DE2239413B2 - Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material - Google Patents

Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material

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DE2239413B2 DE2239413A DE2239413A DE2239413B2 DE 2239413 B2 DE2239413 B2 DE 2239413B2 DE 2239413 A DE2239413 A DE 2239413A DE 2239413 A DE2239413 A DE 2239413A DE 2239413 B2 DE2239413 B2 DE 2239413B2
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Description

°/o gelöstes Fe
°/o gelöstes Ni '
3°
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen ;nd Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material mittels einer wäßrigen Mineraisäu.i ϊ.
Das Auslaugen von eisenhaltigen Sulfiden mit Chlorwasserstoffsäure ist bereits bekannt. In der USA.-Patentschrift 18 97 921 ist z.B. ein Verfahren beschrieben, gemäß dem Eisensulfid mit einer geringfügig größeren Chlorwasserstoffsäuremenge behandelt wird als theoretisch zur Lösung des Eisens erforderlich ist, wodurch im wesentlichen eine Eisen(II)-ChloridIösung, die Nichteisenmetallchloride als Verunreinigungen enthält, gebildet wird, aus der man beim Eindampfen ein ziemlich unreines Eisenoxyd erhält.
In der kanadischen Patentschrift 8 44 536 wird Chlorwasserstoffsäure in ähnlicher Weise dazu verwendet, im wesentlichen das gesamte Eisen aus Eisensulfid, das eine geringe Menge Nichteisenmetalle enthält, herauszulösen. Hierbei wird jedoch die Acidität der zuletzt verwendeten Auslauglösung auf einem pH-Wert zwischen 1,5 und 4 gehalten, und es Werden keine Nichteisenmetalle gelöst. Obwohl dieses Auslaugverfahren dazu verwendet werden kann, Eisen aus Eisensulfidmaterialien, die geringe Mengen Nichteisenmetalle enthalten, herauszulösen, war es nicht möglich, dieses Verfahren mit Erfolg auf eisenhaltige sulfidische Materialien anzuwenden, die erhebliche Mengen an Nichteisenmetallen enthalten, wie die durch Schmelzen erhaltenen Feinsteine, da das Auslaugen bei den angegebenen niedrigen Aciditäten äußerst langsam abläuft und es nicht möglich ist, eine im wesentlichen vollständige Abtrennung des Eisens zu erreichen und zu verhindern, daß sich die Nichteisenmetalle lösen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst schnell ablaufendes und wirtschaftlich und ein selektives Auslaugverfahren ist daher ein Verfahren, bei dem das obige Verhältnis größer ist als 1.
Gemäß einer Ausführungsforrn der Erfindung wird daher ein naßmetallurgisches Verfahren bereitgestellt, gemäß dem ein nickel- und eisenhaltiges Silfidmaterial mit einer Mineralsäure, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, behandelt wird, um Eisen selektiv in bezug auf Nickel herauszulösen und einen Auslaugschlamm und eine saure AusUvJglösung zu bilden, die die Hauptmenge des in dem Sulfidmaterial enthaltenen Eisens und eine geringere Menge des darin enthaltenen Nickels enthält.
Es wurde gefunden, daß die Selektivität des Auslaugverfahrens hinsichtlich Eisen in bezug auf Nickel dadurch gesteuert werden kann, daß man den Säureverbrauch pro Masseneinheit Sulfidmaterial und die Acidität des bei dem Auslaugverfahren abgezogenen Auslaugschlammcs entsprechend einstellt. So kann bei einem konstanten Säureverbrauch die Auslaugselektivität dadurch gesteigert werden, daß man die Acidität des Auslaugschlammei vermindert, wodurch die Menge des gelösten Eisens gesteigert und die Menge des gelösten Nickels vermindert wird. Andererseits kann die Auslaugselektivität dadurch vermindert werden, daß man die Acidität des Auslaugschlammes erhöht. Obwohl es möglich ist, durch Einstellen des Säureverbrauches und der Acidität des Auslaugschlammes im wesentlichen Eisen und Nickel in irgendeinem Verhältnis zu lösen und dadurch einen weiten Bereich von Auslaugselektivitäten zu erreichen, ist es bevorzugt, im wesentlichen das gesamte Eisen aus dem Sulfidmaterial herauszulösen und die Lösung des Nickels zu beschränken, wodurch eine hohe Auslaugselektivität erzielt wird.
