DE2225092A1

DE2225092A1 - Feuchtigkeitsfühler

Info

Publication number: DE2225092A1
Application number: DE19722225092
Authority: DE
Inventors: Tibor Leeds Yorkshire Dudas (Großbritannien)
Original assignee: Molecular Controls Ltd
Current assignee: Molecular Controls Ltd
Priority date: 1971-05-24
Filing date: 1972-05-24
Publication date: 1972-12-07
Also published as: US3895271A; JPS5517336B1; GB1393901A; DE2225092C3; DE2225092B2

Description

Dipl.-Phys. Dr. jur. Jürgen Witte - Patentanwalt -

D-83 Landshut, Adelmannstr. 18 Tel. 0871-26322 2225092

M 49.4

MOLECULAR CONTROLS LIMITED, 30 Park Cross Street,

Leeds, England

Feuchtigkeitsfühler

Die Erfindung betrifft einen Feuchtigkeitsfühler oder -sensor für elektrische Hygrometer und ein Verfahren zur Herstellung solcher Fühler.

Feuchtigkeitsfühler sind in zwei Grundformen in Gebrauch. Die erste Grundform besteht aus einem Aluminiumdraht von 3-4 Zoll Länge, dessen.Oberfläche zur Erzeugung einer Aluminiumoxydschicht behandelt ist, die dann mit einer leitenden Metallschicht überzogen wurde. Die Aluminium- und die Metallschicht bilden ein< durch die Aluminiumoxydschicht voneinander isoliertes Elektrodenpaar und stellen dadurch eine Kapazität dar. Da Aluminiumoxyd hygroskopisch

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ist, absorbiert es Feuchtigkeit aus der umgebenden Atmosphäre, wobei die absorbierte Feuchtigkeit in direkter Beziehung zur Luftfeuchtigkeit steht. Unterschiedliche Feuchtigkeitsadsorptionen ergeben verschiedene Kapazitätswerte, so daß durch Schaltung der Elektroden in einem geeigneten Schaltkreis eine Meßvorrichtung dieses Kreises eine Anzeige für die Luftfeuchtigkeit geben kann. Fühler dieser Art haben den Nachteil, daß es schwierig ist, eine gleichförmige Dicke der Oxydschicht zu erreichen und daß, um zu vermeiden, daß Vorsprünge des Aluminiumdrahtes die äußere Metallschicht berühren, die Oxydschicht ausreichend dick sein muß. Diese dicke Schicht adsorbiert naturgemäß mehr Wasser als eine dünne Schicht, und es dauert entsprechend langer, die Schicht auszutrocknen, wenn die Luftfeuchtigkeit abfällt. Daraus folgt ein langsames Ansprechen auf Feuchtigkeitsänderungen. Es wurde ferner festgestellt, daß der Fühler beim Trocknen der Schicht sowohl induktiv als auch kapazitiv anspricht. Infolge dieser Probleme wurde es für notwendig erachtet, drei oder vier verschiedene Fühler vorzusehen, um den vollen Luftfeuchtigkeitsbereich zu überdecken.

Diese Nachteile werden zum Teil durch die zweite Grundform eines Feuchtigkeitsfühlers überwunden, der aus zwei lose zusammengedrillten Aluminiumdrähten besteht. Jeder Draht hat eine dünne Oxydoberflächenschicht. Die beiden Drähte wirken hier als Elektroden eines Kondensators. Das zwischen den Drähten adsorbierte Wasser ändert die Kapazität entsprechend der Luftfeuchtigkeit. Obwohl diese Fühlerart elektrisch stabiler und zuverlässiger ist, ist eine solche Anordnung, in der die Drähte ebenfalls etwa 4 Zoll lang sind, mechanisch unzuverlässig, weil Vibrationen, Stöße und thermische Ausdehnungen die Kalibrierung des

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Fühlers beeinträchtigen können. Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Feuchtigkeitsfühler zu schaffen, bei dem zumindest teilweise die mit den bekannten Fühlern verbundenen Schwierigkeiten vermieden sind.

