DE2215336A1 - Verfahren und vorrichtung zum faerben von synthetischen fasern mit wasserunloeslichen farbstoffen aus organischen loesungsmitteln nach der ausziehmethode - Google Patents

Description

FARBWEEES HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
vormals Meister Lucius & Brüning

Aktenzeichen: HOE 72/F 107 + H

Datum: 28. März 1972 Dr. Cz/B

Verfahren und Vorrichtung zum Färben von synthetischen Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen aus organischen Lösungsmitteln nach der Ausziehmethode

-Es ist allgemein "bekannt, daß synthetische Fasern, wie Polyester-,. Polyamid-, Polyolefin- oder Celluloseacetatfasern, mit wasserunlöslichen Farbstoffen (ähnlieh den sogenannten Dispersionsfartstoffen) aus organischen Lösungsmitteln, z.B. Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Estern, -Ketonen, Aldehyden, Amiden etc., gefärbt werden können (vgl. DOS 1 619 564, DOS 1 906 842, DOS 1 918 340, DOS 1 922 561, DOS 1 931 911, DOS 1 932 828 und DOS 1 935 483).

Das Färbeprinzip von einigen dieser beschriebenen Verfahren beruht darauf, daß die Farbstoffe aus einer echten Lösung in dem organischen Lösungsmittel auf das Textilmaterial aufziehen. Die für diese Arbeitsweise geeigneten Farbstoffe müssen im Verlauf der Färbeoperation eine, günstige Verteilung zwischen Substrat und Flotte aufweisen. Da solche Farbstoffe aber in der Regel nur eine niedrige Löslichkeit zwischen 0,2 und 2,0 g/l im organischen Färbebad besitzen, so ist auch

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die Farbstoffmenge, die man einer bestimmten Flotte zugeben kann, stets begrenzt. Man erzielt deswegen bei der Anwendung " von kleineren Flottenverhältnissen (die wegen der höheren Färbstoffausbeute auf der Faser empfehlenswert sind) keine sehr tiefen Töne. Dieser Typ von Färbeverfahren besitzt somit den Nachteil, daß der Farbstoff nur wenig auszieht, weil der Verteilungskoeffizient sehr zu Ungunsten der Faser liegt, was normalerweise einen hohen Verlust an Farbstoff bedeutet.

Es ist auch schon versucht worden, die für tiefere Töne notwendige zusätzliche Farbstoffmenge dem Färbebad in fester Form zur Verfügung zu stellen:

In diesem Zusammenhang hat man sich bemüht, den Farbstoff als stabile Dispersion in dem Lösungsmittel anzuwenden (wie bei den herkömmlichen Vorfahren aus Y/asser). Solche Dispersionen im organischen Medium sind jedoch erfahrungsgemäß weniger stabil als die entsprechenden Dispersionen in V/asser und deswegen für die modernen Flottenzirkulationsfärbeverfahren kaum brauchbar. Die Herstellung derartiger Dispersionen auf Basis organischer Lösungsmittel ist außerdem noch schwieriger und mindestens ebenso kostspielig wie die Erzeugung von in Wasser dispergierbaren Farbstoffen. Damit geht aber ein entscheidender Vorteil der Lösungsmittel-Färberei verloren.

Es wurde ebenfalls vorgeschlagen, den Farbstoff als Festkörper einzusetzen, wobei dieser von einem Filter, das in dem Flottenkreislauf vor dem Färbegut deponiert ist, in dem Maße von. der ständig durchzirkulierenden Flotte nachgelöst werden soll, wie er von dem Färbegut sorbiert v/ird. Die Art solcher Filter ist unterschiedlich, aber meist stammen diese aus der Chemischreinigungsindustrie,-wo sie zum Auffangen von Faoerpartikeln bestimmt sind. Die Ansprüche, die an ein derartiges Filter gestellt werden, sind in der Chemischreinigung nicht groß; sie sind indessen in einer Färbemaschine enorm. Bedenkt man, daß der Hauptvorteil der modernen Apparatefärberei in dem

