DE1174982B - Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkoerpern - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C 08 g
Deutsche Kl.: 39 c-10
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
B 68299 IVd/39 c
3. August 1962
30. Juli 1964
3. August 1962
30. Juli 1964
Es ist bekannt, Formkörper, wie Rohre und Zahnräder, aus geschmolzenen Polyamiden nach dem
Schleudergußverfahren herzustellen. Die Polyamide müssen dabei jedoch auf Temperaturen erhitzt werden,
bei denen sie vor allem in Gegenwart von Sauerstoff schon etwas abgebaut werden, was sich in einer Verschlechterung
der mechanischen Eigenschaften und durch Verfärbungen bemerkbar macht. Man muß daher bei diesem Verfahren unter einem Schutzgas,
wie Stickstoff oder Kohlendioxyd, arbeiten. Hierfür sind aber, vor allem für die Herstellung von Formkörpern
mit großen Abmessungen, komplizierte und kostspielige Apparaturen erforderlich.
Es ist auch bekannt, Polyamidformkörper nach dem Schleudergußverfahren herzustellen, indem man im
weiteren als Polymerisationsansatz bezeichnete Schmelzen von Lactamen mit sieben und mehr Ringgliedern,
Aktivatoren und Katalysatoren, die gegebenenfalls Zusatzstoffe enthalten können, in rotierende Formen
einbringt, deren Umdrehungsgeschwindigkeit einer Zentrifugalbeschleunigung entspricht, die größer als
die Erdbeschleunigung ist. Die Schmelzen werden dabei gleichmäßig an die Formwände gepreßt. Die
Lactame werden in diesen rotierenden Formen bei Temperaturen zwischen ihren Schmelzpunkten und
denen der Polyamide polymerisiert, wobei sich die gewünschten Formkörper bilden. Das Verfahren ist
als Schleudergußverfahren bekannt.
Es wurde ein vorteilhaftes Verfahren zum Herstellen von Polyamidformkörpern durch Polymerisation geschmolzener
Polymerisationsansätze aus Lactamen mit mindestens sieben Ringgliedern, alkalischen
Katalysatoren und Aktivatoren in sich drehenden und erwärmten Formen gefunden. Dieses Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß die Radialbeschleunigung der Drehbewegung der Formen kleiner ist als
die Erdbeschleunigung.
Dadurch wird die Schmelze des Polymerisationsansatzes nicht gleichmäßig an die
Formwände gepreßt, sondern bildet im unteren Teil der Form einen Sumpf, der in dem Maße durch die
sich drehende Form mitgezogen wird, wie seine innere Reibung durch die fortschreitende Polymerisation
zunimmt.
Nach diesem Verfahren verarbeitbare Lactame mit sieben und mehr Ringgliedern sind beispielsweise
Caprolactam, Önanthlactam, Capryllactam, Caprinlactam, Laurinlactam oder C-substituierte Derivate
dieser Lactame, wie 3-Methylcaprolactam und 4-Isopropylcaprolactam.
Es können selbstverständlich auch Gemische dieser Lactame verarbeitet werden. Die
Lactame können zusätzlich Lactame enthalten, die Verfahren zur Herstellung von
Polyamidformkörpem
Polyamidformkörpem
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Als Erfinder benannt:
Erwin Ritter, Schifferstadt,
Wilhelm Müller, Speyer
Erwin Ritter, Schifferstadt,
Wilhelm Müller, Speyer
durch ein Brückenglied miteinander verbunden sind, z. B. Methylen-bis-caprolactam.
Als Polymerisationskatalysatoren finden bekanntlich alkalisch reagierende Stoffe, wie die Metalle der I. und
II. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, z. B. Natrium, Kalium, Lithium, die Hydride, Oxyde,
Hydroxyde und Amide dieser Metalle, Natrium- oder Kaliumverbindungen von Alkoholen, z. B. des Methanols,
Äthanols, Butanols, Laurylalkohols, Cetylalkohols, Stearylalkohols u. dgl., und Grignardverbindungen,
Verwendung. Besonders geeignet sind bekanntlich Umsetzungsprodukte aus Lactamen mit
Alkali- und Erdalkalimetallen sowie ihrer alkalisch reagierenden Verbindungen, wie sie in dem deutschen
Patent 1 067 587 beschrieben sind. Diese Katalysatoren werden den Lactamschmelzen vor dem Einbringen in
die drehbaren Formen in Mengen von 0,01 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die
gesamte Gewichtsmenge des verwendeten Lactams, zugesetzt und gleichmäßig darin verteilt.
