DE2243374B2 - Flußmittel für Weichlote - Google Patents

Flußmittel für Weichlote

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Description

15
worin R1 einen aliphatischen mindestens ein Halogenatom enthaltenden Rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen darstellt und R2 und R3, die gleich oder verschieden sein können, für Wasserstoff ao oder aliphatische Reste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen stehen oder die gleiche Bedeutung wie R1 haben, enthält.
2. Flußmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aliphatischen Gruppen 1 bis 3 Kohlenstoffatome aufweisen.
3. Flußmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aliphatischen Gruppen gesättigt sind.
4. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Amin der Formel I entspricht, worin R2 und R3 Wasserstoffatome bedeuten.
5. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Substituent R1 ein Halogenatom enthält.
6. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Substituent R1 als Halogen Chlor enthält.
7. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es Hydrochloride der organischen Amine enthält.
8. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Aktivator 2-Chloräthylamin-Hydrochlorid enthält.
9. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Aktivator N -2 - Chloräthyl - N,N - dimethyl - ammoniumchlorid enthält.
10. Flußmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dan es als Aktivator N - 2 - Chloräthyl - N, N - diäthyl - ammoniumchlorid enthält.
55
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Flußmittel für Weichlote, insbesondere für Lötdrähte mit Flußmittelseele.
Es ist bekannt, beim Löten mit Weichlot ein Flußmittel zu verwenden, durch das die zu lötenden Teile von Verunreinigungen und insbesondere Oxidationsprodukten befreit werden, die auf den zu lötenden Metalloberflächen vorhanden sind. Dies ist erforder-Hch, um eine feste Verbindung der Lötstellen zu erzielen. Es ist weiterhin erforderlich, daß das Lötflußmittel nach dem Löten keine nachteiligen Eigenschaften auf die Lötstelle und/oder benachbarten Stellen ausübt. Insbesondere soll das Lötflußmittel nach dem Löten keine weitere Korrosion der Metalloberfläche bewirken oder beschleunigen. Große Bedeutung für das Löten mit Weichlot haben Lötdrähte mit einer Flußmittelseele erlangt. Die Flußmittel für Weichlote gemäß dem Stand der Technik enthalten in der Regel eine Trägersubstanz auf Harzbasis, vorzugsweise aus Kolophonium, und ein Aktivierungsmittel aus halogenwasserstoffsauren Salzen organischer Amine. Da die Flußmittel mit einem Gehalt an halogenwasserstoffsauren Salzen von unsubstituierten aliphatischen Aminen zahlreiche Nachteile besitzen, und zwar unter anderem einen unangenehmen Geruch aufweisen, hygroskopisch sind und beim Löten verspritzen sowie nur eine geringe Ausbreitung auf der Lötfläche bewirken, sind nach dem Stand der Technik halogenwasserstoffsaure Salze von N, N-disubstituierten Alkanolaminen als Aktivierungsmittel eingesetzt worden (DT-PS 11 19 086). Da jedoch auch diese Aktivierungsmittel noch nicht zu befriedigenden Ergebnissen führen, wurden als Aktivierungsmittel halogenwasserstoffsaure Salze von organischen Aminen verwendet, deren Stickstoffatom als Substituenten eine elektronegative Gruppe, vorzugsweise einen parasubstituierten Phenylrest, und eine die Löslichkeit in dem Harz (vorzugsweise Kolophonium) vermittelnde Gruppe aufweist (DT-PS 11 94 682). Auch diese bekannten Flußmittel sind jedoch noch nicht voll zufriedenstellend. Insbesondere muß die Menge Aktivator, die dem Harz zugesetzt wird, verhältnismäßig hoch gewählt werden. Der Gehalt an Aktivator im Flußmittel wird in der Regel ausgedrückt als der Hydrohalogenidgehalt, der in Form des Flußmittels zugesetzt wird. Dieser Hydrohalogenidgehalt liegt nach dem Stand der Technik in der Regel bei 1,5 bis 2,0% Hydrochlorid, bezogen auf das Gesamtflußmittel. Trotz dieser hohen Gehalte an Aktivator zeigen die bekannten Flußmittel nur eine beschränkte Ausbreitung. Unter Ausbreitung versteht man die Fläche, die unter bestimmten Bedingungen von einem Lötmittel unter Lötbedingungen bedeckt wird. