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Färbeverfahren Die vorliegende Erfindung betrifft Systeme zum Färben
von Materialien und insbesondere neue Verfahren zum Färben von Materialien, wie
beispielsweise proteinischen, celluloslsohen und synthetischen Fasern und Folien.
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Farbstoffe werden gewöhnlich auf faseriges Material aus wässriger
Lösung aufgebracht, und es sind im allgemeinen Einfärbzeiten von vielen Minuten,
selbst mit erhitzten Lösungen, erforderlich.
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Ausserdem sind verschiedene Farbstoffe, die eine Art von Faser in
wässriger Lösung zu färben vermögen, für andere Arten von Fasern unwirksam.
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Eine übliche Einteilung von Farbstoffen erfolgt nach ihrer Verwendung
und umfasst insbesondere Direktfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, Naphtholfarbstoffe,
Reaktivfarbstoffe und Schwefelfarbstoffe.
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Direktfarbstoffe sind wasserlösliche Farbstoffe, die auf Cellulosefasern
aus einem Salzbad ohne Beizen aufziehen. Chemisch sind fast alle Direktfarbstoffe
Azoprodukte mit einem oder mehreren Sulfonsäureresten, und die meisten enthalten
mehrere Azogruppen. Sie werden bei Baumwolle, Reyon, Seide and Wolle verwendet,
jedoch nicht für geeignet zum Färben von Celluloseacetat angesehen.
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Dispersionsfarbstofre sind gefärbte organische Farbstoffe, die, obgleich
sie verhältnismässig unlöslich sind, in Wasser in teilchenförmiger Form dispergiert
werden können. Diese Farbstoffe sind im allgemeinen bei Baumwolle oder Viskosereyon
nicht brauchbar, doch besitzen die Teilchen eine Affinität rür Celluloseacetat und
färben dieses daher gut.
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Naphtholfarbstorfe sind wasserunlösliche Azofarbstoffe, die gewöhnlich
auf oder in einer Faser durch ein zweistufiges Verfahren gebildet werden, bei welchem
ein diazotiertes organisches Amin in wässriger Lösung mit in das Textilmaterial
zuvor einimpragniertem Naphthol verbunden wird. Diese Farbstoffe werden hauptsächlich
zum Färben von Baumwolle, Reyon, Seide und Nylon verwendet.
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Farbstoffe mit chemisch reaktiven Gruppen, die mit einem Substratmaterial
reagieren können, um selbst chemisch an das Substrat gebunden zu werden, sind als.
Reaktivfarbstoffe bekannt. Im allgemeinen sind spezielle Bedingungen oder Arbeitsgänge
zur Verwendung solcher Farbstoffe errorderlich.
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Schwefelfarbstoffe sind normalerweise unlösliche Substanzen, die
durch Behandlung mit heisser alkalischer, Na2S enthaltender Lösung in eine wasserlösliche
Form zum Färben gebracht werden.
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Diese Farbstoffe werden im allgemeinen zum Färben von Baumwolle und
in beschränktem Maße zum Färben von Seide und Reyon verwendet, da der Griff der
letzteren nachteilig beeinflusst wird.
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Aurgrund einer schweren Beschädigung durch das alkalische Schwefelbad
werden diese Farbstoffe nicht für Wolle verwendet.
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Die Färbe systeme und die Arten von Fasern, für die ein Farbstoff
besonders brauchbar ist, waren bisher weitgehend auf das Färben aus wässrigen Lösungen
beschränkt. In ein gen wenigen Fäll@@ wurden Farbstoffe aus organischen Lösungsmitteln,
wie be1spiesweise Alkoholen oderAromaten, aufgebracilt.
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Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen
Färbebads zum Färben von Substratmaterialien. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist
die Schaffung eines neuen Färbeverfahrens, das in¢;gesamt-merklich schneller und
daher wirtschaftlicher als die bisherigen Verfahren ist und Überraschenderweise
ermöglicht, Materialien mit Farbstoffen, die bisher solche Materialien nicht färben
konnten, zu färben.
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Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass allgemein die Solvatation
von Farbstoffen in einem Lösungsmittel aus im wesentlichen wasserfreiem flüssigem
Ammoniak vorgesehen wird und die Farbstofflösung auf ein Substratmaterial angewendet
wird.
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Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Färbesystem, bei welchem
Materialien in ein Färbebad eingebracht werden, das aus einem Farbstoff, gelöst
in im wesentlichen wasserfreiem fltssigem Ammoniak, gebildet ist.
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Die Erfindung umfasst die Verfahren, die verschiedenen Stufen und
die Beziehung von einer oder mehreren solchen Stufen zu Jeder der anderen und die
Produkte, die die Merkmale, Eigenschaften und Beziehungen von Elementen aufweisen,
wie sie im folgenden näher erläutert werden.
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Im folgenden bedeutet der Ausdruck "flüssiges Ammoniak" Ammoniak (NH5)
in seinem flüssigen Zustand, d.h. Ammoniak, das etwa bei -33,40C bei Atmosphärendruck
siedet, und nicht eine Lösung von Ammoniumhydroxyd. Es sei Jedoch bemerkt, dass
Wasser mit flüssigem Ammoniak in überraschend grossen Mengen gemischt werden kann,
ohne das das Wasser gefriert. Selbst wenn etwa gleiche Mengen flüssiges Ammoniak
und Wasser gemischt erden, bleibt eine merkliche Menge des flüssigen Ammoniaks in
dem Gemisch, solange das Gemisch bei Gleichgewichtsbedingungen unterhalb des Siedepunkts
des flüssigenAmmrniaks gehalten wird.
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Im allgemeinen wird eine Anzahl von Farbstoffen> die in flüssigem
Ammoniak löslich sind, in letzterem unter Bildung von Färbebädern
gelöst.
