DE219310C

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Publication number: DE219310C
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KAISERLICHES'

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JA 219310-KLASSE 26 d. GRUPPE

WALTHER FELD in ZEHLENDORF b. BERLIN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. März 1906 ab.

Es sind bereits Verfahren vorgeschlagen, um aus Kohlendestillationsgasen den in diesen Gasen enthaltenen Teer und das darin enthaltene Wasser möglichst frei von Ammoniak abzuscheiden. ' Zur Teerabscheidung wäscht man z. B. die Gase oberhalb 40° C. mit ihrem eigenen Teer, unmittelbar nach dessen Abscheidung derart, daß der ausgeschiedene Teer in einer wagerechten Ebene und senkrecht zur Zugrichtung der Gase in dem Gasraum zerstäubt wird, um die Gase in möglichst innige Berührung mit dem flüssigen Teer zu bringen. Der Teer wird hierbei als eine gleichmäßige Mischung von Ruß mit Kohlenwasserstoffen von verschiedenem Siedepunkt erhalten. Aus diesem Produkt werden durch besondere Destillation die verschiedenen Teerbestandteile gewonnen. Zur Abscheidung des Wassers wäscht man nach einem anderen Verfahren die Gase nach vollendeter Teerabscheidung, ehe sie unter 40° abgekühlt sind, mit dem bei der Teerabscheidung erhaltenen sogenannten Teerwasser, wobei das Wasser vor seinem Austritt aus dem Wasserabscheider unter besonderer Wärmezufuhr möglichst hoch erhitzt wird, zum Zwecke, ihm das Ammoniak zu entziehen und wieder in das Gas zurückzuführen. Es hat sich nun gezeigt, daß sowohl die nachträgliche fraktionierte Destillation des Teeres wie auch die Erhitzung des Teerwassers durch besondere Wärmezufuhr, um ihm das Ammoniak zu' entziehen, vermieden werden kann, wenn man die Gase einer fraktionierten Abkühlung unterwirft, welche sich nicht nur auf die Abscheidung von Teer und Wasser erstreckt, sondern auch die Trennung des Teeres in verschiedene Bestandteile ermöglicht. Der Teer ist im wesentlichen ein Gemenge von Ruß mit Kohlenwasserstoffen von verschiedenem Siedepunkt. Im allgemeinen trennt man den Teer bei der. 4<> Destillation in folgende Produkte: Die Leichtöle mit einem Siedepunkt bis zu etwa 170⁰C, "die Kreosot- oder Mittelöle mit einem Siedepunkt von 170 ° C. bis zu etwa 230 ° C, die Schweröle mit einem Siedepunkt von 230 ° C. bis zu etwa 270⁰C, das Anthrazenöl mit einem Siedepunkt von 270⁰C. bis zu etwa 320⁰C, während man das bei der Teerdestillation zurückbleibende Gemisch von Ruß mit höher siedenden Teerbestandteilen als Pech bezeichnet.

Das neue Verfahren bezweckt, die ver- "^ schiedenen Bestandteile des Teeres sowie - das Wasser und Ammoniak möglichst getrennt voneinander aus dem Gase abzuscheiden, indem das Gas mit seinen eigenen, daraus bereits abgeschiedenen einzelnen Teerbestandteilen und mit dem abgeschiedenen Wasser unmittelbar nach deren Ausscheidung und möglichst, ehe sie sich abgekühlt haben, bei einer Temperatur gewaschen wird, bei welcher die nächst niedrig siedenden Bestandteile des Gases noch gasförmig bleiben, wobei man Sorge trägt, die Gase bis zur völligen Auswaschung der betreffenden Bestandteile auf der bestimmten Temperatur zu halten.

Zur Ausführung des Verfahrens kann man jeden Apparat benutzen, welcher eine innige Mischung des betreffenden ausgeschiedenen Bestandteiles mit dem Gase ermöglicht; besonders zweckmäßig ist ein Apparat, bei welchem die völlige Durchdringung des Gases durch den ausgeschiedenen und auszuscheiden-

(2. Auflage, ausgegeben am 27. November 1912.J

den Bestandteil mit einem energischen Zentri^: fugieren des Gases zusammenwirkt. Das von den Vorlagen kommende heiße Gas wird, ehe es unter diejenige Temperatur abgekühlt ist, bei welcher sich Teerbestandteüe abzuscheiden beginnen, in den ersten Teerwäscher eingeführt. Selbst bei sehr teerreichen Gasen genügt dazu eine Höchsttemperatur von 250°. Wenn auch die Zusammensetzung der Teerbestandteüe je

ίο nach der Kohlensorte verschieden ist, so findet dennoch oberhalb 250 ° nur in den seltensten Fällen und nur bei sehr teerreichen Kohlen

