DE2147780A1 - Gerueststoffe fuer wasch- und reinigungsmittel - Google Patents
Gerueststoffe fuer wasch- und reinigungsmittelInfo
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Description
Gerüststoffe für Wasch- und Reinigungsmittel
Gegenstand der Erfindung sind Gerüststoffe für Wasch- und Reinigungsmittel, bestehend aus wasserlöslichen Salzen saurer
Carbonsäureester, wobei die Carbonsäureester das Umsetzungsprodukt zweiwertiger Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen
darstellen.
Es ist bekannt, daß die Reinigungskraft von Seifen und synthetischen
Detergentien in Wasch- und Reinigungsmitteln durch Zusatz bestimmter Produkte gesteigert wird. Solche Reinigungsverstärker
werden als Gerüststoffe oder "Builder" bezeichnet. Gerüststoffe enthaltende Wasch- und Reinigungsmittel sind wirksamer
und dennoch preisgünstiger als die entsprechenden gerüststofffreien
Formulierungen.
Der Mechanismus und die Einzelheiten der "Builder-Wirkung" sind
noch nicht vollkommen geklärt. Es sind mehrere Prozesse, die bei der Funktion des Builders eine Rolle spielen, wie die
Stabilisierung von Pigmentschmutzsuspensionen, die Emulgierung von Schmutzpartikeln, die Beeinflussung der Oberflächen-
und Grenzflächeneigenschaften von wäßrigen Tensidlösungen, die Solubilisierung wasserunlöslicher Bestandteile
der Reinigungsflotte, die Peptisierung von Schmutzagglomeraten,
die Neutralisierung von sauren Stoffen :.nd die Inaktivierung von Mineralstoffen in der Waschflotte.
Um Aufschluß über die Qualität und die Eignung einzelner Produkte
«ils Builder zu erhalten, untersucht man zweckmäßig ihre
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Verhaltensweise und ihren Wirkungsgrad beim Wasch- oder Reinigungsprozeß.
Damit wird sichergestellt, daß alle ander Builder-Wirkung beteiligten Faktoren qualitativ und quantitativ
Berücksichtigung finden.
Klassische Builder sind die wasserlöslichen anorganischen Alkalisalze,
wie Alkalicarbonate, -borate, -phosphate, -polyphosphate, -bicarbonate und -Silikate.
Von den zahlreichen als Builder vorgeschlagenen Produkten werden in den gebräuchlichen Wasch- und Reinigungsmitteln fast
ausschließlich die linearen kondensierten Phosphate oder Polyphosphate, insbesondere das Pentanatriumtriphosphat oder Natriumtrip
οlyphosphat eingesetzt. Der Gehalt der Wasch- und
Reinigungsmittel an diesen Gerüststoffen beträgt bis zu etwa 50 Gewichts^.
Infolge des erheblichen Verbrauchsanstieges phosphathaltiger Wasch- und Reinigungsmittel sowohl im Haushalt als auch im
Gewerbe hat sich auch der Phosphatgehalt der natürlichen Gewässer erhöht. Bei der Diskussion um die zunehmende Gewässereutrophierung
wurden in letzter Zeit den Nitraten und Phosphaten Eigenschaften zugesprochen, die das Wachstum bestimmter
Algenspezies unter bestimmten Bedingungen fördern und somit auf diesem Wege zur Gewässereutrophierung beitragen können.
\ienn auch eine eindeutige Klärung des Anteiles der Wasch- und Reinigungsmittel an der Gewässereutrophierung zum augenblicklichen
Zeitpunkt noch nicht möglich ist, erscheint es dennoch erstrebenswert, potentielle stickstoff- und phosphorfreie
Ersatzstoffe für die in den zur Zeit gebräuchlichen
Wejchmittelformulierungen verwendeten Gerüstsubstanzen, näm-Ί""h
den Polyphosphate^ zu entwickeln.
