DE2036832C3 - Verfahren zum Metallisieren von Oberflächen keramischer Körper - Google Patents
Verfahren zum Metallisieren von Oberflächen keramischer KörperInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Metallisieren von Oberflächen keramischer Körper.
Es ist bereits bekannt, zur Herstellung von sich in ihrer Leitfähigkeit vom keramischen Trägerwerkstück
unterscheidenden Schichten eine wasserhaltige Metallsalz (wie z.B. 2Li2O3-3MoO3), ein Lithiumhalogenid
(wie z. B. Lithiumfluorid) und gegebenenfalls ein Bindemittel (wie z. B. Tylose) enthaltende Lösung zu
verwenden, wobei das Werkstück in diese Lösung getaucht, getrocknet und bei für Metallisierung üblicher
Temperatur zunächst oxydierend und reduzierend gesintert wird (man vergleiche die GB-PS 10 34 615).
Nachdem sich durch die zunehmende Beherrschung der Metall-Keramik-Verbindungs-Technologie die Einsatzgebiete,
insbesondere für Aluminium-Oxid-Keramiken, wesentlich erweitert haben, hat die Erfindung
besondere Bedeutung auch für die Herstellung von Teilelementen, z. B. für Teilchenbeschleuniger. Hierzu
ist jedoch erforderlich, daß der Oberflächenwiderstand keramischer Werkstoffe, der in der Größenordnung 1014
bis 101b Ohmquadrat liegt, um einige Zehnerpotenzen
gezielt vermindert werden kann. Darüber hinaus ist es anstrebenswert, aufgrund der Größe der betreffenden
Keramikteile, daß bei der Herstellung Vakuum- und Aufdampf-Apparaturen möglichst nicht benötigt werden.
Darüber hinaus soll die leitende Schicht unabhängig von der Art der Keramik gegen Abrieb unbedingt
beständig sein. Angestrebt werden soll aber auch, die thermische Behandlung für die Herstellung solcher
Schichten gleichzeitig mit der Herstellung der Metall-Keramik-Verbindung,
zumindest des notwendigen Sintervorgangs, erfolgen zu lassen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das die genannten Bedingungen
weitgehendst erfüllt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Metallisieren von
Oberflächen keramischer Körper, zur Herstellung einer Metall-Keramik-Verbindung, bei dem die Oberfläche
der Keramik nach einem der üblichen Bedeckungsverfahren, insbesondere Tauchverfahren, mit einer echten
Lösung eines Lithiumpolymolybdats der stöchiometnschen Zusammensetzung 2Li2O-3MoO3 als Metallisierungsmittel,
dem bei Keramikkörpern aus Reinstkorund entsprechend einem Aluminiumoxidgehalt größer als
93% ein Zusatz von Lithium- oder Erdalkali-Halogenid, insbesondere Lithiumfluorid, zugesetzt ist überzogen,
luftgetrocknet, an Luft geschmolzen, zur Einsinterung bei 1200 bis 15000C in einer schwach oxidierenden
Atmosphäre erhitzt und beim Abkühlen ab 10000C in einer reduzierbaren Atmosphäre behandelt wird, unter
Verwendung eines Bindemittels als Zusatz zur Metallisierungslösung, wobei zum Herstellen definierter
Oberflächenwiderstände eine wäßrige Lösung verwendet
wird, bei der in 100 ml deionisiertem Wasser 32 g Lithium-Polymolybdat (2LbO-3MoO3) und 80 mg Lithiumfluorid
gelöst und mit 4 - 6 ml einer 10%igen wäßrigen Tyioseiösung versetzt sind.
Dabei wird von einer Metallisierungs-Lösung ausgegangen, die mit der Oberfläche der betreffenden
Keramik durch thermische Behandlung derart reagiert, daß durch Festkörper-Reaktion, z. B. Spinelle und
halbleitende Oxide entstehen, welche außerdem in Abhängigkeit von der Konzentration und vom Bindegehalt
der Ausgangslösung mit mehr oder weniger metallischen Einschlüssen durchsetzt ist. Im Extremfall
entsteht durch diese Einschlüsse eine metallisch leitende Oberfläche. Die Sinterbedingungen werden derart
gewählt, daß sie mit den Bedingungen für die Herstellung einer Keramik-Metall-Verbindung übereinstimmen.
