DE2205669A1 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden oder Copolyamiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden oder CopolyamidenInfo
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Description
DIPL. -IJVG. HANS W. GROENING 2205669
DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN
PATENTANWÄLTE
S/I 10-104
sp
Inventa AG für Forschung und Patentverwertung Zürich, 8023 Zürich, Stampfenbachstr. 38 / Schweiz
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden oder Copolyamiden
Nach dem Rotationsform-Verfahren werden heute im großen Umfang nahtlose Hohlkörper hergestellt, insbesondere Lagertanks
mit großem Fassungsvermögen für Lösungsmittel, Treibstoffe, öle oder dergl.
Verarbeitet werden in erster Linie Pulver von Thermoplasten, insbesondere Polyäthylen und Weich-PVC. Wegen der
begrenzten Festigkeiten dieser Materialien müssen bei Großbehältern aufwendige Stützkonstruktionen vorgesehen werden.
Der Einsatz von Polyamiden, welche wegen ihrer besseren mechanischen Eigenschaften und ihrer öl- und Benzinbeständigkeit
für viele Anwendungszwecke geeignet sind, scheitert meist an dem bedeutend höheren Preis der Polyamidpulver.
209834/1103
H MÜNCHEN ^(I · ZWKIHllCCKClfSTn. β · POSTFACH 9 · KABKE: HHEINPATENT · TELEFON (0811) 80 39 01/20 0183
TELEX 5-23 059
Es ist bekannt, die Polymerisation von wasserfreien Lactamen in Gegenwart eines alkalischen Katalysators und eines
Beschleunigers durchzuführen. Schwierigkeiten bereitet hier-«
bei jedoch die Handhabung und die exakte Dosierung der polymerisationsfähigen Schmelzen. Die dafür konstruierten AnIa- gen
machen das Verfahren für den Verarbeiter sehr aufwendig in bezug auf Handlung, Platzbedarf und Investition.
Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von Hohlkörpern
aus Polyamid durch die anionische Polymerisation nach dem Rotationsverfahren nahezu genauso einfach durchzuführen ist,
wie die Verarbeitung von beispielsweise PE-PuIvern, wenn in
die Rotationsform abgewogene Mengen Lactam und getrennt in Folien eingeschweißte berechnete Mengen an Cokatalysator eingefüllt
und rotlerenderweise aufgeheizt werden.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden oder Copolyamiden
durch anionische Polymerisation von Lactamen in rotierenden Formen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
die Lactame oder Lactamgemische unter Zugabe der zur Polymerisation benötigten Zusätze, wie Katalysator und Cokatalysator,
in getrennten, verschweißten und sich bei Temperaturen von über 100° C in der Lactamschmelze auflösenden Folien
packungen in fester oder flüssiger Form in die Formen dosiert und durch Erhitzen auf Polymerisationstemperatur polymerisiert
werden, wobei Katalysator und Cokatalysator erst kurz vor dem Erreichen der gewünschten Polymerisationstemperatur
in Aktion treten können.
Damit ist nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung keine aufwendige Aufschmelz- und Dosierungsvorrichtung erforderlich.
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Als Katalysatoren können die für die anionische Polymerisation von Lactamen bekannten Alkaliverbindungen, wie Na,
NaH oder dergl. verwendet werden. Sie können in reiner Form oder suspendiert in inerten Trägern oder/und vermischt mit
Lactam eingesetzt werden.
Als Beschleuniger oder Cokatalysatoren sind ebenfalls die bekannten Verbindungen, wie Acetyllactame, Isocyanate, PoIycarbodiimide
usw., oder Gemische aus diesen Substanzen verwendbar. Sie können in reiner Form oder, mit Lactamen oder
inerten Trägern gemischt, eingesetzt werden.
Die Katalysatoren und Cokatalysatoren werden gemäß der Erfindung, getrennt in solchen Folien verschweißt, welche unter
den Reaktionsbedingungen in der Rotationsform beim Aufheizen schmelzen und vorzugsweise gelöst werden, eingesetzt.
Insbesondere sind solche Folienmaterialien geeignet, welche sowohl im heißen Reaktionsgemisch als auch im festen Polymerisat
löslich bzw. verträglich sind, wie zum Beispiel Folien aus Polyamiden, vorzugsweise Polyamid 11 und Polyamid
Sie haben den Vorzug, einen ausgezeichneten Schutz gegen atmosphärische Einflüsse zu bieten.
Lagertests zeigten, daß in Polyamid 12-Folien getrennt eingeschweißte
Katalysatoren und Cokatalysatoren nach 3 Monaten noch keinen Verlust an Aktivität aufweisen.
Wird Lactam mit Katalysator und Cokatalysator nach bekannten Verfahren gemischt und in die Rotationsform eingefüllt, so
sind verschiedene Nachteile festzustellen:
1. Die Lagerfähigkeit des polymerisationsfähigen Gemisches
von Lactam mit Katalysator und Cokatalysator ist stark begrenzt.
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2. Durch Einfluß von Luftfeuchtigkeit und Luftsauerstoff
wird die Aktivität unterschiedlich herabgesetzt, so daß keine Reproduzierbarkeit in der Polymerisation gewährleistet
ist und bei hohen relativen Luftfeuchtigkeiten die Polymerisation ganz verhindert wird.
3· Da die Temperatur des polymerisationsfähigen Gemisches
. nicht die Schmelztemperatur des entstehenden Polyamides erreichen darf, um eine Lunkerbildung zu verhindern, tritt
bei der Polymerisation nach dem bisher bekannten Verfahren, wenn das polymerisationsfähige Gemisch von Raumtemperatur
auf optimale Polymerisationstemperaturen von 1^0 - 16O° C
erhitzt wird, der Beginn der Polymerisation schon bei etwa 90° C ein. Das sich zunächst bildende Oligomere fällt aus
und kann in heterogener Phase nicht vollständig weiterpolymerisieren.