Die Verwendung stickstoff- und phosphorfreier Gerüstsubstanzen für Waschmittelformulierungen ist bekannt. Als solche
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wurden bisher beispielsweise Stärkederivate, wie Dicarboxyl-
und Carboxymethylstärke, Polycarbonsäuren wie Polymaleinsäure und deren Mischpolymerisate, Oxydiessigsäure, Oxydibernsteinsäure,
Ester aus Polyäthylenglykol und Adipinsäure bzw. Maleinsäure die Sulfonatgruppen enthalten, sowie Ester aus Äthylenglykol
und Tri- bzw. Tetracarbonsäuren eingesetzt. Die Verwendung vorgenannter Substanzen als Gerüstsubstanzen ist mit
Nächteilen verbunden, die darin bestehen, daß diese Substanzen
entweder nicht genügend biologisch abbaubar sind oder kein ausreichendes Dispergiervermögen für hydrophilen Schmutz besitzen.
Außerdem fehlen teilweise auch wirtschaftliche Verfahren zur Herstellung dieser Verbindungen.
In Ergänzung zu dem Tensidbestandteil einer Waschmittelformulierung,
durch den nur hydrophober Schmutz, wie Ruß und Fetteilchen, dispergiert und/oder peptisiert wird, muß in
dem Waschmittel aber aucix eine Komponente sein, die zur Beseitigung
von hydrophilem Schmutz geeignet ist. Diese Aufgabe kommt den Builder- oder Gerüstsubstanzen zu. Beim Fehlen
eines solchen Gerüststoffes wird die auf dem Gewebe befindliche Schmutzinkrustation nur unvollständig von der Wasch-,
flotte aufgenommen oder es kommt zur Ablagerung der Schmutzpartikel auf der Wäsche, so daß kein befriedigender Wascheffekt
erzielt wird.
Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, daß die wasserlöslichen
Salze von sauren Carbonsäureestern aus zweiwertigen aliphatischen oder olefinisch ungesättigten Carbonsäuren
bzw. Hydroxicarbonsäuren und mindestens dreiwertigen Alkoholen, wobei an jede Hydroxylgruppe des Alkohols und gegebenenfalls
der Carbonsäure ein Molekül der Carbonsäure gebunden ist, alη Gerüststoffe für Wasch- und Reinigungsmittel
vorzüglich geeignet sind, indem sie in ihrer Wirkung die bisher bekannten N- und P-freien Gerüststoffe übertreffen.
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BAD
Das Kation der wasserlöslichen Salze der sauren Carbonsäureester
ist vorzugsweise ein Alkali- oder Ammoniumion,während
dem esterartigen Anion eine zweiwertige Carbonsäure mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, die mit einem mehrwertigen Alkohol mit 3
bis 6 Hydroxylgruppen· verestert ist, zugrunde, liegt.
Als Säurekomponente für die .erfindungsgemäßen Carbonsäureester
kommen beispielsweise Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Bernsteinsäure, Oxidiessigsäure, Weinsäure, Apfelsäure oder Itaconsäure
infrage, während als alkoholische Komponente Glycerin,
Erythrit, Pentaerythrit, Mannit, Sorbit oder ein Zuckeralkohol mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen geeignet sind.
Zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln können die erfindungsgemäß
als Gerüststoffe anwendbaren Estersalze bekannten Wasch- und Reinigungsmittelformulierungen auf der Basis ionenaktiver
und/oder nichtionogener Tenside, welche gegebenenfalls mit weiteren Zusätzen vermischt sein können, zugeführt werden.
Hierbei beträgt der Anteil des erfindungsgemäßen Gerüststoffes im allgemeinen etwa 10 - 80 Gewichts^, vorzugsweise etwa 15 60
Gewichts%, bezogen auf die Menge Trockensubstanz des Wasch- und Reinigungsmittels. Neben den wasserlöslichen Salzen von
sauren Carbonsäureestern können auch Alkalipolyphosphate und/ oder die bereits genannten Ersatzstoffe für Alkalipolyphosphate
als weiterer Gerüststoff im Wasch- und Reinigungsmittel enthalten sein. Die erfindungsgemäß erhaltenen Waech- und Reinigungsmittel
ergeben im wäßrigen Milieu der Waschflotte einen pH-Wert von 8 bis 12.