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viel höheren Massentränsport zwischen Flotte und Färbegut besteht, dann ist es dem Fachmann'klar, daß ein auf dienern Gebiet eingesetztes Filter sehr hoho Flottendurchsätze ermöglichen muß, sogar noch unter strenger Beibehaltung seiner Funktion als Filter«. Dies kann ein Filter nur tun, indem es sehr hohen Drücken widersteht oder indem es dem durchs.trömenden Medium eine sehr große Filterfläche anbietet. Das letztere Prinzip ist bereits durch Einsatz eines sogenannten Anschwemmfilters(DOS 1 .918 309) beschrieben worden. Ein Filter'dieses Typs besteht aus einem feinem Filterpulver, angeschwemmt auf einem grob porösen Trägerfilter, und findet z.B. sehr breite Verwendung in der Chemischreinigungsindustrie. Wenn nun ein solches Filter während des Chemisch-Reinigungsprozesses versagt und durchlässig wird, dann verursacht diese Störung keine · permanente Schäden auf der Ware, wohingegen ein Versagen in einem Färbeapparat zu sofortiger Abfiltration von festen Farbstoffteilchen auf dem Färbegut führt, die eine fleckige . Färbung ergeben, welche nachträglich meist nicht mehr egalisiert werden kann. Da die Lösegeschwindigkeit von der ■Größe der zu lösenden Farbstoffteilchen abhängt, müssen diese Teilchen möglichst klein sein. Deswegen müssen Anschwemmfilter mit. sehr engen Poren verwendet v/erden, wodurch die Flottenzirkulation wiederum erheblich erschwert wird. Derartige "Depotverfahren" können somit mit vielen Schwierigkeiten bezüglich Flottendurchsatz durch .das Filter, Porösität des Filters, Farbstoffsorption an dem Filtermaterial, Teilchengröße des Farbstoffes und nicht zuletzt wegen schlechter Reproduzierbarkeit der Färbungen, besonders im Falle von Farbstoffmischungen, verbunden sein. Die Zusammensetzung solcher Filter und die Form der hierzu eingesetzten Farbstoffe ist sehr schwierig aufeinander abzustimmen, damit die gewünschte Farbtiefe in einer bestimmten Zeit ohne gleichzeitige Farbstoffablagerungen auf dem Färbegut erzielt werden kann. Demzufolge wäre eine Vorrichtung, die ohne Anschwemmfilter mindestens denselben'Massentransport von gelösten Farbstoffmolekülen zur Oberfläche des Textilsubstrates zuläßt, ein technischer. Fortschritt, /A

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Ein weiterer Nachteil des Färbens aus organischen Lösungsmitteln besteht darin, daß wegen der hohen Löslichkeit des Farbstoffs im Lösungsmittel der Verteilungskoeffizient oft sehr niedrig ist. Dadurch ist die Farbstoffmenge, die sich nach Erreichen des Gleichgewichts auf der Faser befindet, sehr stark vom Flottenverhältnis abhängig. Die Anwendung eines niedrigen Flottenverhältnisses bei dem Depotverfahren verbietet sich aber deshalb, weil durch das Depot die zur Zirkulation notwendige Flottenmenge größer wird. Ist man jedoch in der Lage, das Depot aus dem Flottenkreislauf auszuschalten, dann kann durch Abdestillieren eines Teiles der nach Abschaltung des Depots zu großen Flottenmengen ein engeres Flottenverhältnis und somit eine höhere Farbstoffkonzentration auf der Faser erreicht werden.

Es wurde nun gefunden, daß sich synthetische Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen aus organischen Lösungsmitteln nach der Ausziehmethode färben lassen, wenn man auf das Textilmaterial bei erhöhter Temperatur eine zirkulierende Färbeflotte einwirken läßt, die durch Extrahieren des festen Farbstoffes bzw. einer festen Farbstoffkombination aus einem Depot mittels eines heißen organischen Lösungsmittels oder -gemisches bzw. der erhitzten, im Kreislauf befindlichen sowie an Farbstoff verarmten Färbeflotte gewonnen und im Verlauf der Färbeoperation durch diskontinuierliche Entleerung dieser Lösung aus einem Vorratsgefäß dem Bad zugeführt wird, wobei das Depot während des Lösungsvorgangs unter normalem Atmosphärendruck steht.

