DE241702C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/03—Preparation from inorganic peroxy compounds, e.g. from peroxysulfates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
■- M 241702 KLASSE 12«. GRUPPE
ALBERT PIETZSCH und Dr. GUSTAV ADOLPH in MÜNCHEN.
Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd. Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Oktober 1909 ab. f
EIbs hat gezeigt (Zeitschrift für Elektrochemie
1895, S. 471), daß unter bestimmten Bedingungen Überschwefelsäure in Gegenwart
von konzentrierter Schwefelsäure in Wasserstoffsuperoxyd und Schwefelsäure zerfällt. Er
erwähnt hierbei auch (S. 470), daß die Zerfallgeschwindigkeit mit steigender Temperatur erheblich
wächst. Allerdings treten hierbei erhebliche Sauerstoffverluste auf. Die Ursache
dieser Verluste wird durch die Arbeiten von Friend und Price (Journ. Chem. Soc., Bd. 85,
S. 1526 und 1533) klargelegt. Wesentlich wird hierbei der schädliche Einfluß der Katalysatoren,
insbesondere auf Gemische von Wasserstoffsuperoxyd und Überschwefelsäure bzw. Carosche Säure festgestellt.
Nachdem weiter von anderer Seite festgestellt worden ist, daß auch konzentriertere
Überschwefelsäurelösungen (mit etwa 20 Pro-
zent Überschwefelsäure) bei vollkommener Ab-
. Wesenheit von Katalysatoren mit guten Ausbeuten zu Wasserstoffsuperoxyd umgesetzt
werden können, konnte das Verfahren zur technischen Anwendung vorgeschlagen werden,
wobei die Überschwefelsäure durch Elektrolyse von Schwefelsäure geeigneter Konzentration
nach Elbs hergestellt werden kann. Allerdings können auf diesem Wege nur Lösungen
mit verhältnismäßigem niedrigen Gehalt an aktivem Sauerstoff gewonnen werden (etwa 1,7 Prozent), da andernfalls die Stromausbeuten
sehr schlecht werden.
In der österreichischen Patentschrift 34775 wird allerdings in einer Bemerkung (S. 2, Z. 57
u. ff.) darauf hingewiesen, daß zur Bildung von Wasserstoffsuperoxyd auch Überschwefelsäure
Verwendung finden kann, die durch Behandlung von überschwefelsauren Salzen mit Schwefelsäure erhalten wird. Wenn also ein
Weg gefunden wird, auf diese Weise Über-Schwefelsäure herzustellen, kann indirekt auf
dem Weg über Überschwefelsäure auch aus Persulfaten Wasserstoffsuperoxyd hergestellt
werden. Nähere Angaben über die Möglichkeit der Gewinnung sind jedoch nicht gemacht
worden.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, direkt Wasserstoffsuperoxyd durch unmittelbare
Einwirkung von Schwefelsäure auf festes Persulfat zu gewinnen, wobei die Zwischenreaktionen
nach nachstehenden Gleichungen verlaufen :
1. K2S2O8 + H2SO, = K2S2O7 + H2SO6,
2. H2SO6 + H2O = H2SOt + H2 O2,
3. K2S2O7 +H2O = ZKHSO4.
55
Diese Beobachtung ist für die Bildung von konzentrierter Wasserstoffsuperoxydlösung von
größter Bedeutung, denn einmal wird aus dem Persulfat beim Umsetzen mit Schwefelsäure
keine Schwefelsäure frei, es ändert sich also die Konzentration der freien Schwefelsäure
nicht, und nach Elbs darf diese auch nur in engen Grenzen schwanken, da sonst die Um-Setzung
nur sehr langsam oder gar nicht vor sich geht. Man kann also beliebige Mengen
von Persulfat in ein und dieselbe Menge
Schwefelsäure eintragen, ohne daß die Umsetzungsgeschwindigkeit geringer wird, und so
gelingt die Herstellung von 30 prozentigen und stärkeren Lösungen von Wasserstoffsuperoxyd
mit nahezu theoretischen Ausbeuten. Mit Rücksicht darauf, daß konzentrierte Wasserstoffsuperoxydlösungen
sehr wertvoll sind, daß ferner die Gewinnung und Weiterbehandlung der Lösungen in ziemlich kostspieliger Apparatur
erfolgt, ist die Möglichkeit der direkten Gewinnung derartig konzentrierter Lösungen
von großem technischen Wert.
Es wurde weiter festgestellt, daß die entstehenden Wasserstoffsuperoxydlösungen auffallend
unempfindlich gegen Katalysatoren sind, sofern nur dafür gesorgt wird, daß mechanische
Verunreinigungen nicht vorhanden sind. Mengen von 200 bis 300 mg Eisensulfat pro
Liter, die die handelsübliche Ware außerordentlich schnell zersetzen, sind bei vorliegendem
Prozeß beinahe unwirksam.
Nun gelingt es leicht, die überschwefelsauren Salze nach der elektrolytischen Gewinnung
durch Umkristallisieren von mechanischen Verunreinigungen vollständig zu befreien. Die zum
Umsetzen verwendete Schwefelsäure braucht jedoch nicht besonders gereinigt werden, sondern
es genügt hierzu die sogenannte reine Schwefelsäure des Handels, was gegenüber dem Verfahren der Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd
aus Überschwefelsäure einen weiteren großen Vorzug bedeutet.
2400 g Kaliumpersulfat, das durch Umkristallisieren der. handelsüblichen Ware erhalten
wurde, werden in etwa 1000 cbcm chemisch reine Schwefelsäure des Handels vom
spezifischen Gewicht 1,40 unter ständigem Rühren bei einer Temperatur von 50 bis 55 °
eingetragen. Das Gemisch wird eine Stunde gerührt und dann abgekühlt, worauf das entstandene
30 prozentige Wasserstoffsuperoxyd durch Abnutschen von dem ausgefallenen Kaliumbisulfat
getrennt wird.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß gereinigte feste überschwefelsaure Alkalisalze in der Wärme mit Schwefelsäure behandelt werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE241702C true DE241702C (de) |
Family
ID=500979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT241702D Active DE241702C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE241702C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE967824C (de) * | 1952-01-01 | 1957-12-19 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd |
-
0
- DE DENDAT241702D patent/DE241702C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE967824C (de) * | 1952-01-01 | 1957-12-19 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd |
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