Nach der Erfindung wird ein Feuchtigkeitsfühler in Form eines Aluminiumstreifens mit zumindest einer glatten, planen Oberfläche vorgeschlagen, die mit einer Aluminiumoxydsehicht versehen ist, auf die teilweise eine Schicht aus einem zweiten Metall aufgebracht ist.

In Weiterbildung der Erfindung wird ein solcher Fühler vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man einen Teil eines Aluminiumdrahtes zwischen zwei Flächen abflacht, von denen wenigstens eine eine glatte und plane Oberfläche hat, so daß man einen Aluminiumstreifen mit zumindest einer glatten, planen Oberfläche erhält, und daß man dann zumindest die plane Oberfläche des Aluminiumstreifens oxydiert und zumindest teilweise mit einer Schicht aus einem zweiten Metall versieht.

Das Aluminium und die zweite Metallschicht bilden die Elektroden eines Kondensators, dessen Kapazität sich entsprechend der vom Aluminiumoxyd adsorbierten Feuchtigkeit ändert.

Ein solcher Fühler hat sich als außerordentlich vorteilhaft erwiesen. Er kann sehr kurz ausgeführt werden, nämlich etwa 1/2 Zoll lang. Dadurch und in Verbindung mit seiner flachen Gestalt weist er eine hervorragende mechanische und elektrische Stabilität auf. Jede Beanspruchung der Oxydschicht wird vermieden. Die sorgfältige Planheit der Oberfläche ermöglicht eine wesentlich dünnere Oxydschicht als bei bekannten Fühlern.

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Dadurch wird die Ansprechgeschwindigkeit sowohl unter feuchten als auch trockenen Bedingungen erhöht. Es hat sich herausgestellt, daß der Fühler eine gute Ansprechgeschwindigkeit über den vollen möglichen Feuchtigkeitsbereich hat.

Vorzugsweise wird die glatte plane Oberfläche optisch plan ausgeführt. Der Draht kann:.zwischen polierten rostfreien Stahl- oder Panzerglasplatten flachgedrückt werden. Das Aufbringen der Aluminiumoxydschicht erfolgt durch übliche Aufbringungstechniken. Als zweites Metall wird vorzugsweise ein Edelmetall gewählt, insbesondere Silber. Dieses Metall soll vorzugsweise nur einen kleinen Bereich abdecken, vorzugsweise weniger als 25 % der oxydierten planen Oberfläche. Die Oberfläche dieser Metallschicht braucht nur etwa 2-3 Quadratzoll zu betragen, wogegen die entsprechenden Flächen bei bekannten Fühlern I30 Quadratzoll betragen. Diese erheblich reduzierte Fläche hat den Vorteil, daß ein sehr viel geringeres Wasserdampfvolumen erforderlich ist, um den vollen Feuchtigkeitswechsel zu registrieren.

Die zweite Metallschicht kann in üblicher Weise durch Aufpinseln oder Aufdrucken (silk screen printing) des Metalls in kolloidaler Form erfolgen. Bei Verwendung von Silber wird das kolloidale Silber zweckmäßig mit Amylazetat verdünnt auf die Oberfläche gepinselt. Nach dem Aufbringen der zweiten Metallschicht wird der Fühler vorzugsweise 4- bis 6 Minuten bei Temperaturen zwischen 140° und 160° 0 erhitzt. Auf diese Weise, so wurde gefunden, wird die Bindung des Silbers auf dem Fühler verbessert. Ferner erleichtern feine Risee im Silber das Eindringen des Wasserdampfes in die darunterliegende Oxydschicht.

Vorzugsweise wird die Oxydschicht mit einer Schwerionensubstanz beladen, was z.B. durch 25 bis 35 Se-

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künden langes Kochen des Fühlers nach Aufbringen der zweiten Metallschicht in einer Lösung aus Natriumwolf ramat geschehen kann. Obwohl diese Behandlung an sich der Empfindlichkeit des Fühlers abträglich ist, hat sie den Vorteil, daß sie den Effekt des Ionenverlustes der Oxydschicht vermindert und so die Alterung des Fühlers hemmt.

