DE2225092C3

DE2225092C3 - Feuchtigkeitsfühler für elektrische Hygrometer

Info

Publication number: DE2225092C3
Application number: DE2225092A
Authority: DE
Inventors: Tibor Leeds Yorkshire Dudas (Ver. Koenigreich)
Original assignee: MOLECULAR CONTROLS Ltd LEEDS (VER KOENIGREICH)
Current assignee: MOLECULAR CONTROLS Ltd LEEDS (VER KOENIGREICH)
Priority date: 1971-05-24
Filing date: 1972-05-24
Publication date: 1980-10-30
Also published as: DE2225092A1; US3895271A; GB1393901A; JPS5517336B1; DE2225092B2

Description

I)

1.

>ie l'iiiudiing betiillt einen Feuehtigkeitsl'ühlcr ι. Ii dem Obeibegriff des Patentanspruches I sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Feuchtigkeitsfühlers nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 2.

In der Literaturstelle Rev. Sei. Instr. vol. 34, Nr. Ci, (1963), S. f>32 bis 635, ist ein Feuchtigkeitsfühler beschrieben, der eine elektrisch leitende Unterlage in Form eines Aluminiumstreifens aufweist, auf dem eine feuchtigkeitsempfindliche' Schicht aus Aluminiumoxyd durch anodische Oxydation des Aluminiumstreifens in einer Schwefelsäurelösung aufgebracht ist, die von einer weiteren Elektrode in Form einer dünnen Edelmetallschicht nur teilweise bedeckt ist, wobei der Hedeckungsgrad weniger als 25'h beträgt.

Die Praxis hat gezeigt, daß Aluminiumoxydschichten sich schwer auf Aluminiumstreifen aulbringen lassen und daß die anodische Oxydation in einer Schwefelsäurelösung zu ungleichmäßigen, zu Rißbildungen neigenden und schnell alternden Aluminiumoxydschichten führt, d'e den Anforderungen an solche Feuchtigkeitslühler nicht voll gerecht werden, insbesondere, wenn kleine Feuchtigkeitsschwankungen über lange Betriebszeiten exakt zu messen sind.

Durch die DE-PS ¹M 7 «2 1 ist ein ähnlich aufgebauter Feuchtigkeitslühler bekanntgeworden. Dort ist auf einer Aluminiumplatte eine auf elektrolytischem Wege ebenfalls in einem Schwefelsäurebad erzeugte Aluminiumoxydschicht aulgebracht, deren weitere Elektrode auch eine Silberschicht sein kann, was jedoch ii'cht zu einer Änderung in seiner Eigenschaft führt.

Der Erfindung liegt die Aulgabe zugrunde, einen Feuchtigkeitsfiihler zu schalten, der eine hohe mechanische, thermische und elektrische Stabilität aufweist und ein rasches Ansprechen auf Feuchtigkeitsänderungen gewährleistet; weiter soll ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines solchen Feuchtigkeitsfühlers angegeben werden.

Diese Aufgaben werden gemäß der Erfindung durch die im Kennzeichendes Anspruches 1 bzw. des Kennzeichens des Anspruches 2 angegebenen Maßnahmen gelöst.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Nachfolgend soll ein Ausführungsheispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben werden. Es /eigen

Fig. 1-7 die verschiedenen Herstellungsstadien eines Feuchtigkeitsfühlers.

Ein Stück Aluniiniuindraht, vorzugsweise von 1,626 oder 1.21¹J nun Durchmesser, wird in Stücke von gewünschter 1 änge geschnitten, vorzugsweise von 19,05 mm. Jedes Drahtstiiek 1 (Fig. 1) wird auf einer Länge von etwa 1 2,7 mm zwischen zwei Platten 2 und 3 gemäß Fig. 2 abgeflacht. Das Abflachen erfolgt durch Druckzufuhr zu den Platten 2 und 3, und zumindest die Platte 2 ist mit einer glatten, ebenen Oberfläche versehen. Aiii diese Weise wird ein Hache! Aluminiumstreilen geformt (Fig. 3), dessen Oberfläche 4 in Glattheil und Planheit der Oberfläche der Platte 2 entspricht, die optisch plan ist. Diese Seite des Streifens wird dann mit einem feinkörnigen Schleifmittel policil, wonach der Streifen durch Kochen in ileslilliei lein Wasser und .Abwischen in A/elon gereinigt wird, um alle Polieircste und jegliches IeII \on der Ohcrtlache ι Irs Λ Iu mn 11 ums /ιι ent lernen. Is onnen auch amicie Reinigimgsmelhodeu. /. Ii. mit Hilfe von I lh .ischall. wiwcndcl weiden.