Zusatzstoffe, die neben den ionenaktiven und/oder nichtionogenen Tensiden in der Waschmittelforinulierung gegebenenfalls enthalten
sein können, umfassen Substanzen wie Alkali- oder Ammoniumsalze von Schwefelsäure, Kieselsäure, Di- und Trikieselsäure,
Kohlensäure, Borsäure, Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure , Ätliylendiamintetraessigsäure, Alkylenphosphorisäuren,
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i/. ;1
Hydroxylalkylenphosphonsäuren und/oder Aminoalkylenphosphonsäuren
oder Stabilisatoren und Aktivatoren für Perborate, sowie Weißtöner, Carboxymethylcellulose, Magnesiumsilikat, Desinfizientien
und/oder Enzyme.
Die den erfindungsgemäßen Salzen zugrunde liegenden Carbonsäureester
werden nach bekannten Veresterungsverfahren,beispielsweise durch Umsetzung der Säure mit dem Alkohol bei
gleichzeitiger destillativer Entfernung des Reaktionswassers mit Hilfe eines Schleppmittels, hergestellt. Das Molverhältnis
von Säure zu Alkohol wird im allgemeinen so gewählt, daß pro alkoholischer Hydroxylgruppe ein Molekül der zweiwertigen
Carbonsäure zur Verfügung steht. Enthält die Carbonsäure selbst eine oder mehrere alkoholische Hydroxylgruppen, so können
auch diese verestert werden. In diesen Fällen ist das Mengenverhältnis
von Säure zu Alkohol entsprechend großer als die Anzahl der Hydroxylgruppen des mehrwertigen Alkohols. Wichtig
ist, daß bei der Veresterung pro Mol eingesetzter Carbonsäure
ein Mol Reaktionswasser aus dem Veresterurigsgemisch entfernt
wird. Die erhaltenen sauren Carbonsäureester werden durch Zugabe
von stöchiometrischen Mengen Alkali in die entsprechenden
wasserlöslichen Salze des Carbonsäurenters übergeführt.
Die erfindungsgemäßen Gerüststoffe sind als technisch fortschrittlich
zu bezeichnen, da sie in erheblichem Umfange die Ausfällung von Calciumionen in der Waschflotte verzögern und
außerdem mit hydrophilen Pigmentteilchen stabile) Dispersionen
bilden. Ein weiterer Vorteil ist in ihrer guten biologischen Abbaubarkeit zu erblicken, wodurch ihre Anreicherung in den
Oberflächengewässern vermieden wird.
Zur Beurteilung der Builder-Eißenschaften der erfirulungsgemäßen
Gerüststoffe sind beispielsweise deren Dispergiervermögen
für Eisen~(lll)-oxid, das Bi ndevenno'gen für Calciumionen sowie die V/a Sehkraft l'«im V<"ai-u h*>ii οίηί-'ό künstlich an^o-
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schmutzten Gewebes geeignet. Entsprechende Versuche wurden mit den Gerüststoffen der Erfindung angestellt und die Ergebnisse
mit den Eigenschaften bekannter Gerüststoffe verglichen. Die Durchführung der Versuche wird in den folgenden
Beispielen erläutert:
Es wurde die Dispergierwxrkung der folgenden neuen Gerüststoffe
A: Natriumsalz der Glycerin-tri-oxidiessigsäure B: Natriumsalz der Sorbit-hexa-oxidiessigsäure
C: Natriumsalz der Glycerin-tri-äpfelsäure
in einer wäßrigen 4 gewxchtsprozerit Lgen Aufschlämmung von getrockneten,
pulverisierten Eisen-(lli)-oxid mit einer· Teilchengröße
von<0,058 mm bestimmt und mit der Wirkung bekannter Gerüststoffe
wie
D: Oxidiessigsäure
E: Äpfelsäure
F: Glycerin
G: Diacetin
H: flatriumsalz de s Ci tronensäureä thylenglyko le s te rs
verglichen. Die jeweilige Konzentration der Gerüststoffe in
der Aufschlämmung betrug 0,16 Gewichtig, bezogen auf die wäßrige
Lösung. Als Maß für die Dispergierwirkung wurde Jeweils die Absetzzeit der Eisenoxidteilchen in 2t>
ml Misch^ylindern, sowie
das Sedimentationsvolumen nach 24 Stunden ermittelt, wobei
die Aufschlämmung einen pH-Wert von IO besaß. Die? er hai .tt-nen
Ergebnisse sind in der· Tabelle ] zusammengefaßt.