Nachfolgend soll ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben werden, nämlich ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines Feuchtigkeitsfühlers.

Es zeigen:

Fig. 1-7 die verschiedenen HerstellungsStadien eines Feuchtigkeitsfühlers vom Ausgangsmaterial.

Ein Stück Aluminiumdraht, vorzugsweise von 16 oder 18 swg., wird in Stücke von gewünschter Länge geschnitten, vorzugsweise von 3/4- Zoll. Jedes Drahtstück 1 (Fig. 1) wird auf einer Länge von etwa 1/2 Zoll zwischen zwei Platten 2 und 3 gemäß Fig. 2 abgeflacht. Das Abflachen erfolgt durch Druckzufuhr zu den Platten 2 und 3, und zumindest die Platte 2 ist mit einer glatten, ebenen Oberfläche versehen. Auf diese Weise wird ein flacher Aluminiumstreifen geformt (Fig. 3), dessen Oberfläche 4 in Glattheit und Planheit der Oberfläche der Platte 2 entspricht, die vorzugsweise optisch plan ist. Diese Seite des Streifens wird dann mit einem feinkörnigen Schleifmittel poliert, wonach der Streifen durch Kochen in destilliertem Wasser und Abwischen in Azeton gereinigt wird, um alle Polierreste und jegliches Fett von der Oberfläche des Aluminiums zu entfernen. Es können auch andere Reinigungsmethoden, z.B. mit Hilfe von Ultraschall, verwendet werden.

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Der gereinigte Streifen wird dann durch etwa 45 Sekunden langes Eintauchen in eine Lösung aus Natriumoder Kaliumhydroxyd anodisiert oder eloxiert. Eine Eintauchzeit von weniger als 45 Sekunden kann zu einer unzureichend dicken Oxydschicht führen, während ein längeres Eintauchen die Güte des Fühlers beeinträchtigt. Der Anodisierungsprozeß ergibt auf dem Streifen eine weiche Oberflächenschicht 4a von Aluminiumoxyd. Die optimale Eintauchzeit beträgt 45 Sekunden, wobei die Behandlungszeit von etwa 2 Minuten der bekannten Verfahren anzeigt, daß eine wesentlich dünnere Oxydschicht gebildet wird. Weil die Oberfläche des Streifens jedoch glatt und plan ist, ergibt sich eine dünne, durchgehende Oxydschicht, die eine gute dielektrische Isolierschicht ergibt. Die wesentliche Verminderung der Vorsprünge und Vertiefungen auf der Aluminiumoberfläche bedeutet, daß schwache Stellen in der dielektrischen Oxydschicht auf ein Minimum verringert sind und Kurzschlüsse selbst unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit im wesentlichen vermieden werden.

Der oxydierte Streifen wird dann in klarem, kalten Wasser gespült, um jeden Rückstand der Behar.dlungslösung zu beseitigen. Danach wird der Streifen in destilliertem oder weichem Wasser zwei Minuten lang gekocht. Durch dieses Verfahren werden selbst letzte Spuren von Natriumhydroxydlösung entfernt und die Oxydbildung auf der Oberfläche des Streifens erleichtert.

Der nächste, in Fig. 4 dargestellte Schritt besteht in der Beschichtung des runden Endes 5 des Aluminiumstreifens mit einem elektrisch leitfähigen Zement und die Befestigung dieses Endes in ein Ende eines Rohres aus elektrisch leitendem Material, z.B. Messing oder Kupfer. Streifen und Rohr werden dann etwa fünf Minu-

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ten bei Temperaturen von 125 bis 150° C erhitzt, damit der Zement abbindet.

