DE2232526A1 - Waermesensibilisierte latexmischungen - Google Patents

Waermesensibilisierte latexmischungen

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DE2232526A1 DE2232526A DE2232526A DE2232526A1 DE 2232526 A1 DE2232526 A1 DE 2232526A1 DE 2232526 A DE2232526 A DE 2232526A DE 2232526 A DE2232526 A DE 2232526A DE 2232526 A1 DE2232526 A1 DE 2232526A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG LEVERKUSEN- Bayerwerk Zentralbereich Patente, Maiken und Lizenzen
G/O
2 B. JUN11972
Wärmesensibilisierte Latexmischungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung wärmesensibilisierter Latexmischungen und die Verwendung dieser Mischungen zur Herstellung von gebundenen Faservliesen,,
Es ist bekannt; für die Bindung von Faservliesen wäßrige Dispersionen von Copolymerisaten zu verwenden, die im wesentlichen aus Butadienacrylnitril und/oder Styrol erhalten worden sind» Weiterhin ist aus den deutschen Patentschriften 1 243 394, 1 268 828, 1 494 037 und der US-Patentschrift 3 484 394 bekannt, für die Imprägnierung von Vliesen solche Latices zu verwenden, die durch Zusätze wärmesensibel gemacht worden sindo
Es hat sich aber herausgestellt, daß die in der angegebenen Weiee imprägnierten Vliese oft nicht den an sie gestellten Anforderungen gewachsen sind. Die Vliese zeigen entweder ungenügende Resistenz gegenüber Lösungsmitteln oder sie werden durch Weichmacher leicht gequollen oder die Bindung des Vlieses ist ungleichmäßig.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung wärmesensibler Latices gefunden, durch das Latices hergestellt werden können, die hervorragende Vliesbindemittel sind. Das Verfahren zur Herstellung wärmesensibler Latices ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus 45 *- 80 Gew.-% Butadien, 10-45 Gew.-% Acrylnitrily
Le A 14 ?33 - 1 -
309885/0633
O - 20 Gew.-# Styrol, 0,5 - 10 Gew.-% (Meth)acrylsäure, 2-10 Gew. -% (Meth)acrylamid und 0-5 Gew.-96 (Meth)acrylamido-N-methylolmethyläther in wäßriger Emulsion bei Anwesenheit von 1-10 Gew.-# eines Emulgators oder einer Mischung mehrerer Emulgatoren an radikalischen Initiatoren polymerisiert, wobei zu Beginn der Polymerisation nur ein geringer Teil der gesamten Emulgatormenge anwesend ist und der Rest während der Polymerisation so zugegeben wird, daß bei einem Umsatz von \J% der Monomeren χ% der gesamten Emulgatormenge vorliegt, wobei gilt
X = für U
3-35 . 20
20-65 40
50-80 60
70 - 100 80
100 93
und daß man dem erhaltenen Latex 0,05 - 10 Gew.-% eines Wärmesensibilisierungsmittels zusetzt.
Für das Verfahren geeignete radikalische Initiatoren sind z.B. organische Peroxydverbindungen, Die Initiatoren werden im allgemeinen in Mengen von 0,01 - 2,0 Gew.-%f bezogen auf die Monomerenmischung eingesetzt.
Die zur Emulgierung der Monomeren benutzte Wassermenge ist meist 50 Gew.-Teile bis 400 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Monomerenmischung.
Als Emulgatoren kann man die für Emulsionspolymerisationen üblichen nichtionischen und anionischen Emulgatoren alleine oder in Kombination verwenden. Bevorzugt benutzt man die Emulgatoren in einer Gesamtmenge von 1-10 Gew.-%, bezogen auf die Monomerenmischung. Besonders bevorzugt wird eine Emulgatorkombination aus einem wasserlöslichen Alkalisulfonat oder -sulfat von CLp-
Le A 14 555 -Z-
309885/0633
CLg-Kohlenwasserstoffen oder von alkylierten Aromaten und aus nichtionischen Emulgatoren,, Das Mischungsverhältnis der Emulgatoren ist bevorzugt 1 : 10 bis 10 : 1, bezogen auf Gewicht.
im folgenden sind zwei Polymerisationsvorschriften zur Erläuterung angegeben .
