DE2234272A1

DE2234272A1 - Verfahren zur ausbildung von rissen in einer chromflaeche

Info

Publication number: DE2234272A1
Application number: DE19722234272
Authority: DE
Inventors: Clarence Walter Forestek
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-07-12
Filing date: 1972-07-12
Publication date: 1974-02-28
Also published as: DE2234272B2; DE2234272C3

Description

Verfahren zur Ausbildung von Rissen in einer Chromfläche Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur nichtelektrischen Behandlung einer Metallfläche zwecks Bildung gleichmässig verteilter Risse oder "Unterbrechungsorte'l bzw. t'Zwischenräume" (interstitielle Räume), insbesondere zur Erzeugung gleichmässig verteilter Risse oder Unterbrechungen durch gelenkte, lokalisierte bzw. örtliche, saure Binarirkung ohne Elektrolyse, um die ungleichmässigen Resultate von Stromdichte-Schwankungen zu vermeiden, und speziell den Einsatz eines sauren Bades, in dem die rissbildende Wirkung der Säure durch Gegenwart von Salzzusätzen gelenkt wird.
Es ist bekannt, Risse durch Ätzen einer Metalloberfläche mit verschiedenen Säurelösungen zu bilden. Ein solcher Xtzprozess liefert aber Risse ungleichmässiger Grösse, die nicht gleichmässig über die PIetalloberfläche verteilt sind.
Darüberhinaus sind solche Prozesse schwer lenkbar und schwer reproduzierbar.
Ferner erfolgt bei solchen Methoden eine starke Pietallabtragung, und solche PIethoden führen auch zur Bildung von Spalten in der Oberfläche durch Freisetzung von Spannungen, wie bei der galvanischen Behandlung, und ergeben eine Oberfläche unregelmässiger Kontur mit lokalen Bereichen grosser Hohlräume auf Grund ungleichmässiger Ätzung des Metalls. Weiter dringen in den Fällen, in denen eine galvanisch überzogene Oberfläche vorliegt, häufig Spalten oder Krater durch die elavanische Schicht bis zum Grundmaterial vor. Diese Oberflächen sind porös und unterliegen einer strukturellen Schwächung durch die ungelenkte Ätzung.
Es ist daher ervmnscht, ein Verfahren zu entwickeln, durch das sich Risse und Unterbrechungsorte gleichmässiger Grösse und Verteilung in einer Metallfläche ausbilden lassen, ohne dass Festigkeit und andere erwünschte Eigenschaften der itletallfläche verlorengehen. Ein spezieller Anwendungszweck für Oberflächen mit gleichmässig verteilten Rissen und Unterbrechungsorten ist die Aufnahme (Containment) feiner Geilchen metallischer und nichtmetallischer Materialien, wie in U.SA-Patentschrift 3 279 936 und 3 502 493 beschrieben.
Gemäss der Erfindung wurde gefunden, dass die Ausbildung einer Vielzahl von Rissen oder Poren in einer Metallflache, wie von Chro, Nickel usw., unabhängig davon, ob die Oberfläche das Ergebnis einer galvanischen Beschichtung mit solchem Metall darstellt oder die Oberfläche eines vollständig aus jenem Dietall bestehenden Gegenstandes ist, durch Einwirkung einer Säurelösung möglich ist, die Metallsalze gelöst enthält Anscheinend führt das Vorliegen der iietallsalze zu erwünschten, lokalisierten Angriffen unter Ausbildmlg der Risse oder Poren anstatt zu einer allgemeinen Ätzung, wie sie die saure Lösung in Abwesenheit der gelösten Metallsalze ergeben würde. Auf diese Weise erhält man im Gegensatz zu der allgemeinen 1'jtzung, welche die Säure allein bewirkt, die Risse in gleichmässiger Verteilung, in grösserer Zahl und in gelenkter Grösse.
Die so ausgebildeten Risse eignen sich zur Eingriffsbindung von Teilchen aus Polytetrafluoräthylen oder anderem reibungsverminderndem Material.
Bei der Ausbildung von Rissen oder Poren in einer Chromfläche ist eine Schwefelsäurelösung von 20 bis 30 Gew.% mit einem Gehalt an Chromsulfat von 75 bis 120, vorzugsweise 90 bis 105 g/l (10 bis 16 bzw. 12 bis 14 Ounces/Gallon), an Eisen(II)-sulfat von 3/4 bis 5, vorzugsweise 1 1/2 bis 3 g/l (0,1 bis 0,6 bzw; 0,2 bis 0,4 Ounces/Gallon) und an Aluminiumsulfat von etwa 3 bis 9, vorzugsweise 4 1/2 bis 7 1/2 g/l (0,4 bis 1,2 bzw. 0,6 bis 1,0 Ounces/Gallon) besonders wirkungsvoll. Besonders bevorzugt wird eine 22- bis 26gewVoige Schwefelsäurelösung mit einen Gehalt an Chromsulfat von 97 g/l, Eisen(lI)-sulfat und 2 1/4 g/l und Aluminiumsulfat von 6 g/l.(13 bzw. 0,3 bzw. 0,8 Ounces/Gallon).
Zur Durchführung der gelenkten Rissbildung wird das Bad auf eine Temperatur von 63 bis 790 C, vorzugsweise etwa 71 bis 770 C (145 bis í75 bzw. etwa 160 bis 1700 F) vorerhitzt Der Metallgegenstand wird vorzugsweise auf ungefähr die gleiche Temperatur wie das Bad vorerhitzt, so dass die Eintauchung des Gegenstandes nicht zu einer wesentlichen Veränderung der Badtemperatur führt. Die Verweilzeit der Netalloberfläche in dem Bad hängt etwas von der angewandten Temperatur ab, wobei man bei den höheren Temperaturen mit kürzeren und niedrigeren Temperaturen mit längeren Zeiten arbeitet. Im allgemeinen ist eine Tauchung von 70 Sek. Dauer bei einer Badtemperatur von 740 Q zufriedenstellend. Bei 790 C genügen 45 Sek. Bei niedrigeren Temperaturen sind längere Zeiten, bis zu etwa 2 Min., zweckmässig. Bei den bevorzugten Temperaturen von 71 bis 770 C sind Zeiten von 55 bis 85 Sek., vorzugsweise 60 bis 80 Sek., zufriedenstellend.
Der Prozentanteil der Oberfläche, der in Risse oder Unter brec hungen übergeführt wird,- variiert etwas mit der B&dzusammensetzung und -temperatur und den Mengen der Metallverbindungs-Zusätze je Raumeinheit, aber im allgemeinen liegt dieser Prozentanteil im Bereich.von 10 bis 50 06, wobei die Risse so geartet sind, dass sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der der Behandlung unterworfenen Oberflächen nicht wesentlich beeinträchtigen.
Die Breite und Länge der Risse variiert von unter 1 Mikron bis zu 3 bis 4 i-tLkron bei einer Tiefe zwischen etwa 3 Mikron und 15 Ilikron oder mehr.
Die folgenden *Beispiele, in denen Teil- und Prozentangaben sich, wenn nicht anders gesagt, auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1 Durch Mischen von 75 Raumteilen Wasser mit 25 Raumteilen 96gew.°%Oiger Schwefelsäure wurde eine Schwefelsäurelösung hergestellt und diese in einen zweckentsprechenden, mit einer regelbaren Heizeinrichtung versehenen Behälter eingegeben, worauf die Lösung pro Liter mit 97,4 g Chromsulfat, 2,2 g Eisen(II)-sulfat und 6,0 g Aluminiumsulfat versetzt wurde.
In das Bad, das auf 740 C gehalten wurde, wurde 70 Sek. ein Gegenstand mit Chromoberfläche, auf etwa 740 C vorerhitzt, getaucht. Nach Entnahme aus dem Bad und Waschen der Oberfläche mit Wasser zeigte eine Untersuchung des Gegenstandes, dass die Oberfläche zu etwa 40 % Rissbildung unterlegen war, wobei die Risse eine Tiefe im Bereich von 0,0076 bis 0,018 mm hatten und in einer Rissdichte von etwa 30 000 Rissen/cm² vorlagen.- Wie eine Photomikroaufnahme zeigte, waren die Oberflächenteile zwischen den Rissen von den Poren, wie sie allgemein durch ungelenkten Säureangriff ohne die Me-talladdi-tive erzeugt werden, frei. Diese Oberfläche liess sich in hochbefriedigender Weise zur Einbindung von Polytetrafluoräthylen-2eilchen von etwa 10 ilikron Grösse durch Eingriffs-bzw. Interferenzbindung verwenden, wozu die Oberfläche auf 204° C erhitzt wurde und die Teilchen auf 770 C gekuhlt wurden, bevor die letzteren in die Risse eingebracht und beide Raumtemperatur annehmen gelassen-wurden (gemäss Beispiel III von USA-Patentschrift 3 279 936).
Beispiel 2 Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass die Temperatur des Bades und bei der Netall-Vorerhitzung 630 C betrug und der Gegenstand 1 Min. 35 Sek.
tauchbehandelt wurde. Die Grösse und Gleichmässigkeit der erzeugten Risse zeigten Ahnlichkeit mit den in Beispiel 1 erhaltenen.
Beispiel 3 Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde unter Einsatz 26%iger Schwefelsäure und Zusatz von 112,3 g Chromsulfat, 3,0 g Eisen(II)-sulfat und 7,5 g Aluminiumsulfat (15, 0,4 bzw.
1,0 Ounces) wiederholt. -Das Bad wurde 50 Sek. auf einer Temperatur von 770 C gehalten und 50 Sack. eingesetz wobei sich eine zufriedenstellende Tiefe und Gleichmässigkeit der Risse ergab.

