DE2211223A1 - Verfahren zum herstellen von fasern und folien mit bestaendigen, hochflammfesten eigenschaften - Google Patents

Verfahren zum herstellen von fasern und folien mit bestaendigen, hochflammfesten eigenschaften

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Description

  • Eeschreibun Verfahren zum Herstellen von Fasern und Folien mit bestädigen, hochflammfesten Eigenschaften Zusatz zum Patent... (Patentanmeldung P 20 29 734.1-43) Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von beständigen, hochflammfesten Formkörpern, insbesondere vonFasern und Folien, die durch-Verspinnen einer Masse erhalten werden, die als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges hochmolekulares Polymeres; Polyvinylalkohol und als flammbeständige Komponente Zinnsäure enthält.
  • Es war ein lange ungelöstes Problem, Fasern oder Faserprodukten flammfeste Eigenschaften zu verleihen, ohne die naturgegebenen Eigenschaften-der Fasern zu schädigen. Zu diesem Zweck wurden bereits zahlreiche Verfahren vorgeschlagen oder tatsächlich angewendet und es sind mehrere flammfeste Fasern und viele Arten von Produkten im Handel, die einer flammfest machenden Behandlung unterworfen wurden.
  • Diese flammfesten Produkte sind jedoch nicht stets zufriedenstellend. Wenn sie beispielsweise zu Fasern versponnen werden, zeigen die erhaltenen Fasern nicht immer zufriedenstellende Eigenschaften als allgemein im Vergleich zu versponnenen und verwebten Fasern im Hinblick auf die Anfärbbarkeit und das Erweichen sowie die Schrumpfung unter Einwirkung von Wärme. Bei den meisten Produkten, die einer flammfest machenden Behandlung unterworfen worden sind, treten noch ungelöste Probleme im Hinblick auf die Veränderung des Griffs (überwiegend Steifigwerden), eine Verschlechterung der Fasereigenschaften, ungenügende Dauerhaftigkeit der flammfesten Eigenschaften und die Erhöhung des Preises und dergleichen auf.
  • Ziel der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern wie Fasern und Folien anzugeben, die eine so überlegene und beständige flammwidrige Wirkung haben, daß sie während der Dauer der Berührung mit einer Flamme Zersetzung, Verkohlen und Entzündung zeigen, jedoch nach Entfernen der Flamme der Zündvorrichtung unmittelbar von selbst verlöschen und die gleichzeitig mit verschiedenen Eigenschaften versehen sind wie sie für übliche Fasern gefordert werden, wie hervorragende Anfärbbarkeit, Weichheit und gute mechanische Eigenschaften.
  • Wie bereits bekannt, können neue Polymermischfasern mit überlegenen Fasereigenschaften und flammfesten Eigenschaften hergestellt werden, indem man eine Polyvinylchlorid-Emulsion dem Naßverspinnen in Emulsion unterwirft, wobei Polyvinylalkohol als Matrix zur kontinuierlichen Ausbildung der in Emulsion vcrliegenden Komponente verwendet wird (vgl. Mikio Korematsu: Polymer Application (Koubunshi Kakou) 16; 9 f1967j und Journal of the Textile Machinary Society of Japan, 22; 721 1969g). Unter Verwendung dieser Fasern hergestellte Faserprodukte brennen jedoch häufig weiter, auch nachdem sie aus der Flamme entfernt worden sind, wenn die Struktur und das Flächengewicht von gewebten oder gestrickten bzw. gewirkten Prpdukten und das Behandlungsmittel oder die Appretur nicht richtig gewählt sind, wenn auch das Brennen sich verlangsamt. Es ist daher erwünscht, diesen Fasern zusätzliche hoch flammfeste Eigenschaften zu verleihen, um innerhalb eines breiteren Bereichs von Anwendungsgebieten die Erfordernisse der Prüfmethoden für die flammfesten Eigenschaften vollständig zu erfüllen.
  • Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern mit stark verbesserten flammfesten Eigenschaften anzugeben, welche die anderen Eigenschaften beibehalten. Hierzu gehören Fasern, die als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges hochmolekulares Polymeres und Polyvinylalkohol aufweisen.
  • Diese Aufgaben können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelöst werden.
