AT235193B

AT235193B - Nichtmetallischer Formkörper und Verfahren zu seiner Herstellung

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Publication number: AT235193B
Application number: AT333160A
Authority: AT
Original assignee: Carborundum Co
Priority date: 1959-05-06
Filing date: 1960-05-02
Publication date: 1964-08-10

Description


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  Nichtmetallischer Formkörper und Verfahren zu seiner Herstellung 
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 <Desc/Clms Page number 2> 

 sind sogar von einem gewissen Vorteil, da wenigstens kleine Anteile von Aluminiumoxyd die Verdichtung des feuerfesten Materials günstig beeinflussen. 



   Aluminiumnitrid lässt sich schwer zu dichten Körpern verdichten. Aluminiumnitrid sublimiert oder zersetzt sich, ohne zu schmelzen, bei etwa   24000C.   Die Verdampfung beginnt, langsam aber beobacht- bar, zwischen   2050   und 2 1000C. Es hat sich aber ergeben, dass Aluminiumnitrid erfolgreich zu festen dichten Körpern verdichtet werden kann, wenn das Aluminiumnitrid kombiniert ist mit einem feuerfesten
Oxyd, beispielsweise mit Aluminiumoxyd, Titanoxyd oder Zirkonoxyd, um nur einige der bevorzugten
Oxyde zu nennen. 



   Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bestehen somit solche Formkörper aus Aluminiumnitrid einer Mischung der empirischen Formel MX, wobei M von X verschieden ist und aus der Gruppe Alumi- nium, Bor, Silizium, seltene Erden und den feuerfesten Übergangsmetallen ausgewählt ist, während X aus der Gruppe Sauerstoff, Bor, Stickstoff, Silizium und Kohlenstoff ausgewählt ist. 



   Unter feuerfesten Übergangsmetallen sollen verstanden werden die Übergangsmetalle der vierten, fünften und sechsten Gruppe des   Mendelejeff'schen   Systems, nämlich Titan, Zirkon, Hafnium, Thor, Va- nadium, Kolumbium, Tantal, Protoaktin, Chorm, Molybdän, Wolfram und Uran. 



   Die Rohmischung muss fein verteilte Partikel haben. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Alu-   miniumnitridpartikel     eineGrösse   von vorwiegend unter 10 Mikron haben. Beispielsweise kann die Partikelgrösse zwischen 0, 5 und 25 Mikron liegen, wobei etwa   80 Gew. -0/0 zwischen 0,. 5   und 5 Mikron liegen. 



  Vorzuziehen ist eine Partikelgrösse unter 5 Mikron. Es können auch noch feinere Partikel verwendet werden, diese sind aber schwer wirtschaftlich herzustellen. Werden andere Substanzen mit dem Aluminiumnitrid zusammen verwendet, so müssen auch die Partikel dieser andern Substanzen fein verteilt sein. Dabei soll die grössere Partikelmenge nicht über 10 Mikron   Partikelgrösse.   haben, zweckmässig aber unter 5 Mikron. 



   Bei der Herstellung der feuerfesten Körper wird eine Rohmischung, beispielsweise Aluminiumnitridpartikel vorwiegend unter 10 Mikron mit wenigstens 35   kg/cm,   vorzugsweise über 70 kg/cmz, unter Druck gesetzt, u. zw. bei   16 00-2 200OC,   vorzugsweise bei   1800-etwa 2000 C.   



   Die so hergestellten feuerfesten Körper haben Eigenschaften, die die Körper besonders geeignet machen als Raketendtisen oder als Teile von Raketenmotoren. Die Körper können auch sehr gut bei der Behandlung geschmolzenen Aluminiums bei hohen Temperaturen Verwendung finden, besonders beim Umschmelzen von Aluminium, ebenso aber auch beim Schmelzen anderer Metalle, wie beispielsweise Silizium. Die elektrischen Eigenschaften dieser Körper'machen sie für viele elektrische   Isolierzwecke   verwendbar bei hohen Temperaturen, wo so starke Temperaturwechselbedingungen vorliegen, die für andere feuerfeste Materialien, wie beispielsweise Aluminiumoxyd, zu stark sind. 



