DE2803289A1

DE2803289A1 - Faerbeverfahren fuer fasergemische aus synthetischen fasern mit celluloseanteil mit dispersions-/reaktivfarbstoffgemischen

Info

Publication number: DE2803289A1
Application number: DE19782803289
Authority: DE
Inventors: Rolf Buser; Francis Dr Palacin; Georg Robert; Franz Somm
Original assignee: Sandoz AG
Current assignee: Sandoz AG
Priority date: 1977-02-04
Filing date: 1978-01-26
Publication date: 1978-08-10
Also published as: HK81684A; CH619587B; CH619587GA3; DE2803289C2; ES466625A1; JPS6256275B2; US4286961A; FR2379645A1; IT1104607B; SG50584G; IT7847908A0; GB1587384A; FR2379645B1; JPS5398483A

Description

- 4 - Case 150-4019

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von Fasergemischen aus von mit Dispersionsfarbstoffen anfärbbaren synthetischen Fasern, vor allem auf Basis von Polyester und Cellulose, unter Verwendung von Gemischen aus Dispersions- und Reaktivfarbstoffen.

Es ist bekannt, dass Gemische aus Polyester- und Cellulosefasern mit Mischungen von Dispersions- und Reaktivfarbstoffen gefärbt oder bedruckt werden können. Während bei dieser Färbe- und Druckmethode die Reaktivfarbstoffe, welche beim Fixierprozess nicht fixiert wurden, mehr oder weniger leicht auswaschbar sind, bietet die Entfernung der nichtfixierten oder der auf der Cellulosefaser verbleibenden Dispersionsfarbstoffe Schwierigkeiten.

Es ist schon bekannt, dass Färbungen und Drucke auf Polyesterfasern zur vollständigen Entfernung des überschüssigen Dispersionsfarbstoffanteils einer reduktiven Behandlung unterzogen werden können. Es ist auch schon bekannt, dass Färbungen auf Polyester/ Cellulose-Mischgeweben bei einer zweistufigen Verfahrensweise nach dem Aufziehen des Dispersionsfarbstoffes (Stufe 1) reduktiv zwischengereinigt werden

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und anschliessend der Celluloseanteil mit ζ. Β. Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen gefärbt wird.

Bei diesen bekannten Verfahren macht man sich den Umstand zu Nutze, dass die im Polyester gebundenen Dispersionsfarbstoffe selbst einer starken reduktiven Behandlung widerstehen, während die freien Farbstoffanteile durch die Behandlung zerstört, d. h. dadurch weitgehend farblos werden. In der Praxis hat sich nun aber gezeigt, dass eine reduktive Behandlung von Färbungen oder Drucken mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen auf Polyester/Cellulosemischungen generell nicht durchgeführt werden kann, da in den weitaus meisten Fällen auch der fixierte Reaktivfarbstoff mitzerstört wird.

Ueberraschenderweise können nun.diese Schwierigkeiten überwunden werden, wenn während der Nachbehandlung unter spezifischen Bedingungen in einem Reduktions-System gearbeitet wird. Eine Grundvoraussetzung ist dabei, dass durch die Behandlung nur der nicht aufgezogene Dispersions- und nichtfixierte Reaktivfarbstoff zerstört und der aufgezogene Dispersions- und fixierte Reaktivfarbstoff nicht angegriffen werden.

Drucke und Färbungen mit Mischungen aus Dispersionsund Reaktivfarbstoffen auf Polyester/Cellulose-Mischgeweben, in welchen diese so behandelt werden, dass die fasergebundenen Farbstoffanteile praktisch vollständig erhalten bleiben, sind möglich durch die Verwendung von Reduktions-Systemcn. Bei Einhaltung eines bestimmten Redoxpotentials vermögen eine Viel-

8 0 9 8 3 7 / 0 B fl 2

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zahl der bekannten Reaktivfarbstoffe nach der Fixierung durchaus überraschenderweise einer reduktiven Behandlung zu widerstehen, während gleichzeitig viele bekannte Dispersionsfarbstoffe im nicht fasergebundenen Zustand zerstört werden.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Polyester/Cellulose-Mischungen mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man nach der Fixierung der Farbstoffe das gefärbte Material in einem wässrigen Bad einer reduktiven Behandlung bei einem rH-Wert von 0 bis 30, vorzugsweise 1 bis 20, insbesondere 3 bis 10 unterwirft.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weiter Färbesysteme der vorgenannten Art sowie die erfindungsgemäss gefärbten Textilien.

Der rH-Wert ist bekanntlich als Mass für die Reduktionskraft einer wässrigen Lösung durch die variablen Redoxpotentiale der Lösung, den pH-Wert sowie die Temperatur der Lösung definiert. Eine weitere Variable des Redoxvermögens ist noch die Behandlungszeit. Der für die reduktive Zerstörung des nichtfixierten Dispersions- und Reaktivfarbstoffes bei gleichzeitiger Erhaltung des fixierten Reaktivfarbstoffes notwendige rH-Wert kann durch Variation bzw. Regulierung der vorerwähnten Parameter eingestellt werden.

π ο η a ι ;■ / ο fi 8 ?

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Das Redoxpotential der Behandlungslösung ist auch noch weitgehend von der Natur und der Konzentration der verwendeten Reduktionsmittel abhängig. Solche Reduktionsmittel sind aus dem Colour Index zum Teil bekannt.

Die Berechnung des rH-Wertes kann nach der Clarkschen Formel erfolgen. Hiernach ist

U abs

rH =

0,0992 . (273.16 + t°C)

+ 2pH

wobei t°C

U abs

U abs U gemessen U gemessen

U Bezugs

die Temperatur der Messlösung und

die auf die Standardwasserstoffelektrode bezogene Spannung ist.

ergibt sich aus:
+ U Bezugs, wobei

das Potential in der Messkette (kombiniert) z. B. in der Messkette Metrom EA 217, Pt / Ag / AgCl / KCl (3M) ist und

das Potential der in der Messkette verwendeten Bezugselektrode (z. B. Ag / AgCl / KCl (3M) gegen die Normal-Wasserstoffelektrode ist.