  • Die vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Formkörpern mit dauerhaften hochflammfesten Eigenschaften, das darin besteht, daß man eine wässrige Emulsion, die als wesentliche Komponente ein halogenhaltiges hochmolekulares Polymer enthält, mit einer wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol und einer wässrigen Dispersion von Zinnsäure vermischt, wobei man eine Spinnmasse mit einem Verhältnis von Polyvinylalkohol zu dem halogenhaltigen hochmolekularen Polymer von 20:80 bis 80:20 und einen Zinnsäuregehalt von 0,15 bis 5,0 % pro Gesamtgewicht des Polymers erhält und man diese Spinnmasse in ein Koagulationsbad auspreßt, um darin koagulierte Formkörper zu erhalten, worauf die übliche Nachbehandlung einschließlich Unlöslichmachen von Polyvinylalkohol durch Acetalisierung sich anschließt.
  • Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Fasern mit dauerhaften hochflammfesten Eigenschaften besteht darin, daß man eine 30-32 %-ige wässrige Emulsion, die als eine wesentliche Komponente ein Pfropfmischpolymer aus Polyvinylalkohol als Gerüst und Polyvinylchlorid als Aufpfropfungen enthält, mit einer 16-20 %-igen wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol und einer 15-20 %zeigen wässrigen Dispersion von Zinnsäure vermischt, wobei man eine Spinnmasse mit einem Verhältnis von Polyvinylalkohol zu Polyvinylchlorid von 20:80 bis 80:20 und einen Zinnsäuregehalt von 0,15 bis 5,0 Gew.-% pro gesamte Festkörpermasse erhält und man diese Masse in ein Koagulationsbad verspinnt, wobei man koagulierte Fasern erhält, die in üblicher Weise nachbehandelt werden, wozu auch das Unlöslichmachen des Polyvinylalkohols durch Acetalisierung gehört.
  • Mit Hilfe der Fasern, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind, ist es möglich, Stoffe herzustellen, die bei einer Prüfung nach der Vertikalmethode-des Verbrennungstests gemäß JIS-L-1079, teilweise verbrennen, während sie in dem Teil zersetzt und verkohlt werden, der-mit der Zündflamme in Berührung ist, die jedoch erlöschen, wenn sie aus der Zündflamme- entfernt werden, nicht weiterbrennen-und nicht weiterglimmen und deren Verkohlungsstrecke außerordentlich kurz ist. Durch Einhalten der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist es möglich, Filme zu erhalten, die beim Prüfen nach des Prüfmethode für die Flammfestigkeit von dünnen Naterialien, die in JIS-Z-2150 festgelegt ist, den Bedingungen Bigenschafteril der ersten Klasse der Bewertung genügen. Die flammfesten Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Formkörper sind, wie in den Beispielen ausführlicher gezeigt wird, außerordentlich gut Die Fasern oder die aus den Fasern hergestellten-Produkte, welche die erfindungsgemäße Zusammensetzung aufweisen, genügen-zahlreichen Arten von Flammfestigkeitsprüfungen. Es wird keine wesentliche Verminderung der flammfesten wie Eigenschaften durch die Verarbeitungsstufen zu den Endprodukten wie Färben, Waschen und durch wiederholte praktische Beständigkeitsprüfungen wie Trockenreinigen, Waschen, (JIS-L-0860, JIS-L-1045) oder durch BeLichten der fertigen Produkte mit natürlichem Licht beobachtet0 Wenn außerdem die allgemeinen physikalischen und chemischen Eigenschaften von Fasern der erfindungsgemäßen Zusammensetzung als Vielzweckfasern geprüft werden, läßt sich feststellen, daß diese Fasern ausreichende mechanische Festigkeit, Dehnungselastizität, Wärmebeständigkeit, Anfärbbarkeit, guten Griff, Lichtbeständigkeit und Bewitterungsbeständigkeit zeigen. Diese Eigenschaften sind den Eigenschaften von Produkten, die nach konventionellen Methoden acetalisiert worden sind, deutlich überlegen.
  • Das Gewichtsverhältnis der Hauptbestandteile der erfindungsgemäßen Formkörper d.h. Folien und Fasern, von halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht zu Polyvinylalkohol (einschließlich dessen Acetal) , muß im Bereich von 2:8 bis 8:2 liegen, ausgedrückt als Gewichtsteile. Wenn der Anteil an halogenhaltigem hochmolekularem Polymer unterhalb dieses Bereichs vermindert wird, kann das Hauptziel der Erfin dung, die hochflammfesten Eigenschaften, nicht völlig erreicht werden. Darüberhinaus sind die für Formkörper erforderlichen wichtigen allgemeinen Eigenschaften, insbesondere die Elastizität, Anfärbbarkeit und dergleichen, nicht ausreichend. Wird dagegen der Anteil an Polyvinylchlorid auf einen Wert unterhalb dieses Bereichs vermindert, so wird nicht nur der Zusatz von Zinnsäure, die als ein Bestandteil einer Spinnlösung eingesetzt wird, um das Hauptziel der Erfindung zu erreichen und das Erzielen von hochflammfesten Eigenschaften praktisch schwierig. Ein derartiger Bereich ist außerdem nicht annehmbar, weil dadurch eine drastische Verschlechterung von wichtigen allgemeinen Eigenschaften, die für einen Formkörper gefordert werden, erreicht wird, insbesondere der mechanischen Festigkeit, Verarbeitbarkeit und dergleichen.
  • Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht sind Homopolymere von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Chloropren, oder Copolymere aus zwei oder mehreren der genannten Verbindungen oder Copolymere dieser Verbindungen mit anderen polymerisierbaren Verbindungen. Zu diesen halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht gehören auch hochmolekulare Halogenide, beispielsweise chloriertes Polypropylen, chloriertes Polyäthylen und chloriertes Polyvinylchlorid oder Gemische solcher Verbindungen.
  • Vorteilhafte Ergebnisse werden mit halogenhaltigen, hochmolekularen Polymeren erzielt, deren Halogengehalt 20 Gew.-% oder mehr beträgt.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Formkörper wie Fasern hergestellt, indem zuerst ein halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht und Polyvinylalkohol in der erwähnten erfindungsgemäßen Weise miteinander vermischt werden. So werden beispielsweise Fasern aus Polymergemischen nach folgender Methode hergestellt: Eine durch Polymerisieren einer halogenhaltigen Vinylverbindung, wie Vinylcblorid, Vinylidenchlorid oder dergleichen, vorzugsweise in einer Konzentration von 30-32 Gew.- erhaltene Emulsion und eine wässrige Lösung, die Polyvinylchlorid enthält, vorzugsweise in einer Konzentration von 16-20 Gew.-%-, werden dem Emulsionsverspinnen unterworfen und die erhaltenen Fäden werden unter Erwärmen verstreckt und einer Hitzebehandlung unterworfen.
  • Das erfindungsgemäß geeignete Emulsionsspinnverfahren wurde in dem Sonderbericht über das 21, jåhrliche Treffen-der Japan Chemical Society ausführlich erläutert.
  • Nach dieser Erläuterung wird ein wasserlösliches Hochpolymeres als Matrixkomponente (in diesem Fall Polyvinylalkohol) der gleichmäßigen Emulsion des anderen Polymeren zugesetzt, um bessere Viskosität und Verspinnbarkeit, d.h. eine ausreichende Festigkeit zu erzielen, um die Stufe der Uberführung der Teilchen in endlose Fäden durchführen zu können. flieses Gemisch wird in eine wässrige Lösung eines anorganischen Salzes oder im Falle des Naßspinnverfahrens in ein organisches Lösungsmittel extrudiert. Auf diese Weise werden Fasern erhalten, in denen die emulgierten Teilchen des Hochpolymeren gleichmäßig in der Matrixkomponente dispergiert sind, die dann durch Lösen oder Verbrennen entfernt oder durch Acetalisieren oder Verestern unlöslich gemacht wird. Ferner werden die Teilchen der Emulsion mit Hilfe eines Lösungsmittels oder durch Wärme unter Adhäsion zu einem kontinuierlichen Gebilde miteinander -verbunden. In der US-Patentschrift 3 111 370 wird ebenfalls das Emulsionsspinnverfahren beschrieben. Für die Zwecke der Erfindung wird besonders bevorzugt,ein halogenhaltiges Pfropfpolymeres-mit hohem Molekulargewicht zu verwenden, beispielsweise ein Polymeres, das durch Pfropfpolymerisation von Vinylchlorid (PVC) auf das Grundgerüst von Polyvinylalkohol (PVA) erhalten worden ist, um das Vermischen einer Emulsion von Polyvinylchlorid mit der Spinnlösung von stabilisiertem Polyvinylalkohol zu ermöglichen. Es ist vorzuziehen, daß das Verhältnis von PVC:PVA im Bereich von 20:80 bis 80:20 liegt.
  • Für die vorliegende Erfindung ist es wesentlich, daß eine 15-20 %-ige wässrige Dispersion von Zinnsäure in eine Spinnmasse gegeben wird, damit man 0,15 bis 5,0 ffi Zinnsäure pro Formkörper erhält. Diese Dispersion kann zu einer-wässrigen Emulsion von halogenhaltigem hochmolekularen Polymer zu jedem Zeitpunkt seiner Polymerisation zu einer wässrigen Polyvinylalkohollösung als matrix gegeben werden.