Ein Teil der Oxydseite 4- des Streifens wird dann mit einem dünnen, aber kontinuierlichen Film (Film 7» Fig. 5) aus elektrischem Isoliermaterial bedeckt, vorzugsweise mit einem Epoxyd-Kunstharz, wie es z.B. unter der Warenbezeichnung "Devcon" im Handel erhältlich ist. Ein Ende eines kurzen Drahtstückes 8, z.B. verzinnter Draht von 22 swg., wird dann zu einer Schlinge geformt, auf den isolierenden Film 7 aufgelegt und damit durch einen 'Tropfen 9 aus elektrisch leitendem Zement (Fig. 6) befestigt. Das Trocknen des Zements wird dann durch Erwärmen auf Temperaturen von 100 bis 125° C für 5 bis S Minuten bewirkt.

Nach dem Trocknen dieses Zements wird ein dünner Strich 10 des zweiten Metalls auf die Oxydschicht aufgetragen, so daß er sich über den isolierenden Film 7 und den Tropfen aus leitfähigem Zement erstreckt, wie es in Fig. 7 dargestellt ist. Für diesen Zweck kann kolloidales Silber verwendet werden (z.B. Acheson-Type DAG 915)> das vorzugsweise mit zwei Teilen Amylazetat auf ein Teil kolloidales Silber verdünnt ist. Das ergibt eine bessere Adhäsion zwischen dem Silber und der Oxydoberfläche, als wenn die Bindung nur durch kolloidales Silber vollzo.gen wird. Wach dem Auftragen des Silbers auf den Fühler wird dieser für fünf Minuten auf eine Temperatur von ca. I50 erhitzt. Dadurch wird das Silber chemisch an die Oxydschicht gebunden und bricht ferner die Oberfläche des Silbers auf, wodurch das Eindringen von Wasserdampf in die Oxydschicht erleichtert wird.

Der Fühler wird dann für etwa JO Sekunden in einer ^vj #ip;en Lösung von Hatriumwolfranet behandelt, wodurch

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die Oxydschicht mit einer Schwerionensubstanz beladen wird. Dadurch wird der Ionenverlust aus der Schicht beim nachfolgenden Einsatz vermindert und so die allmähliche Zerstörung der Wirksamkeit des Fühlers verlangsamt.

Der Fühler wird dann auf eine geeignete Grundfläche montiert, die mit einer koaxialen Kupplung versehen ist, deren eine Seite mit dem Rohr 6 und deren andere Seite mit dem Draht 8 verbunden wird. Nach dieser Montage wird die Kupplung an eine Wechselstromquelle angeschlossen, die vorzugsweise bei etwa 8 Volt einen Strom von etwa 1,2 Ampere liefert. Das Ziel dieser Behandlung besteht darin, alle schwachen Stellen der Oxydschicht zwischen dem Aluminium und den Silberelektroden auszubrennen. Jeder Fühler, der bei diesem Prozeß zusammenbricht, wird ausgeschieden. In gleicher Weise werden Fühler, die während dieser Behandlung übermäßig funken, ebenfalls ausgeschieden, da sie unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen ausfallen könnten. Andererseits wurde gefunden, daß Fühler, die dieser Behandlung zufriedenstellend widerstehen, ausreichend dauerhaft sind und einem Eintauchen in so verschiedene Materialien wie Kaffee, Öl, Kerosinlösungen und kochendes Wasser ohne Schaden überstehen. Die fertiggestellten Fühler werden, bevor sie zum Einsatz kommen, vorzugsweise für sechs bis acht Wochen auf Lager gelegt. Während dieser Zeit werden sie periodisch der oben beschriebenen Wechselstrombehandlung unterworfen.