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Gerustsubstanz | Sedimentationsvolumen (ml) |
Absetzzeit (h) |
A | 1,40 | 20 |
B | 1,45 | 18 |
C | 1,40 | 17 |
D | instabil | instabil |
E | instabil | instabil |
F | instabil | instabil |
G | instabil | instabil |
H | 1,5 | 16 |
Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die neuen Gerüststoffe hydrophile
Schmutzteilchen besser dispergieren als die bekannten Gerüststoffe, da sowohl das Sedimentationsvolumen als auch die
Absetzgeschwindigkeit geringer sind,
Es wurde von den in Beispiel 1 beschriebenen Gerüststoffen das
Bindevermögen für Calciumionen ermittelt. Das Bindevermögen von Calciumionen in wäßriger Lösung ist definiert durch die
Zahl, die angibt, wieviel g Calciumionen von 100 g Gerüstsubstanz unter bestimmten Bedingungen in Lösung gehalten werden.
Die Bestimmung dieser Zahl erfolgt durch Titration mit Natriumcarbonat,
wobei die auf pH 10 eingestellte ~\%ige Probelösung
mit 0,1 normaler Calciumchloridlösung bis zur auftretenden Trübun/r titriert wird. Für di-e einzelnen Gerüst substanzen
wurden die in Tabelle 2 aufgeführten Maßzahlen für das Bindevermögen
von Calciumionen ermittelt:
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BAD ORKS(NAl.
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Gerüstsubstanz | Bindevermögen für Ca- | Ionen |
(g Ca++/100 g Gerüstsub | stanz) | |
A | 11,1 | |
B. | 10,2 | |
C | 3,6 | |
D | 15,5 | |
E | - | |
F | - | |
G | - | |
H | 3,0 |
Aus Tabelle 2 geht hervor, daß die neuen Gerüstsubstanzen neben der in Tabelle 1 aufgezeigten guten Dispergierfähigkeit
auch ein gutes Bindevermögen für· Ca -Ionen aufweisen, während die bekannten Gerüststoffe beide Eigenschaften in vorgenanntem
Maße gleichzeitig nicht besitzen.
Es wurden anhand von Waschversuchen die Waschkraftquotienten von Waschflotten mit einer konstanten Konzentration an waschaktiver
Substanz, jedoch unterschiedlichen Mengen an erfindungsgemäßen Gerüststoffen, wie sie in Beispiel 1 genannt
sind, ermittelt und die erhaltenen Ergebnisse in Figur 1 in Form der Kurven A - C graphisch dargestellt. Zum Vergleich
wurden analoge Waschversuche unter Verwendung der in Beispiel 1 aufgeführten bekannten Gerüstsubstanzen durchgeführt und die
hierbei erhaltenen Waschkraftquotienten ebenfalls in Figur 1 in Form der Kurven D, E, G und H dargestellt.
