DE2160087B2 - Mit gyro magnetischer Resonanz arbeitendes Spektrometer - Google Patents

Description

gangssignal des Synchrondetektors ein Signal mit der Eingang des Synchrondetektors um 9ö° phasenver-

Frequenz ω_η das durch eine geeignete Nieder- schoben ist Bei einer Phasenverschiebung, die sich

frequenzfilterung erhalten werden kann. von der zuletzt erwähnten Phasenverschiebung um

So lange, wie Energie mit der Frequenz ω₀ der 90° unterscheidet, liefert der Synchrondetektor das Resonanzdetektorschaltung zugelührt und in dem 5 demodulierte Dispersions-Signal.
HF-Synchrondetektor demoduliert wild, ist dieses Das Vormagnetisierungsfeld wird langsam verSignal dauernd vorhanden, und es kann als Eingangs- änderlich gemacht, damit die verschiedenen Resosignal eines Frequenzmeßinstruments verwendet nanzen der Atomkerne der Probe nacheinander festwerden. gestellt werden.

Die Messung der Rotationsfrequenz der Probe er- ia Zu diesem Zweck weiden die Spulen 32 von einem folgt dabei 7um größten Teil durch die ohnehin vor- Kippgenerator 34 gespeist, der einen Strom erzeugt, handenen herkömmlichen Bestandteile des Spektro- der sich sägezahnförmig mit großer Periode ändert meters, zu denen nur das sehr niederfrequente Filter (einige Sekunden bis einige Minuten). Der Vorschub und ein FrequeirimdJgerät hinzuzufügen sind. Eine des Aufzeichnungsbandes eines Aufzeichnungsgeräts Ausgestaltung der Erfindung ist im Unteranspruch 15 30 ist mit dem Kippgenerator 34 synchronisiert, so gekennzeichnet. daß ein Diagramm des Resonanzspektrums als Funk-Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an tion des Wertes des Vormagnetisierungsfeldes H₀ erHand der Zeichnung erläutert. Darin zeigt halten wird. Ein solches Diagramm kann dadurch

Fig. 1 das Schema eines mit gyromagnetischer erhalten werden, daß das Ausgangssignal des Syn-

Resonanz arbeitenden Spektrometers und ao chrondetektors 20 an den Aufzeichnungseingang des

F i g. 2 eine Weiterbildung des Spektrometers von Aufzeichnungsgeräts angelegt wird.

Fig. 1. Bei den meisten Spektrometern wird jedoch das

F i g. 1 zeigt ein mit gyromagnetischer Resonanz aufgezeichnete Signal in einer ausgefeilteren Weise

arbeitendes Spektrometer, bei dem die durch gyro- erhalten, wie in F i g. 1 dargestellt ist:

magnetische Resonanz, beispielsweise durch Reso- »5 Das Vormagnetisierungsfeld wird mit einer niedri-

nanz der magnetischen Kernmomente, zu analysie- gen Kreisfrequenz β (die beispielsweise 1OkHz ent-

rende Probe 10 in einem von einem Elektromagnet 12 spricht) von einem Hilfsfeld H_n, moduliert, das von

erzeugten Vormagnetisierungsfeld der Feldstärke H₀ Modulationsspulen 24 erzeugt wird, die von einem

angeordnet ist. Die Probe 10 ist fest mit einer Spule Generator 26 mit der Frequenz Ω gespeist werden.

14 gekoppelt, deren Achse senkrecht zu den Kraft- 30 Unter diesen Bedingungen wird die Resonanz nicht

linien des Magnetfeldes H₀ steht, und die einen Teil nur für ein Vormagnetisierungsfeld H₀ und ein gyro-

eines Resonanzkreises 9 bildet, der in einem Zweig magnetisches Verhältnis >■ erreicht, das kennzeichnend

einer Hochfrequenzbrücke 16 angeordnet ist. Diese für einen Bestandteil der Probe ist, so daß gilt

