwendung anderer Gläser als der vorliegend einzusetzenden Spezialgläser selbst dann keine gleiche stabilisierende Wirkung erzielen läßt, wenn man solche Gläser durch Einlegen in chemische Mittel, wie Alkalien oder Säuren, oder durch Überziehen mit Siliconen vorbehandelt Es ist somit äußerst überraschend, daß gerade nur die angegebenen Glaszusammensetzungen die erwähnten Vorteile mit sich bringen.

Das Glas ist ein Aluminoborosilicatglas mit im Mittel ungefähr folgender Zusammensetzung:

Dieses GIa? wird als Glas Typ I bezeichnet.

Durch Verwendung dieses Glases (Typ I) für das

innere zerbrechliche Rohr des Leuchtstabs werden die bevorzugten chemilumineszierenden Verbindungen, die

Bisester von Oxalsäure sind, besonders wirksam stabilisiert

Die Zusammensetzung eines annehmbaren Glases kann von der obigen mittleren Zusammensetzung bis um etwa 10% nach oben und unten abweichen. Bevorzugt wird ein Bereich, der Abweichungen um etwa 5% nach oben und unten entspricht. Dadurch ergeben sich der breite und bevorzugte Bereich, wie sie in der folgenden Tabelle I genannt sind.

Siliciumdioxid	70%
Boroxid	10%
Aluminiumoxid	10%
Bariumoxid	2%
Calciumoxid	1%
Natriumoxid	6%
Kaliumoxid	1%

Tabelle I

	Breiter Bereich	Bevorzugter
		Bereich
Siliciumdioxid	65 bis 75%	67 bis 73%
Boroxid	9 bis 11%	9,5 bis 10,5%
Aluminiumoxid	9 bis 11%	9,5 bis 10,5%
Bariumoxid	1,8 bis 2,2%	1,9 bis 2,1%
Calciumoxid	0,9 bis 1,1%	0,95 bis 1,05%
Natriumoxid	5,4 bis 6,6%	5,7 bis 6,3%
Kaliumoxid	0,9 bis 1,1%	0,95 bis 1,05%

Durch das folgende Beispiel wird die Erfindung näher erläutert.

Beispiel

Eine Lösung von 0,111 m Bis(2,4,5-trichlor-6-carbobutoxyphenyl)oxalat und 0,003 m 9,10-Bis(phenylethinyl)-anthracen in Dibutylphthalat wird als eine Komponente eines Zwei-Komponentenchemilumineszenzsystems hergestellt Die zweite Komponente besteht aus einer Lösung von 1,5 m Wasserstoffperoxid und 0,001 m Natriumsalicylat in einer Mischung aus 4 Volumenteilen Dimethylphthalat und 1 Volumenteil tert-Butylalkohol.

Das System wird durch Vereinigung von drei Volumenteilen der ersten (Oxalat) Komponente mit ein Volumenteil der zweiten (Peroxid) Komponente aktiviert Nach 30 Minuten und dann wiederum nach 60 Minuten wird die Lichtintensität mit einem Hirt-Roberts-Spectroradiometerfluorimeter gemessen.

Proben der zweiten (Peroxid) Komponente (1 Volumenteil) werden auch in Ampullen aus verschiedenen Gläsern eingeschlossen. Jede verschlossene Ampulle wird mit 3 Volumenteilen der ersten (Oxalat) Komponente in Berührung gebracht, die in einem Material enthalten ist, das bekanntermaßen gegen die Oxalatiösung inert ist Nach einer Lagerung von 30 Tagen bei 50° C werden die Chemilumineszenzsysteme durch Vermischen der beiden Komponenten jedes gelagerten Systems aktiviert und die Lichtintensitäten werden nach 30 Minuten und nach 60 Minuten wie vorher beschrieben gemessen.

Die Ergebnisse der Lichtmessungen zeigt Tabelle II.

Tabelle U

Glas Intensität (asb/cm)

nach 30 Minuten nach 60 Minuten

Keines*)
A**)
B**)
ίο C**)
D**)

226

215

78

46

118

140 88 43 18 56

*) Komponenten ohne Lagerung vermischt. *) Glas A: Glas Typ I.
Glas B: Borosilicatglas.

Etwa 81% Siliciumdioxid, 13% Boroxid, 2% Aluminiumoxid und 4% Natriumoxid. Glas C: Weichglas Typ III (Natron-Kalk-Glas). Glas D: Weichglas Typ III (Natron-Kalk-Glas), das über Nacht in 35prozentige Salpetersäure gelegt, in Wasser gespült und getrocknet wurde.

Es wurden auch noch zwei weitere technische Gläser mit unbekannter Zusammensetzung, jedoch niedrigem Wert für exlrahlerbares Alkali untersucht. Die Lichtintensitäten nach 30 und 60 Minuten betrugen für das erste Glas 83 und 39 und für das zweite Glas 83 und 52 asb/cm.

Claims

Patentansprüche:

1. Mehrkammer-Chemilumineszenz-Lichtquelle, die Chemüumineszenzkomponenten enthält und bei der die Wände wenigsons einer der Kammern aus Glas bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas eine Zusammensetzung auf 65 bis 75% Siliciumdioxid, 9 bis 11% Boroxid, 9 bis 11% Aluminiumoxid, 1,8 bis 2,2% Bariumoxid, 0,9 bis 1,1% Calciumoxid, 5,4 bis 6,6% Natriumoxid und 0,9 bis 1,1% Kaliumoxid aufweist

2. Lichtquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas eine Zusammnesetzung aus 67 bis 73% Siliciumdioxid, 9,5 bis 10,5% Aluminiumoxid, 1,9 bis 2,1% Bariumoxid, 0,95 bis 1,05% Calciumoxid, 5,7 bis 6,3% Natriumoxid und 0,95 bis 1,05% Kaliumoxid aufweist