DE2203172A1 - Nassfixierungsverfahren - Google Patents

Description

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dipl.-lng. H. BERKENFELU, Patentanwälte, Köln Anlage Aktenzeichen

zur Eingabe vom 2O₀ Januar 1972 vA// Named. Ann.. Cotton, Incorporated

Naßfixierungsverfahren

Die Erfindung bezieht sich auf Naßfixierungsverfahren, das heißt auf Verfahren, bei welchen ein Knitterfestmachungsmittel innerhalb eines nassen und gequollenen Fasersystems unlösbar gemacht oder "fixiert¹¹ wird, ohne daß eine wirksame Vernetzung erfolgt»

Bei früher beschriebenen kontinuierlichen Verfahren, bei welchen ein Knitterfestmachungsmittel, wie zum Beispiel eine harzbildende N-Methylolverbindung, auf ein cellulosehaltiges Textilmaterial mit einem Säure-pH-Wert aufgebracht und auf demselben durch Bedampfen bei hohen Temperaturen, das heißt über 100 C, naß fixiert worden ist, ist erkannt worden, daß die DampfausSetzung des Materials kurz zu halten ist, vorzugsweise weniger als zwei Minuten. Es wurde gefunden, daß längere Dampfaussetzungszeiten geringere Glätte und Faltenrückfederung ergeben. Wenn kontinuierliche Naßfixierung bisher in Gegenwart von Dampf ausgeführt worden ist, wurde infolgedessen die Abschreckung des bedampften Materials nach einer kurzen Dampfaussetzung als wesentlich angesehen. Wenn insbesondere ein solches Verfahren auf einer kontinuierlichen Basis verwendet wurde, ist es bisher als wesentlich angesehen worden, das Material sofort nach dem Durchgang durch die Bedampfungszone abzukühlen, vorzugsweise auch die vorhandene Säure zu neutralisieren oder zu entfernen und dasselbe zu trocknen, bevor das Material auf einer Aufnahmewalze aufgewickelt wird· In typischen Fällen wurde das Material in einem wäßrigen Bad behandelt, um einen latenten Katalysator für eine eventuelle Trockenhärtung aufzubringen, welche der Herstellung von Kleidungsstücken aus einem solchen Material entweder vorangeht oder folgt.

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Vor kurzem ist ein Naßfixierungsverfahren vorgeschlagen worden, welches eine rasche Partieverarbeitung sowie eine wirksame Verwendung -des Knitterfestmachungsmittels ermöglicht, ohne dass Abschrecken, Neutralisation oder getrenntes Trocknen des Materials zwischen seiner Dampfaussetzung und der Aufwicklung auf eine der Produktionsgröße entsprechende Partiewalze erforderlich ist. Bei diesen Partienaßfixierungsverfahren wird das erforderliche Ausmaß der Harznaßfixierung erzielt, indem das Material dem Dampf ausgesetzt wird, während dasselbe durch eine Bedampfiungskammer bei hohen Temperaturen von etwa 100 bis 14O° C hindurchgeht, und indem das Material auf eine Partiewalze aufgewickelt wird, welche in der Bedampfungszone mindestens so lange gehalten wird, bis das Knitterfestmachungsmittel in dem Material fixiert ist.

Während die vorstehend beschriebenen Naßfixierungsverfahren bei hoher Temperatur nützlich sind, wurde die Suche nach verbesserten Naßfixierungsverfahren fortgesetzt, welche den Faser- oder Gewebesystemen höchst wünschenswerte 8 dauerhafte Bügeleigenschaften verleihen können.

Eine Hauptaufgabe der Erfindung besteht demgemäß in der Ausbildung eines verbesserten Naßfixierungsverfahrens.

Eine andere besondere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines Partienaßfixierungsverfahrens, das bei der Erzeugung von cellulosehaltigen Textilgegentiständen verwendet wird, welche verbesserte dauerhafte Bügeleigenschaften einschließlich verbesserter Glätte aufweisen im Vergleich zu jenen, die sich aus der Verwendung des vorstehend beschriebenen Partienaßfixierungsverfahrens bei hoher Temperatur ergebene

Gemäß der Erfindung wird eine wäßrige Flüssigkeit, die auf einen Säure-pH-Wert zwischen etwa 1 und 4,5 eingestellt ist und die etwa 5 bis 25 % mindestens eines wasserlöslichen, härtbaren Knitterfestmachungsmittels mit reaktionsfähigen Methylolgruppen enthält, auf einen gereinigten, im wesentlichen wachsfreien

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Streifen eines «■ Cellulosefaser^* enthaltenden Textilmaterial in einer ausreichenden Menge aufgebracht, um auf demselben mindestens etwa 3 % des Knitterfestmachungsmittels auf der Basis des Trockengewichts des Materials abzulagern. Der Säure und Knitterfestmachungsmittel enthaltende Streifen des Materials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens etwa 20 % auf der Basis des Trockengewichts des Materials wird in eine Behandlungszone oder Kammer eingeführt, welche eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von etwa 80 bis 100 % und einer Temperatur von etwa 50° C und unter 100° C enthält, vorzugsweise etwa 50 bis 80° C und noch besser etwa 50 bis 65° C· Das Material wird dann in der Behandlungszone auf eine Partiewalze aufgewickelt, nachdem das Material in der Zone im wesentlichen auf die Zonentemperatur erhitzt worden ist. Die Partiewalze wird dann in der Behandlungszone gehalten, bis das Knitterfestmachungsmittel auf dem Material fixiert worden ist, vorzugsweise während einer Periode bis zu zwei Stunden und mindestens so lange, bis die ganze Länge des behandelten Streifens aufgewickelt ist.

Hierauf wird das Material aus der Behandlungszone abgezogen, auf

eine Tempei getrocknet.

eine Temperatur von nicht mehr als etwa 45 C abgekühlt und dann

Das Material oder Gewebe ist dann für die weitere Verwendung oder Behandlung bei der Herstellung von Textilgegenständen mit dauerhaften Bügeleigenschaften bereit, wie nachstehend noch genauer beschrieben wird«,

Das Wesen der Erfindung besteht in der Entdeckung, daß verbesserte Ergebnisse, wie zum Beispiel verbesserte Glätte, erhalten werden können, durch die Verwendung eines Partienaßfixierungsverfahrens, das bei verringerten Temperaturen ausgeführt wird, das heißt bei Temperaturen von etwa 50° C und unterhalb 100° C, vorzugsweise von etwa 50 bis 80 und noch besser von etwa 50 bis 65° C, sowie bei hoher relativer Feuchtigkeit, wie oben angege-

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ben, vorausgesetzt, daß das Material vor oder nach dem tatsächlichen Naßfixierungsvorgang gereinigt„ das heißt im wesentlichen wachsfrei gemacht wird₀ Es wird angenommen, daß ein solches Partienaßfixierungsverfahren eines gereinigten Materials bei verringerter Temperatur ein behandeltes Gewebe- oder Fasersystem erzeugt, welches ein höheres Verhältnis des potentiellen Vernetzungsteils des Knitterfestmachungsmittels zu dem restlichen Teil des Mittels aufweist, während eine angemessene Fixierung oder Unlöslichmachung des Harzes aufrecht erhalten wird. Das schließliche Ergebnis eines solchen höheren Verhältnisses, das nachstehend als das F : M Verhältnis bezeichnet wird, sind verbesserte dauerhafte Bügeleigenschaften, insbesondere verbesserte Glätte»