Das beanspruchte Verfahren beruht auf dem Grundgedanken, den Farbstoff aus einem Depot unter normalem Atmosphärendruck herauszulösen, ohne den Depotträger stark zu beanspruchen. Trotzdem wird ein ausreichend schneller Transport von gelöstem Farbstoff zur Oberfläche der Ware gewährleistet, und zwar in dem Maße, wie derselbe für das eigentliche Färben (Sorption an und Diffusion in das Textilsubstrat) verbraucht

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wird. Gleichzeitig kann sicherer kontrolliert werden, daß · keine Festteilchen auf die Ware kommen und dort zu Ablagerungen und fleckigen Färbungen führen..

Gegebenenfalls kann im Rahmen der neuen Arbeitsweise das Depotgefäß aus der Flottenzirkulation ausgeschaltet und noch während des Färbens ein Teil der Flotte verdampft werden, wodurch die Färbeflotte konzentrierter und das Flottenverhältnis kleiner, beispielsweise von etwa 1 : 20 auf 1:5 bis 1 : 3 verringert wird.. Hierdurch v/ird eine v/es entlieh bessere Ausnutzung des Farbstoffs erreicht. Ebenso kann verfahrensgemäß dureh Eindrücken von Preßluft oder geeigneter ungiftiger und ungefährlicher Gase in den Färbeapparat das Flottenniveau beliebig variiert und auf diese 'Weise das Flottenverhältnis weiter verändert werden.

Die zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens benutzte Vorrichtung, auf die sich die vorliegende Erfindung ebenfalls erstreckt, besteht- im wesentlichen aus

(a) einem Baumfärbeapparat an sich bekannten Typs, z.B. analog DOS 1 964 593,

(b) einem verschließ- sowie beheizbaren, mit Einfüllstutzen für den Farbstoff versehenen, zylindrischen und nach unten konisch zulaufenden Kessel, und

(c) einem verschließ- sowie beheizbaren Vorratsgefäß für das als Färbemedium benötigte Lösungsmittel,

der Reihenfolge (a), (b)" und (c) nach angeordnet in freistehender, übereinanderliegender Position sowie untereinander' mittels mindestens einer, durch Hähne regelbarer Rohrleitung verbunden. ,

Der Kessel (b) selbst, dessen Fassungsvermögen zwischen 500 und 4000 1," vorzugsweise zwischen 1000 und 2000 1 schwankt, besteht aus korrosionsbeständigem Material, z.B. V2A- oder

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V4A-Stahl, und -ist -' im allgemeinen etwa in der Mitte - durch eine waagrecht angebrachte Filtereinheit, z.B. ein Metallsieb mit. daraufliegendem Filter, unterteilt, welche als Depotträger für den festen Farbstoff sowie gleichzeitig als Filter und zum Abfluß für den gelösten Farbstoff dient. Der Kessel (b) ist ferner mit dem Färbeapparat (a) durch Rohrleitungen verbunden, durch die -. gegebenenfalls unter Einschaltung einer Pumpe - Behandlungsflüssigkeit im Kreislauf geführt werden' kann, wobei diese Rohrleitungen Ventile zwecks Entnahme bzw. Rückgabe von Behandlungsflüssigkeit aus bzw. in den Kessel (b). aufweisen. Im Färbeapparat (a) sind schließlich Mittel vorgesehen, um die Behandlungsflüssigkeit teilweise daraus verdrängen zu können.

