DE1071947B - Verfahren zur einstufigen Herstellung von Polyamid-Formkörpern - Google Patents
Verfahren zur einstufigen Herstellung von Polyamid-FormkörpernInfo
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Classifications
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Description
Die Patentanmeldung B 45396 IVb/39b betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden, bei dem man in wasserfreiem, schmelzflüssigem,
monomerem Lactam mit mindestens 7 Ringgliedern mit Gehalt an einer kleinen Menge des Umsetzungsproduktes
aus Lactam und einer alkalisch reagierenden Verbindung von Alkali- oder Erdalkalimetallen
durch ein gegebenenfalls in Lactam gelöstes Säurederivat die Polymerisation auslöst und bei Temperaturen
unterhalb des Erweichungspunktes des Polyamids in einer Form durchführt.
Es wurde gefunden, daß man auf einfache Weise
zu Polyamidformkörpern mit wertvollen mechanischen Eigenschaften gelangt, wenn man nach, diesem Verfahren
Mischungen aus Lactamen und Füllstoffen polymerisiert, die auf 1 Gewichtsteil Lactam bis zu
4 Gewichtsteile Füllstoff enthalten. Als Füllstoffe eignen sich beispielsweise Metallpulver, wie Eisen-,
Aluminium- oder Kupferpulver. Ferner kann man als pulverförmige Zusatzstoffe Metalloxyde, wie Molybdänoxyd,
Titandioxyd oder Kieselgel, sowie Metallsalze, feinteilige Kunststoffe, Farbstoffe, Ruß oder
Graphit verwenden. Ebenso können auch grobteilige oder stückige Zusatzstoffe in Form von Fasern, Geweben
oder Schnitzeln, z. B. Glasfasern oder Glasgewebe, bzw. Fasern, Gewebe oder Schnitzeln aus
Polyamiden den Lactamen vor der Polymerisation einverleibt werden.
Das monomere Lactam und den Füllstoff kann man auf eine beliebige Weise mischen, die der speziellen
Kombination angepaßt ist. Pulverförmige Zusatzstoffe
wird man vorteilhaft in das schmelzflüssige Lactam einrühren und das fertige Gemisch nach Zugabe der
Katalysatoren in die Forni gießen. Ebensogut kann man sich auch Mischungen aus faserförmigen Zusatzstoffen
und festem, körnigem Lactam herstellen, die unter Rühren aufgeschmolzen werden. Gewebe legt
man zweckmäßigerweise zunächst in die Form und übergießt sie mit dem schmelzflüssigen, die Katalysatoren
enthaltenden Lactam. Eine weitere Möglichkeit bietet sich bei der Herstellung von Formkörpern an,
die grobteilige Füllstoffe, beispielsweise Polyamidschnitzel, enthalten. Mit diesen kann man die Form
füllen und die aktivierte Schmelze anschließend von unten, her durch die zwischen den Füllkörpern verbleibenden
Hohlräume drücken.
Hinsichtlich des Zeitpunktes der Zugabe des Umsetzungsproduktes aus Lactam und der alkalischen
Verbindung sowie des Säurederivats ist man ebenfalls
weitgehend frei. Da die Polymerisation im allgemeinen erst dann mit merklicher Geschwindigkeit einsetzt,
wenn die Schmelze lokal auf die kritische Reaktionstcmpcratur
erwärmt wurde, kann man ohne weiteres zunächst das Lactam mit dem Alkalikatalysator in
Verfahren zur einstufigen Herstellung
von Polyamid-Formkörpern
von Polyamid-Formkörpern
Zusatz zur Patentanmeldung B 45396 IV b / 39 b
(Auslegeschrift 1 067 587)
(Auslegeschrift 1 067 587)
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Erich Schwartz, Mannheim,
und Dr. Manfried Paul ϊ, Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
bekannter Weise umsetzen, die Schmelze entwässern und den Füllstoff erst nach Zugabe des Säurederivats
mit der fertig aktivierten Schmelze mischen. Zweckmäßigerweise wird man jedoch das Säurederivat erst
zum Schluß zu der füllstoffhaltigen Schmelze geben, den Füllstoff aber unter Berücksichtigung seiner physikalischen
Eigenschaften vor oder nach der Zugabe der alkalischen Verbindung und Entwässerung der
Schmelze zumischen. Auf jeden Fall sind die Füllstoffe vor dem Mischen sorgfältig zu trocknen.
Die Herstellung von füllstoffhaltigen Formkörpern nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist insbesondere
deswegen vorteilhaft, weil die Füllstoffe bereits mit der dünnflüssigen Lactamschmelze gemischt
werden können und weil die Überführung in. einen Festkörper innerhalb weniger Minuten und bei verhältnismäßig
niedrigen Temperaturen erfolgt. Hierdurch wird es möglich, homogene Mischungen mit
hohen Füllstoffanteilen herzustellen, die sich aus Füllstoffen und fertigen Polyamiden nicht oder nur
schwierig gewinnen lassen. Wegen der hohen Polymerisationsgeschwindigkeit ist die Gefahr, daß spezifisch
schwere Füllstoffe sedimentieren, nur gering. Außerdem braucht man nicht zu befürchten, daß temperaturempfindliche
Füllstoffe geschädigt werden oder daß der Polymerisationsverlauf durch Wechselwirkung
zwischen dem Lactam und dem Füllstoff beeinflußt wird, weil die Polymerisation im allgemeinen
bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes des Polyamids als wesentlich niedriger als bei der
normalen Lactampolymerisation in Gegenwart von Wasser abläuft.