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden genauen Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen«,

Fig. 1 stellt schematisch eine Vorrichtung im Längsschnitt dar, welche bei der Ausführung des partieweisen Naßfixierungsverfahrens bei verringerter Temperatur verwendet werden kann»

Fig. 2 veranschaulicht graphisch die Wirkungen der partieweisen Naßfixierungstemperatur auf die dauerhaften Bügel- und Festigkeitseigenschaften einiger verschiedener Gewebesyst eme_c

Die Praxis der Erfindung umfaßt in charakteristischer Weise die Verwendung eines anfänglich wasserlöslichen härtbaren Knitterfestmachungsmittels, das reaktionsfähige Methylolgruppen enthält, oder einer Kombination solcher Knitterfestmachungsmittel, welche einerseits innerhalb der Cellulosefaser polymerisieren während dieselbe naß und gequollen ist, so daß das so gebildete polymere Mate4rial innerhalb der Fasern fixiert wird, und welche andererseits die Cellulose später vernetzen, wenn dieselbe in trockenem

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Zustand unter entsprechenden Bedingungen in Gegenwart eines geeigneten Katalysators gehärtet wird.

Wenn das Knitterfestmachungsmittel hoch methyloliert ist (zum Beispiel ein Vorkondensat, das durch Kondensieren eines Mols Melamin oder eines alkylsubstituierten Melamins mit vier bis sechs Molen Formaldehyd erhalten wird), kann genügend Formaldehyd innerhalb des polymeren Materials fixiert bleiben, das in der Cellulosefaser abgelagert ist, um eine ausreichende Vernetzung bei der späteren Härtung bei hoher Temperatur sicherzustellen, entweder durch Vernetzung durch das Polymer selbst oder durch Freisetzen von Formaldehyd, welches dann von sich aus als Vernetzer wirken kann«,

In den Fällen, in denen ein einziges Vorkondensat sowohl als Polymerbildner als auch als Vernetzer ungenügend wirksam ist, ist es jedoch notwendig, eine Kombination von Mitteln zu verwenden, von denen mindestens eines überwiegend ein Polymerbildner ist, während das andere hauptsächlich ein Vernetzer ist. Bifunktionelle Vernetzungsmittel bilden nicht leicht Polymere innerhalb der Faser und verleihen daher allein nicht die mit der Naßfixierung verbundenen Vorteile. Wenn dieselben jedoch unter entsprechenden Bedingungen in Verbindung mit einem Polymerbildner verwendet werden, kann das Vernetzungspotential des naßfixierten Gewebes durch die Gegenwart des Vernetzungsmittels angehoben werden, so daß sich eine entsprechende Verbesserung der Glätte und der Faltenrückfederung des vollständig behandelten Gewebes ergibt.

Die hierzu brauchbaren Polymerbildner umfassen insbesondere die leicht härtbaren Vorkondensate, welche anfänglich im wesentlichen wasserlöslich sind und erhalten werden durch Kondensation von Formaldehyd mit einer Verbindung, wie zum Beispiel Melamin oder einem niedrigeren alkylsubstituierten Melamin, einem Harnstoff oder einem Phenol, wie zum Beispiel Resorcinol. Die resultierende Methylol enthaltende Verbindung oder das Vorkondensat

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kann weiter veräthert werden durch Reaktion mit einem niedrigeren Alkenol, wie zum Beispiel Methanol oder Butanole Bei der Behandlung von Geweben ist es bekannt, daß diese Vorkondensate auf das Cellulosematerial aus einer wäßrigen Lösung aufgebracht und in demselben naßfixiert oder unlöslich gemacht werden können, wie beispielsweise in der amerikanischen Patentschrift 3.138.802 beschrieben ist«, Triazine, die durch Kondensieren eines niedrigeren alkylsubstituierten Melamins und Formaldehyd erhalten werden, sind Beispiele solcher Vorkondensate,

Die zur Zeit bevorzugten polymerbildenden Knitterfestmachungsmittelimfassen die Melaminformaldehyd- und die Phenolformaldehyd-Vorkondensate, obwohl auch andere N-Methylol entehaltende polymerbildende Verbindungen, wie zum Beispiel Harnstofformaldehyd-Vorkondensate, in der oben angegebenen Weise verwendet werden können.

Gute Ergebnisse können beispielsweise erzielt werden, wenn Vorkondensate verwendet werden, die erhalten werden durch Kondensieren von 1 Mol Melamin oder eines alkylsubstituierten Melamins mit 2 bis 6 Molen Formaldehyd, das heißt unter Verwendung von Di-, Tri-, Tetra-, Penta- oder Hexamethylolmelamin. Vorkondensate, die Formaldehyd/Melamin-Verhältnisse von mindestens 4 : 1 aufweisen, werden gewöhnlich bevorzugt. Solche Produkte wirken gut als Polymerbildner, die in dem Material leicht naß—fixiert werden können, wie nachstehend beschrieben wird. Unter Härtebedingungen bei hoher Temperatur können dieselben später als Formaldehydspender wirken mit dem Ergebnis, daß das freigesetzte Formaldehyd als ein Vernetzer wirksam ist, der dem gehärteten Material die gewünschten dauerhaften Bügeleigenschaften verleiht.

Im Handel erhältliche Produkte dieser Art umfassen Aerotex 23, ein alkyliertes Melaminformaldehyd-Vorkondensat, Aerotex M-3, ein Dimethyloxymethylhydroxymethylmelamin, Aerotex P-225, ein Hexakis(methoxymethyl)melamin, und Aerotex 19, welches eine weniger vollständig fraktionierte Modifikation von Aerotex P-225

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ist. Diese Produkte werden in der Form von wäßrigen Lösungen durch die Firma American Cyanamid Company geliefert. Ein anderes im Handel erhältliches Produkt ist ein hoch methyloliertes Melamin, das unter dem Warenzeichen BT 670 verkauft wird.

Irgendeine Verbindung kann verwendet werden, die wirksame Vernetzungen zwischen benachbarten Cellulosemolekülen oder zwischen der Cellulose und dem innerhalb der Faserstrukturen abgelagerten Polymer bildet.

Geeignete Vernetzungsmittel umfassen die hoch reaktionsfähigen Kondensate von Formaldehyd und einem fünfgliedrigen cyclischen Äthylenharnstoff von der in der amerikanischen Patentschrift 3o177.093 beschriebenen Art. Besonders brauchbar sind Produkte, wie zum Beispiel Dihydroxydimethyloläthylenharnstoff, DHDMEU, das als Permafresh 183, sowie in einer etwas modifizierten und weniger reaktionsfähigen Form als Permafresh 113B erhältlich ist, welche von der Firma Sun Chemical Company geliefert werden. Die ähnlich modifizierten Propylenharnstoffverbindungen, wie zum Beispiel Fixapret PCL, die von der Firma Badische Anilin und Sodafabriken geliefert werden, sind ebenfalls brauchbar.

Kondensate, die durchschnittlich mindestens 1,5 Mol Formaldehyd aufweisen, welche als Methylolgruppen mit einem cyclischen Harnstoff kombiniert sind, sind brauchbar, und die Dimethylolderivate werden bevorzugt.