   Die Körper können auch für die Behandlung geschmolzenen Glases verwendet werden, sie können zur Herstellung von Behältern zur Aufbewahrung geschmolzenen Glases verwendet werden oder für Öffnungen zum Durchfluss von geschmolzenem Glas. Ebenso sind die Körper anwendbar für die verschiedensten mechanischen Teile, die einem Temperaturwechsel unterliegen und einer Auflösung, einer Erosion, einer Korrosion und einem Abrieb widerstehen sollen. Beispiele einer solchen Anwendungsart sind Pumpenteile, die in direktem Kontakt mit geschmolzenen Metallen stehen. 



   Herstellung des Aluminiumnitrids. 



   Fein verteiltes Aluminiumpulver mit einer Maschenweite von 0, 042 mm und feiner und mit einer Reinheit von   990/0Aluminium   oder höher wird in einen feuerfesten Behälter eingebracht, u. zw. zusammen mit etwa   1-5 Gew.-% eines Katalysators.   Als Katalysatoren können verwendet werden Lithiumfluorid, Kaliumfluorid, Kalium-Wasserstoff-Fluorid, Natriumnitrid   u. dgl.   oder andere Katalysatoren, wie beispielsweise in der brit. Patentschrift Nr. 784, 126 angegeben. Vorzugsweise werden 3   Gew. -0/0 Natrium-   fluorid verwendet. 



   Das Aluminium und der Katalysator werden mit dem feuerfesten Behälter in einen Ofen eingebracht, der beispielsweise mit aus Siliziumkarbid bestehenden elektrischen Heizelementen beheizt wird. Die Temperatur wird schnell auf   650 C   erhöht und ungefähr 16 h (über Nacht) auf dieser Temperatur gehalten. In dem Ofen befindet sich eine Stickstoffatmosphäre. Dann wird die Temperatur auf etwa   10500C     erhöht,   diese Temperatur wird 8 h lang beibehalten und dann weiter innerhalb 4 h auf etwa 14000C erhöht, und diese Temperatur wird ungefähr 12 h lang beibehalten. Dann lässt man den Ofen abkühlen, und während des Abkühlens wird die Stickstoffatmosphäre beibehalten. Je nach der Ofenart und der Grösse der Charge kann das Abkühlen 10 oder 12 h dauern. 



   Das Aluminiumnitrid in dem feuerfesten Behälter ist in Anwesenheit von Wasser unstabil und hydrolisiert etwas, sogar bei vorhandener atmosphärischer Feuchtigkeit. Deshalb wird es zwecks Stabilisierung auf 

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 etwa 1850oC, auf jeden Fall über   1600OC,   erhitzt, und diese Temperatur wird kurze Zeit, etwa 20 min oder 1/2 h lang, beibehalten. Es ist nicht ganz klar, wie diese Hitzebehandlung wirkt, auf jeden Fall ergibt sich aber eine tatsächliche Stabilisierung. Diese Stabilisierung mag ein Kristallwachstum zur Folge haben oder eine dünne Oxydschicht hervorrufen. Die Temperatur bei Stabilisierung des Aluminiumnitrids sollte aber nicht über   1 9000C   erhöht werden. Wird eine höhere Temperatur angewendet, dann ist es oft schwierig, das Aluminiumnitrid in dichte Körper umzuformen. 



   Das stabilisierte Aluminiumnitrid wird auf eine Partikelgrösse von 1/2 bis 25 Mikron in einer Kugelmühle zermahlen, die zweckmässig aus rostfreiem Stahl besteht und rostfreie Kugeln hat. Das Zermahlen erfolgt so lange, bis die Hauptmasse des Aluminiumnitrids eine Partikelgrösse unter 5 Mikron hat. Es können Partikel bis zu 60 Mikron vorhanden sein, wenn die Hauptmasse eine Partikelgrösse von 5 bis 10 Mikron hat. Auf jeden Fall aber ist eine kleinere   Partikelgrösse,   u. zw. bei der Hauptmasse unter 5 Mikron, vorzuziehen. 



