DE2203285A1 - Verfahren zur herstellung von abriebfestem perboratmonohydrat - Google Patents

Verfahren zur herstellung von abriebfestem perboratmonohydrat

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DE2203285A1
DE2203285A1 DE19722203285 DE2203285A DE2203285A1 DE 2203285 A1 DE2203285 A1 DE 2203285A1 DE 19722203285 DE19722203285 DE 19722203285 DE 2203285 A DE2203285 A DE 2203285A DE 2203285 A1 DE2203285 A1 DE 2203285A1
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Germany
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monohydrate
perbora
abrasion resistant
perborate
abrasion
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DE19722203285
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A Schaller
E R A Simmersbach
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
    • C01B15/126—Dehydration of solid hydrated peroxyborates to less hydrated or anhydrous products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron

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  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

DEUTSCHE GOID- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT, VORMALS ROESSLER,
6 FRANKFURT (MAIN), WEISSFRAUENSTR. 9 ??m?PR
Verfahren zur_Herstellung_von_abriebfestem_Perboratmonoh^drat_
Nach dem Patent (Patentanmeldung P 20 40 507.6-4-1) ist
es bekannt, abriebfestes Perboratmonohydrat durch Behandlung von Perboratmonohydrat mit mindestens 5 Gew.°ß> Wasser, bezogen auf das Perboratmonohydrat, bei Temperaturen von 20 - 90 C und anschließendes Trocknen von 40 - 9O0C herzustellen.
Bei Weiterbildung des Verfahrens wurde nun gefunden, daß zur , Herstellung des abriebfesten Monohydrates nicht nur reines Wasser sondern auch verdünnte wässrige Lösungen geeignet sind, die solche Substanzen enthalten, daß der Aktivsauerstoff praktisch nicht erniedrigt und die Lösegeschwindigkeit in für den praktischen Gebrauch nur unwesentlichem Maße erniedrigt wird. Der Aktivsauerstoffgehalt beträgt, immer mindestens 15 i° und die Lösezeit höchs-· tens 0,5 Minuten.
Als derartige Substanzen kommt einmal Wasserstoffperoxid selbst in Frage, dann organische, leicht flüchtige Verbindungen, wie niedermolekulare Alkohole, z. B. Methanol, Äthanol oder niedermolekulare Ä'ther, wie Diäthyläther,hochmolekulare Alkohole, wie Polyvinylalkohol oder Ketone, wie Aceton.
Auch gewisse Salzlösungen, wie Lösungen von Natriummetaborat, Natriumperborat, Natriumsilicat und Borax können eingesetzt werden.
Die Konzentration der Lösung muß so gewählt werden, daß nur eine unwesentliche Verminderung des Aktivsauerstoffes und Erhöhung der Lösezeit die Folgen sind; im allgemeinen werden 2-10 Gew.-^ige Lösungen eingesetzt.
Die Befeuchtung des Monohydrates mit den Lösungen erfolgt in den gleichen Einrichtungen wie in Patent.......(Patentanmeldung P 20 40 507.6-41). Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert:
309833/0543
Beispiel 1
In einem Mischapparat von 26 cm länge und27 cm Durchmesser wurden 2.000 g Perboratmonohydrat NaBO2 x H2O2 eingeführt und mit 400 g einer 10 Gew.-$£igen Natriummetaboratlösung NaBOp bei 2O0C besprüht. Die Düse hatte eine Öffnung von 0,5 mm, der Flüssigkeitsdruck betrug 2 atü. Das besprühte Monohydrat wurde anschließend bei 40 - 9O0C während 20 Minuten getrocknet. Der Aktivsauerstoffgehalt verringerte sich von 15» 58 fo auf 15,10 f> und die Lösezeit stieg von 0,06 min. auf 0,3 min.