Der gereinigte Stielten wild dann clinch etwa

45 Sekunden langes Eintauchen in eine Lösung aus Natrium- oder Kaliumhydroxyd anodisiert oder eloxiert. Eine Eintauchzeit von weniger als 45 Sekunden kann zu einer unzureichend dicken Oxyiischicht liihien, während ein längeres Eintauchen die Güte des Fühlers beeinträchtigt. Der Anodisierungsprozeß ergibt auf dem Streifen eine weiche Oberflächenschicht 4« von Aluminiumoxyd. Die optimale Eintauchzeit beträgt 45 Sekunden. Weil die Oberfläche des Streifens glatt und plan ist, ergibt sich eine dünne, durchgehende Oxydschicht, die eine gute dielektrische Isolierschicht ergibt. Die wesentliche Verminderung der Vorspriinge und Vertiefungen auf der Aluminiunioberfläche bedeutet, daß schwache Stellen in der dielektrischen Oxydschicht auf ein Minimum verringert sind und Kurzschlüsse selbst unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit im wesentlichen vermieden werden.

Der oxydierte Streifen wird dann in kk.Tcm. kaltem Wasser gespült, um jeden Rückstand der Behandlungslösung zu beseitigen. Danach wird der Streifen in destilliertem oder weichem Wasser zwei Minuten lang gekocht. Durch dieses Verfahren werden selbst letzte Spuren von Natriumhydroxydlösung entfernt und die Oxydbildung auf der Oberfläche des Streifens erleichtert.

Der nächste, in Fig. 4 dargestellte Schritt besteht in der Beschichtung des runden Endes 5 des Aluminiumstreifens mit einem elektrisch leitfähigen Zement und die Befestigung dieses Endes in einem Ende eines Rohres 6 aus elektrisch leitendem Material, z.B. Messingoder Kupfer. Streifen und Rohr werden dann etwa fünf Minuten bei Temperaturen von 125 bis 150" C erhitzt, damit der Zement abbindet.

Ein Teil der Oxydseite 4 des Streifens wird dann mit einem dünnen, aber kontinuierlichen Film (Film 7, Fig. 5) aus elektrischem Isoliermaterial bedeckt, vorzugsweise mit einem Epoxyd-Kunstharz. Ein Ende eines kurzen Drahtstückes 8, /.. B. verzinnter Draht von 0,71 1 mm, wird dann zu einer Schlinge geformt, auf den isolierenden Film 7 aulgelegt und damit durch einen Tropfen 9 aus elektrisch leitendem Zement(Fig. Ci) befestigt. Das Trocknen des Zements wird dann durch Erwärmen auf Temperaturen von 100 bis 125 C für 5 bis 8 Minuten bewirkt.

Nach dem Trocknen dieses Zements wird ein dünner Strich 10 des zweiten Metalls auf die Oxydsehicht aufgetragen, so daß er sich über den isolierenden Film 7 und den Tropfen aus leitfähigeni Zement erstreckt, wie es in Fig. 7 dargestellt ist. Für diesen Zweck kann kolloidales Silber verwendet werden, das vorzugsweise mit zwei Teilen Amylazetat auf ein Teil kolloidales Silber verdünnt ist. Das ergibt eine bessere Adhäsion zwischen dem Silber- und der Oxydoberfläche, als wenn die Bindung nur durch kolloidales Silber vollzogen wird. Nach dem Auftragen des Silbers auf den Fühler wird dieser für fünf Minuten auf eine Temperatur von ca. 150 C erhitzt. Dadurch wird das Silberchemisch an die Oxydschicht gebunden und bricht ferner die Oberfläche des Silbers auf, wodurch das Eindringen von Wasserdampf in die Oxydschichl erleichtert wird.

Der Fühler wird dann iür etwa 30 Sekunden in einer 5'c.igen Lösung von Natriumwolframat gekocht. wodurch die Oxydschicht mit einer Schwerioncn->iihstanz beladen wird. Dadurch wird beim nachfolgenden Einsatz die allmähliche Zerstörung der Wirksamkeit des Fühlers verlangsamt.