   Reines Aluminiumnitrid enthält theoretisch 65, 9 Gew.-% Aluminium und   34, l Gew.-%   Stickstoff. 



  Die Aluminiumnitridpartikel, die nach Zermahlen erhalten wurden, hatten folgende chemische Analyse : 
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<tb> 
<tb> Aluminium <SEP> 64, <SEP> 8% <SEP> Silizium <SEP> 0, <SEP> 4% <SEP> 
<tb> Stickstoff <SEP> 32, <SEP> 8% <SEP> Eisen <SEP> 0, <SEP> 10/0
<tb> Kohlenstoff <SEP> 0, <SEP> 210 <SEP> Sauerstoff <SEP> 1, <SEP> olo
<tb> 
 
Auf der Basis dieser chemischen Analyse ergibt die folgende errechnete Zusammensetzung des Alu-   miniumnitridpulvers :    
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<tb> 
<tb> Aluminiumnitrid <SEP> 96, <SEP> Wo
<tb> Aluminiumoxyd <SEP> 2, <SEP> 1% <SEP> 
<tb> andere <SEP> Verbindungen <SEP> 1, <SEP> 9%
<tb> 
 
Die Dichte des Aluminiumnitridpulvers ist   3, 23 g/cm3.   



   Herstellung feuerfester Körper. 



     Beispiel l :   Zwecks Herstellung eines dichten heissgepressten Körpers aus dem Aluminiumnitridpulver wird eine Graphitform mit dem Pulver gefüllt. Die gefüllte Form wird in einen Induktionsofen 
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 peratur von etwa 1750 auf 2 000 C erhöht wird. 



   Die anzuwendenden Zeiten hängen ab von der Grösse des herzustellenden Körpers. Allgemein gesprochen scheinen schnelle Erhitzungszeiten vorzuziehen zu sein, weil sie bessere Resultate ergeben. Eine langsame Erhitzung scheint ein Kristallwachstum zur Folge zu haben. 



   Während des Erhitzens wird eine normale Ofenatmosphäre aufrecht erhalten, die bei den angegebenen Temperaturen eine Mischung von Stickstoff und Kohlenstoffmonoxyd ist. Man kann auch eine Atmosphäre gereinigten Stickstoffs aufrecht erhalten, aber das scheint nicht wesentlich zu sein. Die Anwesenheit atmosphärischen Sauerstoffs ist zu vermeiden. 



   Nach dem Erhitzen und Pressen lässt man den   Formkörper   im Ofen auf Raumtemperatur abkühlen. 



  Während des Abkühlens kann, aber braucht nicht, der Druck beibehalten werden. Das Aluminiumnitrid schrumpft bei der Abkühlung von der Form zurück. 



   Für das Verdichten des Aluminiumnitrids können übliche Heisspressöfen verwendet werden, die für das Heisspressen von feuerfesten Materialien Temperaturen von 1500 bis 2 6000C ermöglichen. Die Drücke liegen zwischen 140-700 kg/cmz. Unter 35 kg/cmz ergeben sich keine guten dichten Körper, und vorzugsweise werden Drücke über 70   kg/cm   angewendet. Körper, die bei einer Temperatur unter   16000C   hergestellt werden, sind nicht dicht, beispielsweise kann ein etwas unter   16000C   hergestellter Körper eine Dichte haben, die nur 2/3 der theoretischen Dichte eines nicht porösen reinen Körpers der gleichen Zusammensetzung hat. 



   Ein zu langes Verweilen der Körper beim Verdichten bei Temperaturen über 22000C ist zu vermeiden, da sich dann auch Körper niedriger Dichte ergeben. Das Aluminiumnitrid verdampft bei Temperaturen über   2 200 C   weitgehend, so dass sich dann ein Formstück mit einer porösen äusseren Schicht ergeben kann. Ein solches poröses Formstück ist weich bis zu einer Tiefe von 0, 8 mm oder gar 1, 6 mm. 