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Für einige Standard-Redox-Elektroden ist das Potential bekannt, so z. B. für Ag / AgCl in KCl 3M, wo

ü Bezugs = 260.918 - (0,683 . t°C) ist.

Für Messungen mit einer kombinierten Messkette Metrom EA 217 (Platin-Elektrode mit einer Ag / AgCl-Bezugselektrode in KCl 3M) ergibt sich der rH-Wert aus der folgenden Formel

U gem. + 260.918 - (0.683 . t°C)

rH = + 2pH

0.0992 (273.16 + t°C)

Für das Auswaschen von Färbungen und Drucken mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen auf Polyester/Cellulose-Fasermischungen kann das optimale Redoxpotential des verwendeten Redox-Systems auf die eingesetzten Farbstoffe abgestimmt werden.

Grundsätzlich können schon Redox-Systeme mit sehr niedrigen rH-Werten von 0 bis 5, d. h. mit sehr hohem Reduktionsvermögen zum Einsatz gelangen, wenn ausschliesslich mit besonders beständigen Reaktivfarbstoffen gefärbt oder bedruckt wird. Reduktionssysteme mit relativ hohen rH-Werten von z.B. 15 bis 30, d. h. mit niedrigem Reduktxonsvermögen können dann verwendet werden, wenn als Dispersionsfarbstoffe nur leicht reduzierbare oder durch Alkali verseifbare Typen eingesetzt werden.

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In extremen Fällen wird man sich auf eine relativ engbegrenzte Farbstoffauswahl beschränken müssen,wobei Faktoren, wie Echtheiten, Fixierverhalten, Kombinierbarkeit u. a. eine Rolle spielen.

Es hat sich gezeigt, dass besonders bei Redox-Systemen mit mittlerer Reduktionskraft, d. h. bei rH-Werten von 3 bis 20 eine optimale Farbstoffauswahl ermöglicht wird.

Da das Redoxpotential eines Systems, wie oben erwähnt, nicht nur vom Reduktionsmittel und dessen Konzentration abhängig ist, sondern auch durch Aenderung der Temperatur, des pH-Wertes und der Anwendungsdauer beeinflussbar ist, ist den zuletzt genannten Faktoren beim Nachbehandeln von Färbungen und Druckware eine besondere Beachtung zu schenken.

Je nach dem verwendeten Reduktionsmittel, wird durch Erhöhen der Temperatur die Reduktionskraft eines Systems mehr oder weniger verstärkt. So zeigt z. B. ein Redox-System auf Basis von Natrium-Formaldehyd-Sulfoxylat eine deutliche Zunahme an Reduktionskraft bei steigender Temperatur und erreicht erst bei Kochtemperatur seine volle Stärke, während Natriumdithionit schon bei Raumtemperatur praktisch seine volle Reduktionswirkung entfaltet.

Bei der Wäsche von Druckware ist zu berücksichtigen, dass die Quellzeit der mitgedruckten Verdickungsmittel durch Erhöhung der Badtemperatur beschleunigt werden kann; andererseits muss beachtet werden, dass

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Reaktionsprodukte, die bei der reduktiven Behandlung entstehen, bei höheren Temperaturen wieder auf die Faser aufziehen können. Wenn diese Produkte eine Eigenfarbe aufweisen, kann dies zu einer unerwünschten Anfärbung des Weissfonds und/oder Trübung heller Nuancen führen.

Die reduktive Behandlung wird also vorteilhaft bei verschiedenen, den Umständen angepassten Temperaturstufen vorgenommen, um einerseits eine raschmögliche Entfernung der Verdickung und des unfixierten Farbstoffanteils zu bewerkstelligen und andererseits eine Ansammlung von Spaltprodukten im Bad und deren Wiederaufziehen zu vermeiden. Die Temperaturen der Reduktionsbäder können hierbei zwischen 10 bis 120⁰C schwanken, vorzugsweise liegen sie bei 30 bis 100°C, besonders bevorzugt bei 30-8O⁰C. Wenn das Substrat mit der Lösung eines Reduktionsmittels bedruckt wird, kann es bei Raumtemperatur gelagert werden oder einer kurzen (Schock) Behandlung mit Sattdampf (bis zu 10 Minuten) unterworfen werden.

Ein anderer Faktor, der das Reduktionssystem und die Wirkung eines Waschbades beeinflussen kann, ist der pH-Wert. Bei Verwendung von Reduktionsmitteln, die im alkalischen Bereich unlöslich sind, ist der pH-Wert unter 7 einzustellen, unter Berücksichtigung dieser Ausnahme kann jedoch prinzipiell im ganzen pH-Bereich behandelt werden, sofern eine FaserSchädigung vermieden wird.

üeblicherweise wird jedoch im neutralen bis stark alkalischen Bereich (7 bis 14) behandelt. Bei Einsatz starker Alkalien ist zu berücksichtigen, dass einerseits die Entfernung hydrolisierbarer Dispersionsfarbstoffe zwar beschleunigt, andererseits aber die Stabilität der

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Bindung gewisser Reaktivfarbstoffe an die Faser, sowie die Eigenschaften der Polyesterfaser beeinträchtigt werden können.

Die Behandlungsdauer in den Reduktionsbädern richtet sich u.a. nach der Art der Wascheinrichtung, der erzielten Farbtiefe und dem Deckungsgrad des Druckes, üeblicherweise liegen die Behandlungszeiten zwischen 5 Sekunden und 1 Stunde. Bei einbadiger Behandlung beträgt die Zeit bevorzugt 1-10 Minuten, speziell 1 bis 5 Minuten. Bei mehreren Bädern ist die Gesamtzeit etwa 5 bis 40 Minuten, bevorzugt 5 bis 30 Minuten, speziell etwa 20 Minuten.

Die Behandlung kann sowohl diskontinuierlich wie kontinuierlich erfolgen. Die Wirkung der Reduktionsbäder sollte, besonders bei kontinuierlichen Waschprozessen,mit Vorteil periodisch kontrolliert und eventuell korrigiert (nachgestellt) werden.

Die Kontrolle des Reduktionspotentials der Bäder kann dabei mittels Redoxindikatoren erfolgen. Für rH-Werte von 2 bis 4,5 eignet sich besonders Neutralrot (rot farblos), von 4 bis 7,5 Indanthrengelb G-Papier gelb blau), von 13,5 bis 15,5 Methylenblau (blau - farblos). Angaben über die Anwendung sowie Indikatoren für andere Bereiche sind z.B. im "Melliand 30/1949, Seite 113" angeführt.