Brücke wird von einem Hochfrequenzgenerator 18 γ H₀ — ω₀, sondern auch für solche Werte, daß gilt:

gespeist, der eine Kreisfrequenz o>₀ von beispielsweise 35

60 MHz erzeugt. Diese Schaltungsart ist konventionell γ H₀ = ω₀ — Ω, γ H₀ = ω₀ — 2 Ω

und kann symmetrischer Brückendetektor genannt und

werden. Das Ausgangssignal der Brücke wird von γH₀ = ω₀ — Ω, γH₀ = ω₀ — 2 Ω usw.
einem Verstärker 19 verstärkt. Ein Hochfrequenz-Synchrondetektor 20 empfängt das Ausgangssignal 40 Die entsprechenden Resonanzsignale werden im des Verstärkers 19 und ein Bezugssignal mit einer ersten Fall Mittelbandsignale und in den anderen sehr viel größeren Amplitude von dem Generator 18 Fällen Seitenbandsignale genannt,
über einen einstellbaren Phasenschieber 22. Die den verschiedenen Bestandteilen der Probe

Das Spektrometer von F i g. 1 enthält Einrich- entsprechenden Mittelbandsignale bilden ein Mitteltungen für die zusätzliche Modulation des Vor- 45 bandspektrum, und entsprechende Spektren werden magnetisierungsfeldes mit einer niedrigen Frequenz Ω. für die verschiedenen Seitenbänder erhalten. Die Zunächst soll jedoch angenommen werden, daß eine Modulationsfrequenz Ω wird ausreichend hoch gesolche Modulation nicht stattfindet. wählt, um eine Überlappung der verschiedenen Spek-

Unter diesen Bedingungen enthält das Resonanz- tren zu verhindern.

signal, das einem gegebenen Bestandteil der Probe 5° Ein Spektrometer kann mit Mittelbandsignalen

entspricht, zwei zueinander um 90^c phasenverscho- oder mit Seitenbandsignalen (im allgemeinen den

bene HF-Komponenten A und D, die in der Form ersten Seitenbandsignalen) arbeiten, und der Ände-

D 4 jA geschrieben werden können, wobei D ein rungsbereich der Stärke des Vormagnetisierungsfeldes

Dispersions-Signal ist, das gleichphasig mit der Er- wird entsprechend gewählt.

regung ist, während A ein Absorptions-Signal ist, das 55 Es soll nun als Beispiel angenommen werden, daß

relativ dazu um 90° phasenverschoben ist. Ganz all- das Spektrometer von Fig. 1 mit Mittelbandsignalen

gemein soll eine HF-Komponente des Ausgangssignals arbeitet.

der Detektorschaltung, die in Phase mit der Erregung Unter diesen Voraussetzungen zeigt die Rechnung,

ist, als »gleichphasige Komponente« bezeichnet wer- wenn vernachlässigbare Glieder unberücksichtigt

den. während eine HF-Komponente dieses Ausgangs- 60 bleiben, daß am Ausgang des Synchrondetektors 20

signals, die gegen die Erregung um 90° phasenver- sowohl eine demodulierte Absorptionskomponen'e

schoben ist, »Quadratur-Komponente« genannt wer- als auch eine demodulierte Dispersionskomponente

den soll. Wenn die Verwendung des Absorptions- des Spektrums erscheinen, von denen die eine eine

Signals gewählt wird, was allgemein der Fall ist, wird Gleichstromkomponente und die andere eine Kompo-

der Phasenschieber 22 so eingestellt, daß der Syn- 65 nente der Frequenz Ω ist. Welche Komponente die

chrondetektor das Signal Λ demoduliert; der Phasen- Frequenz Ω hat, hängt von der Phasenverschiebung

schieber 22 wird also so eingestellt, daß er ein Signal ab, die vom Phasenschieber 22 erzeugt wird,

liefert, das gegen die gleichphasige Komponente am Wenn, wie es gewöhnlich der Fall ist, die Verwen-

dung des Absorptionssignals für die Aufzeichnung Wenn angenommen wird, daß der Phasenschieber gewählt wird, wird der Phasenschieber 22 so einge- 22 so eingestellt ist, daß er im ersten Synchrondetekstellt, daß er die Demodulation der gleichphasigen tor 20 die Demodulation der gleichphasigen HF-HF-Komponente bewirkt, wobei dann das demodu- Komponente ergibt, enthält das Ausgangssignal dieses lierte Absorptionssignal bei der Frequenz Ω erscheint, 5 Synchrondetektors:

T ^DisP^ersi011ssi8^{naI eiM} ein Absorptions-Signal der Frequenz JJ;

lyncnrondetektors 20 wird ** Gleichstromkomponente von der ein Teil

28 liefert somit das Absorptionssignal mit der Fre- der Grund-Frequenzfehler nicht selbst vernach-

quenz Ω zu dem Aufzeichnungsgerät 30. lassigoar ist,

Das Filter 38 ist ein Bandfilter, dessen Grenz- 15 «ne Komponente der Frequenz c„ die von der frequenzen so gewählt sind, daß der^ Synchrondetek- Modulation des Frequenzfehlers stammt,

tor 28 nur die Komponenten mit der Frequenz Ω Diese drei Komponenten werden dem zweiten

empfängt. Das Filter 38 könnte auch fortgelassen Synchrondetektor 28, einer Frequenzfehler-Korrekwerden, da der Synchrondetektor 28 ohnedies nur türanordnung 42 bzw. einer Frequenzmeßanordnung die Komponente der Frequenz Ω demoduliert. Es so 46 jeweils über ein Filter 38, 40 bzw. 44 zugeführt, kann jcuuch zweckmäßig sein, damit eine Sättigung die parallel an den Ausgang des Synchrondetektors des Niederfrequenz-Synchrondetektors 28 vermieden 20 angeschlossen sind.

wird. Ein (nicht dargestellter) einstellbarer Phasen- Das Filter 44 ist ein Bandfilter, dessen obere und

schieber ist natürlich, falls notwendig, zwischen dem untere Grenzfrequenz in Abhängigkeit von der größ-Generator 26 und dem Synchrondetektor 28 ange- 25 ten und der kleinsten Drehzahl der Probe gewählt ordnet, damit eine vollständige Phasenübereinstim- sind. Üblicherweise wird eine Drehzahl von 70 U/s mung zwischen dem demodulierten Signal der Fre- mit einem Maximum in der Größenordnung von quert? Ω und dem Bezugssignal gewährleistet ist. 200 U/s angewendet. Unter diesen Bedingungen ge-

Theoretisch wird durch die Niederfrequenz-Modu- nügt ein Bandfilter, dessen Grenzfrequenzen in der lation des Magetfeldes, dem die Probe ausgesetzt ist, 30 Größenordnung von 200 Hz bzw. 20 Hz liegen. Das der Synchrondetektor 28 in die Lage versetzt, das Filter 44 speist eine Frequenzmeß- und Anzeigevornutzbare Resonanzsigna] (Absorptions-Signal der richtung 46.

Frequenz Ω) von den zufälligen Änderungen im Aus- Die Frequenzmeßanordnung 46 kann jedes an sich

gangssignal des ersten Synchrondetektors 20 zu unter- bekannte Gerät zur Messung und Anzeige einer sehi scheiden, die beispielsweise von einer Frequenzver- 35 niedrigen Frequenz sein.

Schiebung des Hochfrequenzgenerators 18 stammen, Sie enthält beispielsweise eine Signalformerschal-

oder auch von Änderungen in der Resonanzfrequenz tung zur Umwandlung ihres Eingangssignals in ein ω₀' des Resonanzkreises, deren Nennwert natürlich Rechlecksignal, eine Impulserzeugerschaltung, die gleich (O₀ ist. durch die ansteigenden Flanken dieses Rechteck-

Die Differenz zwischen ω₀' und <o₀ soll »Frequenz- 40 signals ausgelöst wird, und für jede derartige ansteifehler« genannt werden. gende Flanke einen Impuls von vorbestimmter Ampli-

