DE2323773C3 - Spinresonanz-Generator - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Spinresonanz-Generator mit einem in einem homogenen Magnetfeld angeordneten Stoff, der ein zu Präzessionsschwingungen anregbares Spinsystem enthält, einer auf die angeregten Präzessionsschwingungen ansprechenden, ein HF-Signal mit der Präzessionsfrequenz liefernden Empfangseinrichtung und einer Anregungseinrichtung, die ein von dem HF-Signal abgeleitetes Anregungssignal dem Stoff zum Anregen der Präzessionsschwingungen zuführt.

Der Aufbau und die Wirkungsweise des Spinresonanz-Generators, der bei der Ausnutzung der Spins von Atomkernen auch als Kernspin-Generator bezeichnet wird ist in »Zeitschrift für angewandte Physik«, 27. Band, 1969. S. 284 bis 288, 368 bis 370 und 371 bis 375, behandelt Die praktische Verwirklichung eines Spinresonanz-GeneratQrs bietet jedoch erhebliche Schwierigketten, weil das nur sehr sehwache Präzessionssignal um einen Faktor in der Größenordnung ΙΟ⁶ verstärkt werden muß, damit es als Anregungssignal brauchbar ist. Es muß daher im Bereich des anzuregenden Stoffes eine Entkopplung zwischen dem Anregungssignal und ίο dem Empfangssignal von .mehr als 1O⁶ erreicht werden, um eine Selbsterregung des Systems auf einer von der Präzessionsfrequenz des Spinsystems abweichenden Frequenz zu Vermeiden. Mit den heute zur Anregung des Spinsystems und zur Ableitung eines Empfangssignals mit der Präzessionsfrequenz verwendeten Kreuz spulenanordnungen ist jedoch eine solche Entkopplung kaum erreichbar, so daß die Versuche, einen für die Praxis geeigneten Spinresonanz-Generator zu schaffen, bisher im wesentlichen gescheitert sind.

Ein Spinresonanz-Generator wäre jedoch für viele Experimente von erheblichem Nutzen. Der Spinresonanz-Generator kann nicht nur als Generator eines Signals hoher Frequenzkonstanz dienen, sondern ermöglicht auch eine sehr genaue Messung und

Regelung der Stärke eines Magnetfeldes. Die bekannten Geräte zum Messen und Stabilisieren von Magnetfeldern, die eine hohe Genauigkeit gewährleisten, arbeiten fast ausschließlich nach der stationären Kernresonanzmethode, bei der ein Spinsystem mit einem kontinuierli- chen HF-Signal angeregt und ein kontinuierliches Absorptions- oder Dispersionssignal gewonnen wird, von dem dann eine der Abweichung der Feldstärke von einem vorgegebenen Sollwert proportionale Regelgröße abgeleitet wird. Die maximal erreichbare

Meßgenauigkeit hängt dabei von der Linienbreite der Resonanz des Spinsystems und damit von der Homogenität des Magnetfeldes ab. Die Genauigkeit bei der Messung oder der Stabilisierung des Magnetfeldes liegt daher in der gleichen Größenordnung wie dessen Homogenität Im Gegensatz dazu wird bei einem Spinresonanz-Generator eine einzige, feste Frequenz erzeugt die sehr genau meßbar ist, so daß die Feldmessung und die Stabilisierung in erster Näherung von der Homogenität des Magnetfeldes unabhängig wäre, wenn für solche Zwecke ein geeigneter Spinresonanz-Generator zur Verfügung stehen würde.

Bei der stationären Kernresonanzmethode wird ferner zum Anregen der Präzessionsschwingungen ein Oszillator hoher Stabilität benötigt der erhebliche Kosten verursacht. Bei einem Soinresonanz-Generator, bei dem es sich um ein selbsterregtes System handelt, würde ein solcher hochstabiler Oszillator nicht benötigt, was ebenfalls einen erheblichen Vorteil bei der Anwendung eines Spinresonanz-Generators bilden würde.

Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Spinresonanz-Generator der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, bei dem keine Gefahr der Selbsterregung auf Frequenzen besteht, die von der Präzessionsfrequenz des Spinsystems abweichen, und der daher als zuverlässiges, kommerzielles Gerät zur Verfügung gestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst daß die Anregungseinrichtung einen Modulator enthält der aus dem verstärkten HF-Signal ein gepulstes Anregungssignal mit der Präzessionsfrequenz als Trägerfrequenz bildet, daß die Empfangseinrichtung während der Dauer jedes Impulses des Anregungssi-

ein

MiOaJs gesperrt ist und daß im Weg des H
flferzögerungsglied angeordnet ist, dessen Verzögeiipljgszeit mindestens so groß ist wie die Dauer eines impulses des Anregungssignals.

!!Aus- der DT-OS H 16 454 ist eine Schaltung zur jfffzeugung gyromagnetischer Schwingungen bekannt l|||ider das Anregungssignal für die Probe von einem Älbständigen HF-Generator 15 geliefert wird. Die Anregung der Probe erfolgt jedoch nicht mit der von ifjfesem Generator gelieferten Frequenz, sondern mit ifjjhem Seitenband, das durch eine Modulation des ipagnetfeldes erzeugt wird. Durch eine Überlagerung Iffes von dem Generator gelieferten Signals mit dem feräzessionssignal, das durch die in der Probe angeregiten' .gyromagnetischen Schwingungen erzeugt wird, ^j_r{j gin Differenzsignal gewonnen, daß über einen !•sogenannten Modulator einer Magnetspule zugeführt s|rd,die das Magnetfeld ändert dem der Probenkörper ilusgesetzt j_S( jj_e} diesem sogenannten Modulator handelt es sich tatsächlich um eine Art Treiberverstärker. der der Magnetspule einen Strom ausreichender Stärke zuführt Soweit diese bekannte Schaltung in einer Art Selbsterregung arbeitet ist die selbsterregte Frequenz die Differenz-Frequenz zwischen der zur Anregung benutzten Hochfrequenz und der Präzesfionsfrequenz. Die Stabilität dieser Frequenz ist u.a. direkt von der Stabilität der verwendeten Hochfrequenz abhängig. Die Ableitung eines Anregungssignals, das dem Stoff zum Anregen der Präzessionsschwingungen zugeführt wird, von dem Präzessionssignal der angeregten Probe Findet bei der bekannten Schaltung nicht statt.

Bei dem erfindungsgemäßen Spinresonanz-Generator erfolgt eine Anregung der Präzessionsschwingungen des Spinsystems durch HF-Impulse, während deren Dauer der Empfänger gesperrt ist so daß der Empfänger stets nur auf die zwischen den Anregungsimpulsen vorhandenen freien Präzessionsschwingungen des angeregten Spinsystems anspricht Diese Methode ist jedoch bei einem Spinresonanz-Generator, der nach der kontinuierlichen Methode arbeitet, nicht ohne weiteres anwendbar, weil wegen der Sperrung des Empfängers während der Dauer der Anregungsimpulse kein HF-Signal zur Verfügung steht das nach entsprechender Verstärkung zur Anregung des Spinsystems benuut werden könnte. Erst die Anwendung einer Verzögerungsleitung, die das HF-Signal um eine Zeitspanne verzögert die mindestens so groß ist wie die Dauer eines Impulses des Anregungssignals, gewährleistet daß am Eingang des Modulators das verstärkte HF-Signal anliegt wenn der Modulator zur Erzeugung eines Impulses des Anregungssignals aufgelastet wird. Durch die Tastung des Anregungssignals bei gleichzeitiger Sperrung der Empfangseinrichtung in Verbindung mit der Verzögerung des zur Erzeugung des Anregungssignals rückgekoppelten Präzessionssignals werden alle diejenigen Schwierigkeiten vermieden, die bisher durch eine direkte Kopplung des rückgekoppelten Signals auf den Eingang des Empfängers verbunden waren, und es l^iird ein sehr einfach ausgebildeter und zugleich sicher !arbeitender Spinresonanz-Generator geschaffen.
~ Bei einer bevorzugten Ausführungsform der ErfiniÄäüftg ist ein Startoszillator vorhanden, der mittels eines IStehalters an Stelle des Ausgangs der Empfangseinrichiiäftg mit dem Eingang des Modulators verbindbar ist. äipfifcser Startoszillator braucht nur während der Dauer ^ ines Impulses des Anregungssignals ein Hochfrequenzisienal zu liefern, das dem Spinsystem zugeführt wird, um