Als Reduktionsmittel kommen prinzipiell alle organischen und anorganischen Verbindungen in Betracht, die es erlauben, die oben erwähnten rH-Bereiche einzustellen und die in wässrigen Systemen einsetzbar sind.

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Geeignete Reduktionsmittel in diesem Sinne sind z.B. Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxyd, Thioharnstoffdioxyd, Sulfite, Sulfide (wie Na-sulfid, Ammoniumsulfid), Na-hydrogensulfid, Polysulfide, stark elektropositive Metalle, Metallsalze in ihren niedrigen Wertigkeitsstufen (wie Fe-II-, Zinn-II-, Titan-III- oder Chrom-II-Salze), organische oxydierbare Verbindungen (wie Aldehyde, Zucker, besonders Glukose), Reduktionsmittel die in Küpenfarbstoff- oder Druckverfahren Verwendung finden (wie Na-bisulfit, die Formaldehydsulfoxylate, vor allem Na-, Ca- und Zn-Verbindungen, Dithionite, vor allem Na-dithionit, Amino-methansulfinate und Nitrilo-1-äthansulfinate, ebenfalls als Na-Salze).

Genannt seien vor allem die aus dem Colour Index bekannten Mittel dieser Art. Hierzu gehören z.B. das Natriumdithionit Na„S_0₄, Na-, Ca- oder Zn-formaldehydsulfoxylate und Thioharnstoffdioxyd. Diese Mittel sind in verschiedenen Formulierungen im Handel. Als Beispiel für Metallsalzverbindungen, deren Metallion verschiedene Wertigkeitsstufen einnehmen kann und das somit ebenfalls als Reduktionsmittel in Betracht gezogen werden kann, seien vor allem Zinnsalze genannt.

Die Menge an Reduktionsmittel kann nach den obigen Ausführungen in weiten Grenzen variieren, da auch andere Parameter als das Reduktionspotential dieser Mittel den rH-Wert beeinflussen. Im allgemeinen enthält, die das Reduktionsmittel enthaltende Flotte, das Mittel in Mengen von 0,1 bis 10 g/l, bevorzugt etwa 0,5 bis 5 g/l.

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Das erfindungsgemässe Gesamtverfahren kann beispielsweise so ausgeführt werden, dass man zunächst das Fasergemisch aus Polyester- und Cellulosefasern nach bekannten Verfahrensweisen färbt oder bedruckt und die aufgebrachten Farbstoffe danach nach bekannten Methoden fixiert. Anschiiessend wird sodann üblicherweise und mit Vorteil zunächst einmal durch Spülen oder Abspritzen mit kaltem Wasser der Ueberschuss an unfixierten Farbstoffanteilen, Fixier-Hilfsmittelchemikalien und Verdickungsmitteln entfernt. Danach erfolgt die erfindungswesentliche reduktive Behandlung. Sie wird oder kann je nach Wascheinrichtung in mehreren reduktiven Bädern, bei eventuell stufenweise steigender Temperatur erfolgen, wobei weitere Spül- oder Waschbäder zwischengeschaltet werden können.

Zur Steigerung der Waschwirkung und der Verminderung der Wiederaufziehtendenz von Reaktionsprodukten, vor allem des Dispersionsfarbstoffanteils, ist es vorteilhaft 0,5 bis 2 g/l eines der in Färbeverfahren üblichen und bekannten, organischen Detergentien sowohl in den Reduktions- als auch in den Waschbädern zu verwenden. Ebenfalls ist oft die Mitverwendung von weiteren Hilfsmitteln, wie Wasserenthärtungsmitteln und/oder Komplexbildnern oft von Vorteil.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren möglichen Dispersionsfarbstoffe können grundsätzlich beliebige Farbstoffe aus den aus dem Colour Index bekannten Klassen dieses Farbstofftyps sein. Dies sind die Färb-

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stoffe der Nitro-, Amirioketon-, Ketonimin-, Methin-, Azomethin-, Nitrodiphenylamin-, Chinolin-, Aminonaphthocumarin-, Cumarin- und vor allem der Anthrachinon- und Azoreihe, jedoch ist die Auswahl der jeweils geeigneten Farbstoffe von den weiter unten beschriebenen Kriterien abhängig. Geeignete Azofarbstoffe sind vor allem diejenigen, welche in der Kupplungskomponente folgende Substituenten enthalten: niederalkylcarbonyloxy-niederalky1-amino-; niederalkoxycarbonyl-niederalkyl-amino-; oder cyano-niederalkylamino-gruppen; Anthrachinonfarbstoffe, enthaltend niederalkoxy-carbonyl-niederalkylamino-\ oder niederalkylcarbonyloxy-niederalkylamino-gruppen. Niederalkyl bzw. niederalkoxy bedeutet hierin C₀ bis C-, besonders C₂ bis C., speziell C und C-.

Repräsentative Vertreter dieser Farbstoffklassen sind beispielsweise die folgenden:

CI. Disperse Yellow 42

CI. Disperse Yellow 49

CI. Disperse Yellow 126

CI. Disperse Yellow 202

CI. Disperse Red 72

CI. Disperse Red 74

CI. Disperse Red 107

CI. Disperse Red 202

CI. Disperse Red 306

CI. Disperse Violet 77

CI. Disperse Blue 75

CI. Disperse Blue 79

CI. Disperse Blue 176

CI. Disperse Blue 177

CI. Disperse Blue 257

CI. Disperse Blue 286

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Eine allgemeingültige Voraussetzung für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist die, dass der nicht fixierte Dispersionsfarbstoffanteil rasch abgebaut wird und dass entstehende Zersetzungsprodukte eine geringe oder zu vernachlässigende Affinität zur Cellulose und Polyesterfaser aufweisen und damit im Verlaufe des Waschprozesses nicht mehr aufziehen. Da sich die Zersetzungsprodukte vor allem bei kontinuierlicher Behandlung im Bade anreichern können, ist es wesentlich, dass auch bei hohen Konzentrationen keine sichtbare Anfärbung oder Anschmutzung der Drucke erfolgt.