Ein Frequenzfehler ergibt nämlich am Eingang ites tude und Dauer liefert, und eine ÄC-Schaltung, welche Verstärkers 19 eine gleichphasige Spannungskompo- diese Impulse integriert und ein kontinuierliches nente, die dem Wertw„ — ω₀' proportional ist (»HF- Signal liefert, dessen Größe von der Frequenz des Frequenzfehlersignal«); diese Spannung sucht den 45 Eingangssignals abhängt, und das den Zeiger eines Verstärker zu sättigen und beeinträchtigt den Betrieb Anzeigeinstruments betätigen kann,
des Synchrondetektors 20. Die auf diese Weise erhaltene Spannung kann zu-

Der kapazitive Zweig des Resonanzkreises 9 ent- sätzlich zur Steuerung der Drehzahl der Probe verhält in Serie einen Kondensator 61, eine Kapazitäts- wendet werden, wie in Fig. 2 gezeigt ist.
diode 60 (»varicap«, d. h. eine Diode, deren Kapa- 50 Eine Vergleichsschaltung t00 empfangt an ihren zität durch eine Spannung steuerbar ist) und einen ersten Eingang die zuvor erwähnte kontinuierliche Kondensator 62. Spannung vom Ausgang der Vorrichtung 46 und ar

Einrichtungen zum Drehen der Probe sind sym- ihrem zweiten Eingang eine Bezugsspamrang, die dei bolisch durch einen die Probe 10 umgebenden Pfeil Solldrehzahl entspricht. Das Ausgangssignal der Ver dargestellt. Ein bequemes Verfahren zur Erzielung 55 gleichsschaltung wird in einem Verstärker 105 ver der erforderlichen Drehzahl besteht darin, daß die stärkt und dient zur Steuerung eines Elektroventil: Probe durch eine Druckluftturbine angetrieben wird. 101, das wiederum die Strömung der der Turbini Diese Antriebsweise eignet sich nicht ohne weiteres zugeführten Druckluft steuert,
für eine direkte Drehzahlmessung. Ferner kann es Die Gleichstrom-Ausgangskomponente des Phasen

sein, daß die Probe nicht sichtbar ist. 60 detektors 20 wird in einer Korrekturschleife abge

Infolge der stets unvollkommenen Rotationssym- griffen, die ein Tiefpaßfilter 40 und einen Schleifen metrie des umlaufenden Systems wird die Resonanz- verstärker 42 enthält Dieses vom Verstärker 42 ab frequenz der Resonanzdetektorschaltung mit der Ro- gegebene Fehlersignal steuert die im Resonanzkreis ! tationsfrequenz moduliert, so daß der Frequenzfehler angebrachte Kapazitätsdiode 60, damit dessen Reso ein Grundglied und ein sich mit dieser Frequenz 65 nanzfrequenz <o₀' eingestellt wird. Dieses Fehlersigna änderndes Glied enthält, ebenso wie die Amplitude könnte ebensogut einen Hilfskraftmotor betätigen des von der Brücke abgegebenen HF-Frequenzfehler- der einen einstellbaren Kondensator des Detektor signals. resonanzkreises steuert.

Das Fehlersignal kann natürlich auch dazu verwendet werden, die Frequenz des Generators 18 zu steuern, doch ist dies weniger vorteilhaft, weil dadurch die Werte des Vormagnetisierungsfeldes geändert werden, die den verschiedenen Resonanzen entsprechen.

Es kann für zweckmäßig erachtet werden, den Grund-Frequenzfehler oder den ganzen Frequenzfehler für die Korrektur der Frequenz des Detektorresonanzkreises zu berücksichtigen. Im zweiten Fall müßten das Filter 40 und der Verstärker 42 die Komponente mit der Frequenz ω_Γ durchlassen. Es ist dann vorzuziehen, das Filter 44 vom Verstärker 42 zu speisen, wie in der Zeichnung mit einer unterbrochenen Linie angedeutet ist, damit die Verstärkung des Verstärkers 42 für die Messung der Drehzahl ausgenutzt wird.