1. Der größte Teil des Wassers, 10 bis 30% der Emulgatormenge und die gesamte Monomerenmischung werden vorgelegt, die Mischung aktiviert und bis auf einen Umsatz von 20 bis 30% polymerisiert. Der Rest des Emulgators wird stufenweise oder kontinuierlich so zugegeben, daß bei einem Umsatz von U% die Mischung X% des Emulgators enthält:
U % Umsatz X% Emulgator
- 20 10 - 35
40 . 20-55
60 50 - 80
80 70 - 100
93 100
2. Der größte Teil des Wassers, 5 - 15 % des Emulgators und 0 - 20 % der Monomeren werden vorgelegt, die Mischung aktiviert, dann die restlichen 80 - 100 % der Monomeren kontinuierlich und der Rest des Emulgators, gelöst in Wasser, kontinuierlich oder absatzweise so zugegeben, daß bei einem Umsatz von \3% die Mischung X% des Emulgators enthält:
U % Umsatz X % Emulgator
20 5-35
40 25 - 65
60 50 - 80
80 70 - 100
93 100
Le A 44 533 - 3 -
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Nach diesen Verfahren können bei den nachfolgend näher beschriebenen, an sich schwierig mischpolymeriserbaren Monomerkombinationen, sehr stabile, ausscheidungsfreie Latices mit 30 - 60% Feststoff erhalten werden.
Die Emulsionspolymerisation der in Rede stehenden Monomeren ist grundsätzlich bekannt. Sie wird in üblicher Weise bei Temperaturen von 10 — 800C ausgeführt. Neben den Initiatoren können auch noch die üblichen Regler eingesetzt werden.
Die zur Verfestigung benötigten Mischpolymerisatdispersionen können zur Erzielung besonderer Effekte vor oder bei der Verarbeitung mit Zusatzstoffen versetzt werden. So unterstützen Säureabspalter, die zusätzlich zum Wärmesensibilisierungsmittel beigefügt werden, die Koagulierbarkeit, indem sie die Koagulationstemperatur herabsetzen, während zugesetzte, nichtionische Emulgatoren, wie oxäthylierte Alkyl- oder o-Benzylphenole im allgemeinen den Koagulationspunkt zu höheren Temperaturen verschieben. Als weitere Mischungszusätze zu den erfindungsgemäßen, wärmesensibilisierten Mischungen kommen Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe, Verdicker, Elektrolyte, Alterungsschutzmittel, wasserlösliche Harze, Vulkanisationschemikalien u.a. in Frage.
Im Anschluß an die Herstellung werden die erfindungsgemäß erhaltenen Latices durch Zusatz von Wärmesensibilisierungsmitteln in Mengen von 0,05 - 10 Gew.-%, bezogen auf das Polymerisat, wärmesensibel eingestellt. Geeignete Wärmesensibilisierungsmittel sind u.a. Organopolysiloxane, gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 268 828, der deutschen Offenlegungsschrift 1 494 und der US-Patentschrift 3 484 394. Ferner sind geeignet, PoIyvinylmethylather, Polyglykoläther, Polyätherthioäther und/oder Polycarbonsäure.
Le A 14 55^> - 4 -
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Faservliese, die mit den erfindungsgemäß hergestellten Latices gebunden werden können, können aus synthetischen oder natürlichen Fasern aufgebaut sein. Beispiele sind Faservliese aus Baumwolle, Wolle, Zellwolle, Polyamiden, Polyestern, Polyacrylnitril, Glasfasern, Asbestfasern, Steinwolle, oder Metallfaden. Die Vliese können auch mehrere der genannten Fasern in Mischung enthalten.
Das Einbringen der wärmesensibel eingestellten Mischung in den Vliesstoff geschieht vorteilhaft durch Tränken in einem Imprägnierbad und Abquetschen der überschüssigen Dispersion. Das getränkte Vlies wird in einem anschließenden Apparateteil einer Hitzeeinwirkung (z.B. IR-FeId, Heißluft, Hochfrequenz) ausgesetzt, wobei die warmesensibilisierte Mischung bei Erreichen der eingestellten Koagulationstemperatur rasch und vollständig durchkoaguliert. Das Einbringen der Latexmischung in den Vliesstoff kann außer durch Foulardieren auch durch Pflatschen,. Aufprägen oder Sprühen erfolgen. Ein Spalteffekt, wie er beim Trocknen besonders beidicken Vliesen mit nichtwärmesensibel eingestellten Mischungen durch Wanderung von Latexpartikeln an die erhitzten. Außenseiten auftritt, unterbleibt. OrganopοIysiloxane sind als Wärmesensibilisierungsmittel vorzuziehen.
Das gebundene Vlies wird auf eine Größe von 10 χ 10 cm geschnitten und am oberen Ende auf ein schwarzes Gewebe aufgeheftet. Anschließend wird diese Probe in eine 1 1-Flasche eingebracht, die 400 cm Trichloräthylen enthält. Die Flasche mit der Probe wird anschließend 30 Minuten auf einer Schüttelmaschine (240UpM) Amplitude 140 mm) geschüttelt. Die so behandelten Vliese werden dann hinsichtlich Kantenerhaltung und Auflösungszustand beurteilt.