Claims

Patent ans rüche

1. Verfahren zur Ausbildung von Rissen gelenkter Grösse und Gleichmässigkeit in einer Chromfläche, dadurch gekennzeichnet, dass man a) die Chromfläche 45 bis 120 Sek. in eine wässrige Lösung, die 20 bis 30 Gew.°/O Schwefelsäure enthält und pro Liter Lösung einen Gehalt von 75 bis 120 g an Chromsulfat, 3/4 bis 5 g an Eisen(II)-sulfat und 3 bis 9 g an Aluminiumsulfat hat, von 63 bis 790 C taucht, wobei im Falle der niedrigeren Temperaturen des Temperaturbereichs die längeren Zeiten und der höheren Temperaturen die kürzeren Zeiten Anwendung finden, und b) dann die Fläche aus der Lösung entfernt und anhaftende Lösung von ihr entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur im Bereich von 71 bis 770 C arbeitet.

3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Tauchzeit von 55 bis 85 Sek. arbeitet.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung einsetzt, die 22 bis 26 Gew.% Schwefelsäure enthält und die pro Liter 90 bis 105 g Chromsulfat, 1 1/2 bis 3 g Lisen(II)-sulfat und 4 1/2 bis 7 1/2 g Aluminiumsulfat enthalt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Lötung arbeitet, die pro Liter etwa 97 g Chromsulfat, etwa 2 g Eisensulfat und etwa 6 g Aluminiumsulfat enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von etwa 740 C arbeitet

7. Verfahren nach Anspruch G dadurch gekennzeichnet4 dass man bei einer Tauchzeit von etwa 70 Sek. arbeitet.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Schwefelsäure-Konzentration von etwa 24 Gew.% arbeitet.