. eine Kondensation von Teerölen, - d. h. der Übergang der im Gase enthaltenen Teerbestandteile aus dem gasförmigen in den tropfbar flüssigen Zustand statt. Der erste Teerwäscher sowie die Rohrleitung zwischen den Vorlagen und dem Wäscher werden ■ derart isoliert, daß die Gase, ehe sie den Wäscher verlassen, nicht unter etwa 150 bis 170° abgekühlt werden. Äußere Temperaturschwankungen können durch Reguliervorrichtungen, welche man z. B. bei der verhältnismäßig hohen Temperatur durch Vermehrung oder Verminderung der Isolierhülle oder durch ähnliche Maßnahmen bewerkstelligen kann, ausgeglichen werden. In diesem ersten Teerwäscher wird das Gas mit dem in demselben Wäscher ausgeschiedenen, noch heißen Teer gewaschen. Läßt man z. B.

das Gas unten in den Wäscher mit 250° eintreten, so scheiden sich in der untersten Waschkammer je nach der Zusammensetzung des Gases nur Ruß und Bestandteile mit einem Siedepunkt wesentlich über 250 ° ab, während in den oberen Kammern der Siedepunkt des abgeschiedenen Teerbestandteiles entsprechend der dort herrschenden Temperaturabnahme fällt. Die Menge des in den einzelnen Kammern abgeschiedenen Teeres hängt von dem Teergehalt der Gase und von der Zusammensetzung der im Gase befindlichen Teerbestandteüe ab. Bei teerarmen Kohlen muß unter Umständen die Temperatur im Teerwäscher niedriger gehalten werden, ehe sich der Teer- abscheiden laßt. Läßt man das Gas von unten nach oben durch den Wäscher gehen, so kann man die einzelnen Bestandteile getrennt aus den übereinander befindlichen Waschkammern ablaufen lassen. Läßt man das Gas von oben nach unten den Wäscher durchziehen, so erhält man unten nur eine einzige Teerfraktion. In jedem Falle hängt der Siedepunkt der einzelnen Teerfraktionen von der Ein- und Austrittstemperatur des Gases in dem betreffenden Wäscher ab.

In dem zweiten Wäscher gibt man dem Gase zweckmäßig einen Temperaturabfall bis herunter zu etwa 120° und erhält Teerbestandteüe von entsprechend niedrigerem Siedepunkt.

Die Arbeitsweise gestaltet sich wie in dem ersten Wäscher; man hat nur darauf zu achten, daß die Temperatur nicht wesentlich unter 100° fällt, damit sich kein Wasser init dem Teer ausscheidet. Die Temperatur, bei welcher sich Wasser abzuscheiden vermag, ist abhängig von dem Wassergehalt des Gases und liegt mehr oder weniger unter 100 °. Hält man die angegebenen Bedingungen inne, so gewinnt man wasserfreie Teerprodukte und die die Leuchtkraft, am meisten bedingenden Bestandteile des Gases, das Benzol und seine nächst höheren Homologen, bleiben im Gase. Da der Benzolgehalt des Gases weit unter dem Sättigungsvermögen desselben mit Benzoldämpfen bei gewöhnlicher Temperatur liegt, und da die als Lösungsmittel für Benzol wirkenden Schweröle abgeschieden sind, so ist die Möglichkeit ausgeschlossen, daß durch die nachfolgende Behandlung des Gases zur Entfernung des Wassers und Ammoniaks Benzol ausgeschieden und die Leuchtkraft des Gases beeinträchtigt wird. Bei der bisher üblichen kalten Teerabscheidung wirkt der Teer durch dessen Gehalt an Schwerölen als Lösungsmittel und nimmt wesentliche Mengen Benzol und seiner Homologen aus dem Gase auf.

Man läßt nun das Gas mit einer zweckmäßig etwas über 100 ° liegenden Temperatur, etwa mit 120°, in den Wasserabscheider eintreten, in welchem sich ein Teil des Wassers auf die unten beschriebene Weise abscheidet. Das aus dem Wasserabscheider kommende Gas bringt man in einem Kühler auf die zur nachfolgenden Ammoniakgewinnung nötige Temperatur. In diesem Kühler scheidet sich entsprechend dem Temperaturabfall ein weiterer Teil des Wassers ab und dieser nimmt aus dem Gase Ammoniak auf. Dieses ammoniakhaltige Wasser wird auf den vor dem Kühler befindlichen Wasserabscheider aufgepumpt, zum Zwecke, einerseits das Gas abzukühlen und andererseits das im Kühler abgeschiedene Wasser mit Hilfe der dem Gase innewohnenden Wärme zu erhitzen und ihm das im Kühler aufgenommene Ammoniak zu entziehen.