   Die vorzuziehenden Arbeitsdrücke liegen zwischen   280 - 420 kg/cm'l.,   es können aber auch höhere Drücke angewendet werden. Im allgemeinen ist der anwendbare Druck begrenzt durch die Festigkeit der Form. 

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   Der erhaltene Aluminiumnitridkörper ist grau oder hellgrau und hat eine Dichte von 3, 2 g/cm3, was 98% der theoretischen Dichte von 3,62 g/cm2 entspricht, wie sie sich aus den Zellendimensionen durch Röntgenstrahlen errechnet. Die Härte des Körpers entspricht den Härtezahlen 7-8 der Skala von Mohs und der Härtezahl 1200 nach Knoop bei einer Belastung von 100 g. 



   Die elektrischen Eigenschaften entsprechen allgemein, und insbesondere hinsichtlich der dielektrischen Konstante, denen bei hochdichtem Aluminiumoxyd. Der Widerstand bei Gleichstrom bei 1000C be-   trägllO   Ohm/cm und bei   7000C   107 Ohm/cm. 



   Weitere typische physikalische Eigenschaften von feuerfesten Körpern aus Aluminiumnitrid, wie sie aus Mustern festgestellt wurden, ergeben sich aus den nachfolgenden Tabellen. 



   Tabelle I
Stabilität bei hohen Temperaturen   Versuchsstücke   6, 35 x 12, 7 x   12. 7   mm 
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<tb> 
<tb> Atmosphäre <SEP> Temperatur <SEP> OC <SEP> Zeit, <SEP> Stunden <SEP> Umwandlung <SEP> in <SEP> andere
<tb> Verbindungen <SEP> in <SEP> Gel.-%
<tb> Luft <SEP> 1000 <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> Aluminiumoxyd
<tb> Luft <SEP> 1400 <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> Aluminiumoxyd <SEP> 
<tb> Luft <SEP> 1700 <SEP> 4 <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP> Aluminiumoxyd
<tb> Sauerstoff <SEP> 1400 <SEP> 30 <SEP> 0,9 <SEP> Aluminiumoxyd
<tb> trockener <SEP> Dampf <SEP> 1000 <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> Aluminiumoxyd
<tb> Chlor <SEP> 500 <SEP> 30 <SEP> weniger <SEP> als
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> Aluminiumchlorid <SEP> 
<tb> Chlor <SEP> 700 <SEP> 30 <SEP> 19,

   <SEP> 2 <SEP> Aluminiumchlorid
<tb> Wasserstoff <SEP> 1700 <SEP> 4 <SEP> nichts <SEP> 
<tb> 
 
Tabelle II 
Festigkeit und Elastizität (Versuchsstücke 6,4x12,7x76,2 mm) 
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<tb> 
<tb> Temperatur <SEP>  C <SEP> Zerzeissmodul <SEP> in <SEP> psi <SEP> Elastizitätsmodul <SEP> in <SEP> psi
<tb> 25 <SEP> 38500 <SEP> 50X106
<tb> 1000 <SEP> 27 <SEP> 000 <SEP> 46 <SEP> x <SEP> 106
<tb> 1400 <SEP> 18100 <SEP> 40 <SEP> x <SEP> 106 <SEP> 
<tb> 
 
Der Zerreissmodul bei Raumtemperatur bei kaltgepressten und gesinterten Aluminiumnitridkörpern ist bei andern Untersuchungen mit 11500 psi festgestellt worden. 



   Tabelle III
Wärmeausdehnung 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> Temperaturbereich <SEP> Lineare <SEP> Ausdehnung
<tb> in <SEP> Oc <SEP> cm/cm/ C <SEP> x <SEP> 10-6
<tb> 25- <SEP> 200 <SEP> 4,03
<tb> 25- <SEP> 600 <SEP> 4, <SEP> 84 <SEP> 
<tb> 25-1000 <SEP> 5, <SEP> 64 <SEP> 
<tb> 25-1350 <SEP> 6, <SEP> 09 <SEP> 
<tb> 
 