909 690/588
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhält
man harte und zähe Formkörper mit hohen Füllstoffanteilen in gleichmäßiger oder homogener Verteilung,
die besonders gut als Maschinenteile Verwendung finden können, die starken mechanischen ; Beanspruchungen
unterworfen sind, z. B. als Lagerschalen, Lagerbüchsen, Zahnrädern oder Riemenscheiben. Man
kann diese Teile direkt in den gewünschten Formen oder spanabhebend aus größeren Formkörpern herstellen.
Es ist schon ein Verfahren zur Herstellung lunker- und blasenfreier Profile aus Polyamiden'bekannt, bei
dem monomere Polyamidbildner in einer Metallform polymerisiert werden und die polymere Schmelze in
der gleichen Metallform abgekühlt wird. Die Schmelze des Polymeren fällt hierbei dünnflüssig an. Zu ihrer
Abkühlung benötigt man geraume Zeit. Währenddessen muß die Schmelze unter dem Druck eines
inerten Gases gehalten und der obere Teil der Schmelze muß durch eine Heizvorrichtung flüssig
gehalten werden. Dieses Verfahren ist zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden mit hohen Füllstoffgehalten
ungeeignet, weil während der verhältnismäßig lang dauernden Polymerisation und Abkühlung
die Verteilung des Füllstoffs im Polymerisationsgemisch ungleichmäßig wird.
Im Gegensatz hierzu erfolgt die Polymerisation bei dem Verfahren gemäß dieser Erfindung, bei dem mit
einem Katalysatorsystem aus Alkali- und Säurederivaten polymerisiert wird, in ganz kurzer Zeit, und
man erhält sofort äußerst zähviskose Schmelzen, so daß ein Entmischen von Polymeren und Füllstoff nicht
eintreten kann.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
700 Teile Capryllactam werden in bekannter Weise mit 3,5 Teilen gepulvertem Kaliumhydroxyd versetzt
und bei etwa 120° C miteinander zur Reaktion gebracht.
Das gebildete Wasser wird gleichzeitig durch Abdestillieren bei 0,5 mm Hg entfernt.
Dann werden erfindungsgemäß 300 Teile trockenes Aluminiumpulver in die Schmelze eingerührt, die
Mischung auf 80° C abgekühlt und unter Rühren mit 1,4 Teilen Benzoylchlorid versetzt. Die Schmelze wird
in eine auf 160° C vorgeheizte zylindrische Eisenform gegossen, in der sie nach 2 Minuten erstarrt und nach
weiteren 2 Minuten zu kristallisieren beginnt. Der entstandene Polyamidformkörper läßt sich auf der
Drehbank spanabhebend bearbeiten.
' Beispiel 2
Wie im Beispiel 1 werden 200 Teile Capryllactam mit 1 Teil Kalium'hydroxyd umgesetzt und entwässert.
Die Schmelze wird auf 80° C abgekühlt, mit 0,6 Teilen Benzoylchlorid versetzt und in eine auf etwa 80° C
vorgewärmte Form gegossen. Dann werden 800 Teile eines bei 100° C im Vakuum getrockneten Kupferpulvers
mit der Lactamschmelze gut verrührt und schließlich ein auf 180° C geheizter Eisenstab in die
Schmelze getaucht. Nach IV2 Minuten setzt die Polymerisation,
vom heißen Eisenstab ausgehend, ein und ist in wenigen Minuten beendet. Der homogene PoIyamid-Kupfer-Block
läßt sich gut mechanisch weiterverarbeiten.
450 Teile Caprolactam werden wie im Beispiel 1 mit 2 Teilen Kalium'hydroxyd bei 90 bis 120° C umgesetzt
und entwässert. Dann werden 600 Teile Eisenpulver hinzugefügt und bei 0,5 mm Hg 50 Teile Caprolactam
abdestilliert. Die Mischung wird auf 140° C aufgeheizt und mit 0,8 Teilen Terephthaloylchlorid
versetzt. :Nach dem Eingießen der Mischung in eine auf 180° C vorgeheizte Form beginnt sie nach
15 Minuten zu polymerisieren.
Eine Mischung von 200 Teilen chemisch reiner etwa 4 cm langer Glasfasern und 850 Teilen Caprolactam
wird mit 4 Teilen Kaliumhydroxyd erhitzt und die erhaltene Schmelze durch Abdestillieren des
gebildeten Wassers und 50 Teilen Caprolactams bei 110° C und 1 mm Hg entwässert. Bei 140° C werden
2,4 Teile Benzoylchlorid hinzugefügt und die Mischung
in eine auf 180° C geheizte Form gegossen. Nach etwa 20 Minuten ist die Schmelze zu einem harten Block
erstarrt, der etwa 3°/o extrahierbare Anteile enthält. Der X-Wert des Polyamids beträgt 105; dessen
Schmelzpunkt 220° C.