Zu verwendbaren Farbstoffen gehören verschieden-Ste Farbstoffe, wie beispielsweise
Direktfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, Naphtholfarbtoffe, Reaktivfarbstoffe und
Schwefelfarbstoffe. kttpenfarbstoffe scheinen in flüssigem Ammoniak nicht löslich
zu sein und werden daher als ungeeignet angesehen. Die orfindungsgemäss;en Färbebäder
sind zum Färben eines weiten Bejretchs von Materialien, auf die sie angewendet werden,
wirksam, wie beispielsweise für Baumwolle, Seide, Wolle, Viskose, Reyon, Acetat,
Triacetat, Acrylmaterialien, Modacrylmaterialien, Nylon, Polyester und andere natürliche
und synthetische Materialien.
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Gewisse Materialien, die als nicht färbbar durch einen besondren Farbstoff
in wässrigen oder organischen Lösungsmitteln gelten, haben sich unerwarteterweise
als gut färbbar durch diesen Farbstoff in einer Lösung in flüssigem Ammoniak erwiesen.
So färben beispielsweise Direktfarbstoffe und Reaktivfarbstoffe in flüssigem Ammoniak
Triacetat tief. Ausserdem ist mit Färbelösungen in flüssigem Ammoniak die Färbung
im allgemeinen in etwa 20 Sekunden oder weniger vollständig, obgleich die Anwendung
des gleichen Farbstoffs nach üblichen Techniken viel längere Einfärbezeiten und
viel höhere Färbebadtemperaturen erfordert.
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Die erfindungsgemäss erzielte Tönungstiefe scheint hauptsächlich
von der Konzentration des Farbstoffs in dem flüssigen Ammoniak abzuhängen und nicht
von der Verweilzeit der Fasern in dem Färbebad . Einfärbezeiten über etwa 20 Sekunden
verbessern die Färbung nicht wesentlich.
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Dass die Lösung von Farbstoff in flüssigem Ammoniak für die ert zielten
ausserordentlichen Ergebnisse verantwortlich ist, ist insofern ganz klar, als Färbebäder,
die aus dem gleichen Farbstoff, gelöst in Wasser, in Ammoniumhydroxyd und auch in
verschiedenan organischen Lösungsmitteln, hergestellt sind, keine vergleichbaren
Ergebnisse liefern.
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flie folgenden Beispiele, die zur weiteren Erläuterung der Erfindung
dienen, basieren auf der Anwendung eines Bads eines
Farbstoffs,
gelöst in flüssigem Ammoniak, auf eine Reihe verschiedener Materialien, nämlich:
(1) gebleichtes 80 0 bedruckbares Baumwolltuch; (2) gebleichtes mercerisiertes 80
x 80 bedruckbares Baumwolltuch; (3) bedruckbares Tuch aus gesponnenem Viskosereyon
(hoher Nassmodul); (4) Tuch aus gesponnenem Triacetat und (5) Mehrfasertestgewebe,
bestehend aus Stoffbändern der folgenden Reihenfolge von Fasern, die allgemein und
in manchen Fällen durch Handelsnamen identifiziert sind: mattes Acetat; Acrylmaterial
(Acrilan 1656); Triacetat (mattes Arnel); Rohbaumwolle; Acrylmaterial (Creslan 61);
Pplyester (Dacron 54); Polyester (Dacron 64); Nylon (Nylon 60); Acrylmaterial (Orlon
75); Seide; Modacrylmaterial (Verel A); Viskose; Wolle.
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Die mit (1), (3), (4) und (5) bezeichneten Gewebe wurden in den Beispielen
1 bis 7 verwendet. in den Beispielen 8 und 10 wurden die Gewebe (1) , (2), (4) und
(5) verwendet. In Beispiel 9 wurde nur das Gewebe (1) verwendet und in den Beispielen
11 und 12 das Gewebe (5).
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Um die Wirkung der Anwendung von Farbstoffen as verschiedenen Lösungsmitteln
7sU vergleichen wurde in den Beispielen 1 bis 7 Jeder Farbstoff auf Gewebe nach
drei versehiedenen Arbeitsweisen aufgebracht, nämlich aus einem blihen wässrigen
Bad, aus einem Bad von organischem Lösungsmittel und aus einem Bad von flüssigem
Ammoniak. Die übliche Arbeitsweise der Anwendung war die allgemein für Jeden Farbstoff
von dem Hersteller des Farbstoffs oder im Color Index angegebene. Für die Arbeitsweise
unter Verwendung organischer Lösungsmittel wurde ein geeignetes organisches Lösungsmittel
gewählt, in welchem sich der Farbstoff am leichtesten löst. Das Lösungsmittel für
den Farbstoff war erfindungsgemäss wasserfreies flüssiges Ammoniak. Die Farbstofflösungen
wurden in allen Fällen bei 1,5 % Farbstoff bei einem Gesamtverhältnis von Gewebe
zu Flüssigkeit von 20 ZU 1 gehalten.
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Das Grundverfahren bestand darin ag Gewebeproben in die Farb
stofflösung
für die von dem Hersteller angegebenen Zeitspannen im Falle der normalen wässrigen
Färbung und 20 Sekunden für die Lösungsmittel- und Ammoniakfärbung einzutauchen.
Man liess überschüssiges organisches Lösungsmittel oder überschüssigen Ammoniak
aus den behandelten Geweben bei Zimmertemperatur (etwa 20°C) verdampfen, bevor die-
Gewebe in einem Trockenschrank bei 120 - 1300C etwa 1 bis 2 Minuten lang getrocknet
wurden. Die gefärbten Gewebe wurden dann gewöhnlich in warmem Wasser gespült Alle
wurden dann in heissem Wasser, das Alconox-Detergens (ei von der Aloonox Inc. erhältliches
aus Allcylarylnatriumsulfonat zubereitetes Detergens) gewaschen. Das Waschen und
Spülen aer Ge webe wurde fortgesetzt, bis überschüssiger Farbstoff aus den Geweben
entfernt war oder bis das Spülwasser wenig oder keine Färbung mehr zeigte. Die Gewebe
wurden dann durch Bügeln getrocknet Nach dem Trockenbügeln wurde Jede gefärbte Gewebeprobe
in zwei Hälften geschnitten. Eine Hälfte wurde so wie sie war aufbewahrt, während
die andere Hälfte in Trichloräthylen als Trockenreinigungslösungsmittel eingetaucht
wurde. Jedes Gewebe wurde kontinuierlich in frischem Trichloräthylen gespült, bis
wenig oder keine Farbe in dem Lösungsmittel erschien. Die Gewebe wurden dann an
der Luft getrocknet und gebügelt.
