DE2240655A1 - Verdampfer aus gesintertem, feuerfestem material - Google Patents

Verdampfer aus gesintertem, feuerfestem material

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Description

Verdampfer aus gesintertem, feuerfestem' Material
Bei der Vakuumaufdampfung von Metallen zur Herstellung von Kondensatorpapieren und -folien, von Dekorationsund Tiefziehfolien werden Verdampferschiffchen benutzt, die im direkten Stromdurchgang erhitzt werden. Dabei wird das als Draht zugeführte Metall zum Schmelzen und Verdampfen gebracht. Die Zusammensetzung solcher Schiffchen wird in der DAS 1 289 712 beschrieben.
Es wurden nun Verdampfer aus gesintertem', feuerfestem Material gefunden, die ein elektrisch leitfähiges, feuerfestes Material enthalten und ganz oder teilweise aus Aluminiumnitrid und Bornitrid, gegebenenfalls aus AIuminiumborid und/oder Siliciumnitrid bestehen. Diese sind dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausgangsmischung 2 - 10% Boroxid zugesetzt werden.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn in der Ausgangsmischung anstelle des. Boroxidzusatzes ein Bornitridpulver verwendet wird, das 5 - 25% Boroxid enthält.
Diese Verdampfer enthalten kein lösliches Boroxid mehr und besitzen eine hervorragende Temperaturwechselbeständ-
409809/105?
digkeit. Fernerhin nimmt der spezifische elektrische Widerstand solcher Schiffchen über einen längeren Zeitraum während der Verdampfung nur wenig ab.
Rontgenographisch konnte nachgewiesen werden, daß beim Heißpressen in der Mischung Aluminiumnitrid mit Boroxid unter mindestens teilweisem Austausch von Stickstoff und Sauerstoff reagiert» Dabei entstehen, je nach Sinterbedingungen, neben Bornitrid und Aluminiumoxid weitere Mischoxide und Oxinitriäphasen. Während reines Aluminiumoxid gegen flüssiges Aluminium im Hochvakuum bei 150O0C nicht beständig ist, verbessert das erfindungsgemäße Reaktionsgemisch die Korrosionsbeständigkeit der Schiffchen.
Wird in der Ausgangsmischung ein Bornitridpulver verwendet, das nach der Herstellung aus Boroxid \md Ammoniak in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 1300 - 15OO C geglüht wurde, so wird die Standzeit der Schiffchen wesentlich erhöht.
Beispiel 1
Eine Mischung aus 60% Titanborid (TiBp), 15% Bornitrid, 20% Aluminiumnitrid und 5% Boroxid wurde trocken gemischt und in einer Grafitform bei einem Druck von I50 kg/cm und einer Temperatur von 2100 C gesintert. Aus dem Sinterkörper wurde ein Schiffchen der Abmessung 10 χ 20 χ 100mm geschnitten, mit dem in 20 Stunden bei stündlicher Unterbrechung 4,8 kg Aluminium verdampft werden konnten. Der spezifische elektrische Widerstand bei Verdampfungstemperatur fiel dabei von 3,7 auf 2,0m 0hm·cm. Bei gleicher Abdampfrate konnten Verdampfer aus demselben Material, jedoch ohne BpO-, gesintert, nur 5 Stunden betrieben werden.
- 3 A09809/1057
Beispiel 2
Bei den folgenden Versuchen wird unter Standzeit die Zeit verstanden, nach der Schiffchen der Größe 10 χ 20 χ 100mm bei einer Verdampfungsrate von 4,5 g Aluminium pro Minute in der Mitte 2mm tief oder seitlich korrodiert sind. Weiterhin ist diese Standzeit erreicht, wenn die Schiffchen durch Bisse, Sprünge, Durchbiegung oder schlechte Benetzung nicht weiter verwendet werden können, oder wenn der spezifische elektrische Widerstand über die Gesamtlänge ■ der Schiffchen bei Verdampfungstemperatur, gemessen von anfänglich 4 bis 5m Ohm-cm., um 40% abgefallen ist.
