DE2036832A1 - Verfahren zur Herstellung von definier ten Oberflachenwiderstanden keramischer Werk stoffe - Google Patents

Description

olrfMriNS AKTTENGi^iT T^OHAb¹T München ?, den 24. JULI 1970

Berlin ^ιnd München Wittelsbacherplatz 2

70/1140

Verfahren zur Herstellung von definierten Oberflächenwiderständen keramischer Werkstoffe

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von definierten Oberflächenwiderständen keramischer Werkstoffe.

Nachdem sich durch die zunehmende Beherrschung der Metall-Keramik-Verbindungs-Technologie die Einsatzgebiete, insbesondere für Aluminium-Oxid-Keramiken, wesentlich erweitert haben, hat die Erfindung besondere Bedeutung auch für die Herstellung von Teilelementen, z.B. für Teilchen-Deschleuniger. Hierzu ist ,jedoch erforderlich, daß der Ober-■ flächenwiderstand keramischer Werkstoffe, der in der Größenordnung 10 bis 10 Ohmquadrat liegt, um einige Zehnerpotenzen gezielt vermindert werden kann. Darüber hinaus ist es anstrebenswert, aufgrund der Größe der betreffenden Keramikteile, daß bei der Herstellung Vakuum- und Aufdampf-Apparaturen möglichst nicht benötigt werden. Darüber hinaus soll die leitende Schicht unabnängig von der Art der Keramik gegen Abrieb unbedingt beständig sein. Angestrebt werden soll aber auch, die thermische Behandlung für die Herstellung solcher Schichten gleichzeitig mit der Herstellung der Metall-Keramik-Verbindung, zumindest des notwendigen Sintervorgangs, erfolgen zu lassen.

VPA 9/170/0038 - 2 -

BAD ORIGINAL

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-: α Verfahren zu soh/ifi'en, Jan die genannten Bedingungen weitgehendRt erfülLt, ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung,

■ --V- ich + '7ird dies ■ ■;] einen Verfahren zur Herstellung von definierten Oberflächen-Widerst.änden keramischer Werkstoffe nach der Erfindung dadurch, daß die Keramikteile nach üblicher Reinigung in eine wässrige Metallsalzlösung, "der "eine ge- ringe Menge Lithium-Fluirid zugesetzt isi-, getaucht, getrocknet und bei für Metallisierungen üblicher Si'ntertemperatur zunächst schwach oxidierend und dann reduzierend in einer Schutzgas-Atmosphäre gesintert werden.

Dabei wird von einer Metallislerungs-Lösung ausgegangen, die mit der Oberfläche der betreffenden Keramik durch thermische Behandlung derart reagiert, daß durch Festkörper-ReakUonen, z.B. Spinelle, und halbleitende Oxide entstehen, welche außerdem in Abhängigkeit von der Konzentration und vom Bindergehalt der Ausgangslösung mit mehr oder weniger metallischen Einschlüssen durchsetzt ist. Im Extremfall entsteht durch diese Einschlüsse eine metallisch leitende Oberflache. Die Sinterbedingungen werden derart gewählt, daß sie mit den Bedingungen für die Herstellung einer Keramik-Metall-Verbindung übereinstimmen. Durch Zusatz von geringen Mengen von Lithium-Fluorid zu der Metallsalz-Lösung wird außerdem erreicht, daß die benetzenden Eigenschaften verbessert und die Festkörper-Reaktion mit der Keramik-Oberfläche beschleunigt oder überhaupt erst ermöglicht werden.

Dabei wird mit besonderem Vorteil eine wässrige Lösung von ?P,0 g Lithium-Poly-Molybdat - entsprechend 2Li₂O^ * 3MoO^ mit 80 mg Lithium-Pluorid gelöst in 100 ml deionisiertem Wasser mit 4 bis 6 ml einer 10bigen wässrigen Tyloselösung versetzt.

VPA 9/170/0038 - 3 -

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Ausführunfsbeispiele:

1) Nach schwach oxidierender, mit anschließender reduzierender Glühung in einer Schutzgas-Atmosphäre werden bei Anwendung von Keinstaluminium-Oxid strukturanalytisch gittergestörtes · ö< -Al₉O-,, Litnium-Aluminat, und Molybdän-Anteile ermittelt.

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Der Oberfläcnenwiderstand beträgt dabei 1 — 3 "10 Ohmquadrat . ^:

2) Bei sonst gleicher Lösung wird der Tyloselösung-Anteil jedoch auf 6 ml erhöht und nach dem Tauchen hierdurch eine Schichtdicke von ca. 1h ,u erhalten. Nach der Sinterung wird ein Oberflächenwiderstand von nur 110 Ohmquadrat erzielt, d.h. ein sehr niedriger Widerstand.

3) Die zu behandelnden Keramikteile werden in Tetraisopropyl-Orthotitanat getaucht und nach dem Lufttrocknen wie beschrieben gesintert. Strukturanalytisch wird hier neben der Bildung von Aluminium-Titanaten, Titan-Oxide entsprechend der Formel TiOo gefunden und Oberflächenwiderstände

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von 5-7 ' 10 Ohmauadrat erzielt.

Patentansprüche

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   Verfahren .zur Herstellung von definierten Oberflächehwiderstänaen keramischer Werkstoffe, dadurch gekennzeichnet , daß die Keramitteile nach üblicher Reinigung in eine wässrige Metallsalz-Lösung, der eine geringe Menge Lithium-Fluorid zugesetzt ist, getaucht, getrocknet und bei für Metallisierungen üblicher Sintertemperatur zunächst schwach oxidierend und dann reduzierend in einer Schutzgas-Atmosphäre gesintert werden.

   M"3tallisierungslosung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß in 100 ml deion. Wasser 32 g Lithium-Poly-Molybdat

   ₂O, ' 3MoO₅ - und 80 mg Lithium-Fluorid gelöstjund mit 4 bis 6 ml einer 10bigen.wässrigen Tyloselösung versetzt sind.

   VPA 9/170/0038

   BAD ORfGiNAL 109885/1586