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Beispiel 1 Farbstoff: Pyrazol-Echt-Brillant-Blau A (Sandoz, Inc.)
(C.I. Direct Blue 67) Im Color Index (C.I. Nr. 27925) ist dieser Farbstoff als ein
Diazo-Typ beschrieben, der zum Färben von Baumwolle. Viskosereyon und tHalbleinenverwendet
wiru. Er wird auch zum Direktdruck auf Cel' lose verwendet. Die maximale Affinität
für Cellulose wird bei 800C bei normalen Färbeverfahren angegeben.
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Normale Anwendung: Das Färbebad wird durch Auflösen von 4,8 g Farbstoff
in 316 ml destilliertem Wasser unter Bildung einer 1 %-i
Ren Farbstofflösung
hergestellt. Das Färbebad wird auf etwa : 650C gebracht, und die Gewebe werden eingebracht
(insgesamt 15,8 g Gewebe). Das Bad wird auf 80 bis 850C gebracht und 10 Minuten
in Betrieb gehalten. 1,5 g Natriumchlorid werden zugegeben. flach 30 Minuten watendie
Gewebe herausgenommen, in warmem Wasser gespült, In heissemWasser,das Alconox-Detergens
enthält,gewaschen und trockengebügelt.
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Anwendung bei organischem Lösungsmittel: Der Farbstoff ist in Aceton
oder Trichloräthylen nicht löslich. Er ist löslich in Methanol. Das Färbebad wird
durch Auflösen von ),8 g Farbstoff in 256 ml Methanol hergestellt. Die Gewebe (
insgesamt i-2,8 g ) werden in dem Färbebad etwa 20 Sekunden gesättigt. Die Gewebe
werden bei 200C getrocknet, um überschüssiges Lösungsmittel zu entfernen, bevor
sie schliesslich bei 1350C während etwa 2 Minuten getrocknet werden. Dann wird gespült
und mit Detergens gewaschen wie zuvor. Anschliessend werden die Gewebe trookengebügelt.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Das Färbebad wird durch Auf-:
lösen von 4,2 g Farbstoff in 276 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt. Die Gewebe
(insgesamt 13,8 g ) werden in dem Färbebad 20 Sekunden gesättigt. Das überschüssige
Ammoniak wird bei 200C verdampfen gelassen. Dann wird bei 1350C während etwa 2 Minuten
fertig getrocknet. Anschliessend wird wie oben gespült und gewaschen und trockengebügelt.
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Ergebnisse: Nach den üblichen wässrigen Arbeitsweisen wurden rohe
Baumwolle, gebleichte Baumwolle, Viskosereyon, Reyon mit hohem Nassmodul und Seide
gefärbt. Nylon und Wolle wurden stark gefärbt, doch war die Tönung von dem Farbstoff
auf den anderen gefärbten Fasern verschieden. Triacetat war ungefärbt. Die Anwendung
von Farbstoff aus organischem Lösungsmittel ergab nur eine geringe Färbung oder
Anfärbung. Baumwollen, Nylon und Reyons zeigten die stärkste Färbung. Die Anwendung
des Farbstoffs aus wasserfreiem Ammoniak ergab eine intensive Färbung von mattem
Acetat, Triacetat, Viskose und Seide. Baumwollen
wurden in einer
helleren Tönung gefärbt. Die Färbung von Baumwo7len und Reyons nach dieser Technik
ergab keine so tiefe Färbung als die beim üblichen Färben erzielte. Triacetat, das
nach der üblichen Arbeitsweise nicht gefärbt wurde, kann Jedoch unter Verwendung
des Färbebads mit wasserfreiem Ammoniak stark gefärbt werden. Die Wirkung der Trockenreinigung
auf nach allen Arbeitsweien hergestellte Proben war vernaqhlässigbar.
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Beispiel 2 Farbstoff: Polyester-Blau GLF (Eastman Chemical Products,
Inc.) (C.I. Disperse Blue 27) Dieser Farbstoff ist in dem Color Index als ein Anthrachinon-Typ
beschrieben, der für Polyester-, Acetat-, Triacetat- und Nylonfasern verwendet wird.
Es wird angegeben, dass Seide und Wolle durch diesen Farbstoff gefärbt werden. Baumwolle
und Viskose werden schwach angefärbt. Der Farbstoff wird als in Aceton, Benzol,
Tetrachlorkohlenstoff und Athanol löslich bezeichnet. Dieser Farbstoff ist der licht-,
wasch- und trockenreinigungsechteste der Eastman-Reihe von Blaufarben.
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Normale Anwendung: Beste Farben werden unter Verwendung von Trägerstoffen
erhalten. Triacetin wurde als Träger gewählt, und die Arbeitsweise erfolgte nach
der im Celanese Technical Bulletin TD-15B- Dyeing, Printing, Finishing and Heat
Treatment of Fabrics and Blends of Arnel Triacetat empfohlenen. Das Färbebad wird
mit 4,1 g Farbstoff und 0,4 g Triacetin in 268 ml destilliertem Wasser hergestellt
(1,5 ziege Lösung des Farbstoffs).
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Die Gewebe (insgesamt 13,4 g) werden in das Färbebad bei 45 - 500C
eingebracht. Das Bad wird während einer Zeitspanne von einer halben Stunde auf 96
- 100°C gebracht und dann bei dieser Temperatur eine Stunde gehalten. Das Gewebe
wird anschliessend ih warmem Wasser gespült, in Alconox-Detergens enthaltendem heissen
Wasser gewaschen und schliesslich trockengebügelt.