Die in der Tabelle zusammengestellten Daten gelten für Verdampfer der Zusammensetzung 50 G.ew.-Teile Titandiborid, 30 Gew.-Teile Bornitrid, 20 Gew.-Teile Aluminiumnitrid. In diesem Schiffchen v/urden die Bornitridsorten variiert, die in der Tabelle durch die Glühtemperaturen, die spezifische Oberfläche und Boroxid-Gehalte gekennzeichnet sind. Dabei sind Glühtemperaturen jene Temperaturen, bei denen, das Bornitridpulirer zur Reinigung und Kristallisation im Stickstoff strom vorbehandelt wird.
Tabelle 1 :
Versuch Aluminiumnitrid
Gew.-Teile
Bornitrid Glüh-Oberf 1 äche
20
20
.20
20
20
20
20
20
(bC)
1000 1200 1400 1600 1400 1400 1400 1800 1400
1400
Verdampfer Dichte Standzeit (% Theorie) ' (h)
23 12
} 		2 87 ,4 • ,4 4
10 i 88 ,3 8
5,5 . 13! 88 - >10
3,8 13.1. 2 87 ,3 ' 3
11 0, 90 3
12 21 2 94- ,3 >1O
8,5 6 91 10
6,0 o, 88 2
8,5 6i 90 5
6,0 . ol 75 1
409809/1057
Die in den Versuchen 1 bis 5 verwendeten Bornitridsorten stammen aus der gleichen Rohmaterialcharge und wurden nur bei verschiedenen Temperatursn geglüht. Das bei 14000C geglühte Bornitrid gibt den besten Verdampfer. Wird das hierbei verwendete Bornitrid BpO,-frei gewaschen, so fällt die Standzeit des Schiffchens stark ab (Verdampfer 5).
Beim Versuch 8 wurde ein ausgewaschenes, Jedoch bei 18000C geglühtes Bornitrid eingesetzt, was ebenso zu einem schlechten Verdampfer führt.
Die Versuche 6 und 7 zeigen, daß bei gleicher Glühbehandlung des Bornitrid der Boroxidgehalt und die spezifische Oberfläche in weiten Grenzen variieren können, ohne den Verdampfer dadurch zu verschlechtern. Der Versuch 6 weist gleichzeitig auf die durch den höheren BpO^-Gehalt erleichterte Sinterverdichtung hin, da der anfallende Verdampfer unter gleichen Sinterbedingungen eine deutlich höhere Dichte erreichte.
Bei der Sinterung eines Gemisches ohne nennenswerte BoO,-Gehalte mußte bei den Versuchen 5> 8 und 10· bei höherer Temperatur verdichtet werden, um die angegebene Dichte zu erreichen. Dabei reagieren die Materialien teilweise beträchtlich mit dem Grafit der Form. Die Mischungen 3» 6 und 7 mit einer Standzeit von 10 Stunden lassen sich bei geänderten Sinterbedingungen noch höher als in der Tabelle angegeben, verdichten, wobei eine Reaktion mit der Grafitform kaum eintritt.
Die Versuchskörper 9 und 10 wurden ohne Aluminiumnitrid in der Mischung gesintert. Diese Verdampfer sind unbrauchbar. I Die erfindungsgemäß mit B^O^-Gehalt gesinterten Verdampfer enthalten nur noch Spuren von freiem B2O, und nehmen beim Liegen in Wasser keine meßbare Feuchtigkeit auf. Naß eingespannte Verdampfer können nach dem Evakuieren
— 5 — 409809/1057
sofort ohne Schaden mit der für die Aluminiumverdampfung notwendigen Leistung voll belastet werden.
Die Schiffchen aus den Versuchen 3i 6 und. 7 wurden 1ömal in weniger als 60 Sekunden auf Verdampfungsteniperatur von 15000G erhitzt, ohne daß dabei die Verdampferschiffchen beschädigt wurden.
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Claims (2)

Pat entansprüche
1. Verdampfer aus gesintertem feuerfestem Material, die 10 - 90 Gew.-Teile eines elektrisch leitfähigen feuerfesten Materials enthalten und aus 5-30 Gew.-Teilen Aluminiumnitrid und 10-40 Gew.-Teilen Bornitrid und gegebenenfalls aus Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsmischung 2 - 10% Boroxid zugesetzt werden.
2. Verdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ausgangsmischung anstelle
CKiCf
eines Bor-zusatzes ein Bornitridpulver verwendet wird, das 5 - 25% Boroxid enthält.
5· Verdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in der Ausgangsmischung ein Bornitridpulver verwendet wird, das nach der Herstellung aus Boroxid und Ammoniak in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 1300 - 15000C geglüht wurde.
0 9803/Ι 0 57
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