Die vorstehende Beschreibung betrifft den besonderen Fall, daß das Spektrometer eine Niederfrequenzmodulation des Vormagnetisierungsfeldes benutzt und mit Mittelbandsignalen arbeitet, wobei eine HF-Synchrondemodulation der gleichphasigen Kom

ponenten deir Ausgangssignale der Detektorschaltung vorgenommen wird.

Wenn das Spektrometer mit den Resonanzsignalen des ersten Seitenbandes arbeitet, liefert eine Hochfrequenz-Synchrondemodulation der gleichphasigen Komponente! immer noch ein Drehzahlsignal mit der Frequenz tu,., ein Gleichstromsignal, welches das Grundglied des Frequenzfehlers oder des KopplungsfehSers darstellt (diesmal ohne zusätzliches Dispersions-Signal), und eine Absorptionskomponente der Frequenz Ω, die in dem Niederfrequenz-Synchrondetektor durch Verwendung eines Bezugssignals geeigneter Phase demoduliert werden kann.
Wenn jedoch das Vormagnetisierungsfeld unmodu-

»5 liert ist, sied zwei HF-Synchrondemodulationen erforderlich, uämlich die Demodulation der Quadraturkomponente, die das nutzbare Absorptions-Signal liefert, und die Demodulation der gleichphasigen Komponente, des Grundglieds des Frequenzfehler-

ao Signals oder Kopplungsfehlersignals (addiert zu dem Dispersionsi-Signal) und des niederfrequenten Drehzahlsignals.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 besonders dann nicht, wenn supraleitende Spulen zur Patentansnriiche· Erzeugung des Magnetfelds verwendet werden. p Eine derartige optische Vorrichtung ist aus der USA.-Patentschrift 3 462 677 bekannt, in der auch

1. Mit gyromagnetischer Resonanz arbeitendes 5 die Maßnahme angegeben ist, das auf diese Weise Spektrometer mit einen Hochfrequenz-Synchron- erhaltene dauernde Meßsignal mit einem Bezugsdetektor enthaltenden Detektoreinrichtungen zum signal zu vergleichen und ein Regelsignal abzuleiten, Detektieren der gyromagnetischen Resonanz, mit das es ermöglicht, den gewünschten Wert der Dreheiner Einrichtung zum Drehen der Probe and mit zahl aufrechtzuerhalten.

einer Anordnung zur Messung der Rotationsfre- io Ferner ist in dieser USA.-Patentschrift 3 462 677 quenz der Probe, dadurch gekennzeich- die bekannte Tatsache erwähnt, daß die Drehung net, daß die Anordnung zur Messung der Rota- der Probe in dem Vormagnetisierungsfeld, die nietionsfrequenz durch ein an den Ausgang des mais vollkommen gleichförmig ist, einer Modulation Hochfrequenz-Synchrondetektors (20) angeschlos- dieses Vormagnetisierungsfelds mit der Rotationssenes Filter (44), welches die Komponente des 15 frequenz ω, der Probe äquivalent ist und die Demo-Ausgangssignals des Hochfrequenz-Synchron- dulation und Aufzeichnung von sekundären Resodetektors ausfiltert, deren Frequenz gleich der nanzspitzen kleiner Amplitude zur Folge hat Für Rotationsfrequenz ist, und durch eine Einrichtung einen gegebenen gyromagnetischen Faktor y₀ liegen zur Messung der Frequenz dieser Komponente diese sekundären Spitzen auf dem Aufzeichnungsgebildet ist. ao träger zu beiden Seiten der Hauptspitze, die dem

2. Spektrometer nach Anspruch 1, gekenn- Wert H₀ des Vormagnetisierungsfeldes entspricht, für zeichnet durch eine Einrichtung (100, 105) zur den gilt γ₀Η₀ = ω₀, und sie sind von dieser Haupt-Gewinnung sines Fehlersignals, das die Differenz spitze durch Abstände des folgenden Wertes getrennt: zwischen der Rotationsfrequenz und einer Nennfrequenz darstellt und der Einrichtung zum »5 , **ω_Γ

Drehen der Probe zur Regelung der Drehzahl γ_ο
zugeführt wird.

wobei η eine ganze Zahl ist.