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Anwendung mit organischem Lösungsmittel: Dieser Farbstoff schien in
Aceton nur sehr wenig löslich zu sein, fast unlöslich in Methanol, Jedoch etwas
löslich in Dioxan. Das Färbebad bestand aus 3,8 g Farbstoff in 248 ml Dioxan. Es
löste sich nicht der gesamte Farbstoff. Die Gewebe (insgesamt 12,4 g) wurden in
dem Färbebad eine Minute gesättigt. Das überschüssige Dioxan wurde aus dem Gewebe
abtropfen gelassen und das Gewebe an der Luft bei 200C getrocknet. Das letztliche
Trocknen erfolgte bei 155-140°C für einige Minuten. Die Gewebe wurden dann gespült,
gewaschen und trockengebügelt, wie es zuvor angegeben wurde.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Das Färbebad wurde mit 4,3 g
Farbstoff in 252 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt. Der Farbstoff schien nicht
vollständig in dem Ammoniak löslich zu sein. Die Gewebe (insgesamt 14,1 g) wurden
in dem Färbebad 20 Sekunden gesättigt, dann abtropfen gelassen und bei 200C an der
Luft getrocknet, um überschüssiges Ammoniak zu entfernen.
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Das letztliche Trocknen erfolgte bei 135 - i4o0c für mehrere Minuten.
Schliesslich wurden die Gewebe gespült, gewaschen und trockengebügelt, wie es oben
beschrieben wurde.
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Beispiel 3 Farbstoff: Polyester-Blau GR (Eastman Chemical Products
Inc.) (C.I. Disperse Blue 62) Dieser Farbstoff ist im Color Index als ein Anthrachinon-Typ
beschrieben, der für Polyester-, Acetat-, Triacetat- und Nylon -fasern verwendet
wird. Er wurde für Verwendungen entwickelt, für die minimales Anfärben bei Protein-
und Cellulosefasern erforderlich ist.
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Normale Anwendung: Es wird die gleiche Arbeitsweise wie für den Farbstoff
von Beispiel 2 angewendet. Das Färbebad wird mit 4,2g Farbstoff und 0,4 g Triacetin
in 278 ml destilliertem Wasser hergestellt (1,5 ziege Farbstofflösung). Die Gewebe
(insgesamt
13,9 g) werden in das Färbebad bei 45 - 50"C eingebracht.
Das Bad wird über eine Zeitspanne von einer halben Stunde auf 96-1000C gebracht
und dann 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten.
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Das Gewebe wird anschliessend in warmem Wasser gespUlt, in Alaonox-Detergens
enthaltendem heissem Wasser gewaschen und schliesslich trockengebügelt.
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Anwendung mit organischem Lösungsmittel: Der Farbstoff schien in Aceton
und Dioxan ziemlich löslich zu sein und in Methanol weniger. Das Färbebad bestand
aus 3,0 g Farbstoff in 258 ml Dioxan. Die Gewebe (insgesamt 12,9 g) wurden in dem
Färbebad eine Minute gesättigt. Das überschüssige Dioxan wurde aus dem Gewebe abtropfen
gelassen und das Gewebe bei 200C an der Luft getrocknet. Das letztliche Trocknen
erfolgte bei 135 - 1400C fül mehrere Minuten. Die Gewebe wurden dann gespült,gewaschen
und trockengebügelt, wie es oben angegeben ist.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Das Färbebad wurde mit 4>0-g
Farbstoff in 262 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt. Der Färbstoff war nicht vollständig
löslich. Die Gewebe (insgesamt 13,1 g) wurden in dem Färbebad 20 Sekunden gesättigt/
dann abtropfen gelassen und an der Luft bei 200C getrocknet, um überschüssiges Ammoniak
zu entfernen. Das letztliche Trocknen errolgte bei 135 - 1400C für mehrere Minuten.
Schliesslich wurden die Gewebe gespült, gewaschen und trockengebügelt, wie es oben
beschrieben ist.
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Beispiel 4.
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Farbstoff: Amacel-Heliotrop R (American Aniline Products Ino.) (c.I.
Disperse Violet 1) Dieser Farbstoff ist im Color Index (C.I. Nr. 61100) als ein
Farbstoff vom Anthrachinon-Typ beschrieben. Er wird vom Hersteller zur Verwendung
bei Acetat empfohlen und kann bei Nylon verwendet werden. Seide und Wolle werden
stark angefärbt; Baumwolle und Viskose werden schwach angefärbt. Es wird berichtet,
dass
dieser Farbstoff bei Acetat siehlansammelt und egalisiert mit rascher Absorption.
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Normale Anwendung: Dieser Dispersionsfarbstoff wird zur Verwendung
ohne Trägersubstanz empfohlen. Das Färbebad wird mit 4,0 g Farbstoff in 270 ml destilliertem
Wasser hergestellt. Die Gewebe <insgesamt 13,3 g) werden in das Färbebad bei
500C eingebracht, und die Temperatur wird über eine Zeitspanne von einer halben
Stunde auf 82 880C erhöht. Das Färben wird eine Stunde fortgesetzt. Die Gewebe werden
dann herausgenommen, in Alconox-Detergens enthaltendem warmem Wasser gespült und
söhliesslich trockengebUgelt.
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Anwendung mit Organischem Lösungsmittel: Das Färbebad wird mit 3,8
g Farbstoff in 248 ml Dioxan hergestellt. Es bleibt etwas unlösiicher Rückstand
von dem Farbstoff zurück. Die Gewebe (insgesamt 12,4 g ) werden in dem Färbebad
20 Sekunden gesättigt.
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Die Gewebe werden dann bei 200C getrocknet, um überschüssiges Lösungsmittel
zu entfernen, bevor die letztliche Trocknung bei 1250C während 2 Minuten vorgenommen
wird. Dann wird wie oben gespült und mit Detergens gewaschen. Anschliessend wird
trockengebügelt.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Das Färbebad wird mit 3,9 g Farbstoff
in 260 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt. Der Farbstoff ist nicht vollständig
löslich. Die Gewebe (insgesamt 13,0 g) werden in dem Färbebad 20 Sekunden gesättigt,
abtropfen gelassen und bei 200C an der Luft getrocknet, um überschüssiges Ammoniak
zu entfernen. Anschliessend wird 2 Minuten bei 1250C getrocknet, bevor wie oben
gespült, gewaschen und trockengebügelt wird.