Es ist jedoch in ähnlicher Weise möglich, andere bekannte Vernetzungsmittel zu verwenden, wie zum Beispiel die rasch reagierenden Triazone, N-Methylolcarbamate oder Aldehyde selbst, wie zum Beispiel Formaldehyd, Glutaraldehyd und Glyoxal. Noch andere Vernetzungsmittel umfassen Tris(1-aziridinyl)phosphinoxid, Divinylsulfon und Epoxyharze.

Die Erfindung ist auf eine große Zahl von Fasermaterialien oder -systemen in der Form von Bahnen anwendbar, welche Cellulosefa-

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sern enthalten, wie zum Beispiel Baumwolle oder regenerierte Cellulose. Das Verfahren kann beispielsweise auf Bahnen aus Fasern, Fäden, Garnen und Zwirnen angewendet werden und ist besonders nützlich, wenn es auf gewebte, β gewirkte oder nichtgewebte Gewebe oder Bahnen angewendet wird. Die Erfindung ist besonders nützlich bei der Herstellung von Kleidungsstücken mit dauerhaften Bügeleigenschaften, bietet aber auch wichtige Vorteile bei der Herstellung anderer Arten von cellulosehaltigen Textilgegenständen, wenn gute Beibehaltung der Form, Abriebwiderstand und Festigkeit gewünscht werden» Die Erfindung ist daher auch nützlich bei der Herstellung von Vorhängen, Bettlaken, Kissenbezügen, Bettdecken, büscheligen Baumwollteppichen, geformter Baumwollwatte usw.

Die Erfindung ist nicht nur auf natürliches Cellulosematexial anwendbar, wie zum Beispiel Baumwolle und Leinen, sondern auch auf regenerierte Cellulose, wie zum Beispiel Viskose und Kunstseide mit einem hohen Naßmodul. Die Erfindung ist auch auf Gewebemischungen anwendbar, wie zum Beispiel Mischungen, welche 15 % oder mehr Baumwolle oder andere Cellulosefasern enthalten, die mit Polyester, Nylon oder Wollfasern gemischt sind.

Wie oben angegeben, muß das Fasersystem oder Gewebe gereinigt oder im wesentlichen wachsfrei gemacht werden und dasselbe muß leicht benetzbar sein, bevor die das wäßrige Knitterfestmachungs mittel enthaltende Flüssigkeit aufgebracht wird. Diese Reinigung soll aus dem Material die natürlich vorhandenen Wachse oder Öle entfernen, sowie irgendwelche natürlichen oder synthetischen Schmiermittel, die vorher auf das Material während der Garnoder GewebeVerarbeitung aufgebracht worden sind, um dem Knitterfestmachungsmittel ein stärkeres Eindringen in die Cellulosefaser oder den Zugang zu derselben zu ermöglichen. Das Ausmaß der Reinigung kann veränderlich sein in Abhängigkeit von der Temperatur der Naßfixierungs-Behandlungszone. Das heißt, je niedriger die Temperatur der Naßfixierungs-Behandlungszone ist, desto mehr wachsfrei soll das Material im allgemeinen sein. Ohne Rücksicht

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darauf soll das Gewebe im wesentlichen wachsfrei und leicht benetzbar sein, bevor die das Knitterfestmachungsmittel enthaltende Flüssigkeit auf dasselbe aufgebracht wird. Bei der am meisten bevorzugten Ausführungsform ist das Gewebe im wesentlichen wachsfrei, bevor die das wäßrige Knitterfestmachungsmittel enthaltende Flüssigkeit auf dasselbe aufgebracht wird.

Die Reinigung wird ausgeführt, indem das Material mit einer Alkalilösung in Berührung gebracht wird, wie zum Beispiel einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat. Diese Berührung ist von einer Waschung begleitet oder gefolgt, um die Alkalilösung zu entfernen. Das Material kann beispielsweise mit wäßrigen Alkalilösungen behandelt werden, welche 1 bis 10 %, vorzugsweise 3 bis 5 %_t Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat enthalten, bei Temperaturen von etwa 20 bis 120 C, vorzugsweise 60 bis 110° C und noch besser 80 bis 110° C, indem das Material mit der Lösung imprägniert wird, in Dampf auf die angegebene Temperatur erhitzt wird und das Material aufgewickelt wird. Das Material wird in dem aufgewickelten Zustand gehalten, bis dasao.be im wesentlichen wachsfrei ist, das heißt während einiger Sekunden bis zu mehreren Stunden. Das Material wird dann abgewickelt und gewaschen. Die Behandlungszeit kann verkürzt werden, indem das aufgewickelte Matadal unter Druck gehalten wird, der mehr als 1 at und bis zu mehreren at beträgt. Eine entsprechende Hochdruckvorrichtung ist dem Fachmann bekannt.

Die im Handel erhältlichen Alkalilösungen, wie zum Beispiel jene, die für die Merzerisierung verwendet werden, können angemessen sein, je nach dem besonderen Behandlungsverfahren und der Art des zu behandelnden Cellulosefasersystems«,

Die Alkalilösung kann auch eine Seife enthalten, wie zum Beispiel Rizinusölseife oder andere dem Fachmann bekannte Seifen, einschließlich der nichtionischen polyäthoxylierten Alkylphenole, in Mengen von etwa 0,05 bis 0,25 %, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 0,2 #.

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Andere Arten der dem Fachmann bekannten Reinigung, wie beispiels weise die Reinigung mit organischen Lösungsmitteln und dergleichen, können ebenfalls verwendet werden, um das Gewebe im wesent liehen wachsfrei zu machen, bevor die das wäßrige Knitterfestmachungsmittel enthaltende Flüssigkeit auf dasselbe aufgebracht wird.

Nach der Reinigung kann das Gewebe oder Fasersystem gewaschen, neutralisiert und getrocknet werden, bevor das Knitterfestmachungsmittel aufgebracht wird. Das Gewebe oder Fasersystem kann nach der Reinigung und vor der Naßfixierung auch gefärbt werden.

Um auf das gereinigte, im wesentlichen wachsfreie Fasersystem aufgebracht zu werden, kann das Knitterfestmachungsmittel in •P©e Form einer wäßrigen Lösung verwendet werden, welche etwa 5 bis 25 %_t vorzugsweise 10 bis 20 %_t des Knitterfestmachungsmittels enthält. Um die rasche Naßfixierung eines Knitterfestmachungsmitteüs in dem Gewebe in der gewünschten Menge sicherzustellen, wird der pH-Wert der wäßrigen Lösung durch Zusatz einer starken Säure auf einen Wert zwischen 1 und etwa 4, vorzugsweise etwa 2 bis 3, eingestellt. Salzsäure wird bevorzugt, aber andere starke Säuren können ebenfalls verwendet werden, wie zum Beispiel Schwefelsäure, Ameisensäure, Essigsäureanhydrid oder Maleinsäureanhydrid, sowie Mischungen derselben.

Wenn das aktive Vernetzungsmittel verwendet wird, kann dasselbe in der gleichen wäßrigen Lösung wie der Polymerbildner enthalten sein, um eine Konzentration des Vernetzers in dem Bad von ebenfalls etwa 5 bis 25 % zu erhalten. Beste Ergebnisse werden gewöhnlich erzielt, wenn der Polymerbildner und der Vernetzer in gleichen oder nahezu gleichen Konzentrationen vorhanden sind, obwohl verschiedene Verhältnisse zulässig sind.