Zur Prüfung der Zersetzungsgeschwindigkeit und des Wiederaufziehvermögens kann folgende Testmethode dienen, welche es erlaubt, eine Aussage über die Eignung der Dispersionsfarbstoffe zu treffen.

Ein weisses Polyester und Baumwo11-Textilgut wird mit steigenden Konzentrationen des betreffenden Dispersionsfarbstoffs im Flüssigkeits-Waren-Verhältnis von 40:1 auf einer Laborfärbeapparatur unter mechanischer Flottenbewegung behandelt:

Das den Farbstoff enthaltende Behandlungsbad wird nach Erreichen des Kochpunktes mit 2 g/l Na-Formaldehydsulfojiylat und 2 ml/1 Natronlauge 36⁰Be* versetzt und darauf die Textilgutstücke (in der o.a. Relation von Flotte zu Ware) zugegeben und 5 Minuten lang in der Flotte belassen. Anschliessend wird in fliessendem Wasser gespült und getrocknet.

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Geeignete Dispersionsfarbstoffe sind diejenigen, welche bei Konzentrationen von 1.0 . 10-4 Mol/l und mehr im Behandlungsbad kein Anschmutzen oder Anfärben des weissen Polyester- und Baumwollgewebes verursachen. Für die Praxis ist die vorgenannte Textilbehandlung durchwegs brauchbar, jedoch kann sie in verschiedenen Fällen an die Gegebenheiten, die naheliegen, angeglichen werden (z.B. durch Wahl eines anderen Reduktionssystems).

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Reaktivfarbstoffe können grundsätzlich ebenfalls beliebige wasserlösiche Farbstoffe dieses Typs sein, die noch mindestens eine faserreaktive Gruppe enthalten, deren Anwesenheit im Farbstoffmolekül den Farbstoff dazu befähigt, mit Hydroxygruppen, die in Cellulosetextilmaterialien vorhanden sind, eine chemische Bindung einzugehen, so dass das Farbstoffmolekül über eine kovalente chemische Bindung oder über kovalente chemische Bindungen an das Cellulosemolekül geknüpft wird. Die Farbstoffe gehören u.a. der Azo-, (einschliesslich Monoazo- und Polyazo- und Metallazo-), Anthrachinone Formazan-, Triphendioxazin-, Nitro- und Phthalocyaninreihe an und müssen mindestens eine faserreaktive Gruppe enthalten. Solche faserreaktive Gruppen sind vor allem die VinyIsulfon-, Sulfatoäthylsulfon-, Sulfatoäthylsulfonamid-, Thiosulfatoäthylsulfonamid-, Sulfatoäthylsulfonacrylamid-, Methyltaurinoäthylsulfon-, Acrylamid-, a-Halogenacrylamid-, Chlorpropylamid-, Sulfatopropylamid-, Halogenessigsäureamid-, Mono- und Di-halogen- -1,3,5-triazin-, Trichlorpyrimidin-, Monochlordifluorpyrimidin, MethyIsulfonyl-chlor-methyl-pyrimidin-, Dichlorchinoxalin-, Dichlorphthalazin-, Benzchlorthiazol-,

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Dichlorpyridazon- und Dichlorpyrazin-Gruppen. Ebenfalls geeignete Verbindungen sind solche, die Reste aliphatischer Halogencarbonsäuren/ vor allem den Chloracetyl-, ß-chlorpropionyl-, α,β-dibrompropionyl- und Dichlorpropionylreste enthalten.

Eine bevorzugte Klasse von Reaktivfarbstoffen sin.d solche, die als faserreaktive Gruppe eine Gruppe der Formel I enthalten:

Cl

X - C^^C^C -N-Il ι

C^^{N C}r-l^H2r-l X

worin r für 1 oder 2 und X für ein Chlor- oder ein Fluoratom steht.

Diese Farbstoffe sind im Colour-Index z.B. als Drimaren^ Farbstoffe bekannt.

Die für das Verfahren besonders geeigneten Reaktivfarbstoffe lassen sich dabei allgemein wie folgt charakterisieren: Hohe Fixierausbeute, möglichst hohe Löslichkeit und damit sehr gute Auswaschbarkeit, geringe Substantivität und gute Beständigkeit der fixierten Reaktivfarbstoffe. Bevorzugt sind Reaktivfarbstoffe, welche auch bei einem niedrigen rH-Wert und bei hoher Behandlungstemperatur und ausgedehnter Behandlungszeit keinen oder auch in hellen Tönen nur geringen Farbtonumschlag oder Stärkeverluste aufweisen.

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Eine spezielle Screening-Methode für Reaktivfarbstoffe lässt sich wie folgt charakterisieren: Auf einem Baumwoll oder Polyester/Baumwoll-Mischgewebe werden schachbrettartige Drucke mit Reaktivfarbstoffen hergestellt, welche nach erfolgter Fixierung folgenden Behandlungen unterworfen werden: Der Reaktivfarbstoff wird in 1/1 RT gedruckt.

1) Die Nachbehandlung erfolgt auf einem Labor-Färbeapparat mit mechanischer Flottenbewegung in einem Flüssigkeits-Waren-Verhältnis von 40:1 während

5 und 10 Min. bei 40⁰C mit

2 g/l Zinkformaldehydsulfoxylat und 1 ml/1 Ameisensäure bei pH 3.

2) Die Nachbehandlung erfolgt wie unter 1 während 5 und 10 Min. bei 90 bis 95°C mit 2 g/l Na-formaldehydsulfoxylat und 2 ml/1 Natronlauge 36⁰Be.

3) Die Nachbehandlung erfolgt wie unter 1 während

5 und 10 Min. bei 60⁰C mit

2 ml/1 Na-sulfhydrat (handelsübliches Produkt und
2 ml/1 Natronlauge 36⁰Be

Bei der Beurteilung der behandelten Drucke müssen folgende Kriterien erfüllt sein: Die weissen Felder des schachbrettartigen Druckes müssen weiss sein und keine Anfärbung oder Anschmutzung durch nichtfixierten oder zerstörten Farbstoff aufweisen und die Farbtiefe der Drucke

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darf gegenüber normal ausgewaschenen Drucken eine maximale Einbusse bis Note 4-5 nach Graumassstab erleiden (keine sichtbare Nuancenänderung).