Erst bei Temperaturen von mehr als 125° C können sich Oligomere in der Lactamschmelze lösen und zu einem
homogenen Polyamid weiterpolymerisiereri. Das ist aber nur gewährleistet, wenn Katalysator und Cokatalysator zu einer
Lactamschmelze gegeben werden, die schon eine Temperatur von über 125 C aufweist. Nach den bisher bekannten Verfahren
entsteht beim Aufheizen de.s polymerisationsfähigen Gemisches von Raumtemperatur auf ca. 150° C ein Hohlkörper,
der eine durch ausgefallene Oligomere bedingte weiße Oberfläche, eine niedrige relative Viskosität und ungenügende
mechanische Eigenschaften aufweist und damit für einen praktischen Gebrauch ungeeignet ist.
Nach dem beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren treten diese Nachteile nicht auf, vielmehr werden homogene Hohlkörper
erhalten, welche die für Polyamide erwarteten Eigenschaften haben.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Beispiel 1
In eine einfache zweiteilige zylindrische Rotationshohlform
aus 2 mm-Aluminium-Blech mit einem Passungsvermögen
von 20 1 werden bei Raumtemperatur 1,5 kg Caprolactam eingefüllt. Hierauf werden 3 g Natriumhydrid-Suspension (50 %
NaH in Paraffinöl), vermischt mit ca. 15 g Caprolactam, eingeschweißt
in Polyamid 12-Folie mit einer Dicke von 100/U,
sowie 13 g eines Gemisches von 56 Gewichtsteilen Acetyllactam,
24 Gewichtsteilen Polycarbodiimid und 20 Gewichtsteilen Caprolactam, eingeschweißt in Polyamid 12-Folie mit einer Dicke
von 100/U, zum pulverförmigen Caprolactam in die Form gegeben.
■
Die Form wird verschlossen und in einem Ofen bei 1'60 - I700 C
10 Minuten rotiert. Danach wird das fertige Teil noch heiß entformt.
Man erhält ein einwandfreies Gußteil mit guter innerer und äußerer Oberfläche und sehr guten mechanischen Eigen schäften,
bedingt durch eine gute und gleichmäßige Polymerisation. Das Polymerisat hat eine relative Viskosität in HpSOh von 5*5-6·
Der Extrakt in Wasser liegt bei j5 %·
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel unter Einhaltung bisher bekannter Methoden
In die gleiche Form werden wieder 1,5 kg Caprolactam eingefüllt, dem jedoch die in Beispiel 1 angegebenen Mengen an Katalysator
und Cokatalysator direkt beigemischt wird, ohne sie .separat zu verpacken. Die Form wird verschlossen und unter
den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 rotiert. Nach dem
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BAD ORIGINAL
öffnen der Form zeigt sich, daß unter diesen Bedingungen
eine nur sehr unvollständige Polymerisation resultiert. Das erhaltene Fertigteil ist von einer starken weißen Schicht
aus Monomeren und Oligomeren bedeckt.
In die Form für einen Rundbehälter von ca. 150 1 Inhalt werden 9 kg Caprolactam und 1 kg Laurinlactam eingefüllt. Dazugegeben
werden 5 Abpackungen von jeweils 4 g Natriumhydrid-Suspension
(50 $) NaH in Paraffinöl) im Gemisch mit I5 g
Caprolactam in Polyamid 12-Folie und 5 Abpackungen von jeweils
17 g des Cokatalysatorgemisches in Polyamid 12-Folie
wie im Beispiel 1. Eine Packung Katalysator- bzw. Cokatalysatormenge
reicht jeweils für 2 kg Lactamgemisch und ist eingeschweißt in eine 100/U-Folie aus Polyamid 12. Die Form
wird geschlossen und im Ofen bei I80 - 190° C 15 Minuten lang
rotiert.
Der fertige Behälter kann heiß entformt werden. Er zeigt eine einwandfreie Oberfläche. Das Polymerisat hat eine relative
Viskosität in Schwefelsäure von 6. Der Extrakt in Wasser liegt unter 3 %.
Es wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 gearbeitet. Jedoch werden Katalysator und Cokatalysator
nicht in Polyamidfolie, sondern in eine 100/U-Polyäthylenfolie
eingeschweißt.
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Die Polymerisation verläuft ebenfalls einwandfrei. Reste der zusammengeschmolzenen Folie sind in der Behälterwandung
verteilt eingebettet.
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Claims (4)
- P atentanspr ü c h eVerfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden oder Copolyamiden durch anionische Polymerisation von Lactamen in rotierenden Formen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lactame oder Lactamgemische unter Zugabe der zur PoIy-• merisation benötigten Zusätze, wie Katalysator und Cokatalysator, in getrennten verschweißten und sich bei Temperaturen von über 100° C in der Lactamschmelze auflösenden Folienpackungen in fester oder flüssiger Form in die Formen dosiert und durch Erhitzen auf die Polymerisationstemperatur polymerisiert werden, wobei Katalysator und Cokatalysator erst kurz vor dem Erreichen der gewünschten Polymerisationstemperatur in Aktion treten können.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylen-, Polypropylen- oder vorzugsweise Polyamid 11- oder Polyamid 12-Folien als Verpackungsfolien verwendet werden.
- j5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Caprolactam verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Laurinlactam verwendet wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Laurinlactam und Caprolactam, vorzugsweise im Verhältnis 5 - 20 % : 80 - 95 %, verwendet wird.209834/1103
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