Statt den Vernetzer vor der Naßfixierung dem gleichen Bad wie den Polymerbildner zuzusetzen, ist es auch möglich, den Vernetzer aufzubringen, nachdem der Polymerbildner in dem Material naßfi-

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xiert worden ist, beispielsweise gleichzeitig mit einem latenten Katalysator, wie zum Beispiel Zinknitrat oder Zinkchlorid, der verwendet wird, um die abschließende Trockenhärtung zu katalysieren, nachdem das Material, das den in demselben naßfixierten Polymerbildner enthält, gewaschen und getrocknet worden ist.

Zusätzlich zu den vorerwähnten Harzen können die anfänglich wäßrige Flüssigkeit, die vor der Naßfixierung aufgebracht wird, oder der latente Katalysator, der nach der Naßfixierung aufgebracht wird, oder beide andere üblicherweise verwendete Mittel enthalten. Beispielsweise können Weichmacher, wie zum Beispiel Polyäthylen in ν fein verteilter Form, feuerhemmende Mittel, Schmutzentfernungsmittel, Handmodifizierer, wasserabstoßende Mittel, Fleckenentferner und dergleichen in an sich bekannter Weise zugesetzt werden.

Die Aufbringung der wäßrigen Lösung des Knitterfestmachungsmittels auf das Cellulosematerial kann durch übliches Imprägnieren aus Bädern unter Verwendung der gebräuchlichen Vorrichtung erfolgen oder durch Aufspritzen und andere bekannte Verfahren. Wäßrige Bäder, welche das Knitterfestmachungsmittel enthalten, wie zum Beispiel einen Polymerbildner und gegebenenfalls einen zusätzlichen Vernetzer, sind bei der praktischen Ausführung der Erfindung besonders vorteilhaft. Solche Flüssigkeiten werden auf das Gewebe mit einer Naßaufnahrae von etwa 50 bis 80 % aufgebracht, um einen Zusatz des Knitterfestmachungsmittels von etwa 3 bis 25 %_f vorzugsweise mehr als 10 %, auf der Basis des Trokkengewichts des Gewebes zu ergeben. Die Imprägnierung kann bei Umgebungstemperatur ausgeführt werden, das heißt zwischen 10 und 30° Co

Nach dem Imprägnieren des gereinigten Materials auf diese sonst übliche Weise wird dasselbe dann innerhalb des genannten Temperaturbereichs und bei hoher relativer Feuchtigkeit partieweise naßfixiert. Gemäß Fig. 1 wird beispielsweise ein Streifen M des gereinigten Materials von üblicher Breite und Länge, zum Bei-

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spiel mit einer Breite von 0,9 bis 1,2m und einer Länge von 450 bis 900 m, nachdem derselbe imprägniert und ausgepreßt worden ist, um die gewünschte Naßaufnahme zu enthalten, was einen Wassergehalt von etwa 20 bis 80 % auf der Basis des Trockengewichsts des Gewebes ergibt, über Walzen R in und durch eine Behandlungszone oder Kammer 10 geführt. Dort wird der Streifen einer warmen, nassen Atmosphäre ausgesetzt. Nach einer solchen begrenzten Aussetzung wird das Material auf einer Partiewalze B aufgewickelt, welche in der gleichen oder einer ähnlichen warmen, nassen Atmosphäre angeordnet ist, wie sie in der Hauptbehandlungszone herrscht, Wenn der Streifen des Materials durch die Behandlungszone 10 hindurchgeht, wird derselbe rasch auf die Zonentemperatur erhitzt, während die Fasern naß und gequollen sind, so daß das Knitterfestmachungsmittel oder ein Aminoplast-Vorkondensat, bzw. eine Kombination solcher Mittel mindestens teilweise in dem Material naßfixiert wird. Die Fixierung wird während des weiteren Aufenthalts des auf der Walze B aufgewikkelten Gewebes in der Zone 10 beendet.

Im wesentlichen gesättigter oder etwas überhitzter Dampf kann durch Verteilerrohre S in die Behandlungszone 10 eingeführt werden, um in der Zone oder Kammer eine Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 50° C und unter 100° C, sowie einer relativen Feuchtigkeit von etwa 85 bis 100 % aufrecht zu erhalten. Die Behandlungs- oder Naßfixierungszone 10 weist eine Temperatur von etwa 50 bis 80° C, vorzugsweise von 50 bis 65 C auf, und ist im wesentlichen mit Wasserdampf gesättigt, zum Beispiel bei einer relativen Feuchtigkeit von etwa 95 bis 100 %. Das imprägnierte Gewebe wird durch diese warme, nasse Atmosphäre mit einer solchen Geschwindigkeit hindurchgeführt, daß sich eine Aufenthaltszeit von etwa zwei Sekunden bis zu weniger als zwei Minuten, vorzugsweise von zehn bis sechzig Sekunden, zwischen der Einführungsstelle in die Zone oder Kammer und der Stelle ergibt, wo das Gewebe auf die Partiewalze B aufgewickelt wird. Um eine gleichmäßige Behandlung sicherzustellen, sollen die Bedingungen in diesem Stadium wünschenswerterweise derart sein, daß das Ge-

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webematerial im wesentlichen auf die Temperatur der Naßfixierungszone erhitzt wird, das heißt auf mindestens etwa 50° C, bevor dasselbe auf der Partiewalze aufgewickelt wird, ohne unnötigen Verlust flüchtiger Stoffe, wie zum Beispiel Formaldehyd, und ohne Trocknung des Gewebes auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als etwa 20 %,

Die Verarbeitung einer ganzen Partie kann auf diese Weise während einer längeren Periode fortgesetzt werden, zum Beispiel bis zu einer Stunde» oder sogar zwei Stunden,vorausgesetzt, daß die Partiewalze unter Bedingungen gehalten wird, unter welchen der Verlust flüchtiger Bestandteile, einschließlich Feuchtigkeit, von der Walze ein Mindestmaß beträgt. Gewünschtenfalls kann ein Streifen eines biegsamen, im wesentlichen undurchlässigen Films, zum Beispiel eine Polyäthylenterephthalatfolie von im wesentlichen der gleichen Breite wie das behandelte Gewebe, von einer Walze P über eine Rolle T in die Behandlungszone 10 eingeführt und zusammen mit dem Gewebe der Partiewalze B zugeführt werden, auf welcher die beiden Streifen dann als abwechselnde Schichten aufgewickelt werden. Die mechanische Anordnung soll derart sein, daß innerhalb der Partie keine Faltenbildung erfolgt. Bei einer einfacheren Ausführungsform kann man vordere und hintere Streifen verwenden, die aus Baumwolle oder anderem Gewebe bestehen und mit denen der Kunststoffilm verbunden ist. Diese bilden an den inneren und äußeren Enden des behandelten Materials auf der Partiewalze eine undurchlässige Schicht, ohne daß eine besondere Einführungseinrichtung erforderlich wäre«, Auf diese Weise gegen Abbau und Verlust von flüchtigen Stoffen geschützt, kann die erhitzte und aufgewickelte Partie des nassen Materials in der Behandlungszone sicher während einer längeren Periode aufbewahrt werden, zum Beispiel während einer oder zwei Stunden.