An Hand der in der Zeichnung dargestellten bezugten Ausführungsform wird die Erfindung im folgenden beispielsweise erläutert.
Die Zeichnung zeigt in schematischer Form eine
|»pvorzugte Ausführungsform des erfindungsgemüßen Verfahrens.
Pie Zeichnung erläutert eine bevorzugte Ausfühiungsf°rm der Erfindung, gemäß der eine im wesentlichen vollständige Trennung von Eisen und Nickel, die in einem eisen- und nickelhaltigen Sulfidmaterial tnthalten sind, erreicht werden kann. Grob gesprochen wird das Sulfidmaterial mit Chlorwasserstofflaure ausgelaugt, um selektiv Eisen herauszulösen
wurde gefunden, daß im allgemeinen die Acidität des aus dem System abgezogenen Auslaugschlammes so reguliert werden sollte, daß dieser einen pH-Wert von weniger als 1 aufweist.
Die Steuerung des Säureverbrauchs und der Acidität des Endauslaugschlammes wird normalerweise dadurch erreicht, daß man die relativen Zuführungsgeschwindigkeiten von Säure, Feststoffen und Wasser zu dem Auslaugsystem entsprechend reguliert. Es
__. im wesentlichen eisenf.'eie ausgelaugte Feststoffe xo können jedoch auch Alternativverfahren, die jedoch „nd eine eisenchlondhalüge Auslauglosung, die nur im allgemeinen nicht so geeignet sind, verwendet »ine geringe Menge Nickel enthält, zu erhalten.
Es versteht sich, daß auch andere Mineralsäuren
E en
verwendet werden können, obwohl die Chlorwasser-Itoffsäure die bevorzugte Säure ist.
Die Auslaugstufe kann in irgendeiner bevorzugten eder geeigneten Weise durchgeführt werden. Zur Befcandlung großer Materialmengen ist jedoch ein kontinuierlich durchgeführtes Auslaugverfahren am geitsten Ein geeignetes Verfahren die A i
werden, und diese stehen im allgemeinen in Zusammenhang mit der Konstruktion des Auslaugsystems, und man kann z. B. die Reaktionsteilnehmer in mehrere Gefäße einführen oder mechanische Einrichtungen, wie Nebenströme oder die Gefäßvolumen beschränkenden Einrichtungen, verwenden.
Obwohl es bei der erfindungsgemäßen Auslaugstufe bevorzugt ist, im wesentlichen das gesamte
eignetsten. Ein geeignetes Verfahren dieser Art ist ™ Eisen aus dem Sulfidmaterial herauszulösen, versteht
das Vielstufen-Gleichstrom-Auslaugverfahren. Bei diesem Verfahren werden das Sulfidmaterial und Chlorwasserstoffsäure kontinuierlich in ein Auslaugsystem eingeführt, das eine Anzahl von miteinander bd Gfäß fß D Shl
es sich doch, daß der genaue Anteil des zu lösenden Eisens in bezug auf die Erfordernisse der sich anschließenden Verfahren zur Behanciung der verbleibenden nickelsulfidhaltigen ausgelaugten Feststoffe fi d k
b Kombination von Säureverbrauch und Acidität. die verwendet werden muß, um ein bestimmtes Auslaugergebnis zu erreichen, ist eng mit der Art des auszulaufenden Sulfidmaterials verbunden. Es wurde
verbundenen Gefäßen umfaßt. Der Schlamm wird 25 frei gesteuert werden kann. von Gefäß zu Gefäß geführt, bis schließlich ein Endauslaugschlamm gebildet, aus dem System abgezogen
und in eine wäßrige saure Auslauglösung und ausgelaugte Feststoffe getrennt wird.