Es hat sich herausgestellt, daß Fühler, die nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, in Feuchtigkeitsbereichen zwischen Taupunkten von -80° C bis +80° C gleich gut arbeiten. Die Fühler zeigen ein schnelles Ansprechen auf Feuchtigkeitsänderungen und

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haben eine schnelle Erholungszeit beim Übergang von feuchten zu trockenen Bedingungen. Sie sind in der Lage, zwischen kleinen Luftfeuchtigkeitsanderungen in der Größenordnung von 1-2 ppm. zu unterscheiden. Die Fühler haben weiter einen hohen Grad von Betriebszuverlässigkeit, da sie eine ausgezeichnete mechanische und thermische Stabilität besitzen. Sie widerstehen der Einwirkung von Sättigungsbedingungen ohne aufeinanderfolgende Zusammenbrüche oder Punktionsfehler. Infolge des Eintauchens in die Natriumwolframatlösung ist das Maß des Ionenverlustes des Fühlers reduziert und der Alterungseffekt ist gemindert.

Aus der vorgenannten Beschreibung ergibt sich, daß lediglich ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt wurde und daß verschiedene Änderungen in den Materialien und den Verfahrensbedingungen in den verschiedenen Verfahrensschritten vorgenommen werden können. Insbesondere kann die Anodisierung in zwei Schritten ausgeführt werden, eine Anfangsbehandlung mit Oxalsäure ergibt, eine härtere, sprödere Schicht, worauf dann eine Behandlung mit Natrium- oder Kaliumhydroxyd eine weichere, besser adsorbierende Schicht schafft.

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Claims

Patentansprüche

euchtigkeitsfühler für elektrische Hygrometer, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumstreifen zumindest eine glatte, plane Oberfläche (4) aufweist, die mit einer Aluminiumoxydschicht (4a) versehen ist, auf die teilweise eine Schicht (10) aus einem zweiten Metall aufgebracht ist.
2. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die glatte, plane Oberfläche (4) optisch plan ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Silber oder ein anderes Edelmetall als zweites Metall verwendet ist und weniger als 25 # der glatten, planen Oberfläche (4) bedeckt.
4. Fühler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Oxydschicht (4a) durch einen dünnen Film aus elektrisch isolierendem Material (7) bedeckt ist und daß die zweite Metallschicht (10) sich bis zu diesem dünnen Film erstreckt.
5. Fühler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydschicht (4a) mit einer schwere Ionen enthaltenden Substanz aufgeladen ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines Feuchtigkeitsfühlers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil eines Aluminiumdrahtes zwischen zwei Flächen abflacht, von denen wenigstens eine eine glatte und plane Oberfläche hat, um einen Aluminiumstreifen mit zumindest einer glatten, ebenen Oberfläche zu erzeugen, daß man zumindest die plane Oberfläche oxydiert und zumindest teilweise mit einer Schicht aus einem zweiten Metall versieht.

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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die glatte, plane Oberfläche optisch plan ausbildet.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation durch einen üblichen Anodisierungsprozeß ausführt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweites Metall ein Edelmetall verwendet und weniger als 25 % der oxydierten planen Oberfläche beschichtet.
10. Verfahren nach Anspruch 9j dadurch gekennzeichnet, daß man Silber verwendet und durch Auftragen von in Amylazetat verdünntem kolloidalen Silber aufbringt«
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-10, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der oxydierten, planen Oberfläche durch einen dünnen Film aus elektrisch isolierendem Material abdeckt und das zweite Metall sich auf diesem dünnen Film erstrecken läßt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fühler nach dem Aufbringen der zweiten Metallschicht für vier bis sechs Minuten auf eine Temperatur zwischen 140 bis 160° C erhitzt.
13· Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fühler nach dem Aufbringen der zweiten Metallschicht 25 bis 35 Sekunden in einer Lösung aus Natriumwolframat kocht.

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14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch, gekennzeichnet, daß man den beschichteten und fertiggestellten Aluminiumstreifen in einer Halterung montiert, die mit einer koaxialen Kupplung versehen ist, deren beiden Leiter dann elektrisch mit dem Aluminium bzw. mit dem zweiten Metall verbunden werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fühler über die koaxiale Kupplung für kurze Zeit an eine Wechselspannungsquelle von 6-10 Volt und 1,0 bis 1,4 Ampere anschließt.

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