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55 eine erste Anregung von Präzessionsschwingung zu bewirken. Dieser Startoszillator braucht weder eine hohe Stabilität zu haben noch genau auf die Präzessionsfrequenz abgestimmt zu sein, weil der HF-Impuls eine erhebliche Bandbreite hat, die auch bei einer Abweichung der Frequenz des Startoszillators von der Präzessionsfrequenz ein Anregen von Präzessionsschwingungen gewährleistet Nach dem ersten Anregen von Präzessionsschwingungen, also nach dem ersten Impuls des Modulators, wird der Startoszillator vom Modulator abgetrennt und statt dessen mit Hilfe des zu diesem Zweck vorhandenen Schalters der Ausgang der Empfangseinrichtung mit dem Eingang des Modulators verbunden, so daß die Rückkopplungsschleife geschlossen ist und der Spinresonanz-Generator in Selbsterregung arbeiten kann.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung können vor und nach dein Verzögerungsglied Mischer angeordnet sein, mit denen ein gemeinsamer Überlagerungsoszillator verbunden ist und von denen der erste das HF-Signal in ein ZF-Signal und der zweite das verzögerte ZF-Signal wieder zurück in ein HF-Signal transformiert Die Anordnung der beiden Mischer hat ausschließlich den Zweck, das Signal in einen Frequenzbereich zu transformieren, der zur Verzögerung besonders gut geeignet ist Da der gleiche Überlagerungsoszillator sowohl zum Herabmischen in den ZF-Bereich als auch zum Hinaufmischen in den H F-Bereich verwendet wird und sich infolgedessen seine Wirkungen auf das Empfangssignal aufheben, brauchen an den gemeinsamen Überlagerungsoszillator keinerlei besondere Forderungen gestellt zu werden.

Es versteht sich, daß bei dem erfindungsgemäßen Spinresonanz-Generator an die Empfangseinrichtung Einrichtungen zum Anzeigen der Präzessionsfrequenz und/oder der Magnetfeldstärke und/oder daß Einrichtungen zum Regeln der Magnetfeldstärke angeschlossen sein können, je nachdem, zu welchem Zweck der Spinresonanz-Generator verwendet wird. Insbesondere kann ein solcher Spinresonanz-Generator zum Aufbau eines internen oder externen Kernresonanz-Stabilisators (NMR-Lock) verwendet werden, wie er z. B. in der Kernresonanzspektroskopie benötigt wird.

Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen ergeben sich aus der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform der Erfindung. Es zeigt

F i g. 1 ein Blockschaltbild dieser Ausführungsform und

F i g. 2 ein Diagramm zur Erläuterung ihrer Wirkungsweise.

Der in F i g. 1 dargestellte Spinresonanz-Generator weist eine Sonde 1 auf, die sich zwischen den Polen 2 eines Elektromagneten befindet und in einem Gefäß 3 einen Stoff mit einem zu Präzessionsschwingungen anregbaren Spinsystem enthält beispielsweise Wasser oder Glyzerin. Das Gefäß 3 ist von einer Spule 4 umgeben, die über eine Leitung 5 mit dem Eingang eines Empfangsverstärkers 6 verbunden ist. An den Empfangsverstärker 6 schließen sich in Serie ein Mischer 7, ein ZF-Verstärker 8, ein Verzögerungsglied 9, ein weiterer Mischer 10 und ein Verstärker 11 an. Den beiden Mischern 7 und 10 wird von einem Übergangsoszillator 12 das gleiche Überlagerungssignal zugeführt. Der Ausgang des Verstärkers 11 ist über einen Schalter 13 mit dem Eingang eines Modulators 14 verbunden, dem von einem Impulsgenerator 15 ein pulsförmiges Modulationssignal zugeführt wird. Der Impulsgenerator 15 wird vom Ausgangssignal des Verstärkers 11, mit