1500 Teile Capryllactam werden wie im Beispiel 1 mit 7,5 Teilen Kaliumhydroxyd umgesetzt und entwässert.
Dann werden bei 80° C 3 Teile Benzoylchlorid unter Rühren hinzugefügt. Die Schmelze wird über
ein auf einem Blech ausgebreitetes Glasgewebe, aus dem die Präparation durch Extrahieren mit Aceton
entfernt wurde, gegossen und durch kurzes Einwalzen mit einer auf 100° C geheizten Metallrolle in das
Gewebe eingedrückt. Durch Beheizen des Blechs auf etwa 180° C setzt die Polymerisation ein, und es entsteht
eine harte Platte, die mechanisch bearbeitbar ist.
Wie im Beispiel 1 werden 500 Teile Capryllactam mit 2,5 Teilen Kaliumhydroxyd umgesetzt und entwässert.
In die 80° C heiße Schmelze werden 500 Teile Graphit eingerührt. Dann werden 1,5 Teile Benzoylchlorid
unter Rühren zugetropft und die Mischung in eine auf 180° C geheizte Form gegossen. Nach etwa
90 Sekunden ist die Masse zu einem festen Block erstarrt, der sich spanabhebend verarbeiten läßt.
1000 Teile Capryllactam, dem 500 Teile monomerenfreies
Polycaprolactam vom K-Weit 70 (gemessen
in konzentrierter Schwefelsäure) in Form von
So Schnitzeln zugesetzt sind, läßt man bei 120° C mit 5 Teilen Kaliumhydroxyd reagieren. Das entstehende
Wasser wird bei 0,5 mm Hg entfernt.
Dann läßt man die Schmelze auf 80° C abkühlen, gibt unter Rühren 2 Teile Benzoylchlorid zu und gießt
erfindungsgemäß die Mischung in eine 180° C heiße zylindrische Form aus polyestergebundenem Glasfasermaterial.
Nach 5 Minuten ist die Schmelze polymerisiert. Das entstandene Polyamid besitzt einen
K-Wert von 110 (gemessen in 90°/oiger Ameisensäure)
und enthält 1,8% extrahierbare Anteile. Der Formkörper läßt sich spanabhebend verarbeiten.
Ein zylindrisches Eisenrohr, an dessen unterem Ende sich ein Ansatzstutzen befindet, wird mit trockenen,
monomerenfreien Schnitzeln aus Polycaprolactam (K = 70) gefüllt. Das Rohr und die Schnitzel
werden auf 180° C erwärmt. Dann wird eine 140° C heiße Caprolactamschmelze, die wie im Beispiel 2 mit
Kaliutnliydroxyd und Benzoylchlorid behandelt würde,
von unten mit Hilfe von sauerstofffreiem Stickstoff durch die Schnitzel gedruckt. Nach kurzer Zeit setzt
die Polymerisation ein, und es entsteht ein fester Block, der sich mechanisch weiterverarbeiten läßt.
Claims (2)
1. Verfahren zur einstufigen Herstellung von Polyamid-Formkörpern durch Polymerisation eines
wasserfreien, schmelzflüssigen Lactams mit mindestens
7 Ringgliedern mit Gehalt an einer kleinen Menge des Umsetzungsproduktes aus Lactam und
einer alkalisch reagierenden Verbindung von Alkali- oder Erdalkalimetallen durch Säurederivate
bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des monomeren Lactams und unterhalb
des Schmelzpunktes des Polyamids in einer Form gemäß Patentanmeldung B 45396 IVb/39 b, dadurch
gekennzeichnet, daß man Mischungen aus Lactamen und Füllstoffen polymerisiert, die auf
1 Gewichtsteil Lactam bis zu 4 Gewichtsteile Füllstoff enthalten.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, demgemäß, daß ein unter Zusatz der Füllstoffe
gebildetes Umsetzungsprodukt aus Lactam und der alkalisch reagierenden Verbindung verwendet
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 963 103.
Deutsche Patentschrift Nr. 963 103.
© 909 690/588 12.59
Publications (1)
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DE (1) | DE1071947B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1196863B (de) * | 1961-06-13 | 1965-07-15 | Du Pont | Spritzgussmasse aus Polyamiden und faserigen Fuellstoffen |
DE1271986B (de) * | 1962-06-13 | 1968-07-04 | British Celanese | Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1196863B (de) * | 1961-06-13 | 1965-07-15 | Du Pont | Spritzgussmasse aus Polyamiden und faserigen Fuellstoffen |
DE1271986B (de) * | 1962-06-13 | 1968-07-04 | British Celanese | Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern |
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