Der Abrieb wurde folgendermaßen bestimmt: 50 g des Produktes wurden auf einem Rüttelsieb 5 Minuten gesiebt. Danach wurde jede Fraktion noch einmal für sich gesiebt und zwar in Gegenwart von 3 Gummiwürfeln mit je 9 g Gewicht. Diese zweite Siebdauer betrug 10 Minuten. Als Staub wurde die Zunahme der Siebfraktion unter 0,2 mm Maschenweite bezeichnet.
Abrieb des ungehärteten Monohydrates : 38 fo Abrieb des gehärteten Monohydrates: 13 %
Beispiel 2
In der gleichen Versuchsapparatur v/ie in Beispiel 1 beschrieben, wurden 421 g einer 5 ^igen Methanollösung auf 2.000 g Perboratmonohydrat NaBOp x HpOp gesprüht mit einer Düse von 0,5 mm Durchmesser bei 2 atü Flüssigkeitsdruck. Die Trocknung erfolgte bei 40 - 90 C. Der ursprüngliche Aktivsauerstoffgehalt betrug 15|58?S, nach dem Härten war er erhalten geblieben. Die Lösezeit stieg von 0,06 auf 0,2 min.
Abrieb des ungehärteten Monohydrates: 38 fo Abrieb des gehärteten Monohydrates: 29 fo»
309833/0545
Beispiel 3
2.000 g Perboratmonohydrat wurden in der gleichen Versuchsapparatur mit 408 g einer 2$igen Wasserst.offperoxidlösung besprüht, bei einem Flüssigkeitsdruck von 2 atü und einem Düsendurchmesser von 0,5 mm. Die Trocknung erfolgte bei 40 - 9O0C. Der Iktivsauerstoffgehalt stieg von 15,58$.im Ausgangsmaterial auf 15,96$ an.
Die Lösezeit des gehärteten Monohydrates betrug 0,2 min.
Abrieb des ungehärteten Monohydrates : 38 $ Abrieb des gehärteten Monohydrates: 17 $
Genaue Siebanalysen finden sich in den folgenden Tabellen 1 und 1a mit den Versuchen 1-5·
309833/0543
Tabelle
•ν» O «π
Monohydrat
Ausgangs-
material		 Versuch 1
Besprühtes Mono
hydrat, enth.
20Gew.^ Methanol
(i0Gew»$ige Lösung)		 Versuch 2
Besprühtes Mono
hydrat, enth. 20 Gew.$
NaBO2 (10 Gew.^ige Lösung)
Siebanalyse
auf 0,8 nun MW $>
" 0,4 mm MW fo
11 0,2 mm MW #
" 0,1 mm MW $
Rest fo 		1
73
25
1
0		 1
70
28
2
0 : 		ro
69 £ .·*:
27 OD
2 -CJ1
0
Schüttgewicht g/l 511 580 615
# Aktivsauerstoff 15,58 15,68 15,10
Abrieb entsprechend
P 20 40 507.6-41 in
Gew.$		 38 32 13
Lösezeit min 0,U6 0,2 0,3
Tabelle
1a
Versuch 3
Besprühtes Mono
hydrat enth.
10 Gew.# H2O2
(10 Gew.^ige Lösung)		 Versuch 4
Monohydrat.be
sprüht m.Methanol
5 Gew.^ige Lösung
Sprühgut enth. 20
Gew. c/o HpO		 Versuch 5
Monohydrat be
sprüht m. H2O2
2 Gew.^iger Lösung,
Sprühgut enth.
20 Gew.# H2O
Siebananlyse
auf 0,8 mm MW %
11 0,4 mm MW %
11 0,2 mm MW %
" 0,1 mm MW %
Rest		 8
60 ,
28
4
0		 1
60
33
6
0		 ro
39 co·
6
0
Schüttgewicht g/l 628 592 615
% Aktivsauerstoff 16,12 15,70 15,96 .
Abrieb entsprechend
P 20 40 507.6-41 in		 34 29 17
Lösezeit
0,2
0,2

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) V/eiterbildung des Verfahrens mach Patent
    (Patentanmeldung P 20 40 507.6-41) zur Herstellung vonabriebfestem Perboratmonohydrat durch Behandeln des Monohydrats mit mindestens 5 Gew.^ Wasser, bezogen auf das Perboratmonohydrat, bei Temperaturen von 20 - 9O0C und anschließendes Trocknen bei 40 - 90°C, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle reinen Wassers zum Behandeln des Monohydrats wässrige lösungen von Wasserstoffperoxid, leicht flüchtigevorganischev" Verbindungen oder anorganischer- Salze·' eingesetzt werden.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 2 Gew.-$ige Wasserstoffperoxidlösung eingesetzt wird.
    3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 10-Gew.^aige Uatriummetaboratlösung eingesetzt wird.
    24. Januar 1972 PIr-Dr. Schae/Ju
    309833/0543
DE19722203285 1972-01-25 1972-01-25 Verfahren zur herstellung von abriebfestem perboratmonohydrat Pending DE2203285A1 (de)

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