Die Verwendung gesättigten Dampfes, der die Behandlungszone 10 auf der gewünschten Temperatur und hoher relativer Feuchtigkeit hält, wird bevorzugt, um sicherzustellen, daß die Cellulosefasern rasch einen stark gequollenen Zustand erreichen und einen

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hohen Feuchtigkeitsgehalt bewahren. Die Verwendung überhitzten Dampfes ist jedoch zulässig, solange der Feucht^ceitsgehalt der Atmosphäre der Behandlungszone derart ist, daß die Cellulosefasern genügend gequollen bleiben, während sie sich in der Zone oder Kammer befinden, so daß sie während dieses Stadiums des Verfahrens nicht in wirksamer Weise knitterfest gemacht werden,.

Wenn nachstehend auf die Vermeidung einer wirksamen Knitterfestmachung bei irgendeinem besonderen Schritt oder einer Behandlung Bezug genommen wird, soll dies bedeuten, daß ein solcher Schritt oder eine Behandlung unter Bedingungen ausgeführt wird, welche den trockenen Faltenrückfederungswinkel des Fasersystems nicht in einem solchen Ausmaß verändern, daß die Faltenbildung oder eine andere Formung des Fasersystems während der späteren Kleidungsherstellung oder dergleichen behindert wird. Außerdem wird die Bezeichnung "relative Feuchtigkeit" im üblichen Sinn verwendet, das heißt der Teildruck von Wasserdampf in Luft geteilt durch den Dampfdruck von Wasser bei der gegebenen Temperatur, welcher Quotient mit 100 % zu multiplizieren ist„

Nach—dem die ganze Länge einer gegebenen Partie des Materials auf diese Weise naßfixiert und aufgewickelt worden ist, wird das Material bei der Entnahme aus der Behandlungskammer oder Zone 10 rasch abgewickelt, vorzugsweise gewaschen und neutralisiert, sowie unter Bedingungen getrocknet, welche irgendeine wirksame Knitterfestmachung vermeiden. Dies kann auf verschiedene Weise geschehen« Beispielsweise kann die Partiewalze B aus der Zone 10 entfernt und das Gewebe rasch abgewickelt werden, durch kaltes Wasser hindurchgeführt, neutralisiert (zum Beispiel in einer zweiprozentigen wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat), beim Durchgang durch ein Wasserbad gewaschen und zum Beispiel bei 80 C getrocknet werden·

Da das Gewebe bei der Entnahme aus der Behandlungszone 10 einen hohen Feuchtigkeitsgehalt aufweist und sich auf einer hohen Temperatur befindet, kann das Abwickeln ^{in der} Umgebungsluft bereits die gewünschte rasche Abkühlung des behandelten Gewebes

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bewirken, insbesondere wenn die Uragebungsluft geringe Feuchtigkeit aufweist und kühl ist, zum Beispiel 20° C» Wenn auf diese Weise vorgegangen wird, ist das Material für die weitere Verwendung bereit, das heißt für die Herstellung von Kleidungsstücken und die abschließende Trockenhärtung ("Nachhärtung") oder für die Trockenhärtung in flachem Zustand, gefolgt von der Herstellung von Kleidungsstücken ("Vorhärtung"), sobald das Material abgekühlt und getrocknet worden isto Diese Vorgänge umfassen die Wiederimprägnierung mit einem latenten Katalysator, wie nachstehend beschrieben wird«.

Wenn das naßfixierte Gewebe beispielsweise in Wasser abgekühlt wird oder der anfänglich vorhandene Polymerisationskatalysator auf andere Weise aus demselben entfernt wird, zum Beispiel durch Neutralisation mit einer Alkalilösung und Waschen nach der Entnahme aus der Dampfkammer, wird ein solches Gewebe mit einem latenten Katalysator wieder imprägniert, um dasselbe«· für eine abschließende Trockenhärtung vorzubereiten, welche die gewünschten dauerhaften Bügeleigenschaften verleiht«, Während Zinknitrat, Zn(NO,)ρ · 6HpO» d^er für diese Arbeit am meisten verwendete Katalysator ist, sind auch andere bekannte latente Härtungskatalysatoren in ähnlicher Weise brauchbar, wie zum Beispiel Zinkchlorid, Magnesiumchlorid, Magnesiumdihydrogenphosphat, Ammoniumchlorid, Ammoniumdihydrogenphosphat, analoge Aminsalze und dergleichen.

Der Katalysator kann auf das Gewebe aufgebracht werden, um etwa 1 bis 10 %, zum Beispiel etwa 5 %_t Katalysator -vorzusehen, auf der Basis des Gewichts des auf dem Gewebe fixierten Vorkondensats. Wie bereits erwähnt, kann ein Weichmacher, wie zum Beispiel fein verteiltes Polyäthylen, dem Katalysatorbad in bekannter Weise zugesetzt werden» Nach der Imprägnierung mit dem Katalysator und Trocknung unter milden Bedingungen, das heißt unter einer Kombination von Temperatur, Zeit und schließlicher Feuchtigkeitswiedergewinnung, welche nicht bewirkt, daß das behandelte, polymerhaltige Material vorzeitig gehärtet oder wirksam knitterfest ge-

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macht wird, ist das Gewebe für die Kleidungsherstellung bereit, das heißt zum Schneiden, Nähen, Bügeln und abschließender Trokkenhärtung, welche die dauerhaften Bügeleigenschaften verleiht.

Die abschließende Härtung kann beispielsweise in einem begehbaren Luftofen bei Temperaturen von etwa 120 bis 180° C, zum Beispiel von 145 bis 165° C ausgeführt werden» Eine Aufenthaltszeit von etwa 5 Minuten in einem Luftofen bei 16O° C ergibt in einem typischen Fall eine zufriedenstellende Härtung, obwohl gewöhnlich Härtungszeiten im Bereich von 2 bis 10 Minuten verwendet werden. Die Härtung kann beispielsweise auch in einer Kleiderpresse ausgeführt werden, welche mit einer entsprechenden Steuereinrichtung für die Erhitzung und die Aufenthaltszeit versehen ist. Die optimalen Härtezeiten sind selbstverständlich etwas abhängig von den besonderen Arten und Mengen des verwendeten Harzes, der Art des Gewebes, sowie von der Temperatur und den Hitzeübertragungseigenschaften der Härtungsvorrichtung.

Gemäß der Erfindung wurde eine Anzahl veranschaulichender Versuche ausgeführt unter Verwendung von merzerisierten oder gereinigten^nundertprozentigen Baumwollköpergeweben, welche nachstehend bezeichnet werden als "grau^er Drillich 3113", ein fünfkettiger Satin mit einem Gewicht von 2,720 g/cm und einer Fadenzahl von 100 · 63 im vorbereiteten Zustand, oder als "grüner Drillich", ein merzerisiertes Gewebe mit ähnlichem Gewicht, ähnlicher Struktur und einer Fadenzahl von 94 » 56» Diese Gewebe wurden mit einer Mischung imprägniert, welche 10 bis 20 % "BT 670" enthielt, ein hoch methyloliertes Melamin (hergestellt von B₀ Ie P. Chemicals Ltd«, Oldbury, England)«, Durch Salzsäure wurde der pH-Wert auf 2,0 gebracht«, Außerdem wurden dem Bad 0,1 % "Lissapol N" als nichtionisches Vernetzungsmittel zugesetzt, ein äthoxyliertes Alkylphenol (hergestellt von I₀ C₀ I. Dyestuffs Division, Manchester, England), um das Benetzen und Eindringen entspechend der üblichen Praxis zu erleichtern, obwohl die Verwendung eines Benetzungsmittels nicht wesentlich ist.