Geeignete Aktivatoren sind bekanntlich beispielsweise Derivate anorganischer und organischer Säuren,
wie Halogenide, Anhydride, Ester und Nitrile, ζ. Β. Acetylchlorid, Benzoylbromid, Terephthaloylchlorid,
Phthalsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid, Triphenylphosphat oder Stearinsäurebutylester, sowie
Isocyanate und Carbodiimide. Besonders geeignet sind Harnstoffderivate, wie Pyrrolidon-N-(carbonsäure)-hexamethylendiamid-1,6,
Triphenylmethan-4,4',4"-triscarbamidocaprolactam; N - substituierte CarbaminsäureesterwieN-Phenylcarbaminsäureäthylester,
außerdem Bis-isoalkylurethane, wie N,N'-Hexamethylen-1,6-isopropylurethan.
Die Aktivatoren werden bekanntlich in Mengen zwischen 0,05 und 10, vorzugsweise zwischen 0,4 und 5 Gewichtsprozent, bezogen
auf die gesamte zur Polymerisation verwendete Lactammenge, zugegeben.
409 538/437
Der Polymerisationsansatz wird nach hier nicht beanspruchtem Verfahren zweckmäßig so hergestellt,
daß man den Lactamschmelzen, die schon Katalysatoren enthalten, vor dem Eingießen oder Einspritzen
der Schmelzen in die drehbaren Formen einen oder mehrere der genannten Aktivatoren zusetzt und diese
in den Schmelzen gleichmäßig verteilt. Man kann aber auch dem einen Teil der verwendeten Lactamschmelze
den Katalysator und dem anderen Teil der Schmelze den Aktivator zusetzen und beide Schmelzen während
des Einbringens in eine drehbare Form z. B. über Mischdüsen vermischen.
Nach hier nicht beanspruchtem Verfahren können auch Verstärkungsstoffe, Füllstoffe, Gleitmittel,
Mattierungsmittel und Stabilisatoren zugesetzt werden. Als Füllstoffe eignen sich anorganische und organische
Stoffe, beispielsweise Metallpulver, wie Aluminium- oder Kupferpulver, Quarzpulver, Schiefermehl,
Sand, Kieselgur, Polyamid und andere Kunststoffe; Verstärkungsstoffe sind beispielsweise Glasstapelfasern,
Glasfaservliese oder Glasfasergewebe und sonstige Fasern und Gewebe. Mattierungsmittel
sind beispielsweise Titandioxyd und Zinkoxyd. Geeignete Gleitmittel sind beispielsweise Graphit, Bleipulver
und Molybdändisulfid.
Als drehbare Formen eignen sich beheizte Formen, die in bezug auf wenigstens eine Achse rotationssymmetrisch
sind. Es ist zweckmäßig, die Formen vor dem Einbringen des Polymerisationsansatzes auf
Füllmitteln mit höheren spezifischen Gewichten eine gleichmäßigere radiale Verteilung.
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Formkörper sind frei von Lunkern und vollkommen einheitlich.
Derartige Formkörper zeichnen sich durch besonders hochwertige Eigenschaften aus.
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Ein auf beiden Seiten abgeflanschtes Aluminiumrohr von 10 cm lichter Weite und 49 cm Länge wird auf
1400C vorgewärmt und auf einem Rollstuhl erfindungsgemäß
mit 50 Umdrehungen pro Minute gedreht.
Nach hier nicht beanspruchtem Verfahren werden 402 Teile Caprolactam in einem Gefäß aufgeschmolzen
und auf 1100C erhitzt. Sodann werden 98 Teile eines
Umsetzungsproduktes von 1,3MoI Natriummethylat mit 8,6 Mol Caprolactam darin gelöst. In einer zweiten
ao Schmelze aus 455 Teilen Caprolactam und 25 Teilen Capryllactam werden bei 1000C 20 Teile Bis-caprolactam-N-carbonsäurehexamethylendiamid-1,6
gelöst. Beide Schmelzen werden dann bei 100° C gemischt und durch eine konzentrische Öffnung in das sich drehende
Aluminiumrohr gegossen. Während der ersten 10 Minuten wird das Aluminiumrohr von außen her mit
einer Gasflamme erwärmt, und nach weiteren 10 Minuten wird entformt.
Man erhält ein Polyamidrohr mit einer glänzend
Man erhält ein Polyamidrohr mit einer glänzend
Temperaturen zwischen 80 und 200°C zu erwärmen, 30 hellen, äußerst glatten inneren Oberfläche,
um ein Auskristallisieren der Lactame an den Formwänden zu verhindern.
um ein Auskristallisieren der Lactame an den Formwänden zu verhindern.
Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Form, die für das Verformungsverfahren — in der weiteren Beschreibung
als Rollgußverfahren bezeichnet — erforderlich ist, hängt von der Größe der Formen ab
und ist erfindungsgemäß so groß, daß die Radialbeschleunigung br des geschmolzenen Polymerisationsansatzes kleiner als die Erdbeschleunigung g ist. Für
die Radialkraft gilt die Formel
br =4π2·«2τ
Darin bedeutet η die Anzahl der Umdrehungen pro
Sekunde, r den jeweiligen Wandabstand von der Mitte der Form.