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Tabelle IV 
Wärmeleitfähigkeit   (Versuchsstück   76, 2 mm lang x   12, 7 mm   Durchmesser) 
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<tb> 
<tb> Temperatur <SEP> Kalorien/cm2/cm <SEP> B. <SEP> T. <SEP> U. <SEP> 1Ft. <SEP> 2/In. <SEP> I <SEP> 
<tb> inoc <SEP> Sec./oc <SEP> Hr./ F. <SEP> 
<tb> 



  200 <SEP> 0,072 <SEP> 209
<tb> 400 <SEP> 0, <SEP> 060 <SEP> 173
<tb> 600 <SEP> 0, <SEP> 053 <SEP> 153
<tb> 800 <SEP> 0, <SEP> 048 <SEP> 139
<tb> 
 
Tabelle V
Korrosion in Wasser und Mineralsäuren (Abmessungen 6, 4 x 12,7 x 12,7 in 600 ml Flüssigkeit, 72 h lang) 
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<tb> 
<tb> Korrosionsflüssigkeit <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Korrosion <SEP> 1/1000/Jahr <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> 100 <SEP> 14
<tb> konzentrierte <SEP> Salzsäure <SEP> 72 <SEP> 320
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> konzentrierte <SEP> Salzsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> Wasser <SEP> 110 <SEP> 570
<tb> konzentrierte <SEP> Schwefelsäure <SEP> 305 <SEP> 180
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> konzentrierte <SEP> Schwefelsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> Wasser <SEP> 145 <SEP> 550
<tb> konzentrierte <SEP> Salpetersäure <SEP> 120 <SEP> 150
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> konzentrierte <SEP> Salpetersäure <SEP> und
<tb> 1 

  <SEP> Teil <SEP> Wasser <SEP> 111 <SEP> 200
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> Flusssäure <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Teil <SEP> Salzsäure,
<tb> beide <SEP> konzentriert <SEP> 57 <SEP> 160
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> konzentrierte <SEP> Flusssäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> Wasser <SEP> 57 <SEP> 215
<tb> 
 
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35 x 12, 7zermahlen. Diese zermahlene Mischung wurde dann in eine Graphitform gebracht und bei etwa   19500C   und bei 140 kg/cm2 verdichtet. Der Körper hatte eine niedrige Porosität und eine sehr hohe Druckfestigkeit von etwa   2100 kg/cm2.   



   Der Körper hat auch sehr guten Widerstand gegen Oxydation und gegenüber geschmolzenem Kryolith. 



  Das ist ganz unerwartet, denn Aluminiumoxyd löst sich in geschmolzenem Kryolith leicht auf. 



   Zwecks Vergleichs mit dichten heissgepressten Körpern bestehend im wesentlichen aus reinem Aluminiumnitrid wurden die Eigenschaften mehrerer Muster, wie oben hergestellt. untersucht, die etwa   80%   Aluminiumnitrid und   2Cf1/o   Aluminiumoxyd enthalten. Die Ergebnisse zeigt die nachfolgende Tabelle :   Tabelle VI    
Wärmeausdehnung 
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<tb> 
<tb> Temperaturbereich <SEP> Lineare <SEP> Ausdehnung
<tb> oc <SEP> cm/cm/oc <SEP> x <SEP> 10-6
<tb> 25-200 <SEP> 3, <SEP> 89 <SEP> 
<tb> 25- <SEP> 600 <SEP> 5, <SEP> 07 <SEP> 
<tb> 25-1000 <SEP> 5,87
<tb> 25-1350 <SEP> 6, <SEP> 13 <SEP> 
<tb> 
 
Die   Wärmeleitfähigkeit   ist etwas geringer als bei verdichteten Aluminiumnitridkörpern und beträgt beispielsweise bei 4000C   0, 51 Kalorien/cm /sec/ C/cm.   



   Der Elastizitätsmodul ist etwa halb sogross wie bei verdichteten   Aluminiumnitridkärpern.   Der Zerreissmodul beträgt bei Raumtemperatur etwa 2/3 des Moduls von Aluminiumnitridkörpern, ist bei   1000 C   etwa gleich und bei 14000C etwas höher. 