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Die Waschversuche wurden mit einem Standard-Baumwollgewebe mit Krefeider Anschmutzung in einem Launder-O-meter bei einer
Waschflottentemperatur von 900C durchgeführt. Standard-Gewebe
mit Krefelder-Anschmutzurig sind in dem Buch von Kurt Lindner "Tenside, Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe", Wissenschafti. ·
Verlagsgesellschaft Stuttgart (1964), Band II, Seite 1837, definiert.
Das Waschwasser besaß 20° deutsche Härtegrade und einen pH-Wert von 10. Die Waschzeit betrug 30 Minuten und das Flottenverhältnis,
gekennzeichnet durch das Verhältnis von (kg) Waschgut zu (Liter) Waschflotte, 1:50 in Gegenwart von 10
Stahlkugeln. Die Waschflotte enthielt als waschaktive Substanz
0,45 g/l Dodecylbenzolsulfonat
0,15 g/l Talgfettalkohol und 0,15 g/l gehärtete Talgseife.
Die Konzentrationen der Gerüstsubstanzen betrugen in der Waschflotte 0,2-2 g/l Waschflotte.
Nach Ablauf der vorgeschriebenen Waschzeit wurde das Standard-Baumwollgewebe einmal heiß und einmal kalt gespült
und anschließend in dem Remissionsphotometer Elrepho der Firma Zeiss der Weißgrad unter Verwendung des Filters R 53 gemessen.
Die Waschkraft wurde nach der Differenzmethode ermittelt, der folgende Gleichung zugrunde liegt:
% WK = % WG - % WGh.
In dieser Gleichung bedeuten:
% WK = % Waschkraft
% WG = % Weißgehalt des gewaschenen Stoffes
% = % Weißgehalt des ungewaschenen Stoffes.
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- ίο -
Aus den Kurvenverläufen der Kurven A - C in Figur 1 ist ersichtlich,
daß die erfindungsgemäßen Gerüststoffe der Waschflotte eine höhere Waschkraft verleihen, als die bekannten
Gerüstsubstanzen D, E, G und H.
Es wurde analog Beispiel 3 verfahren, jedoch wurden in die
Waschflotte zusätzlich folgende Ingredientien eingebracht:
0,15 g Magnesiumsilikat/l Waschflotte 0,15 g Natriumsilikat /1 Waschflotte
1,25 g Natriumperborat-Tetrahydrat /1 Waschflotte
0,45 g Natriumsulfat /1 Waschflotte 0,05 g TyIose /1 Waschflotte.
Die erhaltenen Wascheffekte sind in Form von Kurven in Figur dargestellt, wobei aus den Kurvenverläufen der Kurven A-C
die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Gerüststoffe gegenüber den bekannten Gerüststoffen, welche durch die Kurven D,
E, G und H repräsentiert werden, hervorgeht.
Herstellung der erfindungsgemäßen Gerüstsubstanzen:
Die in den vorhergehenden Beispielen 1 bis 4 genannten erfindungsgemäßen
Gerüststoffe wurden bei ihrer Herstellung keiner besonderen Reinigung unterworfen, sondern stellen lediglich
die unmittelbaren Umsetzungsprodukte dar, wie sie am Ende der Veresterung der mehrwertigen Carbonsäure mit dem mehrwertigen
Alkohol bzw. nach der anschließenden Neutralisation der anfallenden
Veresterungsgemische als Rohprodukte erhalten werden. Dies sei in den folgenden zusätzlichen Beispielen näher erläutert:
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Es wurden aus einem Gemisch bestehend aus 92 Gewichtsteilen Glycerin und 402 Gewichtsteilen Oxidiessigsäure mit 250 Gewichtsteilen
Toluol unter ständiger Rückführung des Toluols 54 Gewichtsteile Reaktionswasser, das bei der Veresterung gebildet
wurde, azeotrop abdestilliert; Nach dem Abkühlen des Gemisches wurde das Toluol von der Esterschicht abgetrennt.
