DE136397C

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Publication number: DE136397C
Application number: DENDAT136397D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

~'M 136397 KLASSE 26 (L

Es ist bekannt, dafs bei der Reinigung von rohem Steinkohlengas Rhodanammonium gewonnen werden kann, doch hatte diese Thatsache bisher nur geringe wirthschaflliche Bedeutung, weil das so gewonnene Sulfocyanid nur in einer schwachen Lösung (gewöhnlich nur etwa 1 bis 5 g auf 1 1 enthaltend) und in verunreinigtem Zustande zu erlangen war, so dafs es nur mit Schwierigkeiten und unverhältnifsmä'fsigen Kosten ausgeschieden werden konnte. Es ist ebenfalls bekannt, dafs Cyanwasserstoffsäure sich mit Schwefelammonium zu Ammoniumsulfocyanid verbindet.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, um die Gewinnung dieses Salzes in «iner zweckmäfsigen und wirthschaftlichen Weise durchzuführen, wobei eine starke Ammoniumsulfocyanidlösung, die beispielsweise 200 g und mehr von diesem Salze pro Liter enthält, entsteht, und auch alle oder nahezu alle Cyanverbindungen aus dem Gase entfernt werden.

Das Verfahren ist folgendes:

Das rohe Steinkohlengas wird nach der ■Condensation von Theer und der Kühlung ■durch einen Scrubber geleitet, der freien Schwefel, am besten in Pulverform, und Wasser oder ammoniakhaltige Flüssigkeit ent-Tiält. Das Wasser oder die ammoniakhaltige Flüssigkeit sättigt sich rasch mit Ammoniak und hört dann auf, weiteres Ammoniak aufzunehmen, ausgenommen in der Gestalt von Ammoniumsulfocyanid. In diesem Scrubber wird jedoch ein Theil von Ammoniak und Schwefelwasserstoff dem Gase entzogen und mit dem freien Schwefel zu gelbem oder mehrfach geschwefeltem Ammonium verbunden, welches sich dann mit der im Gase enthaltenen Hydrocyansäure zu Ammoniumsulfocyanid verbindet. Dieser Vorgang wird mit derselben Flüssigkeit so lange fortgesetzt, bis eine genügend starke Sulfocyanidlösung, die etwa 200 g vom Salz auf 1 1 enthält, entsteht und abgelassen werden kann. Zweckmäfsig wird das Verfahren in weiter unten beschriebener Weise ununterbrochen fortgesetzt, wobei die starke Lösung von einem Ende des Scrubbers abgelassen und Wasser oder ammoniakhaltige Flüssigkeit an dem anderen Ende eingefüllt wird.

Die so gewonnene starke Sulfocyanidlösung wird in einer geeigneten Destillirblase erhitzt, um das unverbundene oder flüchtige Ammoniak abzutreiben und wieder zu gewinnen. Dann wird die Lösung erkalten und absitzen gelassen oder filtrirt, damit Theer oder feste Unreinigkeiten ausgeschieden werden, und ist dann genügend rein für den Verbrauch.

Das aus dem Scrubber entweichende Gas enthält noch den gröfseren Theil seines Ammoniaks; denn gerade das Hauptmerkmal des vorliegenden Verfahrens besteht darin, dafs in diesem Scrubber eine verhältnifsmäfsig geringe Menge Wasser benutzt wird, die nur gerade genügt, um einen kleinen Theil des Ammoniaks zu verschlucken, welches in dem rohen, durch den Scrubber geleiteten Steinkohlengase enthalten ist. Deshalb mufs das Qas durch einen zweiten Scrubber (oder durch eine zweite Abtheilung des oben genannten Scrubbers) geleitet werden,, wo das Ammoniak mit einer viel gröfseren Wassermenge ausgewaschen wird.

Das Gas wird dann in der gewöhnlichen Weise gereinigt.

Auf beiliegender Zeichnung ist im senkrechten Längsschnitte ein für vorliegendes Verfahren zweckmäfsiger Scrubber dargestellt, dessen Einrichtung bekannt ist und nicht beansprucht wird.

In dem feststehenden cylindrischen Gehäuse a ist in der Mitte eine Welle b gelagert, welche am äufseren Ende ein Zahnrad c trägt und durch dasselbe von einer beliebigen Vorrichtung aus angetrieben wird, dd sind im Gehäuse α befestigte Scheidewände mit Oeffnungen in der Mitte für den Durchgang des Gases, e e sind auf der Welle b befestigte Scheiben, auf deren beiden Seiten ringförmige Bürsten ff aus Bastfasern oder dergl. befestigt sind, welche sich bis an die Scheidewände dd erstrecken und an denselben bei der Umdrehung reiben. Das Gas wird bei g eingelassen und bei h ausgelassen, wobei sein Weg durch den Scrubber durch die Pfeile angedeutet ist.

In jede Abtheilung des Gehäuses wird Wasser oder ammoniakhaltige Flüssigkeit ungefähr bis zur dargestellten Höhe und zerstofsener Schwefel eingeführt. Zweckmäfsig wird ioo g Schwefel auf ι 1 Wasser oder Flüssigkeit genommen. Die Welle b wird dann in Umdrehung gesetzt und das Gas durchgeleitet. Sobald Proben zeigen, dafs die in der ersten Abtheilung links enthaltene Siilfocyanidlösung hinreichend gesättigt ist, wird sie abgelassen und eine entsprechende Menge Wasser oder Ammoniakflüssigkeit in die letzte Abtheilung rechts eingeführt. Dieses Verfahren wird beständig fortgesetzt. In dem Mafse, wie der in den verschiedenen Abtheilungen enthaltene Schwefel aufgebraucht wird, werden frische Schwefelmengen von Zeit zu Zeit eingeführt. Ein folgender ähnlicher, nur Wasser enthaltender Scrubber kann zum Entziehen des Ammoniaks aus dem Gase benutzt werden, wobei die erforderliche Wassermenge viel gröfser als in dem oben beschriebenen Scrubber ist.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Gewinnung von Rhodanammonium durch Waschen des rohen Steinkohlengases in einer zur Absorption alles im Gase enthaltenen Ammoniaks nicht genügenden Menge Wassers, gekennzeichnet durch Zusatz von fein vertheiltem Schwefel zu dem Waschwasser.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.