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Proben des unmerzerisierten grauen Drillichs 3113 wurden während zwei Stunden unter atmosphärischem Druck und bei Siedetemperatur (etwa 100° C) mit einer wäßrigen Lösung von 4 % Natriumhydroxid und 0,15 % Rizinusölseife gereinigt und dann mit Wasser gespült und getrocknet«,

Die bei verschiedenen Naßaufnahmen imprägnierten Gewebe wurden in eine Leitrollenkammer (Farmer-Nortons) der in Fig. 1 gezeigten allgemeinen Art eingeführt, welche eine im wesentlichen mit Wasserdampf gesättigte Atmosphäre aufwies und mittels Dampf auf verschiedene Temperaturen erhitzt wurde_o Die Gewebe wurden in die Kammer oder die Naßfixierungs-Behandlungszone mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt, daß sie der Atmosphäre der Behandlungszone während zehn Sekunden eirekt ausgesetzt varen, bevor sie zu Partien aufgewickelt wurden» Die Partiewalzen wurden dann während einer Stunde in der Kammer gehalten«,

Nachdem die Gewebe während der angegebenen Zeit in der Kammer gehalten worden waren, wurden sie rasch abgewickelt und bei etwa 22° C rasch durch Wasser hindurchgeführt, dann durch eine wäßrigeLösung, welche 2 % Natriumcarbonat enthielt, um die im Gewebe vorhandene Säure zu neutralisieren. Schließlich wurden die Gewebe gewaschen und auf Zylindern getrocknet, welche einen niedrigen Dampfdruck (0,7 bis 1,4 kp/cm ) und eine solche Drehzahl aufwiesen, daß eine Übertrocknung vermieden wurde.

Nach dieser Trocknung wurden die Gewebe mit einem wäßrigen Bad wieder imprägniert, das Zinknitrat-Hexahydrat und fein verteiltes Polyäthylen ("Mykon SF 40") enthielt, so daß die auf den Geweben abgelagerten Mengen der festen Stoffe 0,5 Gew.-% bzw. 1,0 Gew.-# der Gewebe betrugen« Die rekatalysierten Gewebe wurden dann bei 80 C wieder getrocknet,, Proben der Gewebe wurden hierauf in einer Hoffman-Presse gebügelt, um die Falten in einem fertigen Kleidungsstück nachzuahmen, und bei 160° C während fünf Minuten gehärtet. Die gehärteten Proben wurden sodann ausgewertet.

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Bei den Vergleichsversuchen bei 80° C und 100° C wurden Streifen der gleichen Köpergewebe in genau der gleichen Weise behandelt, wie oben beschrieben wurde«,

Bei der Auswertung der behandelten Gewebe wurden deren physikalische Eigenschaften bei 65 % relativer Feuchtigkeit und 21° C gemessen. Die Faltenrückfederung wurde mit einem Monsanto-Tester gemessen. Die dauerhaften Bügeleigenschaften wurden unter senkrechter Beleuchtung und nach AATCC Durable Press-Standards mit dreidimensionalen Kunststoffnachbildungen bestimmt. Die Zugfestigkeit wurde an 25 mm breiten aufgelösten Streifen mit 75 mm zwischen den Backen einer Instron-Testmaschine und einer Durchgangsgeschwindigkeit von 225 mm/min gemessen. Die Reißfestigkeit wurde auf einer Elmendorf-Maschine mit Mustern von 62,5 · 75 mm gemessen. Der Biegeabrieb von Stoll wurde mit einem Kopf von 453 g und unter einer Spannung von 1_e812 g an 25 mm breiten aufgelösten Streifen rund um eine Stange mit einem Durchmesser von 1,56 mm ausgeführt. Die Auswertungen wurden in den meisten Fällen an Proben ausgeführt, die einer einzigen Waschung und der Trocknung in einer Schleudertrommel unterworfen wurden.

Außerdem wurde eine Reihe von Versuchen ausgeführt (welche in Tabelle I mit "One-Step" bezeichnet sind), bei welchen die anfängliche Imprägnierungslösung nicht nur 10 % ¹¹BT 670" (methyliertes Hexamethylolmelamin), sondern auch genügend Zinknitrathexahydrat und fein verteiltes Polyäthylen (»Mykon SF 40") enthielt, um 0,5 % bzw. 1,0 % abgelagerte feste Stoffe zu ergeben. Die mit dieser zusammengesetzten Lösung imprägnierten Materialien wurden in der gleichen Weise wie die anderen Proben partieweise bedampft, bei 100° C getrocknet und bei 160 C während fünf Minuten gehärtet. Die gehärteten Proben wurden in der gleichen Weise wie die anderen Proben ausgewertet«

Die Ergebnisse der verschiedenen Versuche sind in Tabelle I zusammengefaßt und in Fig· 2 graphisch dargestellt.

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Daraus ist ersichtlich, daß die Ergebnisse der verschiedenen Versuche verglichen werden. Es ist ersichtlich, daß bei 100° C eine quantitative Fixierung von Melamin mit dem Verlust von Formaldehyd erfolgt, was ein Gewebe mit nur mäßiger Glätte und Faltenrückfederung, aber guter Dauerhaftigkeit ergibt«, Die Verringerung der Naßfixierungstemperatur auf 50 bis £65° C ergibt eine
etwas weniger vollständige Fixierung von Melamin, aber ein höheres F : M Verhältnis, so daß eine verbesserte Glätte und Faltenrückfederung erzielt werden«,

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O <O CD

TAB	ELLE I	Badkonzen tration in BT670 cp·^	Naß zu satz in %	Naß- fixie- rungs- temPo °C	20 —	50	50	20	50	50	Teil	A	Faltenrückfe derung (Grad) trocken naß WFWF	122	107	112	Zugfestigkeit g/cm W F	8476,8
Partienaßfixierung			Unmerzerisierter grauer Drillich 311	20 --	50	50	20	50	80	Stel lung im Bad			114	88	97		9536,4
Ver such			1a	20	50	80	20	50	50			111	132	94	101	14304,6	8300,2
1c	20	50	80	10 . —	50	50	innen		101	126	94	106	14481,2	9359,8
2a	20 —	50	50	10	50	50	außen		120	133	95	115	13774,8	9183,2
2c	20 —	50	50	♦ One-Step			innen		117	124	106	106	14657,8	8653,4
3a	10	50	50		außen		120	135	101	121	15894,0	8653,4
3c	10	50	50	innen	120	128	106	118	15894,0	9713,0
4a*	10	50	50	außen	128	129	83	92	14304,6	9713,0
4c*	Merzerisierter grüner Drillich	innen	119				15364,2
5a	6	außen	113	150	131	135	14481,2	6534,2
7	innen		145	108	118		8476,8
8		140	153	123	133	15187,6	6710,8
9*	mittel	134	143	123	131	18543,0	6887,4
10	mittel	144	148	112	116	17836,6	6887,4
mittel	137				16257,2
mittel	142				15187,6
mittel