Auch diese Testmethode kann unter Umständen für besondere Fälle in der Praxis geändert werden (z.B. durch die Wahl anderer Reduktionssysteme}.

Die Vorteile des neuen erfindungsgemassen Verfahrens sind folgende:

Die Nachwäsche von Färbungen und Drucken nach den bisher üblichen Verfahren kann reduziert werden, wodurch eine Einsparung an Energie und Wasser erzielt wird, da die Nachbehandlung in nur wenigen Behandlungsbädern durchgeführt werden kann.

Die Qualität der Färbungen wird dabei sogar verbessert, da die unfixierten Farbstoffe weitgehend bis vollständig von den Fasern entfernt werden. Es resultieren hierdurch brillantere Färbungen mit verbesserten Nassechtheiten. Durch die Entfernung des nichtfixierten Dispersionsfarbstoffes wird zum Teil noch zusätzlich die Lichtechtheit der Färbung verbessert.

Das oben Gesagte gilt grundsätzlich auch für Drucke. Es resultieren brillantere Drucke mit stark verbesserten Allgemeinechtheiten. Ein weiterer entscheidender Vorteil ist hier besonders die Erhaltung des Weissfonds. Das Anbluten des Weissfonds und die Anfärbung heller Nuancen durch im Waschbad vorhandene Farbstoffe kann nämlich vermieden werden.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturangaben erfolgen in Celsiusgraden.

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Case 150-4019

Beispiel

Ton-in-Ton Druck auf Polyester/Baumwolle 67 : 33 mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen.

Eine Druckpaste enthaltend:

Teile

Teile Teile 1,5 Teile

12,5 Teile Teile

80

10

Teile Teile Teile Teile

CI. Disperse Orange 30 fl. (50%) CI. Disperse Red 167 fl. (50%) CI. Disperse Blue 79 fl. (50%) C.I. Reactive»Orange CI. Reactive Red CI. Reactive Blue

einer handelsüblichen Verdickung (Manutex F, 8 %)

Harnstoff

Wasser

Na-bicarbonat

Revatdl S (Reduktionsverhinderer auf

Basis von m-Nitrobenzoesäure)

Teile Druckpaste wird durch Mischen und Verrühren hergestellt.

Mit dieser Druckpaste wird auf einer Flachfumdruckmaschine ein Mischgewebe bedruckt, wie üblich getrocknet und 6 Min. einer Heissdampffxxierung, bei 175° unterworfen. Anschliessend wird auf einer Waschmaschine wie folgt weiterbehandelt:

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Zuerst wird im Ueberlauf gespült. Danach erfolgt eine kochende Behandlung, bei einem Flüssigkeits/ Ware-Verhältnis von 40 : 1 mit Wasser, enthaltend 3 ml/1 Katronlauge 36⁰Be und 2 g/l Na-formaldehydsulfoxylat während 4 Minuten.

Das Behandlungsbad weist einen rH-Wert zwischen 3,0 bis 4,5 auf.

Danach wird mit Essigsäure neutralisiert/ kalt im ueberlauf gespült und abschliessend getrocknet.

Man erhält einen brillanten Druck von dunkelbrauner Nuance und einem reinweissen Fond bei sehr guten Nass- und Reibechtheiten.

Anstelle der einmaligen kochenden Behandlung kann in mehreren Behandlungsbädern von niederer bis hoher Temperatur behandelt werden.

Wird bei 40° behandelt, so liegt der rH-Wert zwischen 16,5 und 18. Wird bei 60° behandelt so liegt der rH-Wert zwischen 12,5 und 13,5. Wird bei 80° behandelt so liegt der rH-Wert zwischen 6,0 und 8,5.

Anstatt im Flüssigkeits/Waren-Verhältnis von 40 : kann auch im Verhältnis von 20 : 1 gearbeitet werden, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt werden.

Anstelle von 3 ml/1 Natronlauge 36°Be können 5 g/l Natriumcarbonat verwendet werden, wobei ähnlich gute Ergebnisse erzielt werden. Anstatt der

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- 22 - Case 150-4019

Heissdampffixierung während 5 Minuten bei 175° kann das bedruckte Textilmaterial auch 1 Minute bei Trockenhitze von 210° fixiert werden, wobei wieder ähnlich gute Ergebnisse erzielt werden.

Wenn den Behandlungsbädern zusätzlich Wasserenthärtungsmittel (je nach Härtegraden) zugesetzt wird, werden ähnlich gute Ergebnisse erzielt.

Beispiel 2

Kontinuierliche Ton-in-Ton-Färbung auf Polyester/ Baumwolle 67 : 33 mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen. Von einer Farbstoffmischung enthaltend:

33 Teile CI. Disperse Red 167 56 Teile C.I. Reactive Red 147 11 Teile CI. Reactive Orange 62

100 Teile

wird eine einbadig- einstufige Kontinuefärbung mit folgender Klotzflottenzusammensetzung erstellt:

40 g/l Dispersions-ZReaktivfarbstoffmischung

60 g/l Harnstoff

8 g/l Natriumbicarbonat 10 g/l Kochsalz

20 g/l Sansapol All fl. (handelsüblicher

Migrationsinhibitor)

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Die erhaltene Klotzflotte wird kalt foulardiert bei einer Trockengewichtszunahme von 70 % und getrocknet. Das Textilmaterial wird während 60 Sekunden bei 210° thermosoliert und einer Nachbehandlung, wie in Beispiel 1 beschrieben unterworfen.

Es resultiert eine brillante Ton-in-Ton gefärbte Rotnuance mit ausgezeichneten Allgemeinechtheiten.

Beispiel 3

Anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Dispersionsfarbstoff gemisches werden 63 Teile CI. Disperse Blue79fl .und anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Reaktivfarbstoffgemisches werden 36 Teile C.I. Reactive Blue 104 und 3 Teile CI. Reac. Blue 105 verwendet. Es wird ein dunkelblauer Druck erhalten, der eine vorzügliche Reservierung der weissen unbedruckten Stellen aufweist. Der Druck zeigt eine ausgezeichnete Nassechtheit. Anstelle der im Beispiel 1 beschriebenen Nachbehandlung kann eine kontinuierliche Breitwaschbehandlung vorgenommen werden.