dem der Impulsgenerator 15 über eine Leitung 37 verbunden ist, synchronisiert. Der Ausgang des Modulators 14 ist über einen Verstärker 16 mit der Spule 4 der Sonde 1 verbunden. Ferner führt der Impulsgenerator 15 dem Empfangsverstärker 6 synchron zu den Impulsen des dem Modulator 14 zugeführten Modulationssignals ein Sperrsignal zu, durch das der Empfangsverstärker für Eingangssignale gesperrt wird. Der Eingang des Modulators 14 kann mit Hilfe des Schalters 13 anstatt mit dem Ausgang des Verstärkers 11 der Empfangseinrichtung mit einem Startoszillator verbunden werden.

Zur Inbetriebnahme des in F i g. 1 dargestellten Spinresonanz-Generators wird zunächst der Eingang des Modulators 14 mit Hilfe des Schalters 13 mit dem Ausgang des Startoszillators 17 verbunden. Zu einer gegebenen Zeit to nach dem Einschalten liefert der Impulsgenerator 15 einen ersten Impuls 21, der in Zeile (a)dcs Diagramms nach F i g. 2 dargestellt ist. Während der Dauer der von dem Impulsgenerator 15 gelieferten Impulse liefert der Modulator 14 Hochfrequenzimpulse mit einer Trägerfrequenz, die durch das an seinem Eingang anliegende Signal bestimmt ist. Während des zur Zeit 10 beginnenden ersten Impulses 21 liefert also der Modulator 14 einen HF-Impuls mit dem vom Startoszillator 17 gelieferten Träger. Dieser HF-Impuls wird im Verstärker 16 verstärkt und der Spule 4 in der Sonde 1 zum Anregen des sich im Feld des Magneten 2 befindenden Spinsystems benutzt. Während der Anregung des Spinsystems ist der an die Spule 4 angeschlossene Empfangsverstärker 6 durch ein vom Impulsgenerator 15 geliefertes Signal gesperrt. Auf die Sperrung des Empfangsverstärkers durch ein besonderes, vom Impulsgenerator geliefertes Signal kann auch verzichtet werden, wenn die Einkopplung des HF-Impulses in den Empfangsverstärker zu einer Sättigung und damit unmittelbar zu einer nach dem Ende des HF-Impulses wieder abklingenden Sperrung des Empfangsverstärkers führt. Das von dem HF-Impuls angeregte Spinsystem induziert in der Spule 4 ein Präzessionssignal, das nach Ende des vom Impulsgenerator 15 gelieferten Impulses 21 bzw. nach einer Erholung des Empfangsverstärkers nach der Sättigung vom Empfangsverstärker 6 verstärkt wird, so daß am Ausgang des Empfangsverstärkers 6 ein HF-Signal erzeugt wird, das die in Zeile (c)der F i g. 2 dargestellte positive Umhüllende 22 hat Wie durch die abfallende Linie 22 angedeutet nimmt die Amplitude des HF-Signals mit einer Zeitkonstanten T ab, die im wesentlichen nur von der Homogenität des Magnetfei- so des abhängt, dem der Stoff in der Sonde 1 ausgesetzt ist Die Beobachtungszeit des Präzessionssignals dauert an, bis zur Zeit U beim nächsten Impuls 23 des Impulsgenerators 15 der Empfangsverstärker 6 wieder gesperrt wird. In der Zeit zwischen dem Ende des ersten Impulses 21 zur Zeit η und dem Beginn des nächsten Impulses 22 zur Zeit /4 wird zur Zeit h der Startoszillator 17 abgeschaltet, was durch die Kurve 24 in Zeile (b)der Fig.2 angedeutet ist, und es wird der Eingang des Modulators 14 mit dem Ausgang des Verstärkers 11 verbunden. Das zur Zeit η am Atisgang des Empfangsverstärkers 6 vorhandene HF-Signal oder ein zeitlicher Ausschnitt hiervon wird durch das Verzögerungsglied 9 um eine Zeit U bis π verzögert, so daß es am Eingang des Modulators 14 erst zu einer Zeit U eintrifft, wie es in Zeile (d) durch die zeitlich verschobene Umhüllende 25 des HF-Signals angedeutet ist Infolgedessen liegt zur Zeit /«, zu der der nächste Impuls 23 des Impulsgenerators 15 beginnt, am Eingang des Modulators 14 das rückgekoppelte Präzessionssignal, nämlich das am Empfängerausgang gewonnene HF-Signal mit einer exakt durch das Magnetfeld gegebenen Trägerfrequenz, so daß ein HF-Impuls mit dem rückgekoppelten Präzessionssignal als Trägersignal erzeugt und über den Verstärker 16 der Sonde 1 zugeführt wird. Hierdurch wird das Spinsystem des in der Sonde enthaltenen Stoffes erneut zu Präzessionsschwingungen angeregt, und es erscheint am Ausgang des Empfangsverstärkers 6 nach Ende des Impulses 23 wiederum ein verstärktes Präzessionssignal, das in Zeile (e) der F i g. 2 durch die Kurve 26 wiedergegeben ist und bis zum Beginn des nächsten vom Impulsgenerator 15 gelieferten Impulses 27 im Zeitpunkt («dauert. Dieses Präzessionssignal wird wiederum verzögert an den Eingang des Modulators 14 geliefert so daß sich das soeben beschriebene Spiel wiederholt Infolgedessen entsteht am Ausgang des Empfangsverstärkers 6 eine Folge von HF-Signalen 22, 26, 28 usw. mit der Präzessionsfrequenz, wie es in Zeile (c) der F i g. 2 angedeutet ist, während am Eingang des Modulators 14 nach dem Signal 24 des Startoszillators 17 eine zeitlich verschobene Folge 25. 29 usw. des verstärkten Präzessionssignals vorliegt, das als Trägersignal für die HF-Impulse zur Anregung der Präzessionsschwingungen zur Verfügung steht.