Es ist, gleichgültig welches besondere Auslaugsy- 30 gefunden^ daß die am besten für die Auslaugbehandstem man auch verwendet, möglich, die Selektivität hing geeigneten eisen- und nickelhaltigen Sulfidrnatedes Auslaugens von Eisen in bezug auf Nickel da- rialien diejenigen sind, die in irgendeiner Form, z. B. durch zu steuern, daß man den Säureverbrauch pro durch Schmelzen, aktiviert wurden, und es kann eine Masseneinheit des Materials und die Acidität des in Eisenlösung von bis zu etwa 99°.',, durch Auslaugen dem Auslaugsystem gebildeten Endauslaugschlam- 35 derartiger Feinsteine erreicht werden. Das selektive
mes verändert. Wenn demzufolge der Säureverbrauch konstant gehalten wird, kann die Selektivität durch vermindernde Acidität des Endauslaugschlammes gesteigert und durch Erhöhung der Acidität entsprechend vermindert werden.
Obwohl es möglich ist, durch Einstellen des Säureverbrauchs und der Acidität des Endauslaugschlammes einen weiten Bereich von Auslaugselektivitäten und herausgelösten Eisenmengen zu errei-
Auslaugen von Eisenerzen in Form von z. B. durch Flotation erhaltenen Konzentraten kann durchgeführt werden, wobei jedoch im allgemeinen die starke Lösung des Eisens von einer relativ starken Löslichkeit von Nickel begleitet wird und relativ geringe Auslaugselekiivitäten erzielt werden.
Die Geschwindigkeit, mit der das Auslaugen abläuft, hängt von der Teilchengröße des Sulfidmaterials und der Wirksamkeit der Rührbewegung des
chen, ist es bevorzugt, daß in der Auslaugstufe im 45 Auslaugschlammes während des Auslaugens ab. Je
wesentlichen das gesamte Eisen des Sulfidmaterials feiner die Teilchengröße ist, um so größer ist die
und nur eine geringe Menge des Nickels gelöst wird. Auslauggeschwindigkeit, wobei jedoch in den mei-
Es ist daher äußerst wünschenswert, wenn ein eisen- sten Fällen die bevorzugte Teilchengröße von der
und nickelhaltiges Sulfidmaterial mit Chlorwasser- Vermahlbarkcit und der Aktivität des Materials ab-
s'offsäure derart ausgelaugt werden kann, daß das 5° hängt. Im allgemeinen sollte jedoch das Material eine
durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 37 bis etwa 250 μ aufweisen. Das Rühren sollte mindestens dazu ausreichen, eine homogene Aufschlämmung aufrechtzuerhalten und ein Absitzen zu ver
gesamte Eisen und kein Nickel gelöst wird. In der
Praxis ist es jedoch nicht nur unmöglich, das gesamte
Eisen zu lösen, sondern es kann auch nicht verhindert werden, daß eine gewisse Menge Nickel in Lösung geht. Zum Beispiel müssen, um eine konstante 55 meiden, das ein unvollständiges und unwirksames hohe Eisenlösung im Bereich von 96°/o aufrechtzuer- Auslaugen hervorruft.
Das Sulfidmaterial kann entweder in trockener Form oder in Form einer wäßrigen Aufschlämmung zugegeben werden, und die Chlürwasserstoffsäufe
auslaugschlammes gleichzeitig vermindert werden. 60 kann von irgendeiner geeigneten Konzentration sein. Die Steuerung der Auslaugparameter in dieser Weise In der Praxis ist es jedoch bevorzugt, die Verdünnung des Auslaugsystems zu begrenzen, um das gesamte Auslaugvolumen zu vermindern und, was wichtiger ist, eint konzentriertere Chloridauslauglö-
halten und gleichzeitig durch Verminderung der gelösten Nickelmenge die Auslaugselektivität zu steigern, der Säureveibrauch und die Acidität des End-
wird in der Praxis dadurch eingeschränkt, daß die Zeit, die erforderlich ist, um das gewünschte Auslaugen zu erreichen, zunimmt, wenn die Acidität de?