Im nachstehenden Beispiel ist der Verlauf der Wasserabscheidung näher beschrieben.

Es wird angenommen, die verarbeitete Kohle enthalte einschließlich des bei der Verkokung entstehenden Wassers 11 Prozent Wasser und gebe auf 1000 kg Kohle 300 cbm Gas in trockenem Zustande bei 0°. Ferner ist angenommen, daß das Gas mit 120° in den Wasserabscheider eintritt. Diese 300 cbm Gas haben einschließlich der 110 kg Destillationswasser bei 120 ° ein Volumen von etwa 610 cbm mit 110 kg Wasser, d. h. bei 120° sind in 1 cbm dieses Gases etwa 180 g Wasser enthalten. Nimmt man ferner an, daß das Gas in dem Wasserabscheider auf 50 ° abgekühlt wird, so geht das Volumen der 610 cbm Gas auf etwa 405 cbm zurück. In ι cbm Gas von 50 ° sind entsprechend dem

Sättigungsvermögen des Gases mit Wasserdampf nur etwa 82 g Wasser enthalten. Demnach enthalten die 405 cbm Gas zusammen noch etwa 33 kg Wasser. Von den ursprüngliehen no kg Wasser sind demnach ηη kg oder etwa 260 g pro Kubikmeter trocknes Gas von 0 ° im Wasserabscheider ausgeschieden. Diese 260 g Wasser sind also aus dem dampfförmigen in den flüssigen Zustand übergegangen, und das Gas tritt mit einer Temperatur von 50° C. und mit 82 g Wasser pro Kubikmeter in den Nachkühler, in welchem es etwa auf 40 ° abgekühlt werden soll. Bei der Abkühlung von 50° auf 40 ° verringert sich das Volumen des Gases auf

15· etwa 360 cbm. Da 1 cbm Gas entsprechend seinem Sättigungsvermögen bei 40 ° noch etwa 50 g Wasser enthält, so werden bei der Volumenverminderung von 405 cbm auf 360 cbm 15 kg Wasser' im Nachkühler ausgeschieden,

ao d. h. etwa 50 g Wasser auf den Kubikmeter trocknes Gas von 0°. Dieses Wasser hat einen geringen Gehalt an Ammoniak; es wird auf den Wasserabscheider aufgepumpt und durch das in diesen eintretende heiße Gas allmählich auf annähernd 100° erhitzt, während das Gas entsprechend abgekühlt wird'vund dabei eine entsprechende Menge Wasser ausscheidet. Das aufgepumpte Wasser gibt seinen Ammoniakgehalt fast vollständig an das Gas ab, während das im Wasserabscheider ausgeschiedene Wasser so heiß kondensiert wird, daß es nahezu kein Ammoniak aufnimmt. Das Wasser verläßt den Wasserabscheider siedend heiß und fast ammoniakfrei. Das Ammoniak bleibt im Gase zurück. Das Ammoniak kann nun durch Säuren oder unter Benutzung der im Gase enthaltenen Kohlensäure" durch Salzlösungen ausgewaschen werden, ohne daß eine Verdünnung der Waschmittel durch Wasser oder eine Verunreinigung der Ammoniakprodukte durch Teer eintritt.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Abscheidung von Teer, Wasser und Ammoniak aus Kohlengasen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Teer durch Abkühlung in Fraktionen zerlegt und das durch weitere Abkühlung gewonnene Ammoniakwasser durch direkte Berührung mit dem vom Teer befreiten Gas austreibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man behufs Zerlegung des Teeres in verschiedene Bestandteile die Teerabscheidung stufenweise in zwei oder mehreren Waschkammern oder Wäschern bei stufenweise abfallender Temperatur derart vornimmt, daß die Temperatur im letzten Teerwäscher noch oberhalb derjenigen liegt, bei welcher das in dem Gase enthaltene ■Wasser aus dem dampfförmigen in den flüssigen Zustand überzugehen beginnt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserabscheidung nach der Teerabscheidung derart vornimmt, daß die Gase möglichst mit einer etwas höheren Temperatur als der der beginnenden Wasserabscheidung in den Wasserabscheider eintreten und in diesem durch ammoniakhaltiges, in einem Nachkühler ausgeschiedenes Wasser gewaschen werden, zum Zwecke, einerseits dem Gase den zur Wasserabscheidung nötigen Temperaturabfall zu geben und andererseits dabei das ammoniakhaltige Wasser durch die Eigenwärme des Gases zu erhitzen und dadurch das Ammoniak daraus abzutreiben und in das Gas zurückzuführen.