  • Aus dem Polymerge,misch bestehende Formkörper wie Fasern oder Folien werden dann der Acetalisierung unterworfen, um sie gegen heißes Wasser beständig zu machen. Ein Acetalisierungsbad enthält ein konventionelles Acetalisierungsmittel, beispielsweise einen Aldehyd wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Benzaldehyd, Furfural, Glyoxal oder dergleichenD eine starke Säure wie Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure (Seren anteil in Abhängigkeit von dem Anteil des Zinnsalzesvariiert werden kann), als Katalysator, ein Alkalisalz wie Natriumsulfat oder Ammoniumsulfat als Antiquellmittel und ein-Zinnsals einer star ken Säure als neuartigen Bestandteil Als Aldehyd wird gewöhnlich Formaldetiyd eingçetL;zt in Abhängigkeit sn dem Anwendungsgebiet können jedoch auch an dere Aldehyde wie Acetaldehyd, Purfural, Glyoxal, Benzaldehyd als Äcetalisierungsmittel verwendet werden.
  • Das Molverhältnis von Acetalisierungsmittel zu Polyvinylalkohol wird so gewählt, daß je nach dem Verwendungszweck ein Acetalisierungsgrad von 0 bis 60 Mol-% erzielt wird. Um für übliche Formkörper das Erfordernis der Heißwasserbeständigkeit zu erfüllen, wird ein Acetalisierungsgrad von 20 bis 50 Mol-% bevorzugt.
  • Den erfindungsgemäßen Formkörpe-rn müssen ferner 0,15 bis 5 Gew.-% Zinnsäure zugegeben werden, bezogen auf die Summe des Gewichts der Hauptbestandteile, nämlich des halogenhaltigen Hochpolymeren und des folyvinylalkohols (einschließlich dessen Acetals). Wenn der Gehalt an Zinnsäure weniger als 0,15 Gew.-% beträgt, ist er unzureichend zum Erzielen von hochflammfesten Eigenschaften. Wenn andererseits der Zinngehalt 5 Gew.-% überschreitet, wird das gleichmäßige Einarbeiten unter Verwendung üblicher Mittel schwierig und der wirtschaftliche Wert der Produkte geht verloren. Zusätzlich werden die allgemeinen Eigenschaften der Formkörper verachlechtert.
  • Nach der Wasserwäsche werden die acetalisierten Produktr erforderlichenfalls nach BehandlungsstuRen wie Bleichen, Neutralisieren, Ölen und dergleichen getrocknet.
  • Außer den halogenhaltigen hochmolekularen Polymeren und Polyvinylalkohol können zusätzliche bekannte organische oder anorganisähe Substanzen eingearbeitet oder mit dem Produkt umgesetzt werden, beispielsweise ein Mattierungsmittel bzw.
  • Entglänzungsmittel wie Titanoxyd, Pigmente, Wärmestabilisatoren und Nodifizierungsmittel.
  • -Su~Beispielen für bekannte Methoden, die das Erzielen von flammfesten Eigenschaften durch die Nachbehandlung von Faserprodukten mit Zinnsalzen bezwecken, gehört der sogenannte Perkin's-Prozeß, bei dem zwei Bäder, die Natriumstannat-und Ammoniumsulfat enthalten, verwendet werden und eine Verbesserung dieser Methode. Außerdem ist ein Verfahren bekannt, bei dem Antimontrichlorid und Stannochlorid gleichzeitig verwendet werden, um ein basisches Salz in den Fasern von- Vinylon (Polyvinylalkohol) zu bilden. (Vgl. japanische Patentveröffentlichung 6650/54). Sämtliche dieser Methoden sind jedoch auf Nachbehandlungen gerichtet, die völlig verschieden von dem erfindungsgemäßen Verfahren sind.
  • Wenn ferner die Polyvinylalkoholfasern unter den gleichen Bedingungen wie die erfindungsgemäßen Fasern mit einem-Acetalisierungsbad behandelt werden, sind die flammfesten Eigenschaften der erzielten Fasern gering und diese Fasern können nicht als hochfammfeste Fasern bezeichnet werden.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne diese zu beschränken. In den Beispielen sind alle Prozentangaben und TqllCt brFtiSPZente bzw. Gewichtsteile.