Es ist ersichtlich, daß auf die beschriebene Weise eine echte Selbsterregung stattfindet Trotz der erforderlichen Verstärkung des Empfangssignals um den Faktor 10* erfolgt jedoch die Rückkopplung ausschließlich über das Spinsystem in der Sonde, so daß keine wilden Schwingungen, sondern nach dem Startvorgang ausschließlich Schwingungen mit der Präzessionsfrequenz des Spinsystems auftreten können. Damit wird ein äußerst stabiler Generator geschaffen, dessen Frequenz zugleich ein genaues Maß für das Magnetfeld ist, in dem sich die Sonde 1 mit dem das Spinsystem enthaltender Stoff befindet. Außerdem wird durch die Synchronisa tion des Impulsgenerators 15 eine Phasenkohärenz dei Trägerfrequenz des impulsförmigen Anregungssignal! und damit auch der aufeinanderfolgenden Anteile des Präzessionssignals gewährleistet die es ermöglicht, inBedarfsfall durch Filterung od. dgl. ein kontinuierliche· Signal mit der Präzessionsfrequenz zu erzeugen.

Die Frequenz der Generatorschwingung kann bei spielsweise mit Hilfe eines an den Verstärker 11 angeschlossenen Zählers 31 ermittelt werden, dei während vorgegebener Zeitintervalle, die jeweils irr Bereich zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulser des Impulsgenerator 15 liegen, die Nulldurchgänge dei Trägerfrequenz des am Ausgang des Verstärkers 11 vorliegenden verzögerten Empfangssignals zählt Zui Herabsetzung der Zählfrequenz ist auch bei den dargestellten Ausführungsbeispiel zwischen Verstärke: 11 und Zähler 31 ein Frequenzteiler 36 eingeschaltet au den jedoch auch verzichtet werden kann. Das Ergebni: der Zählung kann jeweils in einem Anzeigegerät 32 angezeigt werden, wobei die Anzeige entweder al: Wert der Präzessionsfrequenz oder als Stärke de; Magnetfeldes angezeigt werden kann. Hierfür ist e besonders zweckmäßig, wenn der Zähler 31 zu Festlegung der Zeitintervalle für die Zählung einei Schwingquarz enthält, dessen Frequenz in einen bestimmten Verhältnis zum gyromagnetischen Verhält nis des im Magnetfeld angeordneten Spinsystems steht

