DE2234272C3 - Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche - Google Patents

Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche

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DE2234272C3
DE2234272C3 DE19722234272 DE2234272A DE2234272C3 DE 2234272 C3 DE2234272 C3 DE 2234272C3 DE 19722234272 DE19722234272 DE 19722234272 DE 2234272 A DE2234272 A DE 2234272A DE 2234272 C3 DE2234272 C3 DE 2234272C3
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Clarence Walter Broadview Heights Ohio Forestek (V.St.A.)
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/26Acidic compositions for etching refractory metals

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Description

Aus der GB-PS 1 079 607 ist es bekannt, Chromflächen mit wäßrigen Säuren zu ätzen. An den Stellen, an denen die Flächen nicht geschützt sind, erhält man Ätzbilder, wie sie etwa für Druckverfahren verwendet werden.
Aus den US-PS 3 279 936 und 3 502 493 ist es bekannt, feinteilige Stoffe in mit Rissen und Unterbrechungen versehene Oberflächen einzulagern. Dabei können Risse und Unterbrechungen in metallischen Oberflächen ausgebildet werden durch anodische oder kathodische Elektroätzung in einer alkalischen oder sauren Lösung oder durch nichtelektrolytische chemische Behandlung mit einem sauren oder alkalischen Material in der Kälte oder in der Wärme. Nach dieser Verfahrensweise erhält man jedoch auf der Metalloberfläche nur unregelmäßige Konturen mit lokalen Bereichen, und eine kontrollierte Ätzung ist nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist es. Risse gelenkter Größe und Gleichmäßigkeit in einer Chromfläche zu erzielen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche durch Ätzen in einer wäßrigen Schwefelsäurelösung bei erhöhter Temperatur, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Chromfläche 45 bis 120 Sek. in eine 20 bis 30 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthaltende wäßrige Lösung, die je Liter Lösung einen Gehalt von 75 bis 120 g an Chromsulfat, J/4 bis 5 g an Eisen(ll)-sulfat und 3 bis 9 g an Aluminiumsulfat aufweist, bei einer Temperatur von 63 bis 79" C getaucht wird, wobei im Falle der niedrigeren Temperaturen des Temperaturbereichs die längeren Zeiten und der höheren Temperaiuren die kürzeren Zeiten Anwendung finden.
Durch die in der Säurelösung enthaltenen Metallsalze erfolgt ein lokalisierter'Angriff unter Ausbildung von Rissen und Poren auf der Chromfläche und nicht eine allgemeine Ätzung, wie man sie sonst in Abwesenheit der gelösten Metallsalze erhalten würde.
Die erfindungsgemäß ausgebildeten Risse eignen sich zum Einlagern von Teilchen aus Polytetrafluorethylen oder anderen reibungsvermindernden Materialien.
Die verwendete wäßrige Schwefelsäurelösung enthält 20 bis 30 Gewichtsprozent Schwefelsäure und 75 bis 120, vorzugsweise 90 bis 105 g/l Chromsulfat. Der Gehalt an Eisen(ll)-sulfat beträgt 0,75 bis 5, vorzugsweise 1,5 bis 3 g/l und der Gehalt an Aluminiumsulfat 3 bis 9 g, vorzugsweise 4,5 bis 7/5 g/L Besonders bevorzugt wird eine 22 bis 26 gewichtsprozentige Schwefelsäurelösung mit einem Gehalt an Chromsulfat von 97 g/l, Eisen(ll)-sulfat von 2l/4 g/l und Aluminiumsulfat von 6 g/l Die Badtemperatur beträgf 63 bis 79° C, vorzugsweise etwa 71 bis 77° C
Der Metallgegenstand wird vorzugsweise auf ungefähr die gleiche Temperatur wie das Bad vorerhitzt, so daß die Eintauchung des Gegenstandes nicht zu einer
ίο wesentlichen Veränderung der Badtemperatur führt Die Verweilzeit der Metalloberfläche in dem Bad hängt etwas von der angewandten Temperatur ab, wobei man bei den höheren Temperaturen mit kürzeren und nie-
' drigeren Temperaturen mit längeren Zeiten arbeitet
Im allgemeinen ist eine Tauchung von 70 Sek. Dauer bei einer Badtemperatur von 74° C zufriedenstellend. Bei 79°C genügen 45 Sek. Bei niedrigeren Temperaturen sind längere Zeiten, bis zu etwa 2 Min, zweckmäßig. Bei den bevorzugten Temperaturen von 71 bis
77"C sind Zeiten von 55 bis 85 Sek., vorzugsweise 60 bis 80 Sek, zufriedenstellend