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Ergebnisse der Beispiele 2 - 4: Durch die übliche wässrige Färben
technik färbte Disperse Blue 27 Baumwollen und Reyons an.
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Acetat, Triacetat, Nylon, Verel und Seide wurden in tiefen Tönen gefärbt.
Etwas Farbe wurde bei der Trookenreinigung entfernt.; Disperse Blue 62 färbt Baumwollen
und Reyons ebenfalls nur an.
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Acetat, Triacetat, Nylon, und Verel wurden in tiefen Tönen gefärbt.
Bei der Trockenreinigung wurde Farbe entfernt. Sowohl mit Disperse Blue 27 als auch
mit Disperse Blue 62 wurden hellere Tönungen aus Creslons und Dacrons erhalten Die
helleren Färbungen blieben bei Trockenreinigung dauerhafter. Disperse Viole 1 fä:bte
Baumwollen ynd Reyons nur an, ergab Jedoch tiefe Töne auf Acetat, Triacetat, Creslan,
Nylon und Verel. Acrilan, Dacrons, Orl@n, Seide und Wolle wurden durch Disperse
Violet 1, das in üblicher Weise angewendet wurde, ebenfalls gefarbt. Die Färbungen
mit Disperse Violet 1 waren gegen Trockenreinigung praktisch beständig, Die Anwendung
der Dispersionsfarbstoffe aus Farbebädern mit organischem Lösungsmittel lieferten
keine signifikanten Ergebnisse. Disperse Blue 27, Disperse Blue 62 und Disperse
Violet 1 ergaben etwas Färbung bei Acetat und Triacetat, wobei die beste Färbung
mit dem Violet erzielt wurde. Durch Trockenreinigung wurde die Färbung bei den Blaufarbstoffen
entfernt, während die Violetfärbung gegen Trockenreinigung beständig war. Aus einem
Färbebad mit wasserfreiem Ammoniak rärbte Disperse Blue 27 Acetat, Triacetat wid
Seide @ @n dunklen Tönen. Hellere Töne wurden bei Nylon erhalten. Dacrons, Baumwollen
und Reyons wurden nicht stark gefärbt. In allen Fallen wurde bei der Trockenreinigung
etwas Farce entfernt. Ähnliche Ergebnisse wurden für Disperse Blue 62 beobaehtet.
In beiden Fällen zeigte aus einem Färbebad mit wasserfreiem Ammoniak gefärbtes Triacetat
tiefere Töne als bei Ublicher Färbung. Disperse Violet 1, aufgebracht aus wasserfreiem
Ammoniak, färbte Acetat, Triacetat, Nylon und Seide. Mit Ausnahme des Falls ter.
Seide schien die Tiefe der Farbung nur etwas tierer als die beim Färben aus organischem
Lösungsmittel erzielten Färbungen.
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Seide wunde viel tiefer gefärbt. Die Färbungen waren gegen Trockenreinigung
bestand, Die Färbung von Triacetat war Jedoch geringer als die beim üblichen Färben
erhaltene. Im Falle der Dispersionsfarbstoffe, die aus wässrigem Ammoniak angewendet
wurden, ging, obgleich die Trockenreinigungsechtheit verbessert war, und zwar von
den Blaufarbstoffen zu den Violetfarbstoffen hin, ebenfalls Farbtiefe verloren.
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Beispiel 5 Farbstoff: Naphthol AS Supra (C.I. Azoic Coupling Component
2) (General Aniline and Film Corp.) Echt-Blau-Salz BBN (C.I. Azoic Diazo Component
20) (General Aniline and Film Corp.) Bei der Naphtholfärbung sind zwei Komponenten,der
Naphtholfarbstoff und der Entwickler, erforderlich, um eine Färbung zu er halten.
Die Naphtholfarbstoffe werden zum Farben waren Baumwolle empfohlen. Im Color Index
ist de Azoic Coupling Component 2 (C.I. Nr. 27505) als 3-Hydroxy-2-naphthanilid
beschrieben. Dieses Produkt ist in Alkohol wenig löslich und in Wasser unlöslich.
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Die Azoic Diazo Component 20 (C.I. Nr. 37175) ist als 4'-Amino-2',5'-diäthoxy-benzanilid
beschrieben.
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Normale Anwendung: Das Naphtholbad wird mit 4,7 g Naphthol AS Supra,
insgesamt 2,0 g Natriumhydroxyd und insgesamt 3,5 ml destilliertem Wasser hergestellt.
Das Naphthol wird in einer kleinen Menge Methanol angeteigt. 1,0 g Natriumhydroxyd
wird zugegeben, und Wasser von 41°C wird auf die Paste gegossen.
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Das Gemisch wird gerührt, bis es klar ist. 1,0 g Natriumhydroxyd wird
gelöst und das restliche Wasser zugesetzt. Die Gewebe (insgesamt 15,7 g) werden
in dem Naphtholbad bei 75 - 80°C 5 Minuten gesättigt. Die Gewebe werden dann bei
20°C an der Luft getrocknet, bevor sie in das Entwicklerbad eingebracht wendet Das
Entwicklerbad wird aus 10 g Echt-Blau-Salz BBN und 315 ml destilliertem Wasser hergestellt.
Der pH-Wert wird mit Essigsäure auf etwa 5 eingestellt. Die trockenen Gewebe werden
nun in der Entwicklerlösung bei Zimmertemperatur 2 - 3 Minuten gesättigt. Dann werden
die Gewebe sofort in kaltem Wasser gespült, schliesslich in heissem Wasser mit Alconox-Detergens
gewaschen und trockengebügelt.
