DE2240655C3 - Verfahren zur Herstellung von Verdampfern aus gesintertem, feuerfestem Material - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Verdampfern aus gesintertem, feuerfestem MaterialInfo
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Description
Bei der Vakuumaufdampfung von Metallen zur deutlich verbesserten Standzeit äußert, die als Quali-Kerstellung
von Kondensatorpapieren und -folien, =o tätsmerkmal dient, wie aus den foFgenden Beispielen
von Dekorations- und Tiefziehfolien werden Ver- ersichtlich. Darüber hinaus wurde nachgewiesen, daß
dampferschiffchen benutzt, die im direkten Strom- aus Sinterpulvergemischen hergestellte Verdampferdurchgang
erhitzt werden. Dabei wird das als Draht schiffchen, die neben dem elektrisch leitfähigen Mazugeführte
Metall zum Schmelzen und Verdampfen terial (TiB2) nur Bornitrid ohne Aluminiumnitrid entgebracht.
Die Zusammensetzung solcher Schiffchen as hielten, unabhängig von dem verwendeten Boroxidwird
in der DT-PS 12 89 712 beschrieben, worin als zusatz, den gestellten Anforderungen nicht genügten,
wesentliche Bestandteile nebrcn beispielsweise Titan- Beispiel 1
diborid als elektrisch leitfähigem, feuerfestem Material,
Aluminiumnitrid, Bornitrid und gegebenenfalls Eine Mischung aus 60% Titanbond (TiB2), 15%
Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid genannt 3° Bornitrid, 20% Aluminiumnitrid und 5% Boroxid
werden. wurde trocken gemischt ur»d in einer Graphitform bei Gemäß der US-PS 35 82 611 werden ähnliche einem Druck von 150 kg/cm2 und einer Temperatur
Sinterpulvergemische für die Herstellung von Ver- von 21000C gesintert. Aus dem Sinterkörper wurde
dampferschiffchen verwendet, die als wesentliche ein Schiffchen der Abmessung 10 X 20 XJOO mm
Bestandteile Titandiborid, Aluminiumnitrid, Bor- 35 geschnitten, mit dem in 20 Stunden bei stündlicher
nitrid und zusätzlich bis zu 0,88%, bezogen auf das Unterbrechung 4,8 kg Aluminium verdampft werden
Gesamtgewicht der Mischung, an Boroxid enthalten. konnten. Der spezifische elektrische Widerstand bei
Dabei wurde jedoch der besondere Vorteil höherer Verdampfungstemperatur fiel dabsi von 3,7 auf
Boroxidgehalte nicht erkannt. 2,0 mOhm-cm. Bei gleicher Abdampfrate konnten Aus den GB-PS 7 77 000 und 7 77 234 sind ferner 4° Verdampfer aus demselben Material, jedoch ohne
bereits dichte feste Körper aus Bornitrid bekannt, die B2O3 gesintert, nur 5 Stunden betrieben werden,
durch Heißpressen von Bornitrid, das von der Her- Be'sDiel 2 stellung her freie Borsäure enthält, deren Gehalt "
durch besondere Maßnahmen erniedrigt werden Bei den folgenden Versuchen wird unter Standzeit
kann, hergestellt worden sind. Als Werkstoff für Ver- 45 die- Zeit verstanden; nach der die Schiffchen der
dampferschiffchen ist dieses Material indessen nicht Größe 10 X 20 X iOO mm bei einer Verdampfungsgeeignet,
da auf Grund seines hohen elektrischen rate von 4,5 g Aluminium pro Minute in der Mitte
Widerstandes ein Erhitzen durch direkten Strom- 2 mm tief oder seitlich korrodiert sind. Weiterhin ist
durchgang unmöglich ist. Das trifft auch für die aus diese Standzeit erreicht, wenn die Schiffchen durch
der GB-PS 7 42 324 bekannten feuerfesten Bornitrid- 5° Risse, Sprünge, Durchbiegung oder schlechte Benetkörper
zu, die mit Aluminiumnitrid gebunden sind, zung nicht weiterverwendei werden können oder
die aus Bornitrid mit signifikant niedrigem Boroxid- wenn der spezifische elektrische Widerstand über die
gehalt und Aluminiummetall durch Einwirkung von Gesamtlänge der Schiffchen bei Verdampfungstempe-Ammoniak
bei Temperaturen von 1300 bis 1400° C ratur, gemessen von anfänglich 4 bis 5 mOhm-cm,
hergestellt worden sind. 55 um 40% abgefallen ist.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von tür die Herstellung der Schäfchen wurden Puiver-
Verdampfem aus gesintertem feuerfestem Material gemische verwendet, die jeweils 50 Gewichtsteile
durch Heißpressen einer Ausgangsmischung aus 10 Titandiborid enthielten. Die Daten sind in der folbis
90 Gewichtsteilen Titandiborid, 5 bis 30 Ge- genden Tabelle zusammengestellt,
wichtsteilen Aluminiumnitrid, 10 bis 40 Gewichts- Sa Bei den Versuchen Nr. 1 bis 4 wurden die Borteilen
Bornitrid und gegebenenfalls Aluminiumborid oxid- und Bornitridmengen variiert, während die
und/oder Siliciumnitrid gefunden, das dadurch ge- Aluminiumnitridmengen konstant blieben. Die Heißkennzeichnet ist, daß der Ausgangsmischung 2 bis preßbedingungen bei den Versuchtn Nr. 1 bis 6
10% Boroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der waren dieselben wie im Beispiel 1.