Beim Arbeiten mit der erfindungsgemäßen Anlage wird in dem Vorratsbehälter (2) durch den Wärmeaustauscher (3) das Lösungsmittel auf eine Anfangstemperatur gebracht, die bei dessen Siedepunkt oder 5 bis 5O⁰C darunter liegt. Von hier aus läßt man das erwärmte Lösungsmittel dann über den Dreiwegehahn (4) und die Leitungen (5) und (6) in den Filterkessel (7) laufen. In dem Filterkessel (7) hat man zuvor den Farbstoff durch den Einfüllstutzen (8) auf das Depot-Filter (9) gebracht, welches aus normalem Filterpapier aus Cellulose, Acetylcellulose oder ähnlich modifizierter Cellulose besteht. An seiner Stelle kann auch ein Filter aus handelsüblichem Glasfaserpapier, eine entsprechende Filzscheibe aus nativer oder Regeneratcellulose oder aus Wolle oder Tierhaaren verwendet werden. Das Depot-Filter (9) liegt auf einem normalen, durch Winkeleisen verstärkten Metallsieb (10) aus Edelstahl, Kupfer oder anderem korrosionsbeständigem Material mit 100 bis 10 000 Maschen pro Quadratzentimeter und wird durch den Metallring (11) an seinem Platz gehalten. Das erwärmte Lösungsmittel fließt aus der Leitung (6) auf den Farbstoff, wobei es das Verteilerblech (12) passiert, das für eine gleichmäßige Verteilung des Lösungsmittels auf das ganze Filter sorgt. Zur Reinigung des Filterkessels (7) sowie des Depot-Filters

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(9), die jeweils beim Wechsel des eingesetzten Farbstoffs erforderlich wird, kann nach Entfernen des Deckels (13) die Rohrzuleitung (6) abmontiert werden. Sie ist mit der Rohrleitung (5) durch einen sogenannten Bajonettverschluß verbunden, der sich durch eine Drehung um 90° nach links lösen und durch entgegengesetzte Drehung wieder befestigen läßt. Das Verteilerblech (12) kann nun entfernt γ/erden womit das Filter (9) voll zugänglich geworden ist. Nach dem Lösen des Farbstoffes sickert die Färbeflotte einfach unter statischem Druck durch das Filter (9), wodurch das ganze Depo.tsystem. sehr wenig beansprucht wird, und sammelt sich in dem durch den Wärmeaustauscher (15) heizbaren unterem Teil des Depots (14)· Dieses Reservoir für die Färbeflotte enthält eine Heberähnliche Vorrichtung (16), durch die der Kesselinhalt nach Erreichen eines bestimmten Niveaus automatisch entleert wird, sofern eines der Ventile (17), (18), (19) oder (20) geöffnet ist. Die Höhe des Niveaus, bei dein die automatische Entleerung erfolgt, kann durch öffnen eines der Ventile (17) bis (20) reguliert werden. Bei der Entleerung fließt, die Flotte, Vielehe mit Hilfe des Wärmeaustauschers (15) auf Siedetemperatur oder darunter gebracht bzw. gehalten wird, durch die Leitungen (22;) und (23), die durch den Dreiwegehahn (24) verbunden sind, am Schauglas (21) vorbei in die Pumpe (25). Bei eingeschalteter Pumpe wird die Flotte sodann in den Baumfärbeapparat (1) gedrückt, wobei dieser über Ventil (29) entlüftet werden kann. Der Kessel (14) steht über den Hahn (37), die Leitung (32) und den Kühler (33) oder die Leitungen (38) und (40) und den Kühler (39) mit der Atmosphäre in Verbindung. Durch geeignete Wahl eines der Ventile (17) bis (20) kann man die Menge der Färbeflotte gerade so bemessen, daß der Färbeapparat (1) voll oder zu einem beliebigen Bruchteil mit Flotte gefüllt wird. Sobald sich die Flotte im Färbeapparat (1) befindet, werden die Dreiwegehähne ,(24) und (30) derart geschaltet, daß die Zirkulation der Flotte durch die Leitungen (26), (34) und (23) erfolgen kann., wobei das Entlüftungsventil (29) geschlossen ist (= Kleiner Kreislauf).. Falls ge-