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabenstellung zugrunde, ein Flußmittel für Weichlote zu finden, das auch bei geringem Gehalt an Aktivator die guten Eigenschaften der Flußmittel des Stands der Technik besitzt und darüber hinaus insbesondere eine größere Ausbreitung ergibt. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Flußmittel mit diesen verbesserten Eigenschaften erhalten werden können, wenn das Flußmittel als Aktivatoren solche Amine enthält, die als mindestens einen Subsiituenten einen aliphatischen mindestens ein Halogenatom enl haltenden Rest aufweisen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Flußmittel für Weichlote, insbesondere für Lötdrähte mit Flußmittelseele, mit einer Trägersubstanz auf Harzbasis, vorzugsweise aus Kolophonium, und einem Aktivierungsmittel aus halogenwasserstoffsauren Salzen organischer Amine, wobei dieses Flußmittel gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß es halogenwasserstoffsaure Salze von organischen Aminen der allgemeinen Formel
R»
3 4
worin R1 einen aliphatischen mindestens ein Halogen- Grund des hohen Atomgewichts von Halogenen ein atom enthaltenden Rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen erhöhter Gehalt davon das Molekulargewicht des darstellt und R8 und R3, die gleich oder verschieden Aktivators, was unerwünscht ist, da dadurch der auf sein können, für Wasserstoff oder aliphatische Reste das Gewicht bezogene Gehalt des Aktivators im Flußmit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen stehen oder die gleiche 5 mittel erhöht wird, ohne daß eine stärkere Aktivator- Bedeutung wie R1 haben, enthält. wirkung eintritt. Unter Berücksichtigung der vor-
Es ist überraschend, daß bei Einarbeitung der vor- stehenden Ausführungen hat sich als einfachste und stehend definierten Amin-Salze in ein Flußmittel am leichtesten zugängliche Verbindung im Sinne der gegenüber dem Stand der Technik überlegene Ergeb- Erfindung das 2-Chloräthylaminhydrochlorid erwiesen, nisse erhalten werden, da in der DT-PS 11 94 682 aus- io das ausgezeichnete Ergebnisse ergibt und deshalb in geführt wurde, daß zum Erreichen der gewünschten den später beschriebenen Vergleichsversuchen verEigenschaften die Amine mindestens eine stark wendet wurde. Diese Verbindung kann in außer- elektronegative Gruppe sowie mindestens eine weitere ordentlich geringer Menge dem Flußmittel zugesetzt die Löslichkeit im Harz vermittelnde Gruppe auf- werden. Bei einem Zusatz entsprechend einem Hydroweisen müssen, wobei als elektronegative Gruppen 15 chloridgehalt von nur 0,8% wird in dem nachfolgend Halogenatome enthaltende aliphatische Gruppen nicht beschriebenen Vergleichsversuch eine Ausbreitung von erwähnt wurden. Gemäß der vorliegenden Erfindung 396 mm2 erhalten. Es ist bisher nicht für möglich ge- ist es nicht erforderlich, daß die im Flußmittel als halten worden, daß mit einem derartig geringen Ak- Aktivator enthaltenen Amine eine löslichkeitsver- tivator-Zusatz eine derartige Wirkung erzielt werden mittelnde Gruppe als Substituenten enthalten, und das 20 konnte, wobei alle sonstigen an ein Flußmittel ge- Stickstoffatom kann als einzigen Substituenten eine stellten Bedingungen voll erfüllt werden. Der obener- aliphatische Gruppe aufweisen, die lediglich ein wähnte Hydrochloridgehalt am Aktivator im Fluß- Halogenatom enthalten muß. Dennoch ist eine vor- mittel von 0,8 % wird bei Verwendung der genannten zügliche Verträglichkeit zwischen Aktivator und Harz Verbindung schon dann erreicht, wenn diese in einer gegeben, d. h., der Aktivator löst sich leicht im Harz 25 Menge von nur 2,6 Gewichtsprozent dem Flußmittel und erfüllt sämtliche sonstigen Anforderungen, die an zugefügt wird. Ein derartig geringer Zusatz ist bisher ein Flußmittel mit einem Aktivator gestellt werden, nicht für möglich gehalten worden,
wobei darüber hinaus die eingangs erwähnten und Der geringe Zusatz hat unter anderem den wesent- nachfolgend noch genauer erläuterten überlegenen liehen Vorteil, daß das Flußmittel nicht hygroskopisch Effekte erzielt werden. 3° ist. Dies hat wiederum den Vorteil, daß die Korrosions-
Besonders bevorzugt gemäß der Erfindung sind gefahr sehr stark vermindert wird.