Auslaugschlammes vermindert wird, so daß das Ver- 65 sung zu bilden, die für die Zurückgewinnung der
fahren schließlich undurchführbar wird. Somit ist es Chlorwasserstoffsäure und für die Zurückführung in
erforderlich, einen Kompromiß zwischen der Acidi- die Auslaugstufe gemäß der in der USA.-Patentan-
tät und der Auslaugsekktivität zu schließen, und es meldung 36 42 441 beschriebenen Weise geeignet ist
Somit ist die Behandlung einer 8 n-Chloridauslauglösung, die etwa 224 g gelöstes Eisen pro Liter enthält, gegenüber der Behandlung einer 2 n-Chloridlösung, die lediglich etwa 56 g gelöstes Eisen pro Liter enthält, äußerst bevorzugt. Im allgemeinen wird daher das Auslaugverfahren derart durchgeführt, daß man eine Auslauglösung erhält, die mindestens 100 g gelöstes Eisen pro Liter enthält.
Eiff besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß das Auslaugverfahren bei dem normalen vorherrschenden Druck und bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Auslaugschlammes durchgeführt wird. Die Chlorwasserstoffsäure und das Sulliidmaterial reagieren unter Ablauf einer exothermen Reaktion, und in gewissen Fällen kann die erforderliche Auslaugtemperatur einfach durch Verwendung einer geeigneten Isolation aufrechterhalten werden. Wenn die durch die chemischen Reaktionen gebildete Wärme nicht dazu ausreicht, die gewünschte Temperatur aufrechtzuerhalten, kann die Wärme in geeigneter Weise z. B. durch Dampfheizschlangen, die in dem Gefäß enthalten sind und in direkter Berührung mit dem Auslaugschlamm stehen, zugeführt werden. Es wurde gefunden, daß Auslaugtemperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Lösungen zufriedenstellend sind.
Das Auslaugen des Sulfidmaterials wird von der Bildung von Schwefelwasserstoff und in gewissen Fällen in Abhängigkeit von der Anwesenheit von Metallen von Wasserstoff begleitet. Der Schwefelwasserstoff kann gewünschtenfalls in das Auslaugsystem zurückgeführt werden, insbesondere in die Auslauggefäße, die bei niedriger Acidität betrieben werden, um die Lösung des Nickels zu unterdrücken. Der Schwefelwasserstoff kann natürlich auch nach an sich bekannten Verfahrensweisen zur Gewinnung von Schwefel verwendet werden.
Die Menge des während des Auslaugens zusammen mit dem Eisen aus dem Sulfidmaterial gelösten Nickels hängt von den besonderen Auslaugbedingungen ab.
ίο Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Beispiel 1
Ein Feinstein mit einem Gehalt von 13,5 0Zo Nikis kel, 47,3 %> Eisen und 9,07Ve Kupfer und einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 44 μ wird mit einem Verhältnis von 50 g Feinstein zu 61ml Wasser aufgeschlämmt und mit einer 8,3 n-Chlorwasserstoffsäurelösung in das erste Gefäß eines drei ao Gefäße aufweisenden Gleichstromauslaugsystems eingebracht. Jedes Gefäß besitzt ein Arbeitsvolumen von 11 Liter. Die Zuführungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung, etwa 50 g Feinstein pro Minute, und die der Säurelösung, etwa 101 ml pro Minute. »5 werden zur Steuerung des Säureverbrauchs pro Masseneinhflt des Feinsteins und der Acidität des Endauslaugschlammes, der in dem dritten Auslaugbehälter enthalten ist und daraus abgezogen wird, reguliert. Jeder Behälter ist mit einer Rühreinrichtung versehen und die Auslaugtemperatur wird bei 70° C gehalten. Die Ergebnisse der beiden Auslauguntersuchungen sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I Untersuchung 1
Untersuchung 2 		Analyse der Endlösung gNi/1 gFe/1 gHCl/1 Prozentuale Lösung Ni Selektivität
•Ve gelöstes Fe
4,3
1,7		 130
134		 6,6
4,4		 Fe 11,0
4,7		 0Zo gelöstes Ni
89,1
91,6		 8,1
21,8
Die beiden Untersuchungen zeigen, daß die Verminderung der Acidität des Endauslaugschlammes und ein im wesentlichen konstanter Säureverbrauch (der ungefähr durch die Summe der Eisen- und Nikkeikonzentrationen in der Lösung dargestellt wird), die Auslaugselektivität erhöhen. Die Untersuchungen zeigen auch, daß bei niedriger Acidität eine gewisse Nickelmenge gelöst wird, obwohl eine erhebliche Menge Eisen in dem ausgelaugten Material verbleibt.