Im ersten Waschabteil wird kalt im Ueberlauf gespult. Im zweiten Waschabteil wird 60 Sekunden bei 40° mit 2 g/l Lyogen DFT (handelsüblicher Dispergator), im dritten Waschabteil bei 80°C 3 Min. mit 3 g/l eines Na-Formaldehydsulfoxylates und 3 ml/1 Natronlauge 36°Be behandelt (rH zwischen 8 und 10). Im vierten Waschabteil wird mit Essigsäure neutralisiert. Im fünften Waschabteil schliesslich kalt gespült.

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Verwendet man zusätzlich im Waschabteil ein nichtionogenes Detergens, werden ähnliche Ergebnisse erzielt.

Beispiel

Anstelle der im Beispiel 2 verwendeten Farbstoffmischung für eine Kontinuefärbung werden

'7,2 Teile CI. Disperse Yellow 49 35,7 Teile CI. Disperse Yellow 42 57,1 Teile C.I. Reactive Yellow 25

verwendet. Der Klotzflotte des Beispiels 2 werden 50 g/l Dispersions-Reaktivfarbstoffmischung zugesetzt. Die erhaltene gelbe Thermosolfärbung wird in folgender Weise nachbehandelt.

Im ersten Waschabteil mit Ueberlauf kalt spülen. Int zweiten Waschabteil bei 40° 1 Minute mit einer Flotte von 2 g/l Lyogen DFT (Dispergator handelsüblich) behandeln. Im dritten Waschabteil kalt mit 3 ml/1 Natronlauge 36⁰Be und 0,1 g/l Katriumdithionit und 1 g/l eines nichtionogenen Detergens während 3 Min. behandeln. Das kalte Behandlungsbad weist einen rH-Wert zwischen 9,5 und 11 auf. Im vierten Waschabteil mit Essigsäure neutralisieren. Im fünften Waschabteil kalt spülen

Optimale Echtheiten werden erreicht.bei einer einminütigen kochenden Behandlung im fünften Waschabteil mit einem nichtionogenen Detergens.

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Anstelle des kalten Behandlungsbades kann die Badtemperatur auf 40° gesteigert werden, wobei sich ein rH-Wert zwischen 8,5 und 9,5 einstellt.

Beispiel 5

Anstelle des im Beispiel 1 verwendeten Dispersionsfarbstoff gemisches werden 30 Teile CI. Disperse Blue 75 fl. und anstelle der Reaktivfarbstoffe des Beispiels 1 werden 12 Teile C.I. Reactive Violet 23 verwendet.

Die Nachbehandlung erfolgt im ersten Waschabteil durch kaltes spülen im Ueberlauf. Im zweiten Waschabteil sowie im dritten wird mit 2 g/l Zinkformaldehydsulfoxylat und 1 ml/1 Ameisensäure bei pH 3 und 40° behandelt.. Im zweiten und dritten Waschabteil wird ein rH-Wert zwischen 2,5 und 4,0 gemessen. Im vierten Waschabteil wird klar gespült (im Ueberlauf). Im fünften Waschabteil wird kochend geseift (mit einem gebräuchlichen Detergens). Im sechsten Waschabteil wird im Ueberlauf klar gespült.

Es wird ein blauer Druck erhalten, der eine vorzügliche Reserve auf den weissen unbedruckten Flächen zeigt.

Beispiel 6

Neben der Möglichkeit, die reduktive Behandlung während des Auswaschvorganges durchzuführen kann wie folgt verfahren werden:

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- 26 - Case 150-4019

28Ü32S3

Die reduktionsmittelhaltige Lösung wird nach der Fixierung der Farbstoffe auf das textile Substrat aufgebracht. Sodann werden die Färbungen entweder nass, teilweise oder vollständig getrocknet, derart behandelt, dass die unfixierten Farbstoffanteile zerstört werden.

Dies kann je nach aufgetragenem Reduktionssystem durch Lagern der Ware bei Raum- oder erhöhter Temperatur, durch Behandlung mit Dampf oder durch andere Energiequellen erfolgen.

Erst anschliessend wird sodann der eigentliche Auswaschprozess durchgeführt, um die unfixierten, nunmehr weitgehend oder vollständig zerstörten Farbstof fanteile, Chemikalien und Färbereihilfsmittel zu entfernen.

Der Auftrag der reduktionsmittelhaltigen Lösung kann z. B. mittels einer 1000-Punkte-Walze, einer vollgravierten Flach- oder Rundschablone, durch eine Sprühanlage oder einem Pflatschfoulard erfolgen.

Die aufzutragende Menge des verwendeten Reduktionssystems und die anschliessende Behandlungsmethode sind so zu wählen, dass nur die unfixierten Farbstoffanteile zerstört werden.

Ein Polyester/Baumwolle 67/33 Mischgewebe wird, wie in Beispiel 1 beschrieben bedruckt und fixiert. Anschliessend wird eine verdickte Lösung bestehend aus:

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- 27 - Case 150-4019

20 Teilen Johannisbrotkernmehlderivat 978 Teilen Wasser
2 Teilen Glucose

1000 Teile

mittels einer 1000-Punkte-Walze aufgebracht. Die Trockengewichtszunahme beträgt 70 %.

Das Gewebe wird sodann getrocknet und 5 Minuten in gesättigtem Dampf von 102° behandelt.

Zuletzt wird in kaltem Wasser gespült, darauf bei 60° bis kochend, unter Zusatz von 0,5 g/l eines nichtionogenen Waschmittels, geseift, wieder gespült und abschliessend getrocknet. Man erhält einen lebhaft dunkelbraun gefärbten Druck mit sehr guten Allgemeinechtheiten .

Die unbedruckten Partien bleiben dabei fast rein weiss. Gleich gute Resultate werden erhalten, wenn anstatt von 2 Teilen Glucose

2 g/i Natrium-Formaldehyd-Sulfoxylat und 3 Teile NaOH 36 ⁰Be, oder

2 g/l Zink-Formaldehyd—SuIfoxylat und 0,5ml/l Ameisensäure konz.

verwendet werden.