Die Weichmacherbeständigkeit wurde durch Quellung von Polymerisatfilmen in Dioctylphthalat in der nachfolgend beschriebenen Weise bestimmt:
Le A 14 533 _ 5 _
309885/0633
Aus den Latices werden Mischungen hergestellt, die
a) keine Vulkanisatiohsagentien (Zinkoxid, Schwefel und Beschleuniger) enthalten,
b) nur Zinkoxid enthalten,
c) als Vulkanisationsagentien Schwefel, Zinkoxid und Beschleuniger enthalten.
Aus diesen Mischungen werden Filme von 1 mm Wandstärke hergestellt, die 30 Minuten auf 12Q°C erhitzt werden. Probekörper von 20 χ 20 x 1 mm werden aus diesen Filmen hergestellt und in Dioctylphthalat (DOP) bei 200C bis zu 7 Tagen gelagert. Die Quellwerte ergeben sich aus der Gewichtszunahme der Probekörper nach folgender Gleichung:
Quellwert in 96= Gew* nach DOP-Lagerung - Gew, vor D0P-Lagerungx100
Gew. vor DOP-Lagerung
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des zuvor Gesagten und zeigen die Überlegenheit der erfindungsgemäßen wärmesensibilisierten Latexmischungen sowie der gebundenen Faservliese.
Unterauchte Emulsionsmischpolymerisatθ
A Bu An St AS HAS MAA ΓΙΕ % FST
Latex 1 B 54 39 -. - 3 4 - 40
Latex 2 50 31 10 - 2 5 2 40
Latex 3 62 30 - 2 - 6 - 45
Uergleichslatex 60 35 - - 5 - 46
Vergleichelatex 60 - 33 - 4 3 - 50
Die Zahlen geben Gewichtateile des jeweiligen Monomere, bezogen auf 100 Gewichtsteile Geaamtmonomer an. Ea bedeutet! Bu = Butadien, AN = Acrylnitril, St a Styrol, AS = Acrylsäure, PIAS s Methacrylsäure, HAA = Methacrylamid, ME s Methacrylamido-N-aethylolntethyläther, % FST = Gewichtsprozent Featstoff in 100 Teilen Latex.
Le A 14 533 " 6 "
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tileichmacharbaständigkait
Die Beetimmungen erfolgten wie zuvor beschrieben durch Quellung der Filme in Dioctylphthalat (DOP). Plan erkennt in nachstehender Tabelle die Überlegenheit der Filme basierend auf den Lat'ices 1 bis 3 gegenüber denen aus den Vergleichalaticee A bzw. B, selbst wenn ersteren keine Vulkanieationsagentien zugesetzt wurden.
Folgende Mischungen wurden verwendet}
a) Latex ohne Zusatz,
b) dem Latex wurden, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polymerisat, 2,5 Gewichtsteile Zinkoxid (in dispergierter Form) zugesetzt,
c) dem Latex wurden, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polymerisat, 2,5 Gewichtsteile Zinkoxid, 1,5 Gewichtsteile Schwefel und 0,8 Gewichtsteile Zxnkdimethyldithiocarbamat (jeweils in dispergierter Form) zugesetzt.
Quellunq in Dioctylphthalat (%)t
Quell
dauer 		Tag a) ohne l/ulkani-
sierpaete 		b) mit ZnO c) mit Vulkanisierpaste
(S. ZnO,
Latex 1 1 Tage 1,6 1,2 0,3
7 Tag 3,4 2,3 0,5
Latex 2 1 Tage 8,0 6,9 4,0
7 Tag 10,6 8,3 6,1
Latex 3 1 Tage 2,1 2,0 1,2
7 Tag 4,5 4,5 2,4
Latex A 1 Tage 17,7 14,2 8,8
7 Tag 54,2 35,5 26,2
Latex B 1 Tage 30,5 28,1 20,4
7 69,8 62,2 51,6
— 7 -
Le A 14 533
309885/0633
Reiniqunqabeatändiqkeit
Mit dan Lataxmiachungan, dia zur Herstellung dar Filme fürdie DOP-Quallung verwandet werden, wurden dünne Vliese aus 20 % Zellwolle und 80 % synthetischer Faser imprägniert, ao daß auf 100 Gew.-TIe Faeern ca. 20 Gew.-TIa getrocknete Latexmiachung entfielen. Die ao ausgerüsteten Faservliese wurden 20 Minuten bei ca. 7Q0C getrocknet, 10 Minuten bei 135°C erhitzt und anschließend nach der zuvor beschriebenen Methode auf ihre Reinigungsbeständigkeit in Trichlorethylen geprüft.