Beispiel 2 J5
Zwei Auslauguniersuchungen werden unter Verwendung eines Feinsteins, der 18,6 9/o Nickel, 36,9 °/o Eisen und 15,3°/o Kupfer enthält und eine durchschnittliche. Teilchengröße von etwa 44 μ aufweist, durchgeführt. Bei der Untersuchung 1 wird der Feinstein mit Wasser in einem Verhältnis von 50 g Material zu 61 ml Wasser aufgeschlämmt und mit einer 8,2 n-Ch!orwasserstoffsäurelösung in einen einzigen Auslaugbehälter eingeführt. Die Zuführungsgeschwindigkeit des Feinsteins beträgt 50 g pro Minute und die der Säurelösung 80 ml pro Minute. Die Zuführung wird 75 Minuten fortgeführt, und nach weiteren 130 Minuten wird eine Schlammprobe zu Analysenzwecken entnommen. Bei der Untersuchung 2 wird der Feinstein mit Wasser in einem Verhältnis von 44 g Feinstein zu 61 ml Wasser aufgeschlämmt und mit einer e.lSn-Chlorwasserstoffsäure in einen einzigen Auslaugbehälter eingeführt Die Zuführungsgeschwindigkeit des Feinsteins beträgt 44 g pro Minute und die der Säurelösung 75 ml pro Minute. Die Zuführung wird 67 Minuten fortgesetzt, und nach weiteren 143 Minuten wird eine Probe der Aufschlämmung zu Analysenzwecken entnommen. Jede Untersuchung wird bei einer Temperatur von 70° C durchgeführt, wobei die Aufschlämmung ausreichend gerührt wird. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Analyse der Endlösung gNi/1 1 gFe/1 I gHCl/1 Prozentuale Lösung
Fe Ni
Selektivität
'/»gelöstes Fe
' Vo gelöstes Ni
Untersuchung I
Untersuchung 2
5,5
9,1
118
112
7,9 7,7 90,6
94,7
8,3
15,3
10,9
6,2
Die Untersuchungen zeigen, daß das Steigern des Säureverbrauchs (der im wesentlichen durch die Eisen- und Nickelkonzentrationen in der Lösung dargestellt wird) bei im wesentlichen konstanter Acidität die Auslaugselektivität vermindert, obwohl eine bessere Lösung des Eisens erreicht wird.
Beispiel 3
Ein Feinstein mit einer Analyse von 17,2°,Ό Nikkei, 39,3% Eisen und 14,5% Kupfer, der eine Teilchengröße aufweist, die zu 100 %> geringer ist als 149 μ, wird mit Wasser in einem Verhältnis von 50 g Feinstein zu 46 ml Wasser aufgeschlämmt und kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 50 g Feinstein pro Minute zusammen mit 71ml einer 9,9 n-Chlorwasserstoffsäurelösung pro Minute während 100 Minuten in einen Auslaugbehälter eingebracht. Der ^ehälterinhalt wird kontinuierlich bei 70° C gerührt, und nach weiteren 500 Minuten wird eine Probe zu Analysenzwecken entnommen. Bei einer Chlorwasserstoffsäurekonzentration von 7,5 g pro Liter haben sich 98,3 %> des Eisens und 4,9 %> des Nikkeis gelöst, was einer Auslaugselektivität von etwa 20 entspricht. Die dabei erhaltenen ausgelaugten Feststoffe enthalten noch 1,6·/· Eisen. Dieses Beispiel erläutert die im wesentlichen vollständige Lösung des Eisens und die hohe Auslaugselektivität.