   Ebenso wie im Beispiel 2 beschrieben, aber in jedem gewünschten Verhältnis, können verdichtete Körper auch aus Mischungen von Aluminiumnitridpulver mit folgenden Pulvern hergestellt werden : Bornitrid, Siliziumkarbid,   Molybdän-Disilizid, Siliziumnitrid,   Titannitrid, Zirkonnitrid, Siliziumdioxyd, Titandioxyd, Zirkondioxyd, Thordioxyd, Urandioxyd, Magnesiumoxyd, Oxyde seltener Erden sowie von gemischten Oxyden, beispielsweise gemischten Oxyden von Magnesium und Silizium und von Aluminium und Silizium. 



   Es ist nicht notwendig, dass ein grösserer Teil der Rohmischung gepulvertes Aluminiumnitrid sein muss. 



  Vielfach können verhältnismässig kleine Mengen Aluminiumnitrid in der Mischung vorhanden sein und es ergeben sich doch sehr gute Körper. Mindestens soll jedoch das Aluminiumnitrid den grösseren Teil der Mischung ausmachen, d. h. über 50   Gew. -0/0   der Mischung betragen. Um sehr gute feuerfeste Eigenschaften verdichteten Aluminiumnitrids zu erhalten, soll das Aluminiumnitridpulver 90   Gew. -0/0.   zweckmässig 95   Gew. -0/0.   der Rohmischung ausmachen. 



   Die oben vorgeschlagenen verschiedenen Mischungen für die Rohmischung eignen sich allgemein für feuerfeste Zwecke. Einige besondere Rohmischungen eignen sich für Zwecke auf dem Gebiet der Atomenergie. Beispielsweise kann eine Mischung aus Aluminiumnitridpulver und Urandioxydpulver oder aus Aluminiumnitrid-Urandioxyd-Aluminiumoxyd verwendet werden für die Herstellung von Kernstoffbrennsätzen. Verbindungen von Aluminiumnitrid mit den Oxyden seltener Erden können für feuerfeste Körper für Abschirm- oder Kontrollelemente verwendet werden. 



    PATENTANSPRÜCHE ;    
1. Nichtmetallischer Formkörper hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, dass er hauptsächlich aus Aluminiumnitrid besteht oder Aluminiumnitrid enthält und durch Heisspressen hergestellt ist.

Claims

2. Formkörper nach Anspruch l, bestehend aus Aluminiumnitrid und einer Mischung der empirischen Formel MX, wobei M von X verschieden und aus der Gruppe Aluminium, Bor, Silizium, seltene Erden und feuerfeste Übergangsmetalle ausgewählt ist, während X aus der Gruppe Sauerstoff, Bor, Stickstoff, Silizium und Kohlenstoff ausgewählt ist.

3.. Formkörper nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von mehr als 50 Gew. -0/0 bis zu 95 Grew.-% Aluminiumnitrid.

4.. Formkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass er im wesentlichen aus Aluminiumnitrid und etwa 2 Gew.-% Aluminiumoxyd besteht.

5. Formkörper nach Anspruch 1, enthaltend Aluminiumnitrid, Uraniumoxyd und Aluminiumoxyd. <Desc/Clms Page number 7>

6. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumnitridpartikel der Rohmischung eine Partikelgrösse von vorwiegend unter 10 Mikron haben und dass das Heisspressen mit einem Druck von wenigstens 25 kg/cm2 und bei 16000C bis etwa 2 200 C erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet. dass bei einer Partikelgrösse des Aluminiumnitrids unter 5 Mikron die Heisspresstemperatur 1800 bis etwa 2 0000C beträgt.

8. Verfahren zur Herstellung eines heissgepressten Körpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Aluminiumpulver und Stickstoff bei so hoher Temperatur reagieren lässt, dass sich Aluminiumnitrid bildet, dieses dann abkühlt und zwecks Stabilisierung erneut auf über 1600 C, aber nicht über 19000C erhitzt, worauf man das Aluminiumnitrid auf eine Partikelgrösse vorwiegend unter 10 Mikron zermahlt und den Körper bei wenigstens 35 kg/cm2 und bei 1600 bis etwa 2 200 C auspresst.