Ea zeigt sich auch in dieser Prüfung die Überlegenheit der mit den Latices 1 bis 3 ausgerüsteten Faservliese gegenüber den mit den Vergleichslatices A bzw. B gebundenen, eelbst uienn erateren keine zusätzlichen Vulkanieationschemikalien zugesetzt wurden.
Zustand des Vlieses nach Schütteln in Trichlorethylen
Vlies a) ohne gebunden Vulkanisationsmit mittel
b) mit Zusatz
von
Zinkoxid
c) mit Zusatz
von
ZnO, Schwefel *) Latex 1 unzerstört
scharfe Kanten
unzerstört scharfe Kanten
unzerstört scharfe Kanten
Latex 1 unzerstört
leicht ausgefasarte Kanten
unzaretört
schwach auegafaserte
Kanten
unzeratört scharfe Kanten
Latex 3 unzeratört
laicht ausgefasarte Kanten
unzeratört
schwach ausgafaserte
Kanten
unzerstört scharfe Kanten
Latex A zerstört
völlig auegefaserte Kanten
fast zerstört stark euegefaeerte Kanten
schwach angegriffen leicht ausgefaserte Kanten
Latex B zerstört
völlig ausgefaserte Kanten
zerstört
völlig ausgefaserte
Kanten
fast zerstört stark auegefaserte Kanten
*) und Vulkanisationsbeschleuniger
Le A 14 533
309885/0
Warmesensibilisisrbarkeit
Dia nachfolgend baachriabanan Mischungen uiurdan durch Einbringen der Zusatzstoffe in die Laticas hergestellt und die Ulärmekoagulationstamperatur durch Aufheizen in einem siedenden Wasserbad bestimmt. Die Bestimmung wurde an aufeinanderfolgenden Tagen wiederholt:
Mischungen 1a (2a, 3a)
100,0 Gau.-Teile Latex 1 (2, 3)
1,75 " nichtionischer Emulgator
2,0 " Organopolysiloxan
2,5 n Zinkoxid (dispergiert)
1,5 " Schwefel (dispergiert)
0,8 " Zinkdimethyldithiocarbamat (dispergiert)
5,0 " Titandioxid (dispergisrt)
Mischungen 1b (2b, 3b)
UJis Mischungen 1a (2a, 3a), jedoch wurden diese mit Wasser stärker verdünnt; Zu 1a und 2a qurden 100,0 Gew.-TIe Wasser zugafögH zu 3a wurden 120,0 Gew.-TIe blasser zugefügt.
Mischungen 1c (2c, 3c)
"Wie Mischungen 1b (2b, 3b), jedoch wurde kein nichtionischer Emulgator zugesetzt.
Mischungen Id (2d, 3d)
Die Mischungen 1b (2b, 3b), jedoch wurden kein nichtionischer Emulgator und kein Organopolysiloxan den Latices zugesetzt»
In der nachfolgenden Tabelle sind die Beobachtungen bei der Koagulationsprüfung aufgeführt.
Le-A 14 533 , - 9 -
309885/0
Mischung Koagulationstemp.°c . Tag Weitere Beobachtungen
1a 2a 3a
1b 2b 3b
1c 2c 3c
1d 2d 3d
38 39 36
40 42 39
38 36 36
keine Koagulation Über die Meßzeit konstante Koagulationatemperaturenj Serum leicht trübe
Über die Meßzeit konatante Koagulationstemperatur, klares Serum
Koagulationetemperatur langsam absinkend am 4. Tag bei Raumtemperatur koaguliert am 3. Tag bei Raumtemperatur koaguliert
Le A 14
10 -
309885/063 3

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    1 ο Verfahren zur Herstellung wärmesensibler Latices dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus 45 - 80 Gewo-% Butadien, 10-45 Gew.-96 Acrylnitril, 0-20 Gew„-% Styrol, 0,5 - 10 Gew.-96 (Meth)acrylsäure, 2-10 Gew„-% (Meth)acrylamid und 0-5 Gewo-% (Meth)acrylamido-N-methylolmethyläther in wäßriger Emulsion bei · Anwesenheit von 1-10 Gewo-% eines Emulgators oder einer Mischung mehrerer Emulgatoren an radikalischen Initiatoren polymerisiert, wobei zu Beginn der Polymerisation nur ein geringer Teil der gesamten Emulgatormenge anwesend ist und der Rest während der Polymerisation so zugegeben wird, daß "bei einem Umsatz von U% der Monomeren X% der gesamten Emulgatormenge vorliegt, wobei gilt
    X = für U
    5-35 20
    20-65 40
    50 - 80 60
    .70-100 80
    100 93
    und daß man dem erhaltenen Latex 0,05 - 10 Gew«-% eines Wärmesensibilisierungsmittels zusetzt.
    Le A 14 q?re - 11 -
    309885/0633
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