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Anwendung mit organischem Lösungsmittel: Das Naphthol AS war in Methanol,
Dioxan und Triohloräthylen unlöslich. Eine Färbung aus organischem Lösungsmittel
wurde nicht vorgenommene
Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Eine
Färbung aus einem vollständig wasserfreien Ammoniaksystem kante nicht vorgenommen
werden, da der Entwickler in Ammoniak unlöslich war. Das Färleben wurde Jedoch in
einem Zweistufenverfahren vorgenommen, bei welchem das Naphthol in wasserfreiem
Ammoniak und der Entwickler in einer wässrigen Lösung gelöst wurde. 4,2 g Naphthol
AS wurden in 280 ml wasserfreiem Ammoniak gelöst. Die Gewebe (insgesamt 14,0 g)
wurden in der Lösung gesättigt und dann bei Zimmertemperatur trocknen gelassen.
Anschliessend wurden die Gewebe in der Entwicklerlösung behandelt und wie bei der
normalen Anwendung beschrieben weiterbehandelt.
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Ergebnisse: Die Ubliche Zweistufenfärbung ergab tiefe Färbungen bei
Baumwollen, Reyons und selbst Triacetat. Es wurde etwas Anfärbung bei anderen Fasern
beobachtet. Wegen der hohen Alkalinität des Färbebads wurden Wollfasern zerstört.
Durch Trockenreinigung wurde die Färbung entfernt. Unter Verwendung von wasserfreiem
Ammoniak als Lösungsmittel für eine Farbstoffkomponente und Wasser zur die andere
wien intensive Färbungen auf Baumwolle und Reyons und Seide erhalten. Die Färbung
kann eine tiefere Tönung als eine übliche Färbung haben. Bei der Trockenreinigung
wird etwas Färbung entfernt. Triacetat wurde durch diese Arbeitsweise nicht gefärbt.
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Beispiel 6 Farbstoff: Levafix-Brillant-Blau E-R (Verona-Farbstoffe)
(C.I. Reactive Blue 44) Im Color Index ist dieser Farbstoff nicht beschrieben. Die
Hersteller beschreiben den Farbstoff als einen wasserlöslichen Reaktivfarbstoff,
der sich zum Färben und Bedrucken von Baumwolle und regenerierten Fasern eignet.
Als Reaktivfarbstoffe vermögen Levafix E-Farbstoffe eine chemische Bindung mit Celluslosefasern
zu bilden. Es wird angegeben, dass die beste Fixierung bei etwa 40 OC bei einem
hohen Flüssigkeitsverhältnis erfolgt.
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Normale Anwendung: Das Färbebad wird mit 3,6 g Farbstoff in 240 ml
destilliertem Wasser hergestellt. Gewebe (insgesamt 12,0 g) werden in das Färbebad
bei 400C eingebracht. 12,0 g Natriumchlorid werden zugegeben, und die Färbung in
dem Färbebad wird während 30 Minuten vorgenommen. 3,6 g Natriumcarbonat werden zugegeben,
und das Bad wird 60 Minuten betrieben. Dann werden dtc Gewebe herausgenommen, in
heissem Wasser gespült, in Alcosox-Detergens enthaltendem heissem Wasser gewaschen
und trockengebügelt.
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Anwendung mit organischem Lösungsmittel: Der Farbstoff war in Aceton
und Dioxan nicht löslich. In Methanol war er teilweise löslich. Das Färbebad wurde
mit 3,7 g Farbstoff in 244 ml Methanol hergestellt. Die Gewebe (insgesamt 12,2 g)
wurden in das Färbebad eingebracht und 20 Sekunden lang darin gesättigt. Dann wurden
die Gewebe herausgenommen, abtropfen gelassen und an der Luft bei 200C getrocknet.
Die Gewebe wurden weiter bei 1200C getrocknet, bevor sie gespült, gewaschen und
trockengebügelt wurden, wie es oben beschrieben ist.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Das Färbebad wurde mit 3,6 g
Farbstoff in 240 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt. Der Farbstoff schien nicht
vollständig löslich zu sein. Die Gewebe (insgesamt 12,1 g) wurden 20 Sekunden in
dem Färbebad gesättigt.
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Das überschüssige Ammoniak wurde Dei 20°C verdampfen gelassen, bevor
die endgültige Trocknung bei 1200C während einer Minute vorgenommen wurde. Anschliessend
wurde wie zuvor gespült, gewaschen und gebügelt.
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Ergebnisse: Nach den üblichen Methoden wurden Baumwollen, Reyons,
ISeide und Nylon gefärbt. Triacetat wurde nicht gefärbt. Durch Trockenreinigung
wurde keine Farbe entfernt. Die Anwendung des Farbstoffs aus organischem Lösungsmittel
ergab keine Färbung.
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Mit wasserfreiem Ammoniak wurden tiefe Färbungen von Acetat, Tri-,acetat
und Seide erhaltene Baumwollen und Rayons wurden hell gefärbt. Durch Trockenreinigung
wurde keine Farbe entfernt.
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Beispiel 7 Farbstoff: Dykolite-Peacock-Blue 4 GLF (Southern Dyestuff
Company) (Schwefelfarbstoff) FUr diesen Farbstoff ist keine Color Index-Information
erhältlich.
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Der Hersteller beschreibt diesen Farbstoff als einen Thiokondensatfarbstoff
für Cellulosefasern. Er wird vorreduziert und als wasserlösliches Pulver geliefert.
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Normale Anwendung: Das Färbebad wird durch Auflösung von 4,4 g Farbstoff
und 28,4 g Harnstoff in 290 ml destilliertem Wasser unter Bildung einer 1,5 %igen
Farbstofflösung hergestellt. Das chemische Bad wird durch Auflösen von 4,0 g Natriumchlorid
und 1,1 g Dykoset F-40 (das Mittel zur Unlöslichmachung des Farbstoffs) in 290 ml
destillertem Wasser bei etwa 400C hergestellt.
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Das Färbebad wird auf 709C gebracht. Alle Gewebe (insgesamt 14,5
g) werden 3 - 5 Sekunden in dem Bad gesättigt, abtropfen gelassen und bei 200C getrocknet.