Mischung, zugesetzt werden. 65 Im Versuch Nr. 1 resultierten bei 0,6 6U Boroxid
Die so hergestellten Verdampfer enthalten kein im Pulvergemisch Verdampicrschincheü mit nut 3h
lösliches Boroxid mehr und besitzen eine hervor- Standzeit. Bei 1,8 Gewichtsprozent Boroxid im Sinterragende
Temperaturwechselbeständigkeit. Fernerhin pulvergemisch (Versuch Nr. 2) können die Schiffchen
sehen 10 h betrieben werden. Über 10 h Standzeit
der Schiffchen wurden in den Versuchen Nr. 3 und 4 mit 3,9 und 6,3 Gewichtsprozent Boroxid im Sinterpulvergemisch
erreicht. Im Versuch Nr. 3 wird gleichzeitig deutlich, daß die etwas geringere Sinterdichte
das Standzeitergebnis nicht beeinflußt. Die Versuchskörper Nr. 5 und 6 wurden ohne Aluminiumnitrid in
der Pulvermischung gesintert. Mit 3°/o Boroxid in der Mischung läßt sich zwar eine hohe Dichte erreichen.
Die Standzeit ist mit 5 h jedoch zu gering. Beim Versuch Nr. 6 mit nur 0,6°/» Boroxid in der
Mischung konnte bei gegebenen Sinterbedingungen nur noch eine ganz geringe Dichte erreicht werden,
und die Standzeit fiel extrem ab.
Versuch Nr.
Aluminiumnitrid
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Bornitrid
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Boroxid
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Dichte
»/oder Theorie
»/oder Theorie
Standzeit Stunden
| 1 | 20 | 29,4 | 0,6 | 90,4 |
| 2 | 20 | 28,2 | 1,8 | 91,3 |
| 3 | 20 | 26,1 | 3,9 | 88,0 |
| 4 | 20 | 23,7 | 6,3 | 94,0 |
| 5 | 0 | 47,0 | 3,0 | 90,3 |
| 6 | 0 | 49,4 | 0,6 | 75 |
Die erfindungsgemäß mit Boroxidgehalt gesinterten Leistung voll belastet werden. Die Schiffchen aus den
Verdampfer enthalten nur noch Spuren von freiem Versuchen 2, 3 und 4 wurden lOmal in weniger als
B2O., und nehmen beim Liegen in Wasser keine meß- 60 s auf Verdampfungstemperatur von 1500° C er-
bäre Feuchtigkeit auf. Naß eingespannte Schiffchen hitzt, ohne daß dabei die Verdampferschiffchen be-
können nach dem Evakuieren sofort ohne Schaden 25 schädigt wurden,
mit der für die Aluminiumverdampfung notwendigen
mit der für die Aluminiumverdampfung notwendigen
Claims (1)
- nimmt der spezifische elektrische Widerstand solcher Patentanspruch: Schiffchen über einen längeren Zeitraum während derVerdampfung nur wenig ab.Verfahren zur Herstellung von Verdampfern Röntgenographisch konnte nachgewiesen werden,aus gesintertem feuerfestem Material durch Heiß- 5 daß beim Heißpressen in der Mischung Aluminiumpressen einer Ausgangsmischung aus 10 bis nitrid mit Boroxid unter mindestens; teilweise™ Aus-90 Gewichtsteilen Titandiborid, 5 bis 30 Ge- tausch von Stickstoff und Sauerstoff reagiert. Dabei wichtsteilen Aluminiumnitrid, 10 bis 40 Ge- entstehen, je nach Sinterbedingungen, neben Borwichtsteilen Bornitrid und gegebenenfalls Alu- nitrid und Aluminiumoxid weitere Mischoxide und imnhimborid und/oder Siliciumnitrid, dadurch io Oxinitridphasen. Während reines Aluminmmox«! gekennzeichnet, daß der Ausgangsmischung gegen flüssiges Aluminium im Hochvakuum bei 2 bis 10% Boroxid, bezogen auf das Gesamt- 1500° C nicht beständig ist, wird durch das bei dem gewicht der Mischung, zugesetzt werden. erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Reakiions-gemisch die Korrosionsbeständigkeit der Schiffchen 15 entscheidend verbessert. Diese Schiffchen können da-her beträchtlich langer betrieben werden als solche,die ohne den erfindungsgemäßen Boroxidzusatz gesintert worden sind, was sich insbesondere in einer
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Publications (3)
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| DE2240655A1 DE2240655A1 (de) | 1974-02-28 |
| DE2240655B2 DE2240655B2 (de) | 1975-12-11 |
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