Durch Zusatz von geringen Mengen von Lithium-Fluorid zu der Metallsalz-Lösung wird außerdem
erreicht, daß die benetzenden Eigenschaften verbessert und die Festkörper-Reaktion mit der
Keramik-Oberfläche beschleunigt oder überhaupt erst ermöglicht werden.
Die Erfindung hat den wesentlichen Vorteil, daß Vakuum- und Aufdampfapparaturen nicht benötigt
werden, so daß auch bei relativ großen Keramikteilen der Oberflächenwiderstand um einige Zehnerpotenzen
gezielt vermindert werden kann. Zudem ist die leitende Schicht unabhängig von der Keramikart gegen Abrieb
beständig und die thermische Behandlung für die Herstellung dieser Schicht kann vorteilhaft gleichzeitig
mit der Herstellung der Metall-Keramik-Verbindung erfolgen.
Ausführungsbeispiele:
1) Nach schwach oxidierender, mit anschließender reduzierender Glühung in einer Schutzgas-Atmosphäre
werden bei Anwendung von Reinstaluminium-Oxid strukturanalytisch gittergestörtes
Λ-ΑΙ2Ο3, Lithium-Aluminat und Molybdän-Anteile
ermittelt. Der Oberflächenwiderstand beträgt dabei 1 - 3 · 1010 Ohmquadrat.
2) Bei sonst gleicher Lösung wird der Tyloselösung-Anteil jedoch auf 6 ml erhöht und nach dem
Tauchen hierdurch eine Schichtdicke von ca. 15μ erhalten. Nach der Sinterung wird ein Oberflächenwiderstand
von nur 110 Ohmquadrat erzielt, d.h. ein sehr niedriger Widerstand.
3) Die zu behandelnden Keramikteile werden in Tetraisopropyl-Orthotitanat getaucht und nach
dem Lufttrocknen wie beschrieben gesintert. Strukturanalytisch wird hier neben der Bildung von
Aluminium-Titanaten, Titan-Oxide entsprechend der Formel T1O2-X gefunden und Oberflächenwiderstände
von 5 — 7 · 1010 Ohmquadrat erzielt.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Metallisieren von Oberflächen keramischer Körper zur Herstellung einer Metall-Keramik-Verbindung, bei dem die Oberfläche der Keramik nach einem der üblichen Bedeckungsverfahren, insbesondere Tauchverfahren, mit einer echten Lösung eines Lithiumpolymolybdats der stöchiometrischen Zusammensetzung 2L'i2O-3MoO3 als Metallisierungsmittel, dem bei Keramikkörpern aus Reinstkorund entsprechend einem Aluminiumoxidgehalt größer als 98% ein Zusatz von Lithiumoder Erdalkali-Halogenid, insbesondere Liikiurnfluorid zugesetzt ist, überzogen, luftgetrocknet, an Luft geschmolzen, zur Einsinterung bei 1200 bis 15000C in einer schwach oxidierenden Atmosphäre erhitzt und beim Abkühlen ab 10000C in einer reduzierenden Atmosphäre behandelt wird, unter Verwendung eines Bindemittels als Zusatz zur Metallisierungslösung, dadurch gekennzeichnet, daß zum Herstellen definierter Oberflächenwiderstände eine wäßrige Lösung verwendet wird, bei der in 100 ml deionisiertem Wasser 32 g Lithium-Polymoldybdat (2Li?0-3MoOj) und 80mg Lithiumfluorid gelöst und mit 4-6 ml einer iüo/oigen wäßrigen Tyioseiösung versetzt sind.
Priority Applications (5)
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19702036832 DE2036832C3 (de) | 1970-07-24 | Verfahren zum Metallisieren von Oberflächen keramischer Körper |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2036832A1 DE2036832A1 (de) | 1972-01-27 |
| DE2036832B2 DE2036832B2 (de) | 1976-08-05 |
| DE2036832C3 true DE2036832C3 (de) | 1977-03-31 |
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