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wünscht, kann durch Öffnen des Ventils (35) der Bypass (36) betriebsfertig gemacht werden, womit sich die durch den Färbeapparat (1) zirkulierende Menge Färbeflotte regulieren läßt. Während die Flotte - wie beschrieben - zirkuliert und die im Färbeapparat (1) rotierende Ware gefärbt wird, läuft weiter heißes Lösemittel durch das Filter (9), löst neue Mengen Farbstoff und die erhaltene Lösung sammelt sich im Kessel (14). Sobald der Flottenstand v/i ed er die notwendige Höhe erreicht hat, so daß das Färbebad durch den Überlauf (16) abzufließen beginnt, wird durch automatische Umschaltung oder Umschaltung von Hand des Dreiwegehahns (24) die Verbindung zur Pumpe (25) hergestellt. Gleichzeitig werden die Dreiwegehähne (30), (31) und (4) so gedreht, daß die alte, an Farbstoff verarmte Flotte durch die Leitungen (26), (27), (5) und (6) in den Filterkessel (7) zurückgedrückt wird. (= Großer Kreislauf). Sobald der Färbeapparat (1) mittels der Pumpe (25) wieder mit frischer Flotte gefüllt ist, werden die Dreiwegehähne (24) und (30) derart gestellt, daß die . frische Färbeflotte durch die Leitungen (26), (34) und (23) zirkulieren kann. Die mehr oder weniger erschöpfte alte Flotte läuft daraufhin durch das Filter (9), wobei sie weiteren Farbstoff löst und wieder eine höher konzentrierte Lösung bildet. Dieser Vorgang wiederholt sich in regelmäßiger Folge so lange, bis der auf dem Filter befindliche Farbstoff vollständig aufgelöst ist. Ist dieser Punkt erreicht, dann wird bei der nächsten Entleerung des Kessels (14) die alte Färbeflotte nicht mehr in den Filterkessel (7), sondern durch entsprechende Stellung des Dreiwegehahns (31) in den Vorratskessel (14) gepumpt. Hier wird die Flotte zum Sieden gebracht, wobei ein Teil derselben als Dampf über den Hahn (37) durch das Kühlsystem Rohrleitung (32) und Kühler (33) in einen Vorratsbehälter destilliert wird. Die im Kessel (14) befindliche Flotte wird dadurch konzentrierter. Die Zirkulation geht nunmehr wie folgt: Leitungen (26), (27), (28) bei entsprechender Stellung der Dreiwegehähne (30) und (31),sodann durch den Kessel (14), Ventil (41), Leitung (34), Dreiwegehahn (24) sowie Leitung (23) zur Pumpe (25). /n

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Ist durch fortlaufende Verdampfung die Flottenmenge so gering geworden, daß eine Zirkulation auf dem beschriebenen Wege in Frage gestellt und die Gefahr des Auftretens von Luftblasen in der Färbeflüssigkeit gegeben ist, dann kann man entweder auf Zirkulation über die Leitungen (26), (34), (2.7) durch entsprechende Stellung der Dreiwegehahne (30) und (24) und Schließen des Ventils (41) umstellen, oder man drückt Preßluft durch Ventil (29) in den Färbeapparat (1), bis der Flottenspiegel so erniedrigt wird, daß die rotierende Ware nur noch zu 1/3 bis 1/5 in die Flotte eintaucht. !Dadurch wird weitere Flotte i-n den Behälter (14) gedrückt, die dort abdestilliert werden kann.

Gegen Ende des Färbeprozesses kann man die Flotte noch beliebig lange im kleinen Kreislauf zirkulieren lassen, dann wird die Flotte aus dem Färbeapparat abgelassen, womit die Färbung beendet ist. -

Das geschilderte Verfahren hat gegenüber dem¹ bisher bekannten Stand der Technik folgende Vorteile;

1. Das Filter steht nicht unter Druck. Dadurch ergeben sich geringere mechanische Anforderungen an das Depotsystem und günstigere Strömungsverhältnisse bei der .Flottenzirkulation.

N. - - ■

2. Das Filter kann aus der Flottenzirkulation ausgeschaltet werden.

Sollten feste Farbstoffartikel in der Flotte auftreten,. die zu Flecken auf der Ware führen, kann auf andere Flottenzirkulation umgeschaltet werden. .

3. Die Flotte verweilt länge'r im .Depotsystem, wodurch sie ausreichend Zeit hat, eine gesättigte Farbstofflösung zu bilden. .. 0. .......

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4. Das Vorratsgefäß mit Hebersystem erlaubt eine automatische Erneuerung der Färbeflotte, wobei die Flottenmenge der gewünschten Füllhöhe des Färbeapparates angepaßt werden kann.