T A B E L L E

ο	κ>	(Fortsetzung)	Badkonzen	Naß zu satz in %	Naß-	Teil	20 —	50	50	außen	25	45	—	20	50	—	—	A	Faltenrückfe	F	(Grad) naß	95	F	100	Zugfestigkeit g/cm	F	1
"^	O co		tration in		fixie- rungs- tempc		10 —	50	50	außen	25 —	45	100	20 20	50	100	innen		derung trocken		W	100		105	¥		ro
	«*>	Ver such	CPNS	0C	Stel lung im Bad	10 —	50	50	außen	20	50	100	20 —	50	100	außen		W	148		93	129	104		6887,4	I
					Unmerzerisierter grauer Drillich 3113	20	50	100	65	innen		3113	138	120	100	131	111	14304,6	7593,8
		Gereinigter unmerzerisierter grauer Drillich	Kontrolle unbehandelt	20 20	50	100	außen	142	145	121	110	117	137	13774,8	7593,8
		11	14a	20 20	50	100	innen	127		116	114		113	13245,0
*-	12»	14b	20	50	100	außen	139	91		110	—	105		13068,4
	13	15a	20	50	65	innen		128	—	108	109	20132,4	9536,4
	15c			65	außen	71	127			18366,4	10419,4	to
	16a			119	136			17483,4	9183,2
	16c	Merzerisierter grüner Drillich		119	132	—	—	1571^,4	9536,4	O
	17a	Kontrolle unbehandelt	—	125	141	104	111	16070,6	13421,6	CO
	17c	18b	mittel	123	134	109	115	15187,6	9183,2
		19b	mittel	130	136	120	123	14834,4	7593,8
	20b	mittel	124	140		12185,4	13421,6
	134			12362,0
	132
		—			13774,8
	141	33377,4	13421,6
—	140	20485,6	8476,8
131	148	19779,2	7064,0
127	16600,4
141

ο TA B E L L E

o Partienaßfixierung

Teil B

Ver such	Reiß festigkeit W F	Biege- abrieb- widerstand Abr. W F	2660	1830	2280	1400	1555	915	270	Bo ss- abrieb- wider- stand Abr.	Waschung 5(LfTD) Knitter- Glätte festig keit	Chemische N CH2O	-	Analyse F : M Ver- hältn.
Unmerzerisierter grauer Drillich 3	3240	2420	3050	1980	2320	1830	565	113			-
1a	2260	1820	2920	1500	1625	920	355	3510	2,6	-	1,3	-
1c	2340	1920	2150	1650	1605	985	245	4715	2,3	—	1,5	—
2a	2560	1980	2820	1530	2275	1540	420	2630	2,8	1,3	0,5	2,8
2c	2730	1950	♦ One-Step		2070	1400		3455	2,5	1,4	0,4	3,0
3a	2170	1480	715	840	4500	2,4	0,5	-	2,8
3c	2340	1530	885	1120	4160	2,4	0,3	-	4,2
4a*	2530	2600	1770	1275	3080	2,9	-	0,3	-
4c*	Merzerisierter grüner	Drillich	3305	2,6	-		-
5a	6	190	2975	2,1	0,2	—	4,2
7	680				2,2
8	355	395	3,8	—	2,7	-
9*	180	1600	2,8	2,2	-	2,8
10	390	840	3,3	1,9	0,8	-
	725	2,9	-		-
945	2,9	0,6	-

O	TAB]	I	Biege- abrieb- widerstand Abr. W F	2180	1390	630	630	2490	2790	2030	1500	23ÖÜ	.395	730	Teil	B	Waschung 5(L+TD) Knitter- Glätte festig keit	—	Chemische N CH2O	2,1	Analyse F : M Ver- hältn.
-Jk O	SLLE		Gereinigter unmerzerisierter grauer	2170	1610	320	395	2300	3560	1860	1365	760	845	550	Bo ss- abrieb- wider- stand Abr.		3113	-		-
	(Fortsetzung)	Reiß festigkeit 9- W F	11	2170	1540	670	545	2300	2800	1790	1280	820	655	410	Drillich		2,9	-	1,8	1,1	_
	Ver such		12*	Unmerzerisierter grauer Drillich 311	2250	2840	1664	1150	815	310	410	1680	2,8		—		—
		13	Kontr.	2100	1481	1170	1030		1415	2,9	-	0,8	-	-
		14a	2120	1570	770	590	1920		3,2		2,7
		14b	2110	1600	1300	755	3	—	3,8	-	2,6	-
	15a	1930	1480	660	615	4390	2,7	3,1	2,8	1,8	2,7
	15c	1990	1620	1000	675	3715	2,8	3,6	2,9	1,9	2,5
	16a	Merzerisierter	* grüner Drillich	3370	2,7	3,9	2,1	-	2,4
	16c	tforitr.	2220	2790	2,6	3,9	2,4	_	2,2
	17a	18b	2040	2640	2,7	3,6	-	1,4	-
	17c	19b	1700	2265	2,6	4,2	_	1,4	_
	20b	1480	2985	2,9		1,3		3,0
	1625	2,8	-	1,2	-	3,3
	1915		3,9		2,2
		-	4,0	—	-	-
	3140	2,8	4,5	2,5	2,6	2,5
	1755	2,9		-		—
	1545	3,2		2,2		3,3
	610

fs) CD

Die Wirkung der Verringerung der Naßfixierungstemperatur auf 65 C ist ziemlich deutlich bei dem merzerisierten grünen Drillich (Versuch 20b) gezeigt, bei welchem eine trockene Faltenrückfederung von 289° und ein Glättewert von 3,2 erzielt werden. Ein F : M Verhältnis von 3*3 wurde erzielt, verglichen mit einem Wert von nur 2,5, wenn die Pv partieweise Bedampfung bei 100° C erfolgt (Versuch 18b).

Diese Versuche veranschaulichen auch den Vorteil der partieweisen Naßfixierung bei verringerten Temperaturen von etwa 50 bis 65 C, insbesondere wenn das Gewebe gründlich gereinigt oder merzerisiert worden ist. Bei der Partietemperatur von 50° C (Versuch 6) beträgt beispielsweise der Glättewert des merzerisierten grünen Drillichs 3,8, während der unmerzerisierte graue Drillich (Versuche 1c und 1a) Glättewerte von nur etwa 2,3 bis 2,6 aufweist. Diese Differenz ist ziemlich unerwartet und kann sehr vorteilhaft sein, wenn hohe Glätte erwünscht oder notwendig ist.

Ferner zeigen die Ergebnisse, daß der Leistungsabfall des unmerzerisierten grauen Drillichs, wenn die Partietemperatur von 65 C auf 50° C verringert wurde, in den Proben nicht erfolgte, die vor der Naßfixierung gereinigt worden sind. Die Ergebnisse der chemischen Analyse sind ebenfalls geneigt, zu bestätigen, daß die Benetzbarkeit des ungereinigten Gewebes ungenügend war, um ein gründliches Eindringen des Knitterfestmachungsmittels nach der Imprägnierung zu ermöglichen.

Die Proben, die bei den mit ^MOne-Stepⁿ bezeichneten Versuchen behandelt wurden, zeigen einen beträchtlich niedrigeren Biegeabriebwiderstand als die Proben, die unter ähnlichen Bedingungen unter Verwendung des partieweisen Naßfixierungsverfahrens gemäß der Erfindung erhalten wurden, obwohl die erzielten Glättewerte im wesentlichen vergleichbar waren.