  • Beispiel 1 Eine wässrige Lösung von Polyvinylalkohol mit einer Konzentration von 16 % und eine wässrige Dispersion von Zinnsäure mit einer Konzentration von 18 % wurden zu einer Emulsion gegeben, die erhalten worden ist durch Polymerisieren einer Mischung von 32 Teilen Vinylchloridmonomer, 2 Teilen Polyvinylalkohol (Verseifungsgrad von nahezu 100 % und Polymerisationsgrad von 500) und 65 Teilen Wasser in Gegenwart von Natriumlaurylsulfat und Kaliumpersulfat. Auf diese Weise wurde eine Spinnlösung mit einer Konzentration an Polymeren von 20 % und einem Verhältnis der Komponenten von Vinylchlorid zu Polyvinylalkohol zu Zinnsäure von 50:50:4 erhalten.
  • Die so hergestellte Spinnmasse wurde in eine gesättigte wässrige Lösung von Natriumsulfat (Koagulationsbad) bei 45O C aus einer Düse mit 50 Löchern bei einer Geschwindigkeit von 20 m/Min. ausgepreßt und mit einer Geschwindigkeit von 60 m/ Min. aufgenommen. Die resultierenden fadenförmigen Garne wurden durch eine gesättigte wässrige Lösung von Natriumsulfat bei 950 C hindurchgeführt, einer Wärmebehandlung ausgesetzt, mit-Wasser gewaschen, bei 900 C getrocknet, in der Hitze gestreckt (um das Siebenfache der ursprünglichen Länge bei 1800 C im Verlauf von zwei Minuten) und bei 2300 C Wärmebehandlung unterworfen.
  • Die so hergestellten Fäden wurden in ein Acetalisierungsbad eingetaucht, das aus 15 Teilen Schwefelsäure, 11 Teilen Natriumsulfat, 6 Teilen Formaldehyd und 68 Teilen Wasser bestand. Die Acetalisierung wurde 60 Minuten lang bei 700 C durchgeführt, worauf mit Wasser gewaschen, gebleicht, neutralisiert, erneut mit Wasser gewaschen, geölt und gekräuselt wurde. Die dabei erhaltenen Stapelfasern hatten eine Schnittlänge von 64 m/m und eine Stärke von 3 Denier.
  • Aus diesen Stapelfasern hergestellte Vorhänge bestanden vorzüglich den Flammbeständigkeitstest, der nach dem åapanischen Feuerschutzgesetz vorgesehen ist. Wenn sie der Test methode nach AATCC-34-1966 (JIS-L-1079) unterworfen wurden, so zersetzte sich nur der Teil,der mit der Flamme in Berührung kam und verkohlte und es blieb keine Flamme zurück noch konnten glühende Bestandteile beobachtet werden0 Selbst nach wiederholter chemischer Reinigung oder Wa schen mit Wasser nach den Methoden in JIS-L-0860 und JIS-L-1045 war keine nennenswerte Verringerung der Flammbeständlgkeit zu beobachten. Zum Vergleich wurden Vorhänge aus 3Denier 64 mm langen Stapelfasern hergestellt, die ihrerseits erhalten worden sind, indem eine 20 zeigen Spinnmasse mit einem Verhältnis von PVC:PVA von 50:50 dem oben erwähnten Verfahren unterworfen worden ist. Einige von ihnen, je nach dem Gewicht pro Flächeneinheit, Schlichtemittel und dergleichen, überstanden den nach dem japanischen Peuerschutzgesetz vorgeschriebenen Test nicht. Wenn sie dem Test nach AATCO-34-1966 unterworfen fen wurden, war die karbonisierte Länge groß und auch eine verbleibende Flamme konnte beobachtet werden. Als weiterer Vergleich wurden Padengarne, hergestellt aus einer 20 %-igen Spinnlösung mit einem Verhältnis von PVA zu Zinnsäure von 100:4, der Acetalisierung, einem Waschvorgang und einer Finishbehandlung wie bei dem oben erwähnten Verfahren unterworfen. Man erhielt Stapelfasern von 3 Denier und 64 cm Länge.
  • Aus diesen Stapelfasern hergestellte Vorhänge überstanden hervorragend den nach dem japanischen Feuerschutzgesetz vorgeschriebenen Test.