5. Durch Verdampfen eines Teils der Flotte kann das Flottenverhältnis in der zweiten Hälfte des Färbeprozesses in weiten Grenzen verkleinert werden.

6. Eine weitere Verengung des Flottenverhältnisses kann durch Eindrücken von Preßluft, Stickstoff oder ähnlichen Gasen erreicht v/erden.

Ein Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in der weiter unten angegebenen Zeichnung im Querschnitt schematisch dargestellt.

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Bej_spi_>el_J_p_ .

3 kg des .Parbstoffs der Formel

"2

werden durch den Einfüllstutzen (8) der in. der Abbildung erläuterten Vorrichtung auf das Filter (9) gebracht. Dann läßt man aus dem Kessel (2) langsam 2000 1 auf 100⁰C erwärmtes Perehloräthylen über den Dreiwegehahn (4) sowie die Leitungen (5) und (6) auf den Farbstoff fließen. Y/ährend die sich hier bildende Farbstofflösung durch das Filter läuft und sich im Behälter (14) sammelt, wird der Färbeapparat (1), z.B. des in der DOS 1 964 593 beschriebenen Typs, mit 100 kg eines auf einem Färbebaum aufgewickelten Polyestergewebes beschickt. Wenn die im Vorratsbehälter (14) befindliche Färbeflotte, die durch den Wärmeaustauscher (15) auf 10O⁰C gehalten wird, das Niveau des Ventils (18) erreicht hat, beginnt die automatische Entleerung von (!4), wobei von den Ventilen (17) bis (20) nur Ventil (18) geöffnet ist. Das letztere Ventil ist in der Höhe so angeordnet, daß bei diesem Niveau der Kessel (H) ca. 1000 1 enthält. Sobald nun die Farbstofflösung am Schauglas (21) vorbeifließt, wird automatisch oder mit Hand der Dreiwegehahn (24) so einreguliert, daß die Verbindung zur Pumpe (25) hergestellt ist. Sodann schaltet sich die Pumpe automa^-sch oder durch Betätigung per Hand ein und fördert die Flotte in den Färbeapparat (1), wobei dieser bei geöffnetem Ventil (29) durch (42) entlüftet wird. Nach dem· Einlaufen der Flotte in den Färbeapparat werden die Dreiwegehähne (24) und (30) so gedreht, daß die Flotte über die Leitungen (26), (34) und (23) zirkulieren kann. Ein Volumen von 1000 1 Flotte reicht im vorliegenden Fall gerade aus, diese Zirkulation su ermöglichen. Das Ventil (29) ist hierbei geschlossen. /1

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Nachdem die zweite Hälfte der ursprünglichen 2000 1 Perchloräthylen, diesmal auf 120⁰C erhitzt, durch das Filter (9) gelaufen sind, ist das Niveau im Kessel (H) wieder so hoch gestiegen, daß" die Flotte durch Ventil (1Q) "abzulaufen beginnt, wobei das Schauglas _(21 ) erneut passiert v/erden muß. Auf diesem "Weg -werden die Dreiwegehähne (24) und ('3O) so geschaltet, daß die frische Flotte von der Pumpe (25) in den Färbebehälter (1) gesteuert wird. Gleichzeitig wird das alte, erschöpfte Bad durch die Hähne (30), (31) und (4) in das Depot (7) gedruckt, wo nunmehr der bisher noch ungelöste Rest des Farbstoffs gelöst wird. Die frische Färbeflotte zirkuliert dann durch die Leitungen (26), (34) und (23) bei entsprechender Stellung der Hähne (30) und (24) so lange, bis sie wiederum gegen konsentriertere Flotte aus dem Behälter (H) ausgetauscht wird.