Das Ausgangssignal des Zählers 31 kann weiterhii einem Komparator 33 zugeführt werden, dem voi

einem Sollwertgeber 34 ein für die gewünschte Präzessionsfrequenz und damit für die gewünschte Stärke des Magnetfeldes charakteristischer Sollwert zugeführt wird. Bei einer Abweichung des vom Zähler 31 angegebenen Wertes von dem zugeführten Sollwert erzeugt der Komparator 33 ein Signal, das einem Stromregler 35 zugeführt wird, der die Stärke des die Feüdspulen 36 des Elektromagneten durchfließenden Stromes bestimmt und so einstellt, daß das Ausgangssignal des Komparators 33 zu Null wird, also die gewünschte Feldstärke eingehalten wird.

Wenn die Amplitude des Präzessionssignals zwischen den Impulsen des Anregungssignals nicht zu stark abfallen soll, muß der Abstand dieser Impulse relativ klein gewählt werden. Dabei kann es zu Signaldeforma-

tionen kommen, die durch die Anwendung von Folgen zweier in der Phase um 180° gedrehter Anregungsimpulse vermieden werden können.

Es wurde bereits erwähnt, daß die Mischer 7 und 10 den Zweck haben, die Frequenz des Empfangssignals in einen Bereich zu transformieren, der für die Funktion eines Verzögerungsgliedes besonders günstig ist. Bei Anwendung geeigneter Verzögerungsglieder könnten daher die Mischer 7 und 10 sowie der Überlagerungsoszillator 12 auch entfallen. Weiterhin versteht es sich, daß ein Spinresonanz-Generator nach der Erfindung als Oszillator hoher Frequenzkonstanz und in Verbindung mit geeigneten Einrichtungen zur Feldstärkemessung und -regelung verwendet werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Spinresonanz-Generator mit einem in einem homogenen Magnetfeld angeordneten Stoff, der ein zu Präzessionsschwingungen anregbares Spinsystem enthält, einer auf die, angeregten Präzessions schwingungen ansprechenden, ein HF-Signal mit der Präzessionsfrequenz liefernden Empfangseinrichtung und einer Anregungseinrichtung, die ein von dem HF-Signal abgeleitetes Anregungssignal dem Stoff zum Anregen der Präzessionsichwingungen zuführt, dadurch gekennzeichnet, daß die Anregungseinrichtung einen Modulator (14) enthält, ■der aus dem verstärkten HF-Signal ein gepulstes Anregungssignal mit der Präzessionsfrequenz als Trägerfrequenz bildet, daß die Empfangseinrichtung während der Dauer jedes Impulses des Anregungssignals gesperrt ist und daß im Weg des HF-Signals ein Verzögerungsglied (9) angeordnet ist, dessen Verzögerungszeit mindestens so groß ist wie die Dauer eines Impulses des Anregungssignals.

2. Generator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Modulator (14) von dem HF-Signal synchronisiert ist, um eine phasenkohärente Anregung der Präzessionsschwingungen zu gewährleisten.

3. Generator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß ein Startoszillator (17) vorhanden ist der mittels eines Schalters (13) an Stelle des Ausgangs der Empfangseinrichtung mit dem Eingang des Modulators (14) verbindbar ist

4. Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor und nach dem Verzögerungsglied (9) Mischer (7 und 10) angeordnet sind, mit denen ein gemeinsamer Überlagerungsoszillator (12) verbunden ist und von denen der erste das HF-Signal in ein ZF-Signal und der zweite das verzögerte ZF-Signal wieder zurück in ein HF-Signal transformiert

5. Generator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß an die Empfangseinrichtung Einrichtungen zum Anzeigen der Präzessionsfrequenz und/oder der Magnetfeldstärke und/oder daß Einrichtungen zum Regeln der Magnetfeldstärke angeschlossen sind.

6. Generator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß an die Empfangseinrichtung ein Zähler (31) angeschlossen ist der während Zeitintervallen, die in einer festen Beziehung zu dem gyromagnetischen Verhältnis des verwendeten Spinsystems stehen, die Anzahl der Schwingungen des Empfangssignals ermittelt.