Der Prozentanteil der Oberfläche, der in Risse oder Unterbrechungen übergeführt wird, variiert etwas mit der Badzusammensetzung und -temperatur und den Mengen der Metallverbindungs-Zusätze je Raumeinheit aber im allgemeinen liegt dieser Prozentanteil im Bereich von 10 bis 50%, wobei die Risse so geartet sind, daß sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der der Behandlung unterworfenen Oberflächen nicht wesentlich beeinträchtigen.
Die Breite und Länge der Risse variiert von unter 1 Mikron bis zu 3 bis 4 Mikron bei einer Tiefe zwischen etwa 3 Mikron und 15 Mikron oder mehr.
Die folgenden Beispiele, in denen Teil- und Prozent-
angaben sich, wenn nicht anders gesagt auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Durch Mischen von 75 Raumteilen Wasser mit 25 Raumteilen 96gewichtsprozentiger Schwefelsäure wurde eine Schwefelsäurelösung hergestellt und diese in einen zweckentsprechenden, mit einer regelbaren Heizeinrichtung versehenen Behälter eingegeben, worauf die Lösung pro Liter mit 97,4 g Chromsulfat, 2,2 g Eisen(H)-sulfat und 6,0 g Aluminiumsulfat versetzt wurde. In das Bad, das auf 74°C gehalten wurde, wurde 70 Sek. ein Gegenstand mit Chromoberfläche, auf etwa
740C vorerhitzt, getaucht. Nach Entnahme aus dem Bad und Waschen der Oberfläche mit Wasser zeigte eine Untersuchung des Gegenstandes, daß die Oberfläche zu etwa 40% Rißbildung unterlegen war, wobei die Risse eine Tiefe im Bereich von 0,0076 bis 0.018 mm hatten und in einer Rißdichte von etwa 30000 Rissen/cm2 vorlagen. Wie eine Photomikroaufnahme zeigte, waren die Oberflächenteile zwischen den Rissen von den Poren, wie sie allgemein durch ungelenkten Säureangriff ohne die Metalladditive erzeugt werden, frei.
Diese Oberfläche ließ sich in hochbefriedigender Weise zur Einbindung von Polytetrafluoräthylen-Teilchen von etwa 10 Mikron Größe durch Eingriffs- bzw. Interferenzbindung verwenden, wozu die Oberfläche auf 2040C erhitzt wurde und die Teilchen auf -73° C gekühlt wurden, bevor die letzteren in die Risse eingebracht und beide Raumtemperatur annehmen gelassen wurden (gemäß Beispiel III von USA.-Patentschrift 3 279 936).
Beispiel 2
Pie Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Temperatur des Bades und bei der MetaU-Vorerhitzung 63° C betrug und der Gegenstand 1 Min. 35 Sek. tauchbehandelt wurde. Die Größe und Gleichmäßigkeit der erzeugten Risse zeigten Ähnlichkeit mit den in Beispiel 1 erhaltenen.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde unter Einsatz 26%iger Schwefelsäure und Zusatz von 1123 g Chromsulfat, 3,0 g Eisen(H)-sulfat und 7,5 g Aluminiumsulfat wiederholt Das Bad wurde 50 Sek. auf einer Temperatur von 77° C gehalten und 50 Sek. eingesetzt, wobei sich eine zufriedenstellende Tiefe und Gleichmäßigkeit der Risse ergab.

Claims (1)

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    ft
    Patentanspruch:
    Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche durch Ä&cii in einer wäßrigen Schwefelsäurelösung bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromfläche 45 bis 120 Sek. in eine 20 bis 30 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthaltende wäßrige Lösung, die je Litei Lösung einen Gehalt von 75 bis 120 g an Chromsulfat 3/4 bis 5 g an Eisen(ll)-sulfat und 3 bis 9 g an Aluminiumsulfat aufweist, bei einer Temperatur von 63 bis 790C getaucht wird, wobei-im Falle der niedrigeren* Temperaturen des Temperaturbereichs die längeren Zeiten und der höheren Temperaturen die kürzeren Zeiten Anwendung finden.
DE19722234272 1972-07-12 1972-07-12 Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche Expired DE2234272C3 (de)

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Publication Number Publication Date
DE2234272A1 DE2234272A1 (de) 1974-02-28
DE2234272B2 DE2234272B2 (de) 1975-02-13
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2933686A1 (de) * 1979-08-20 1981-03-26 Merck Patent Gmbh, 64293 Darmstadt Aetzmittel und verfahren zur korrektur verchromter tiefdruckzylinder

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DE2234272B2 (de) 1975-02-13
DE2234272A1 (de) 1974-02-28

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