DE219400C

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Publication number: DE219400C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 219400 KLASSE 12«. GRUPPE

HANS KLENCKE in HARBURG A.E.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. November 1908 ab.

Bisher pflegen im Turm- und Kammerbetriebe bei der Schwefelsäurefabrikation häufig Betriebsstörungen aufzutreten, welche zurückzuführen sind a.uf einen Gehalt der Röstgase an Fluorsilicium und, sofern genügend Feuchtigkeit zugegen war, auch an Zersetzungsprodukten von Fluorsilicium. Es gibt bisher kein Material für die üblichen Füllkörper in den Glover-, Zwischen- und Gay-Lussac-Türmen, welches

ίο dauernd den Einwirkungen der Röstgase bzw. der in den Röstgasen enthaltenen fluorhaltigen Verunreinigungen widersteht, so daß, je reicher die Röstgase an diesen schädlichen Verunreinigungen sind, um so rascher die Füllungen der Glover-, Zwischen- und Gay-Lussac-Türme zusammenbrechen. Gleichzeitig lagern sich durch den Flugstaub und vor allem durch die aus dem Fluorsilicium entstehende Kieselsäuregallerte in dem Füllmaterial der Glover-, Zwischen- und Gay-Lussac-Türme so viel Stoffe ab, daß Verstopfungen auftreten, welche erhebliche Betriebsstörungen mit sich bringen. Die Temperatur der Röstgase beim Eintritt in die Glovertürme ist zu hoch, als daß widerstandsfähige Materialien wie Hartgummi u. dgl. als Material für die Füllkörper der Türme benutzt werden könnten. Die Anwendung von Blei scheitert ebenfalls daran, daß der Schmelzpunkt des Bleis zu niedrig ist, so daß Bleifüllungen der Türme der Einwirkung der Röstgase nicht widerstehen könnten.

Das vorliegende Verfahren beseitigt alle diese Übelstände und eröffnet somit einen Weg zur Verarbeitung aller fluorhaltigen Schwefelmaterialien auf Schwefelsäure. Bei dem Verfahren werden zwei Glovertürme hintereinander geschaltet, wobei der erste Turm überhaupt keine Füllkörper enthält und die Gase in den zweiten Gloverturm erst dann eintreten, wenn sie auf eine geeignete, jedenfalls unterhalb des Schmelzpunktes von Blei liegende Temperatur abgekühlt sind. Die Teilung des Glovers in einen der Kühlung nebst Reinigung der Röstgase und einen der Denitrierung dienenden Turm ist an sich schon bekannt, wesentlich neu ist dagegen die Verwendung eines von Füllmaterial freien Raumes zur Reinigung und Kühlung der Röstgase in Verbindung mit einem mit Füllmaterial versehenen Räume zur Denitrierung. Ganz besonders ist es unbekannt, diese Anordnung des Schwefelsäurebetriebes zu verwenden zu dem bestimmten Zweck, kieselfluorreiche Röstgase auf Schwefelsäure zu verarbeiten. Sollten durch die Kühlung in dem ersten von Füllkörpern freien Gloverturm die Röstgase zu stark abgekühlt sein, so müßte nötigenfalls in bekannter Weise erst wieder eine Erwärmung derselben stattfinden, ehe man sie in den zweiten Gloverturm eintreten läßt. Die Abkühlung der Röstgase erfolgt dadurch, daß sie gemäß der Zeichnung zunächst aufsteigend in einem Raum A des Gloverturmes I herabrieselnder Säure entgegengeführt werden, wobei das Verfahren so geleitet werden muß, daß die GIoversäure hierbei mit einer Konzentration von 59 bis 60° Be. abläuft. Alsdann treten die Röstgase in den Raum B des Gloverturmes I und werden hier während des Absteigens in Berührung ge-

bracht mit herabrieselnder dünnerer Säure, beispielsweise mit der Säure, welche vom Denitrierglover abläuft.