  • Beispiel 2 Zu einem Lösungsgemisch mit einem Verhältnis von PVC:PVA von 50:50, das durch Zugabe einer wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol zu einer Emulsion von Polyvinylchlorid erhalten wurde, wurden verschiedene Mengen einer wässrigen Emulsion mit einem Gehalt von 17 % Zinnsäure gegeben. Die resultierenden Spinnmassen wurden aus der Emulsion naß ersponnen, nacheinander einer nassen Wärmebehandlung bei 950 C unterworfen, mit Wasser gewaschen, in der Hitze getrocknet, gestreckt (um das Zweifache ihrer ursprünglichen Länge bei 1600 C) und einer Wärmebehandlung unterworfen, die schließlich zu einer Streckung um das Siebenfache der ursprünglichen Länge bei 2300 C führte. Auf diese Weise erhielt man vier Faserarten mit einem Verhältnis von PVC:PVA:Zinnsäure von (1) 50:50:0,15; (2) 50:50:0,6; (3) 50:50:2,0 und (4) 50:50:5.
  • Alle resultierenden Fasern wurden in einem Acetalisierungsbad acetalisiert, das 15 Teile Schwefelsäure, 11 Teile Na2S04, 6 Teile Formaldehyd und 68 Teile Wasser enthielt. Danach wurden sie aufeinander folgend mit Wasser gewaschen, gebleicht, neutralibiert, erneut mit Wasser gewaschen, wobei man Stapelfasern erhielt.
  • Alle diese Fasern zersetzten sich und wurden karbonisiert, wenn sie in eine Flamme gebracht wurden, sie zeigten jedoch hervorragende sich selbst auslöschende Eigenschaften, sobald sie aus der Flamme herausgenommen wurden.
  • Beispiel 3 67 Teile einer 17 %-igen wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol und 1 Teil einer 17 %-igen wässrigen Dispersion vnn Zinnsäure wurden zu 32 Teilen eines 30 %-igen wässrigen Emulsionsgemisches gegeben, das ein Verhältnis von Polyvinylchlorid zu Polyvinylidenchlorid von 2:1 aufwies. Man stellte auf diese Weise eine Spinnlösung her, aus der Fasern ersponnen wurden, die als Hauptkomponenten Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylalkohol und Zinnsäure enthielten.
  • Die resultierenden Fasern wurden in einem Acetalisierungsbad acetalisiert, das aus 15 Teilen Schwefelsäure, 10 Teilen Nu2504, 7 Teilen Formaldehyd und 61 Teilen Wasser bestand.
  • In aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen wurden sie mit Wasser gewaschen, gebleicht, neutralisiert und erneut mit Wasser gewaschen. Die resultierenden Fasern hatten eine Zusammensetzung von PVC:PVDC-:PVA:Zinnsäure von 2,9:1,4:5:0,7.
  • Aus. diesen Fasern gewebte Textilien zeigten eine bemerkenswerte Flammwidrigkeit, wenn sie nach den Vorschriften des japaFischen Feuerschutzgesetzes getestet wurden,und zwar unabhängig von der Form, von dem Gewicht pro Flächeneinheit des Textils und der Art des Schlichtemittels.
  • Selbst nach wiederholtem chemischen Reinigen oder fünfmaligem Waschen konnte keine Verminderung der Flammwidrigkeit beobachtet werden, vielmehr bestanden die Textilien in hervorragender Weise den oben erwähnten Flammwidrigkeitstest.
  • Patentansprüche

Claims (3)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere von Fasern und Folien mit beständigen hochflammfesten Eigenschaften nach Patentanmeldung P 20 29 734.1-43, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß man eine wässrige Emulsion, die als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht enthält, mit einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und einer wäßrigen Dispersion von Zinnsäure zu einer Spinninasse vermischt, deren Verhältnis von Polyvinylalkohol zu dem halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht von 20:80 bis 80-20 und deren Zinnsäuregehawt von 0,15 bis 5,0 % beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymers, und man dann die Spinnmasse in ein Koagulationsbad unter Bildung von koagulierten Formkörpern auspreßt, wonach sich die üblichen Nachbehandlungen einschließlich Unlöslichmachen des Polyvinylalkohols durch Acetalisieren anschließen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man eine 30-32 %-ige wässrige Emulsion, die als wesentliche Komponente ein Pfropfmischpolymer aus Polyen vinylalkohol als Grundgerüst und von aufgepfropftem Polyvinylchlorid enthält, mit einer 16-20 zeigen wässrigen Polyvinylalkoholösung und einer 15-20 %-igen wässrigen Dispersion von Zinnsäure zu der Spinnlösung vermischt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t,'daß man ein Verhältnis von Polyvinylalkohol zu Polyvinylchlorid von 20:80 bis 80:20 einhält.
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