Flußmittel, die halogenwasserstoffsaure Salze von Ein weiterer Vorteil des Flußmittels gemäß der Er-
solchen organischen Aminen der obigen Formel I findung besteht darin, daß dieses beim Löten den
enthalten, in denen die aliphatischen Gruppen 1 bis Geruch des reinen Kolophoniums praktisch unver-
3 Kohlenstoffatome aufweisen. Am leichtesten zu- 35 ändert beibehält. Es tritt also nicht der unangenehme,
gänglich und deshalb bevorzugt sind Amine mit ge- fischähnliche Geruch auf, wie bei Verwendung von
sättigten aliphatischen Gruppen. Die aliphatischen Flußmitteln mit einem Gehalt an einfachen alipha-
Gruppen, die am Stickstoffatom gebunden sind, tischen Amin-Salzen.
können geradkettig oder verzweigt sein. Für den ge- Als weitere Beispiele von Aktivatoren gemäß der
maß der Erfindung erzielten technischen Effekt ist 40 Erfindung, die ebenfalls leicht zugänglich sind (es
diese Frage ohne besondere Bedeutung. Aus Gründen handelt sich um übliche Handelsprodukte) seien r e-
der leichten Zugänglichkeit sind die Verbindungen mit nannt N-(2-Chloräthyl)-N,N-diäthyl-ammoniumchlo-
geradkettigen Alkylresten bevorzugt. Dies gilt be- rid, N-(2-Chloräthyl)-N,N-dimethyl-ammoniumchlo-
sonders für Substituenten, die im Sinne der Definition rid, N-(2 - Chloräthyl) - di-isopropyl-ammoniumchlo-
der vorliegenden Erfindung ein Halogenatom ent- 45 rid.
halten. Ganz besonders bevorzugt sind als Aktiva- Die gemäß der Erfindung verwendeten Aktivatoren toren primäre Amine, d. h. solche Verbindungen der sind vollständig löslich im Kolophonium, das üblicher- obigen Formel I, in der die Symbole R2 und R3 für weise als Harz für Flußmittel verwendet wird, und es Wasserstoff stehen, da diese Verbindungen am leich- ist deshalb eine homogene Verteilung der Flußmitteltesten zugänglich sind und darüber hinaus den Vorteil 50 Komponenten gewährleistet. Dies ist besonders überhaben, daß sie ein sehr niedriges Molekulargewicht raschend bei der Verbindung 2-Chloräthylamin-Hydrobesitzen. Deshalb ist es möglich, diese Verbindungen chlorid, die am Stickstoffatom 2 Wasserstoffatome in sehr geringer Gewichtsmenge dem Flußmittel zu- und als einzigen Substituenten die 2-Chloräthylgruppe zusetzen und dennoch einen hohen Effekt hinsichtlich trägt.
der Fluß- und Lötwirkung zu erzielen. 55 Bei Verwendung als Flußmittelfüllung in Röhren-
Der Substituent R1 kann als Halogenatom Chlor, Weichloten ergibt sich beim Kolbenlöten ein schneller Brom oder Fluor enthalten. Besonders bevorzugt ist leichter Fluß, und ein Spritzen tritt nicht ein.