Während die veranschaulichenden Beispiele der Erfindung mit einem Bad ausgeführt wurden, das nur ein aus Melaminformaldehyd

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bestehendes Knitterfestmachungsmittel enthielt, würde ein Bad,
das sowohl ein Melaminformaldehyd-Vorkondensat als Polymerbildner als auch einen ddhydroxy-dimethylol-cyclischen Äthylenharnstoff als Vernetzer enthält, Ergebnisse liefern, die den beschriebenen sehr ähnlich sind.

In der ganzen Beschreibung sind alle Mengen und Verhältnisse von Materialien auf Gewichtsbasis ausgedrückt, wenn nichts anderes angegeben ist.

Die Prinzipien, bevorzugten Ausführungsformen und Arten der Wirkungsweise der Erfindung sind in der vorstehenden Beschreibung
beschrieben worden. Die zu schützende Erfindung ist jedoch nicht als auf die offenbarten besonderen Ausführungsformen begrenzt
auszulegen, da dieselben nur als veranschaulichend und nicht als einschränkend anzusehen sind. Der Fachmann kann an denselben Veränderungen vornehmen, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen,

Patentans ρ r ü c h e

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Claims (14)

Dr.-lng. E. BERKENFELD - Dipl.-lng. H. BERKENFELD, Patentanwalt·, Köln Anlage Aktenzeichen iur Eingabe vom 20« JaZlUar 1972 VA// Named. Anm. CottOll, PATENTA NSPRÜCHE

1. Partienaßfixierungsverfahren zur Erzeugung von cellulosefaserhaltigem Textilmaterial, das für die Herstellung von Textilgegenständen geeignet ist, welche verbesserte dauerhafte Bügeleigenschaften einschließlich verbesserter Glätte aufweisen, dadurch gekennzeichnet,

daß eine wäßrige Flüssigkeit, die auf einem Säure-pH-Wert zwischen etwa 1 und 4,5 eingestellt ist und die etwa 5 bis 25 % mindestens eines wasserlöslichen, härtbaren Knitterfestmachungsmittels mit reaktionsfähigen Methylolgruppen enthält, auf einen gereinigten, im wesentlichen wachsfreien Streifen des Materials in einer ausreichenden Menge aufgebracht wird, um auf demselben mindestens etwa 3 % des Knitterfestmachungsmittels auf der Basis des Trockengewichts des Materials abzulagern,

daß der Säure und Knitterfestmachungsmittel entahitende Streifen des Materials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens etwa 20 % auf der Basis des Trockengewichts des Materials in eine Behandlungszone eingeführt wird, welche eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von etwa 80 bis 100 % und einer Temperatur von etwa 50° C und unter 100 C enthält,

daß das Material in der Behandlungszone auf eine Partiewalze aufgewickelt wird, nachdem dasselbe im wesentlichen auf die genannte Temperatur erhitzt worden ist,

daß die Partiewalze in der Behandlungszone während einer Periode bis zu zwei Stunden und mindestens so lange gehalten wird, bis die ganze Länge des zu behandelnden Streifens aufgewickelt ist, wodurch das Knitterfestmachungsmittel auf dem Material mit einem trockenen Zusatz von etwa 3 bis 25 % fixiert wird,

daß das Material aus der Behandlungszone abgezogen wird,

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daß das abgezogene Material sofort auf eine Temperatur

ht mehr als etwa 45 C abgekühlt wird und

daß das Material zwecks weiterer Verwendung getrocknet

die Behandlungszone eine Temperatur von etwa 50 bis 80 C auf

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gereinigte Streifen im wesentlichen wachsfrei ist und daß die Bei

weist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bei

weist.

die Behandlungszone eine Temperatur von etwa 50 bis 65 C auf-

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Knitterfestmachungsmittel ein Aminoplast ist, welches reaktionsfähige N-Methylolgruppen enthält, und daß das Material,
nachdem das Knitterfestmachungsmittel in demselben fixiert ist, gewaschen, getrocknet, mit einem latenten Katalysator imprägniert; und bei einer Temperatur wieder getrocknet wird, die unterhalb jener liegt, welche erforderlich ist, um den Katalysator zu aktivieren.

5β Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Knitterfestmachungsmittel aus einem P polymerbildenden MeI-aminformaldehyd-Vorkondensat und einem Vernetzungsmittel besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenseite der Rolle des Materials in einen im wesentlichen undurchlässigen, biegsamen Film eingewickelt ist, um den Verlust von flüchtigen Bestandteilen aus dem Material auf ein Mindestmaß herabzusetzen, bevor dasselbe abgekühlt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mindestens 15 % Cellulosefasern enthält.

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8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der latente Katalysator ein Salz ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche aus Zinkchlorid, Zinknitrat, Magnesiumchlorid, Ammoniumchlorid, Ammoniumdihydrogenphosphat und Magnesiumdihydrogenphosphat besteht.

9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungszone eine Atmosphäre enthält, welche im wesentlichen mit Wasserdampf gesättigt ist und in welcher der Materialstreifen gereinigt wird, indem derselbe mit einer wäßrigen Alkalilösung in Berührung gebracht wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, auf welches die wäßrige Flüssigkeit aufgebracht ist, vor der Einführung in die Behandlungszone teilweise auf einen Wassergehalt von etwa 20 bis 40 % getrocknet wird.

11g Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Material mindestens 25 % Baumwollfasern enthält, daß das Knitterfestmachungsmittel aus einem Melaminformaldehyd-Vorkondensat besteht und daß die wäßrige Alkalilösung Natriumhydroxid enthält.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Knitterfestmachungsmittel aus einem Melaminformaldehyd-Vorkondensat und mindestens einem Vernetzer besteht, der aus der Gruppe ausgewählt ist, welche aus Formaldehyd, Glyoxal, Glutaraldehyd, Hydroxy-N-methyloläthylenharnstoffen, N-Methylol-cylischen-äthylenharnstoffen, N-Methylolpropylenharnstoffen, Triazonen und N-Methylolcarbamaten besteht, wobei sowohl das MeI-aminfοrmaldehyd-Vorkondensat als auch der Vernetzer auf das Material aus einer einzigen Lösung aufgebracht wird, in welcher jedes derselben in einer Konzentration von etwa 5 bis 25 % enthalten ist.

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13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Knitterfestmachungsmittel aus einem Melaminformaldehyd-Vo*»- kondensat besteht und daß das Material, nachdem dasselbe aus der Behandlungszone abgezogen und abgekühlt ist, beim Durchgang durch eine wäßrige Alkalimetallcarbonatlösung neutralisiert wird» bevor dasselbe gewaschen und getrocknet wird.

14. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, in welchem das Knitterfestmachungsmittel naßfixiert ist und auf welches ein latenter Katalysator aufgebracht ist, zu einem Kleidungsstück verarbeitet und dann trockengehär— tet wird, um demselben Formhalteeigenschaften zu verleihen.

15· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, welches ein in demselben naßfixiertes Knitterfestmachungsmittel enthält und auf welches ein latenter Katalysator aufgebracht isfc, trockengehärtet wird, um demselben Formhalteeigenschaften zu verleihen, worauf ein die Form haltender Gegenstand aus demselben hergestellt wird.

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