DE21683C - Verfahren zur Herstellung von Orthonitrometamethylbenzaldehyd aus dem Metamethylbenzaldehyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Orthonitrometamethylbenzaldehyd aus dem Metamethylbenzaldehyd

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DE21683C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/08Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Der Toluylaldehyd, nach bekannten Methoden aus Metaxylol darstellbar, verhält sich beim Nitriren wie die Metabrombenzoesäure, d. h. die Nitrogruppe nimmt bei ihrem Eintritt in das Molecül des Aldehyds die Orthostellung zur CHO Gruppe ein. Der auf diese Weise gebildete Metamethylorthonitrobenzaldehyd kann nach der in dem Patent No. 19768 der Badischen Anilin- und Sodafabrik beschriebenen Weise leicht in Metamethylindigo übergeführt werden.
Specielles Verfahren.
12 Theile Toluylaldehyd werden in der sechsfachen Gewichtsmenge concentrirter Schwefelsäure unter Abkühlung gelöst. In diese Lösung läfst man ein kaltes Gemisch von 10 Theilen Salpetersäure (1,4 specifisches Gewicht) mit 20 Theilen concentrirter Schwefelsäure bei einer Temperatur, die 150 nicht übersteigt, langsam einfliefsen. Beim Eingiefsen der Reactionsmasse in Eiswasser scheidet sich der gebildete Nitroaldehyd als OeI ab. Derselbe kann nach dem Waschen mit Wasser und verdünnter Sodalösung entweder sofort oder nach der Destillation im Wasserdampfstrom zur Darstellung von Methylindigo verwendet werden.
Der Nitroaldehyd, wie wir ihn bisher erhalten haben, ' ist ölförmig und von gelblicher Farbe, schwer löslich in Wasser, leicht löslich in Alkohol, Benzol, Aether und Aceton. Mit Wasserdämpfen ist er flüchtig. Schüttelt man ihn mit einer concentrirten Lösung von saurem schwefligsaurem Natron, so entsteht eine Doppelverbindung in glänzenden farblosen Blättchen. Als Beispiel für die Darstellung von Methylindigo führen wir folgendes Verfahren an:
Wir lösen 1 Theil Metamethylorthonitrobenzaldehyd in der doppelten Menge Aceton und versetzen die Lösung mit 25 Theilen einer 2procentigen Natronlauge. Der Indigo, dessen Bildung in kurzer Zeit erfolgt, wird auf einem Filter gesammelt und zur Reinigung mit Wasser, später mit Alkohol ausgewaschen.
An Stelle des Acetons können auch Aldehyd und Brenztraubensäure verwendet werden, überhaupt können alle Methoden, die in dem Patent No. 19768 der Badischen Anilin- und Sodafabrik für die Umwandelung des Orthonitrobenzaldehyds in "Indigo angegeben sind, auch für diejenige des Metamethylorthonitrobenzaldehyds in Metamethylindigo Verwendung finden.
In seinen physikalischen Eigenschaften gleicht der Methylindigo dem natürlichen Indigo sehr; er ist von dunkelblauer Farbe und zeigt nach dem Reiben Kupferglanz; zum Unterschied vom Indigo zeigt er eine bemerkenswerthe Löslichkeit in Alkohol. Salpetersäure löst ihn beim Erwärmen unter Zerstörung mit gelber Farbe.

Claims (2)

Patent-Ansprüche: .
1. Darstellung von Orthonitrometamethylbenzaldehyd aus Metamethylbenzaldehyd durch Nitriren des Metamethylbenzaldehyds.
2. ' Ueberführung des aus vorstehendem Verfahren erhaltenen Orthonitrometamethylbenzaldehyds in Metamethylindigo nach den in Patent No. 19768 beschriebenen Methoden.
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