Da im Anschluß an die beschriebenen Maßnahmen der Farbstoff im Depot (7) bei einer Löslichkeit von 2 g/l bei 120⁰C nun restlos gelöst ist, wird die erschöpfte Flotte durch die Dreiwegehähne (30) und (31) in den Vorratsbehälter (H) zurückgepumpt. Durch stärkere Erwärmung wird hier ein Teil dieser Flotte verdampft. Der Lösemitteldampf entweicht bei entsprechender Stellung des Hahnes (37) durch Leitung (32), wird im Kühler (33) kondensiert und fließt in einen Vorratsbehälter. Die auf diese Weise durch Eindampfen konzentrierter gewordene Flotte wird nun durch Ventil (41) und Hahn (24) der Pumpe (25) zugeführt und erneut zur Färbeoperation eingesetzt. Das Verdampfen des Lösemittels kann so lange fortgesetzt werden, bis die Menge des Färbebades nicht mehr zur Aufrechterhai tung des Kreislaufs ausreicht. Dieser Zustand tritt ein, wenn etwa 900 1 Flotte abgedampft sind. Dann kann die .Zirkulation nur noch über Leitung (34) bis zur Beendigung des . Färbens fortgesetzt werden. Schließlich wird die Flotte abgelassen und die,Ware wird wie üblich fertiggestellt.

Man erhält eine Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

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Beispiel 2

Zur Durchführung der Färbung verfährt man wie im Beispiel 1 ..angegeben. Vor Beendigung des Färbens wird jedoch in diesem Fall mittels Preßluft, die man durch Leitung (42) und Ventil (29) eindrückt, etwa die Hälfte der im Färbeapparat (1) befindlichen Flotte (ca. 450 l) durch die Leitungen (26),. (27) und (28) in den Behälter (14) zurückgeschickt und kann hier zusätzlich verdampft werden. Dadurch wird am Ende des Färbepr^-ozesses ein Flottenverhältnis von 1:6 bis 1:7 erreicht.

Die so erhaltene* Färbung ist tiefer als diejenige von Beispiel 1.

Um deutlich zu machen, wie durch Abdestillieren eines Teils des Lösungsmittels die nach Erreichen des Gleichgewichts auf der Faser befindliche Färbstoffmenge zunimmt, soll hier die Farbstoffausbeute in Abhängigkeit vom angewendeten Flottenverhältnis berechnet werden. Als Färbstoffausbeute wird hier- -bei der Anteil an Farbstoff verstanden, der sich im Gleichgewicht- auf dem textlien Substrat befindet. Der. gesamte eingesetzte Farbstoff wird hierbei gleich eins gesetzt. Die Berechnung erfolgt nach der Gleichung:

K + F

Hierbei ist K der Verteilungskoeffizient. Für den Farbstoff im Beispiel 1 ist K etwa 5,0. F ist das reziproke Flottenverhältnis. Im Beispiel 1 sinkt das Flottenverhältnis von 1:20 auf 1:1,1; F ist also 20 bzw. 11. Im Beispiel 2 wird das Flottenverhältnis sogar auf 1:6 verkleinert; also F =6.

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Nach der angegebenen Gleichung ist die Ausbeute A für K = 5 .. und

F = 20; A = 0,20 F = 11; A= 0,31 F = 6; A = 0,45

Durch Änderung des Flottenverhältnisses steigt die Ausbeute also auf über das Doppelte. Dadurch wird die Färbung in vielen Fällen erst rentabel.

Beispiel 3

Bei der Herstellung der Färbung verfährt man wie in Beispiel 1 angegeben, jedoch unter Verwendung von 3 kg des Farbstoffs nachstehender Konstitution.

Man erhält eine tiefe Rotfärbung mit hervorragenden Echtheitseigenschaf ten.

Beispiel 4

Die Färbung wird nach der Vorschrift gemäß Beispiel 1 vorgenommen, jedoch wird hier an Stelle von 2000 1 Perchloräthylen die gleiche Menge Trichloräthylen verwendet. Dieses Lösemittel wird nur auf 70⁰C erhitzt und sonst wie im Beispiel 1 beschrieben gehandhabt.

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Beispiel 5.