wegen der Kosten und der leichten Zugänglichkeit Je nach Verwendungszweck des Flußmittels gemäß Chlor. Weiterhin ist es bevorzugt, daß das Halogen- der Erfindung können zur Salzbildung mit den als atom in der Alkylgruppe endständig gebunden ist, 60 Aktivatoren verwendeten Aminen verschiedene HaIo- da auch diese Verbindungen wiederum besonders genwasserstoffsäuren eingesetzt werden. Aus Kostenleicht zugänglich sind und einen guten Effekt ergeben. gründen werden im allgemeinen die Hydrochloride Die Zahl der Halogenatome in den aliphatischen bevorzugt. Es können aber grundsätzlich auch Hydro- Resten soll so niedrig wie möglich sein, da eine aus- fluoride und Hydrobromide eingesetzt werden.
gezeichnete Lötwirkung schon mit einem Halogen- 65 Als Harz kann das Flußmittel gemäß der Erfindung atom erzielt wird und bei Verwendung von Verbindun- außer Kolophonium auch andere natürliche oder gen mit mehreren Halogenatomen die Gefahr einer synthetische Harze enthalten, wie dies aus dem Stand Korrosion vergrößert wird. Außerdem erhöht auf der Technik bekannt ist. Es wird dazu beispielsweise
auf die vorstehend genannten Patentschriften verwiesen.
In der nachfolgenden Tabelle ist das Ergebnis von Lötversuchen wiedergegeben, die mit Flußmitteln gemäß dem Stand der Technik und Flußmitteln gemäß der Erfindung erzielt wurden.
Die Versuche wurden wie folgt ausgeführt:
Messingbleche aus Ms 63, Maße 0,5 mm χ 40 mm χ 40 mm wurden entfettet, in einem Gemisch aus:
73 % Schwefelsäure D = 1,82 g/ml 26% Salpetersäure D = 1,33 g/ml
0,5 % Kochsalz
0,5% Glanzruß
bis zum Erzielen eines gleichmäßigen, matten Glanzes gebeizt, mit Wasser und Äthanol gespüll und getrocknet. Auf diese Bleche legte man je 500 mg des mit 2,5% Flußmittel gefüllten Röhrenweichlotes (Zinngehalt 60%), Durchmesser 1,5 mm, der zu eng aneinanderliegenden Windungen zusammengerollt ist.
Das Blech mit dieser Spirale legte man 5 see auf ein Lötzinnbad (mindestens 4 kg Einsatz, Bad mindestens 25 mm tief) mit einer Temperatur von 300° C.
Nach dem Abkühlen wurde die vom auseinandergenossenen Lot bedeckte Fläche ausplanimetriert. In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse dieser Versuche wiedergegeben, die Menge des im Flußmittel enthaltenen Aktivators ist als Hydrochlorid-Gehalt, bezogen auf das Flußmittel, angegeben.
Aktivalor- Bedeckte
Gehalt im Fläche
Flußmittel, (Mittelwert
Aktivator ausgedrückt aus
als Gewichts lOMessungen)
prozent
HCl
2-Chloräthylamin- 396 mm*
Hydrochlorid 0,8
N-(2-Chloräthyl)-
Ν,Ν-diäthyl-ammonium- 335 nun1
chlorid 0,8
N-(2-Chloräthyl)-
N,N-dimethyl- 346 mm*
ammoniumchlorid 0,8
Triäthylamin- 282 mm»
Hydrochlorid 1,5 300 mm1
Morpholin-Hydrochlorid 1,5
N-(l-Hydroxiäthyl)- 330 mm2
p-toluidin-hydrochlorid 1,5 310 mm2
Pyridinol-2-Hydrochlorid 1,1
1 -Phenyl-2,3-dimethyl-
pyrazolon-5-Hydro- 247 mm*
chlorid 1,0

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Flußmittel für Weichlote, insbesondere für Lötdrähte mit Flußmittelseele, mit einer Trägersubstanz auf Harzbasis, vorzugsweise aus Kolophonium, und einem Aktivierungsmittel aus halogenwasserstoff sauren Salzen organischer Amine, dadurch gekennzeichnet, daß es halogenwasserstoffsaure Salze von organischen Aminen der Formel
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