Man erhält nach dem Rollgußverfahren bei erfindungsgemäßer Einstellung der Beschleunigung, ausgehend
von den monomeren Lactamen, in einem
Arbeitsgang Polyamidformkörper mit einer äußeren 50 formt.
In das im Beispiel 1 beschriebene, auf 140° C vorgeheizte,
mit erfindungsgemäßer Beschleunigung gedrehte Rohr wird die 100° C heiße, in bekannter Weise
hergestellte Mischung zweier Schmelzen gegeben, von denen die erste Schmelze aus 241 Teilen Caprolactam
und 49 Teilen eines Umsetzungsproduktes von 1,3 Mol Natriummethylat mit 8,6 Mol Caprolactam besteht.
Die zweite Schmelze besteht aus 273 Teilen Caprolactam, 15 Teilen Capryllactam und 12 Teilen Biscaprolactam-N-carbonsäurehexamethylendiamid-lA
Das Rohr dreht sich dabei erfindungsgemäß mit 100 Umdrehungen pro Minute.
Nach 4 Minuten wird eine hier nicht beanspruchte zweite Mischung zugegeben, die wie die erste zusammengesetzt
ist, jedoch zusätzlich 30 Teile Molybdändisulfid enthält. Nach 10 Minuten wird die Heizung
entfernt, nach weiteren 10 Minuten wird bereits ent-
Oberfläche, wie sie der inneren Oberfläche der Form entspricht. Besonders vorteilhaft ist, daß sich die so
hergestellten Formkörper leichter entformen lassen als nach dem Schleudergußverfahren hergestellte Formkörper.
Ein weiterer Vorteil dieses neuen Verfahrens besteht darin, daß man mehrschichtige Formkörper
herstellen kann, wenn man auf hier nicht beanspruchte Weise nacheinander mehrere Polymerisationsansätze
mit verschiedenen Komponenten in die sich drehenden
Beim Durchschneiden des erhaltenen Polyamidrohres zeigt sich, daß beide Schichten konzentrisch
aufeinanderliegen. Die innere Oberfläche ist vollständig glatt.
B e i s ρ i e 1 3
Eine zylindrische, über zentrale Stopfbüchsen dampfbeheizte Form von 1 m Länge und 50 cm
innerem Durchmesser ist mit abnehmbaren VerFormen einbringt. Dabei findet praktisch keine radiale 60 Schlüssen versehen, von denen einer eine exzentrische,
Durchmischung der Schichten statt. Das zonenweise verschließbare öffnung besitzt.
Die Form wird erfindungsgemäß mit 35 Umdrehungen pro Minute gedreht und auf 13O0C erhitzt.
Über eine Mischdüse werden auf hier nicht be-65
Eingießen von Polymerisationsansätzen kann so vorgenommen werden, daß man die nächste Zone eingießt,
nachdem die vorhergehende bereits fest ist. Auf diese Weise kann man z. B. Rohre oder Walzen herstellen,
die eine sehr kleine innere Spannung besitzen. Außerdem erhält man beim Rollgußverfahren im
Gegensatz zum Schleuderguß bei Verwendung von anspruchte Art zwei 1100C heiße Schmelzen zugeführt.
Die eine Schmelze besteht aus 235 Teilen Caprolactam und 15 Teilen eines Umsetzungsproduktes
von 1,3 Mol Natriummethylat mit 8,6 Mol
Caprolactam, die andere Schmelze aus 228 Teilen Caprolactam, 10 Teilen Capryllactam und 13 Teilen
Bis-caprolactam-N-hexamethylendiamid-l,6. Nach
15 Minuten wird die Heizung abgestellt und das erhaltene Polyamidrohr nach 30 Minuten entformt. Es
hat eine glatte innere Oberfläche und ist vollkommen homogen.
In dem im Beispiel 1 angegebenen Aluminiumzylinder, der sich hier jedoch erfindungsgemäß mit
80 Umdrehungen pro Minute dreht, wird zunächst eine Polyamidschicht der gleichen Zusammensetzung
und Menge, wie im Beispiel 1 angegeben, erzeugt. Nach 4 Minuten wird ein Glasfasergewebe in dreifacher
Schicht eingelegt, sodann wird unter weiterem Drehen des Zylinders nochmals die gleiche Menge des Polymerisationsansatzes
zugegeben. Nach 15 Minuten wird entformt.
Man erhält ein glasfaserverstärktes Rohr ohne Hohlräume, das besonders hohen Druckbeanspruchungen
gewachsen ist.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkörpern durch Polymerisation geschmolzener Polymerisationsansätze aus Lactamen mit mindestens sieben Ringgliedern, alkalischen Katalysatoren und Aktivatoren in sich drehenden und erwärmten Formen,dadurch gekennzeichnet, daß die Radialbeschleunigung der Drehbewegung der Formen kleiner als die Erdbeschleunigung ist.409 638/437 7.64 © Bundesdruckerei Berlin
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