Man -verfährt "bei der Erzeugung der Färbung wie im Beispiel 1 "beschrieben, arbeitet jedoch hier mit einem Gesamtvolumen von ca. 1200 1 Lösemittel.. Durch öffnen des Ventils (-20) läß.t man nur 600 1 Flotte in den Färbeapparat 1 einlaufen. Durch rechtzeitiges Schließen des Ventils (29) sorgt man dafür, daß die Flotte den Apparat (1) nur zu. etwa 1/3 füllt. Man ...... färbt dann bei nur teilweise gefülltem Apparat. -■-..·..-·■

Beispiel 6

Man färbt die \<7are- wie in Beispiel 1. angegeben.,..- jedoch erfolgt während der Färbeoperation die Steuerung der Hähne (24^, (30), (31) und (4) automatisch. Die Regelung ,wird durch eine bekannte optische Vorrichtung am Schauglas (21) vorgenommen.

Beispiel 7 - - = -m - '

Man färbt wie im Beispiel 1 angegeben, als Material liegt jedoch in diesem Fall auf einem Kettbaum aufgewickeltes Garn vor.

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Claims (9)

PATSHTANSPRUCHS

1. Verfahren zum Färben von synthetischen Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen aus organischen Lösemitteln nach der Ali s ?; i e hm e tb ο el e, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Textilmaterial bei erhöhter Temperatur eine zirkulierende Färbeflotte einwirken läßt, die durch Extrahieren des festen Farbstoffes bzw. einer festen Farbstoffkombination aus einem Depot mittels eines heißen organischen Lösungsmittels oder -gemisches bzw. der erhitzten, im Kreislauf befindlichen sowie- an Farbstoff verarmten Färbeflotte gewonnen und im Verlauf der Färbeoperation durch diskontinuierliche Entleerung dieser Lösung aus einem Vorratsgefäß dem Bad zugeführt'wird, wobei das Depot während des Lösungsvorgangs unter normalem Atmosphärendruck steht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung des Flottenverhältnisses ein Teil des '■ Lösungsmittels während der Färbeoperation aus dem Vorratsgefäß abdestilliert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis von etwa 1:20 auf 1:5 bis 1:3 verringert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis durch Eindrücken von Preßluft oder geeigneter ungiftiger sowie ungefährlicher G-ase in den Färbeapparat unter Regelung der Menge der dort anwesenden Färbeflotte beliebig variiert wird.

5. Vorrichtung sum Färben von synthetischen Fasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen aus organischen Lösungsmitteln nach, der Ausziehmethode zwecks Durchführimg des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus

(a) einem Baumfärbeapparat an sich bekannten Typs, uγ

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(b) einem verschlir-ß- sowie beheizbaren, · mit Einfüllstutzen versehenen, zylindrischen und nach unten konisch zulaufenden Kessel, und

(c) einem verschließ- .sowie beheizbaren Vorratsbehälter,

der Reihenfolge (a), (b) und (c) nach angeordnet in freistehender, übereinander.liegender Position sowie untereinander mittels mindestens einer, durch Hähne regelbarer Rohrleitung verbunden, dadurch gekennzeichnet, dsJB (•b) durch eine waagrecht angebrachte Filtereinheit unterteilt ist, welche als Depoträger für den festen Farbstoff sowie gleichzeitig als Filter und zum Ablauf für den gelösten Farbstoff dient,

und durch Rohrleitungen mit (a) verbunden ist,- durch die ~ gegebenenfalls unter Einschaltung einer Pumpe - Behandlungsflüssigkeit im Kreislauf geführt werden kann, wobei diese Rohrleitungen Ventile zwecks Entnahme bzw. Rückgabe von Behandlungsflüssigkeit aus bzw. in den Kesael (b) aufweisen,

und in (a) Mittel vorgesehen sind, um die Behandlungsflüssigkeit teilweise aus dem Färbeapparat (a) verdrängen zu können.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kessel (b) mittels Bypass aus der 'Flottenzirkiilation

, ausgeschaltet werden kann. . . .

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsflotte aus dem Kessel (b) durch einen mit Ventilen versehenen Heber automatisch entleert werden kann.

8.- Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Hebervorrichtung durch geeignete Wahl der Ventile eine im Voraus berechnete Flottenmenge zu entnehmen erlaubt.

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9. Vorrichtung naoh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung der Hähne automatisch erfolgen kann.

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