Die trockenen Gewebe werden in dem chemischen Bad bei 400C gesättigt. Die Gewebe
werden abtropfen gelassen und 2 - 5 Minuten bei 200C gehalten. Die Gewebe werden
dann in warmem Wasser gespult, mit einer Alconox-Detergens enthaltenden heissen
Lösung gewaschen, gespült und trockengebügelt.
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Anwendung mit organischem Lösungsmittel: Der Dykolite Farbstoff erwies
sich als in-Aceton, 1,2-Dichloräthan und Dioxan unlöslich.
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Er war nur sehr wenig löslich in Methanol. Die Unlöslichkeit des
Farbstoffs in üblichen organischen Lösungsmitteln schliesst seine Anwendung nach
dieser Arbeitsweise aus.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Einstufig: Zur Vereinfachung
des Färbeverfahrens wurde der Farbstoff und das Fixierungsmittel in das gleiche
Bad eingebracht. Das Färbebad wird durch Auflösung von 4,7 g Farbstoffund 1,2 g
Dykoset F-40 in etwa 315 ml wasserfreiem Ammoniak unter Bildung einer 1,5 %igen
Farbstoff lösung hergestellt. Alle Gewebe (insgesamt 15,6 g) wurden etwa
20
Sekunden in dem Färbebad gesättigt. Ammoniak wurde aus den geweben bei 20iC durch
Trocknen an der Luft entfernt. Die Gewebe wurden in warmem Wasser gespült, in einer
heissen Lösung, die Alconox-Detergens enthielt, gewaschen und trockengebügelt.
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Anwendung mit wasserfreiem Ammoniak: Zweistufig: Um festzustellen,
ob eine bessere Färbung von Geweben bei einem Zweistufenverfahren erhalten werden
kann, wurde Farbstoff in ein Bad von wasserfreiem Ammoniak und das unlöslichmachende
Mittel in ein anderes Bad eingebracht, und die Gewebe wurden aufeinanderfolgend
in Jedem Bad behandelt. Das Färbebad wird durch Auflösen von 3,8 g Farbstoff in
248 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt (1,5 %ige Farbstofflösung) und das unlöslichmachende
Bad wird durch Auflösen von 1,0 g Dykoset F-40 in 248 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt.
Insgesamt werden 12,4 g Gewebe zuerst in dem Färbebad für 20 Sekunden gesättigt.
Das überschüssige Ammoniak wird an der Luft verdampfen gelassen. Dann werden die
Gewebe für einige wenige Sekunden indem unlöslichmachenden Bad gesättigt.
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Das überschüssige Ammoniak wird an der Luft bei etwa 200C verdampft,
wonach eine kurze Ofentrocknung bei 135 - 1400C vorgenommen wird. Die Gewebe werden
wie zuvor gespült und gewaschen und dann trockengebügelt.
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Ergebnisse: Die übliche Zweistufenfärbung ergab helle Tönungen auf
Baumwollen und Reyons. Die meisten anderen Fasern schienen schwach gefärbt zu sein.Bei
der Trockenreinigung wurde keine Farbe entfernt. Da der Schwefelfarbstoff und der
Entwickler in organischem Lösungsmittel nicht löslich sind, konnte diese Arbeitsweise
zur Färbung nicht angewendet werden. Die Anwendung des Farbstoffs aus wasserfreiem
Ammoniak, entweder als Einstufenverfahren oder als Zweistufenverfahren, ergab ähnliche
Ergebnisse, wobei Acetat, Triacetat und Seide intensiv gefärbt wurden.
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Baumwollen und Reyons waren hell gefärbt. Die Färbung wurde bei der
Trockenreinigung nicht entfernt.
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Beispiel 8 Dieses Beispiel dient dazu, zu zeigen, wie die Tiefe der
Färbung mit der Konzentration des Farbstoffs in wasserfreiem Ammoniak variiert.
Direot Blue 67 (Pyrazol-Echt-Brillant-Blau A) wurde als Farbstoff für diese Prüfung
verwendet. Die folgenden Färbebäder wurden hergestellt: 1 g Farbstoff in 300 ml
wasserfreiem Ammoniak 2 g Farbstoff in 300 ml wasserfreiem Ammoniak 4 g Farbstoff
in 300 ml wasserfreiem Ammoniak Jedes zu färbende Gewebe wurde 20 Sekunden in dem
Färbebad gesättigt. Die Gewebe wurden an der Luft bei 200C zur Entfernung von überschüssigem
NH3 und schliesslich 2 Minuten bei 1200C getrocknet. Sie wurden dann in Alconox-Detergens
enthaltendem heissem Wasser gewaschen, gespült und trockengebügelt.
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Ergebnisse: Die Erhöhung der Menge des Farbstoffs erhöht die Tönungstiefe.
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Obgleich berichtet wird, dass mercerisierte Baumwolle sich in einer
intensiveren Tönung nach der üblichen Technik färben lässt, wurde wenig Unterschied
zwischen den Färbungen bei mercerisierter und unmercerisierter Baumwolle festgestellt,
wenn der Farbstoff aus wasserfreiem Ammoniak angewendet wurde.
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Beispiel 9 Dieses Beispiel dient dazu, zu zeigen, wie die Tönungstiefe
mit der Dauer der Behandlung in dem Färbebad variiert. Direct Blue 67 (Pyrazol -Echt-Brillant-Blau
A) wurde als Farbstoff für diese Untersuchung gewählt. Für Jede Zeitspanne wurde
ein Färbebad mit 1 g Farbstoff in 300 ml wasserfreiem Ammoniak hergestellt.
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Das Gewebe wurde in den*FSrbebädern für die folgenden Zeitspanne gesättigt:
2-Sekunden
20 Sekunden 1 Minute 5 Minuten Das überschüssige Ammoniak wurde aus den Geweben
bei 200C verdampfen gelassen, bevor eine Trocknung in einem Ofen bei 1200C während
2 Minuten vorgenommen wurde. Die Gewebe wurden dann in heissem Wasser, das Alconox-Detergens
enthielt, gewaschen, gespült und schliesslich trockengebügelt.