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Beispiel 7

Anstelle des im Beispiel 1 verwendeten Dispersionsfarbstoff gemisches werden 15 Teile CI. Disperse Yellow 126 und anstelle des dort verwendeten Reaktivfarbstoffgemisches werden 30 Teile C.I. Reactive' Yellow 25 verwendet.

Es wird ein brillanter gelber Druck erhalten, der eine vorzügliche Reserve auf den weissen unbedruckten Flächen aufweist.

Nachdem im üeberlauf kalt gespült wurde, wird die Nachbehandlung im Flüssigkeits/Waren-Verhältnis von 40 : 1, während 5 Min. bei 60° durchgeführt. Als Behandlungsmittel werden eingesetzt: 2 g/l Na-SuIfhydrat (NaHS), 2 ml/1 Natronlauge 36°Be, wobei das Sulfhyrat auch in Mischungen mit Sulfiden mit Wasser vorliegen kann. Der gemessene rH-Wert liegt zwischen 12,5 und 13,5. Anschliessend wird neutralisiert und wieder kalt im Üeberlauf gespült.

Anstelle von 2 ml/1 Natronlauge 36⁰Be werden ähnliche Ergebnisse erhalten, wenn 5 g/l Natriumcarbonat zugegeben werden. Der gemessene rH-Wert liegt zwischen 12,5 und 13,5.

Anstelle von 5 g/l Natriumcarbonat werden mit 5 g/l Trinatriumphosphat, bei einem rH zwischen 12,0 und 13,0 ähnlich gute Ergebnisse erzielt.

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- 29 _ Case 150-4019

28Q3283

Anstelle der Behandlungstemperatur von 60° können mit verschiednen Alkalisystemen auch bei 95° ähnliche Ergebnisse, bei praktisch unveränderten rH-Werten erzielt werden

Beispiel 8

Anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Dispersionsfarbstoff gemisches werden 24 Teile CI. Disperse Yellow 126 fl. . und 40 Teile C.I.Disperse Red 7'2f 1.(50%) und anstelle des dort verwendeten Reaktivfarbstoffgemisches werden 24 Teile C.I. Reactive Yellow 25, 1,8 Teile C.I. Reactive Orange 64 sowie 6,2 Teile CI. Reactive Red 147 verwendet.

Man erhält einen brillanten Druck von scharlachroter Nuance mit einem reinweissen Fond bei sehr guten Nass- und Reibechtheiten.

Die Nachbehandlung geschieht im Flüssigkeits/Waren-Verhältnis von 40 : 1, wobei zuerst im üeberlauf kalt gespült wird. Es wird danach 5 Min. mit einem Bad behandelt, das 3 g/l Glucose (Traubenzucker, Dextrose), 5 g/l Natriumcarbonat, 0,5 g/l eines nichtionogenen Tensids und 1 g/l eines handelsüblichen Wasserenthärtungsmittels enhält.

Man beginnt bei einer Behandlungstemperatur von 60° wobei sich ein rH-Wert von 20 bis 22 einstellt. Im zweiten Behandlungsbad bei 80° ergibt sich ein rH-Wert zwischen 14 und 16. Bei einer Behandlungstemperatur von 95° wird schliesslich ein rH-Wert zwischen

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9 und 12,5 gemessen. Anschliessend wird neutralisiert und in fliessendem kalten Wasser gespült.

Anstelle von 5 <j/l Natriumcarbonat kann mit 2 ml/1

Natronlauge 36⁰Be ein ähnliches Ergebnis bei praktisch gleichen rH-Werten erhalten werden.

Anstelle von 3 5/1 Glucose kann die Nachbehandlung in allen Bädern mit 3 <j/l Fruktose (Fruchtzucker) durchgeführt werden. Im Behandlungsbad bei 60° Hegt · der rH-Wert zwischen 20 und 22. Im Behandlungsbad bei 80° liegt der rH-Wert zwischen 14 und 17. Im Behandlungsbad bei 95° liegt der rH-Wert zwischen 9 und 11,5.

Anstelle von 3 g/l Fruktose kann die Nachbehandlung in den Bädern mit 3 g/l Ascorbinsäure durchgeführt werden. Im Behandlungsbad bei 60° liegt der rH-Wert dann zwischen 16 und 18_r bei 80° zwischen 12 und 14 und bei 95° zwischen 9 und 13.

Anstelle von 3 g/l Ascorbinsäure kann die Nachbehandlung in allen Badern mit 3 g/l Milchzucker (Disaccharid) durchgeführt werden. Im Behandlungsbad bei 60° liegt der rH-Wert zwischen 20 und 22, bei 80° zwischen 15 und 18 und bei 95° zwischen 9 und 13.

Anstelle von 3 g/l Milchzucker kann die Nachbehandlung in allen Bädern mit 3 g/l Dextrin durchgeführt werden. Im Behandlungsbad bei 60° liegt der rH-Wert zwischen 20 und 22, bei 80° zwischen 18 und 20 und bei 95° zwischen 10 und 15.

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Beispiel 9

Anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Dispersionsfarbstoff gemisches werden 6 Teile C.I.'Disperse Yellow 126 und 14 Teile CI. Disperse Blue 176 sowie anstelle des dort genannten Reaktivfarbstoffge- · misches werden 8 Teile C.I. Reactive Yellow 25 und CI. Reactive Blue 105 verwendet.

Man erhält einen grünen Druck der eine vorzügliche Reservierung der weissen unbedruckten Stellen aufweist.

Das Textilmaterial wird in Wasser gespült. Die Nachbehandlung erfolgt in einer wässrigen Lösung, die 1 g/l Natriumformaldehydsulfoxylat und 1 g/l Glucose sowie 2 ml/1 Natronlauge 36⁰Be enthält.

Wird die Behandlung anfänglich bei 60° durchgeführt so liegt der rH-Wert zwischen 13 und 16. Bei 80° liegt er zwischen 7 und 9. Wird eine kochende Behandlung durchgeführt so liegt der rH-Wert zwischen 5 und 6,5. Anschliessend wird neutralisiert und kalt gespült.