Der Fühler wird dann auf eine geeignete (irundlhiche montiert,die mit einer koaxialen Kupplung \eichen ist, deren einer Leiter mit dem Rohr 6 und deren anderer Leiter mit dem Draht 8 verbunden wird. Nach dieser Montage wird die Kupplung an eine Wechselstromquelle angeschlossen, die vorzugsweise bei etwa H Volt einen Strom von etwa 1.2 Ampere liefen. Das Ziel dieser Behandlung besteht darin, alle schwachen Stellen der Oxydschicht zwischen dem Aluminium und den Silberelektroden auszubrennen. Jeder Fühler, der bei diesem Prozeß zusammenbricht, wird ausgeschieden. In gleicher Weise werden Fühler, die während dieser Behandlung übermäßig funken, ebenfalls ausgeschieden, da sie unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen ausfallen könnten. Andererseils wurde gefunden, daß Fühler, die dieser Behandlung zufriedenstellend vviderstehen. ausreichend dauerhalt sind und einem Eintauchen in so verschiedene Materialien w ie Kaffee, ΟΙ. Kerosinlösungen und kochendes W.isser ohne Schaden überstehen. Die fertiggestellten Fühler werden, bevor sie zum Einsatz kommen, vorzugsweise für sechs bis acht Wochen auf Lager gelegt. Während dieser Zeit werden sie periodisch der oben beschriebenen Weehselstrombchandlung unterworfen.

Es hat sich herausgestellt, daß Fühler, die nachdem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, in Feuchtigkeitsbereichen zwischen Taupunkten von -KO C bis +HO' C gleich gut arbeiten. Die Fühler /eigen ein schnelles Ansprechen auf Feuchtigkeitsänderungen und haben eine schnelle Erholungszeit beim Übergang von feuchten zu trockenen Bedingungen. Sie sind in der Lage, zwischen kleinen Luftfeuchtigkeitsänderungen in der Größenordnung von i-2 ppm. (Teilchen per Million) zu unterscheiden. Die Fühler haben weiter einen hohen Grad von Betriebszuverlässigkeit, da sie eine ausgezeichnete mechanische und thermische Stabilität besitzen. Sie widerstehen der Einwirkung von Sättigungsbedingungen ohne aufeinanderfolgende Zusammenbrüche oder Funktionsfehler. Infolge des Eintauchens in die Natriumwolframatlösung ist der Alterungseffekt gemindert.

Die Anodisierungkann auch in zwei Schritten ausgeführt werden, eine Anfangsbehandlung mit Oxalsäure ergibt eine härtere, sprödere Schicht, worauf dann eine Behandlung mit Natrium- oder Kaliumhydroxyd eine weichere, besser absorbierende Schicht schafft.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Feuchtigkeitsfühler für elektrische Hygrometer mit

a) einem Aluminiumsubstrat mit mindestens

einer planen Oberfläche,
h) einer auf die plane Oberflüche aufgebrachten Aluminiumoxidschicht,

c) einer die Aluminiumoxidschicht bis zu 25% bedeckenden feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrodenschicht aus einem Edelmetall,

dadurch gekennzeichnet, daß

d) das Aluminiumsubstrat aus einem mindestens einseitig abgeplatteten geraden Aluminiumdraht (4) besteht,

e) die Elektrodenschicht (10) aus Silber besteht, und

1) in die Aluminiumoxidschicht (4«) Schwermetallionen eingebaut sind.

2. Verfahren zum Herstellen des Feuchtigkeitsl'iihlcrs nach Anspruch 1, bei dem

a) mindestens eine plane Oberfläche eines AIuminiumsubstruts durch anodische Oxidation mit einer Aluininiumoxidschicht überzogen wird,

b) die Aluminiumoxidschicht bis zu 25% mit einer feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrodenschii ht aus einem Edelmetall bedeckt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß

c) zur Erzeugung des Aluminiumsubstrats mit mindestens einer planen Oberfläche ein gerader Aluminiunulraht (1) mittels einer optisch planen Platte (2,3) mindestens einseitig plattgedrückt wird,

die anodische Oxidation in einer Lösung aus Natrium- oder Kaliumhydroxid vorgenommen wird,

e) die Elektrodenschicht (10) durch Auftragung von in Amylazetat verdünntem kolloidalen Silber auf der Aluminiumoxidschicht (4«) und anschließendes Erhitzen der Elektrodciischk'ht (10) erzeugt wird,
der mit der Elektrodenschicht (10) versehene Alumiiiiumdruht (4) in einer Lösung aus Natriiimwolfruniut gekocht wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der abgeplattete Aluminiumdraht (4) zur anodischen Oxidation für bis zu -15 see in die Lösung von Natrium- oder Kaliumhyilroxid getaucht wird.

\. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Alumiiiiumdruht (4) nach Aulbringung der Elektrodenschieht (10) für etwa \ier bis sechs Minuten auf eine Temperatur /wischen 140 und 160 C erhitzt wird.

5. Veifahren nach einem der vorhergehenden Auspiliehe, dadurch gekennzeichnet, daß der i'cuchligkcitsfiihlcr v(,r Inbetriebnahme tür kurze /eil an eine Wechselspaiinungsquelle von 6 bis Hl Voll hei einem Strom von 1,0 bis 1.4 Ampere angeschlossen wird.

d)