Beispiel 4
Ein nickelhaltiges Sulfidkonzentrat wird bei einer Temperatui von etwa 670° C in einem Wasserstoffstrom behandelt. Dann werden 521 g des so aktivier-
ao ten Materials, das 9,1 %> Nickel, 41,1 % Eisen und 8,9 % Kupfer enthält und das eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 44 μ aufweist, mit Wasser aufgeschlämmt und zusammen mit einer 12,2 n-Chlorwasserstoffsäurelösung in einen 1-Liter-Kolben
as eingebracht. Der Inhalt des Kolbens wird kontinuierlich bei 70° C gerührt, und nach 10 Stunden wird die Probe zu Analysenzwecken entnommen. Es haben sich 93 °/o des Eisens und 9,1 °/o des Nickels gelöst, was einer Auslaugselektivität von etwa 10,2 entspricht. Dieses Beispiel erläutert, daß andere Sulfidmaterialien als Feinsteine ebenfalls gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren selektiv ausgelaugt werden können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 509513/2

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidijchem feinkörnigem Material mittels einer wäßrigen Mineralsäure, dadurch gekenn-
I e i c h η e t, daß die Selektivität, mit der Eisen in bezug auf Nickel ausgelaugt wird, dadurch ge-Iteuert wird, daß man die Zuführungsgeschwin- »° digkeit der Säure, des zu behandelnden Materials und des Wassers derart einstellt, daß die Acidität der hierbei entstehenden Aufschlämmung für einen gegebenen Säureverbrauch pro Masseneintieit des Materials reguliert wird, die Aufschläm- »5 mung abzieht und sie in ausgelaugte Feststoffe und eine wäßrige saure Auslauglösung trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Auslaugung Chlorwasserstoflsäure verwendet wird. ao
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Feinstein gelaugt wird und die Auslaugung so geführt wird, daß der aus dem Auslaugprozeß genommene Schlamm einen pH-Wert von weniger als 1 aufweist und die Aus- as lauglösung mehr als 100 g Fe/1 enthält.
durchführbares Verfahren zu schaffen, mit dem sich eine eisenhaltige Auslauglösung mit möglichst geringen Verunreinigungen erzielen läßt, selbst wenn das sulfidische Ausgangsmaterial große Mengen an Nichteisenmetallen enthält. Erfindungsgemäß jOn also Eisen gegenüber Nickel in selektiver Weise aus eisen- und nickelhaltigen teilchenförmigen Materialien unter Bildung einer wäßrigen Auslauglösung und ausgelaugten Feststoffe ausgelaugt werden.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt nach einem Verfahren der eingangs erwähnten Art, das dsdurch gekennzeichnet ist, daß die Selektivität, mit der Eisen in bezug auf Nickel ausgelaugt wird, dadurch gesteuert wird, daß man die Zuführungsgeschwindigkeit der Säure, des zu behandelnden Materials und des Wissers derart einstellt, daß die Acidität der hierbei entstehenden Aufschlämmung für einen gegebenen Säureverbrauch pro Masseneinheit des Materials reguliert wird, die Aufschlämmung abzieht und sie in ausgelaugte Feststoffe und eine wäßrige cr-^e Auslauglösung trennnt.
Die Rahmen der folgenden Ausführungen verwendete Auslaugselektivität wird dabei wie folgt definiert:
DE2239413A 1971-09-09 1972-08-10 Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkornigem Material Expired DE2239413C3 (de)

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