DE217555C - - Google Patents
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Landscapes
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Description
KAISERLICHES λ
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12o. GRUPPE
Dr. GEZA AUSTERWEIL in NEUILLY β. PARIS.
Verfahren zur Darstellung von Kampfer aus Borneol und Isoborneol
Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Mai 1908 ab.
Es ist bekannt, Borneole durch Oxydation mit Salpetersäure in Kampfer überzuführen.
Diese Methode hat sich in der Praxis im allgemeinen bewährt. Man hat auch schon lange ein Gemisch von rauchender und konzentrieter
(400 Be.) Salpetersäure als Oxydationsmittel vorgeschlagen (s. Schmidt, Chem.
Ind. 29 [1906], 241/44). Lästig bei diesem Verfahren
ist die Verwendung der rauchenden Salpetersäure.
Zur Vermeidung dieses Übelstandes dient folgendes Verfahren:
In ein geeignetes Gemisch von Borneol oder Isoborneol und mehr oder weniger konzentrierter
Salpetersäure (etwa 37 bis 400 Be.) wird nach Zusatz geringer Mengen von Vanadinsäure,
d. i. Vanadinpentoxyd, oder vanadinsauren Salzen, wie z. B. Natriumvanadat, eine
gewisse Zeit hindurch Luft oder Sauerstoff unter Erhitzen des Gemisches hindurchgeblasen,
und zwar erfolgt das Erhitzen zweckmäßigerweise am Rückflußkühler.
Um Verluste an Salpetersäure zu vermeiden, ist eine Kondensation der abziehenden
Dämpfe zu Salpetersäure empfehlenswert.
Werden Temperatur und die Menge der eingeleiteten Luft im richtigen Verhältnis gewählt,
so läßt sich ein Entweichen von nitrosen Gasen völlig vermeiden und die Oxydation
somit fast quantitativ nur mittels des Sauerstoffes der Luft durchführen.
Die Salpetersäure und die Vanadinsäure dienen also ausschließlich als Katalysatoren
(Sauerstoffüberträger), indem die von den Borneolen teilweise reduzierte Salpetersäure
von der Vanadinsäure oxydiert wird, während letztere in Gegenwart der Salpetersäure leicht
wieder Luftsauerstoff aufnimmt.
Das Verfahren kann auch mit Vorteil bei Gemischen von Borneolen und Isofenchylalkoholen
Anwendung finden, da der Isofenchylalkohol bei Gegenwart von Vanadinsäure regelmäßig zu Fenchon oxydiert wird.
Fenchon ist aber in physikalischer sowie chemischer Hinsicht dem Kampfer außerordentlich
nahe verwandt und ist in der Celluloidfabrikation ohne Nachteil verwendbar.
Das Verfahren läßt sich auch dahin abändern, daß man Salpetersäure unter Verwendung
einer Anode aus Vanadiumpentoxyd oder dessen Verbindungen und unter Zusatz von Borneol oder Isoborneol zur Anodenflüssigkeit
der Elektrolyse unterwirft, eventuell unter gleichzeitigem Durchblasen von Luft.
Die Ausbeuten an Kampfer wechseln zwisehen 91 bis 98 Prozent der Theorie.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von Kampfer aus Borneol und Isoborneol, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Oxydation durch Luft oder Sauerstoff in Gegenwart von Salpetersäure und Vanadinsäure
bewirkt.
2. Ausführungsform des durch Anspruch ι gekennzeichneten Verfahrens, dadurch
gekennzeichnet, daß man Borneol oder Isoborneol unter Anwendung von Salpetersäure als Elektrolyt und in Gegenwart
von Vanadinsäure, eventuell unter Einleiten von Luft oder Sauerstoff, elektrolytisch
oxydiert.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE217555C true DE217555C (de) |
Family
ID=478851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT217555D Active DE217555C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE217555C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0248946A1 (de) * | 1986-06-13 | 1987-12-16 | Shicoh Engineering Co., Ltd. | Kernständer für einen Innenläufermotor |
-
0
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