Die Messung der Rotationsfrequenz ω, der Probe

30 auf Grund dieser Erscheinung ist von verhältnismäßig

ungeschulten Bedienungspersonen nicht leicht durchzuführen und erlaubt vor allem keine kontinuierliche Messung der Drehzahl, da eine Angabe erst dann erhalten werden kann, wenn ein Resonanzspektrum 35 vorliegt.

Die Erfindung bezieht sich auf ein mit gyromagne- Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines mit tischer Resonanz arbeitendes Spektrometer mit einen gyromagnetischer Resonanz arbeitenden Spektro-Hochfrequenz-Synchrondetektor enthaltenden Detek- meters, das auf einfache Weise eine kontinuierliche toreinrichtungen zum Detektieren der gyromsgneti- Messung der Drehzahl der Probe auf rein elektrischen Resonanz, mit einer Einrichtung zum Drehen 40 schem Weg ermöglicht.

der Probe und mit einer Anordnung zur Messung Nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht, der Rotationsfrequenz der Probe. daß die Anordnung zur Messung der Rotationsfre-Mit solchen Spektrometern wird die chemische que;^ durch ein an den Ausgang des Hochfrequenz-Zusammensetzung einer Probe dadurch analysiert, Synchrondetektors angeschlossenes Filter, welches daß die verschiedenen gyromagnetischen Resonanzen 45 die Komponente des Ausgangssignals des Hochf reder Probe, die jeweils einem einen Bestandteil der quenz-Synchrondetektors ausfiltert, deren Frequenz Probe bildenden Element entsprechen, der Reihe gleich der Rotationsfrequenz ist, und durch eine Einnach zum Erscheinen gebracht werden. richtung zur Messung der Frequenz dieser Kompo-

Mit gyromagnetischer Resonanz arbeitende Spek- nente gebildet ist.

trometer enthalten üblicherweise einen Hochfrequenz- 50 Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Spek-

generator, der eine Schaltung speist, die die elektro- trometers beruht auf der Erkenntnis, daß unabhängig

magnetische Fnergie auf eine Probe konzentriert, die von jeder gyromagnetischen Resonanzerscheinung

in einem kontinuierlichen Vormagnetisierungsfeld und sogar unabhängig von dem Vorhandensein jedes

angeordnet ist. Bei Resonanz werden die elektrischen Vormagnetisierungsfeldes in der Detektorschaltung

Eigenschaften einer Resonanz-Detektorschaltung, 55 die Resonanzfrequenz der Detektorschaltung mit der

welche die Probe enthält, verändert, und diese Ver- Frequenz <o_r moduliert ist, wobei diese Modulation

änderung wird von einer Empfangsanordnung fest- auf der Tatsache beruht, daß das umlaufende System

gestellt. Die Probe ist in einem Röhrchen enthalten, niemals vollkommen rotationssymmetrisch ist; diese

dem eine Drehbewegung um seine Achse erteilt wird, Modulation verursacht eine nicht vernachlässigbare

damit der Einfluß der unvollkommenen Homogenität 60 Amplitudenmodulation mit der Frequenz ω_Γ in dem

des Magnetfelds auf ein Mindestmaß herabgesetzt Ausgangssignal der Detektorschaltung mit der Fre-

wird. quenz ω₀.

Die Drehzahl sollte aus oftensichtlichen Gründen Das Ausgangssignal der Detektorschaltung enthält

in eineru bestimmten Drehzahlbereich enthalten sein, somit Modulationskomponenten mit den Frequenzen

beispielsweise in der Größenordnung von 30 bis 65 ω₀ 4- cu_r und ω₀ — ω_Γ. Wenn dieses Signal in konven-

150 U/s. Sie muß daher gemessen werden. Zu diesem tioneller Weise den HF-Synchrondetektor zusammen

Zweck werden im allgemeinem optische Vorrichtun- mit einem rein sinusförmigen Bezugssignal der Fre-

gen angewendet, die oft nicht sehr zweckmäßig sind, quenz ω₀ zugeführt wird, enthält somit das Aus-