Gleiche Ergebnisse werden erhalten, wenn inden Bädern von 40° und 60° nur handelsübliche Wasch- und Dispergiermittel oder ein nichtionogenes Detergens zugegeben werden und mit den weiteren Nachbehandlungsbädern wie oben fertiggestellt wird.

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Case 150-4019

Beispiel

Druck auf Polyester/Baumwolle 67 : 33 mit Dispersionsund Reaktivfarbstoffen.

Eine Druckpaste enthaltend:

28 Teile CI. Disperse Yellow 126 fl. 42 Teile CI. Disperse Red 72 fl. (50%) 70 Teile CI. Disperse Blue 286 fl.

53	Teile	CI. Reactive	Black 34
7	Teile	CI. Reactive	Orange 62
500	Teile	Manutex F, 8 S	\ (handelsübliche Ver
		dickung)
50	Teile	Harnstoff
X	Teile	Wasser
10	Teile	Na-bicarbonat
10	Teile	Revatol S (siehe Beispiel 1)
1000	Teile	Druckpaste.

wird durch Mischen und Verrühren hergestellt.

Der Druck wird nach bekannten Methoden durchgeführt. Das bedruckte und fixierte Material wird im Ueberlauf kalt gespült und unter einem Flüssigkeits/Waren-Verhältnis von 40:1 während 5 Min. in jedem Bad, das 2 g/l Na-formaldehydsulfoxylat,

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- 33 - Case 150-4019

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2 ml/1 Natronlauge 36°Βέ, lg/1

Wasserenthärtungsmittel und 0/5 g/l eines Waschoder Dispergiermittels enthält, behandelt. Zuerst wird bei 40° (rH-Wert zwischen 18 und 20), dann bei 60° (rH-Wert zwischen 12 und 16), dann bei 80° (rH-Wert zwischen 6 und 9) und zuletzt bei 95° (rH-Wert zwischen 4,5 und 6) behandelt. Anschliessend neutralisieren undin fliessendem Wasser spülen.

Man erhält einen tief schwarzen Druck der an den unbedruckten Stellen eine ausgezeichnete Weissreserve aufweist. Der Druck zeichnet sich durch sehr gute NassecTitheiten aus.

Anstelle eines Flüssigkeits/Waren-Verhältnisses von 40 : I₇ kann dieses von 20 : 1 bis 100 : 1 variiert werden und man erhält die gleichen Resultate.

Bei .spiel 11

Gearbeitet wird nach dem Verfahren des Beispiels 10. Jedes Bad wird auf den Restgehalt von Reduktionsmittel überprüft. Für diese Badkontrolle eignen sich die im Text beschriebenen Redoxindikatoren, besonders dann, wenn die minimale Reduktionsschärfe erreicht und somit ein Nachsatz notwendig wird.

Zur gemessenen Bestimmung und Angabe eines Verbrauchswertes in Prozent wird eine Titration vorgenommen. Wenn die gefärbten Behandlungsbäder den Titrationsfarbumschlag nur schlecht erkennen lassen,

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2603289

kann der Endpunkt besser über eine potentxometrische Titration bestimmt werden, in welcher der Wendepunkt zwischen der Reduktionskraft und der Oxidationskraft abgelesen wird.

Der Reduktionsmittelgehalt der Bäder wird zu Beginn der Nachbehandlung als 100% betrachtet, am Ende jeder Behandlung wird die Titration vorgenommen. Im 40° Behandlungsbad kann noch 99% Reduktionsmittel bestimmt werden. Im 60° Behandlungsbad noch 98%, im 80° Behandlungsbad noch 94% und im 95° Behandlungsbad schliesslich noch 90% Reduktionsmittel.

3700/WM/HB/BO

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Claims

SÄNDOZ-PATENT-GMBH Case 150-4019 L ö r r a c h Färbeverfahren für Fasergemische aus synthetischen Fasern mit Celluloseanteil mit Dispersions-/ Reaktivfarbstoffgemischen Patentansprüche

1. Verfahren zum Färben oder Bedrucken von synthetischen Fasern/Cellulosefasermischungen mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Fixierung der Farbstoffe das gefärbte Material in einem wässrigen Bad einer reduktiven Behandlung, bei einem rtl-Wert von 0 bis 30, vorzugsweise 1 bis 20, insbesondere 3 bis 10 unterworfen wird.

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ORIGINAL INSPECTED

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung von Polyester/Cellulosefasern
gefärbt oder bedruckt wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das textile Substrat mit einer einReduktionsmittel enthaltenden Flotte im Bad behandelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung in mehreren aufeinanderfolgenden Bädern erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die aufeinanderfolgenden Bäder jeweils bei
stufenweise steigenden Temperaturen eingesetzt
werden.

6. Verfahren nach Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung im alkalischen pH-Bereich erfolgt.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das textile Substrat mit einer ein Reduktionsmittel enthaltenden Flotte bedruckt, besprüht oder bepflatscht wird.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Reduktionsmittel Na-Formaldehydsulfoxylat, Zink-Formaldehydsulfoxylat, Na-hydrogensulfid, Glukose, Fruktose, Laktose oder Dextrin verwendet wird.

8 U ü 8 Ί ? I 0 Β 8 2

- 3 - 150-4019

9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Dispersionsfarbstoffe für die Färbung des Polyesteranteils Farbstoffe der folgenden Klassen verwendet werden:

Monoazofarbstoffe, enthaltend in der Kupplungskomponente einen oder mehrere niederalkylcarbonyloxyniederalkylamino-; einen oder mehrere niederalkoxycarbonyl-niederalkyl-amino- oder cyano-nieder-alkyl- -amino-gruppen;

Anthrachinonfarbstoffe, enthaltend nieder-alkoxy- -carbonyl-niederalkylamino-j oder niederalkylcarbonyloxy-niederalky!aminogruppen.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Dispersionsfarbstoffe für die Färbung des Polyesteranteils Farbstoffe der folgenden Klassen verwendet werden:

Monoazofarbstoffe, enthaltend niederalkoxycarbonylniederalkyl-amino-und/oderAnthrachinonfarbstoffe, enthaltend nieder-alkoxy-carbonyl-niederalky !aminogruppen.

11. Die gemäss Patentansprüchen 1 bis 9 gefärbten Textilmaterialien.

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