Die aus dem Raumteil B des Gloverturmes I ablaufende Säure wird wiederum hinaufgedrückt über den Raumteil A des Gloverturmes I und von dort in den Raumteil A hinabrieseln gelassen, so daß also nach dem Gegenstrom-' prinzip gearbeitet wird.

ίο Aus dem Raumteil B des Glovers I treten die Röstgase im einfachsten Falle, nämlich wenn man mit einem einzigen entsprechend großen Vorbehandlungsturme I auskommen kann, in den Gloverturm II und werden in diesem der Nitrose entgegengeführt, welche zwecks Erzielung einer genügend großen Berührungsfläche über Bleiplatten d d herabrieselt.

Die Bleiplatten selbst sind zweckmäßig durchlöchert und verquert übereinander angeordnet.

Die Aufhängung der Bleiplatten kann beispielsweise in der Art erfolgen, daß man eiserne Rohre mit einem Bleimantel umgibt und diese verbleiten Rohre kreuzweise übereinander anordnet. Über die verbleiten Rohre werden dann rittlings die durchlöcherten Bleiplatten übergehängt. Sollten sich nachträglich noch auf den Bleiplatten des Turmes II und etwa folgender Türme Ausscheidungen aus den Röstgasen festsetzen, so können die Bleiplatten leicht durch Säurezufluß abgespült werden.

Die Türme stehen jeweils in Bleischiffen f und i. Zum Schütze der Fundamente wird zweckmäßig noch zwischen die Fundamente und die Bleischiffe jeweils eine Bleiplatte g bzw; k gelegt. Die Beseitigung der Kieselgallerte bzw. des Flugstaubes, welche sich am Boden der Türme ansammeln, erfolgt in bequemster Weise durch die Fegelöcher e und h, und zwar während des Betriebes ohne Betriebsstörung. Der Ab-Schluß der Fegelöcher erfolgt- in bekannter Weise durch die in den Bleischiffen f und i sich ansammelnde Flüssigkeit. Sollte es aus irgendwelchen Umständen erforderlich sein, in die Abteilung A des Gloverturmes I Feuchtigkeit in Form von Wasser oder Dampf einzuführen, so kann diese Einführung durch den, aus der ■ Zeichnung ersichtlichen Stutzen c oder von der mit Wasserkühlung versehenen Decke aus erfolgen. Zweckmäßig wird in dem mit Bleiplatten gefüllten Turm II noch ein mit Bleiverschluß versehenes Mannloch angebracht, für den Fall, daß der Turm gereinigt werden soll.

Dadurch, daß beim vorliegenden Verfahren im ersten Turm Füllkörper überhaupt vermieden werden und schon im ersten Turm eine nicht unbeträchtliche Abscheidung des Fluorsiliciums bzw. seiner Zersetzungsprodukte erfolgt, werden Verstopfungen. und Zerfressungen, wie sie bei den bisherigen mit Steinmaterial gefüllten Türmen nach kürzerem oder längerem Gebrauch einzutreten pflegen, vermieden. Den Bleiplatten der nachfolgenden Türme schaden die Fluorverbindungen bekanntlich nicht.

Die Anwendung des beschriebenen Verfahrens ermöglicht die Verarbeitung stark fluorhaltiger Materialien, deren Verarbeitung man bisher mit Rücksicht auf die Zerfressungen und Verstopfungen und dadurch hervergerufenen Betriebsstörungen im Turm- und Kammerbetriebe zu vermeiden pflegte. _t

Claims

Pate nt-An speuch:

Verfahren zur Verhütung der von fluorhaltigen Röstgasen hervorgerufenen Störangen im Turm- und Kammerbetriebe bei der Schwefelsäürefabrikation unter Teilung des Glovers in einen Kühl- und Denitrierturm, gekennzeichnet durch die Verwendung eines von Füllmaterialien freien Kühlturms.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.