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Ergebnisse: Nach 20 Sekunden schien die Tönungstiefe mit Erhöhung
der Behandlungszeit in dem Färbebad nicht zu steigen. Gewebe, das nur 2 Sekunden
behandelt wurde, schien in der Tönung heller als 20 Sekunden lang behandeltes Gewebe.
Die Farbaufzunahme auf der Faser schien daher in einer Zeitspanne zwischen 1 und
20 Sekunden zu erfolgen. Eine Zeitgrenze von 20 Sekunden in einem Färbebad mit wasserfreiem
Ammoniak wurde bei den Versuchen angewendet. Die Farbtiefe schien hauptsächlich
von der Konzentration des Färbebads abzuhängen.
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Beispiel 10 Dieses Beispiel dient dazu, festzustellen, ob eine Färbung
bei Ersatz-von wasserfreiem Ammoniak durch eine wässrige konzentrierte Lösung von
Ammoniak erzielt werden kann. Eine 58 %ige Lösung von analysenreinem Ammoniumhydroxyd
(28,o - 30,0 % NH3) wurde mit Direct Blue 67 (Pyrazol-Echt-Brillant-Blau A) verwendet.
Das Färbebad wurde mit 2 g Farbstoff in 300 ml Ammoniumhydroxyd hergestellt. Das
Gewebe wurde in dem Färbebad 20 Sekunden gesättigt, bei 200C zur Entfernung von
überschüssigem Ammoniak an der Luft gel trocknet und schliesslich 2 Minuten bei
1200C getrocknet. Die Gewebe wurden dann in Alconox-Detergens enthaltendem heissen
Wasser gewaschen, gespült und trockengebügelt.
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Ergebnisse: Durch Vergleichsproben konnte festgestellt werden, ,dass
nur wasserfreies Ammoniak besondere Ergebnisse liefert.
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Triacetat wird intensiv aus wasserfreiem Ammoniak gefärbt. Aus Ammoniumhydroxyd
wird es überhaupt nicht gefärbt. Baumwolle und Reyon werden weniger intensiv aus
Ammoniumhydroxyd gefärbt. Acetat und Seide werden in Ammoniumhydroxyd nicht gefärbt.
Sie werden in wasserfreiem Ammoniak Jedoch gefärbt.
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Beispiel 11 Eine Reihe anderer Reaktivfarbstoffe wurde bei dem erfindungsgemässen
Verfahren verwendet, einschliesslich Procion-Brillant-Blau MRS und Reaotone Rot
2B.
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Procion-Brillant-Blau MRS (ICI) (CI Reactive Blue 4) ist in'der Reactive
Dye Chart in Textile World, August 1964, mit der folgenden Strukturformel angegeben:
Reactone Rot 2B (Geigy) (CI Reactive Red 17) hat nach Textile World (loc. cit.)
die folgende Struktur:
Das Färben erfolgte mit 5 Gewebeproben, die eine Anzahl verschiedener
Fasern repräsentieren. Das Gewicht der Proben betrug etwa 2,5 bis 3,0 g.
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Färbebäder wurden durch Auflösung von 1,5 g Farbstoff in 100 ml wasserfreiem
flüssigem Ammoniak hergestellt. Das Gewebe wurde in dem Färbebad etwa 20 Sekunden
gesättigt und dann herausgenommen, und das überschüssige Ammoniak wurde bei etwa
200C verdampfen gelassen. Das Gewebe wurde dann in einem Ofen bei etwa 120 bis i300C
für einige Minuten getrocknet, in einer Alconox-Detergens enthaltendem heissen wässrigen
Lösung gewaschen, in warmem Wasser gespült und trockengebügelt.
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Die Färbung der Fasern war wie folgt: Faser Reactive Blue 4 Reactive
Red 17 Acetat (matt) Tiefe Färbung Tiefe Färbung Triacetat (matt) Tiefe Färbung
Tiefe Färbung Baumwolle (roh) Helle Färbung Mittlere Färbung Seide Tiefe Färbung
Tiefe Färbung Viskose Mittlere Färbung Mittlere Färbung Beispiel 12 Eine Reihe anderer
Schwefelfarbstoffe wurde bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet, einschliesslich
Dykolite Brillant Orange 3G (Southern), Katigen-Rot-Braun 9, RN, hohe Konzentration
(GAF), identifiziert als Sulfur Red 1, CI Nr. 53721, Katigen Gelb BG Extra (GF),
identifiziert als Sulfur Yellow 4, CI Nr. 53160 und Katigen-Blau BCR Extra hohe
Konzentration (GAF), identiPiziert als Sulfur Blue 7, CI Nr. 53440.
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Dykolite-Brillant-Orange 3G hat die folgende Struktur gemäss dem Artikel
Dykolite Dyestuffs for Cellulose Fiberst, Weston and Griffith, Textile Chemist and
Colorist, 1, Nr. 22, Seiten 67 - 82, in einer isomeren Form:
Die Färbebäder wurden wie in Beispiel 11 hergestellt und die Färbungen wie in Beispiel
11 vorgenommen. Die Färbung verschiedener Fasmn ergab die folgenden Resultate: Farbstofftyp
Brillant Sulfur Sulfur Sulfur Orange Red Yellow Blue Faser 3G 1 4 7 Acetat (matt)
D D M D Acrilan 1656 L M L M Triacetat (matt) D D M D Baumwolle (roh) L D L M Creslan
61 L D L M Dacron 54 L L L M Dacron 65 L L L M Nylon 66 L L L M Orlon 75 L M L M
Seide D D D D Verel A L M L M Viskose D D D D Wolle L L L M L bedeutet helle Färbung
M bedeutet mittlere Färbung und b bedeutet tiefe Pärbung.
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Aus dem Vorstehenden ist klar ersichtlich, dass das Färben aus einem
Färbebad mit flüssigem Ammoniak eine neue schnelle Methode zum Färben bei niedrigen
Temperaturen bietet, einige besondere einmalige Kombinationen von Farbstoff und
Gewebe ermöglicht und die Verwendung von wohlfeile Direktfarbstoffen zur Färbung
von Triacetat erlaubt.