Zur Darstellung des Natriumsalzes wurde der saure Rohester mit 300 Gewichtsteilen 40 %iger Natronlauge neutralisiert und
das Neutralisationsgemisch im Vakuum getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde als Gerüstsubstanz A in den Beispielen 1 bis 4
eingesetzt.
Es wurden aus einem Gemisch bestehend aus 182 Gewichtsteilen Sorbit und 804 Gewichtsteilen Oxidiessigsäure mit 250 Gewichtsteilen Toluol unter ständiger Rückführung des Toluols 180 Gewichtsteile
Reaktionswasser azeotrop abdestilliert. Nach dem Erkalten des Esters wurde das Toluol von der Esterschicht abgetrennt.
Zur Darstellung des Natriumsalzes wurde der Rohester mit 600 Gewichtsteilen 40%iger Natronlauge neutralisiert
und das Neutralisationsgemisch im Vakuum getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde als Gerüstsubstanz B in den Beispielen 1
bis 4 eingesetzt.
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Claims (11)
1. Gerüststoffe für Wasch- und Reinigungsmittel, bestehend aus wasserlöslichen Salzen von sauren Carbonsäureestern aus
zweiwertigen aliphatischen oder olefinisch"ungesättigten
Carbonsäuren bzw. Hydroxicarbonsäuren und mindestens dreiwertigen aliphatischen Alkoholen, wobei an jede Hydroxylgruppe
des Alkohols und gegebenenfalls der Carbonsäure ein Molekül der Carbonsäure gebunden ist.
2. Gerüststoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Kation der Salze ein Alkali- oder Ammoniumion ist.
3. Gerüststoffe gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweiwertige Carbonsäure 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthält.
4. Gerüststoffe gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
•die zweiwertige Carbonsäure Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure,
Bernsteinsäure, Oxidiessigsäure, Weinsäure, Apfelsäure oder Itaconsäure ist.
5. Gerüststoffe gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die alkoholische Komponente des Carbonsäureesters 3 bis 6 Hydroxylgruppen enthält.
6. Gerüststoffe gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die alkoholische Komponente Glycerin, Erythrit, Pentaerythrit, Mannit, Sorbit oder ein Zuckeralkohol mit 4 bis 6
Kohlenstoffatomen ist.
7. Wasch- und Reinigungsmittel auf Basis ionenaktiver und/oder nichtionogener Tenside sowie gegebenenfalls weiterer Zusatzstoffe,
gekennzeichnet durch einen Gehalt an wasserlöslichen Salzen von sauren Carbonsäureestern aus zweiwertigen
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aliphatischen oder olefinisch ungesättigten Carbonsäuren bzw. Hydroxycarbonsäuren und mindestens dreiwertigen aliphatischen
Alkoholen als Gerüststoffe, wobei an jede Hydroxylgruppe de:; Alkohols und gegebenenfalls der Carbonsäure
ein Molekül der Carbonsäure gebunden ist.
8. Mittel gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil
wasserlöslicher Salze von sauren Carbonsäureestern etwa 10 - 80 Gewichts%, insbesondere etwa 15-60 Gewichts%,
bezogen auf die Menge Trockensubstanz des Wasch- und Reinigungsmittels beträgt.
9. Mittel gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben wasserlöslichen Estern Alkalipolyphosphate
als weitere Gerüststoffe enthalten.
10. Mittel gemäß Anspruch 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
sie in wäßrigen Wasch- und Reinigungsflotten einen pH-Wert von 8 biü 12 ergeben.
11. Mittel gemäß Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß
sie als weitere Zusatzstoffe Alkali- oder Ammoniumsalze von Schwefelsäure, Kieselsäure, Di- und Trikieselsäure, Kohlensäure,
Borsäure, Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraesüigsäure, Alkylenphosphonsäuren, Hydroxyalkylenphosphonsäuren
und/oder Aminoalkylenphosphonsäuren sowie Stabilisatoren und Aktivatoren für Perborate,
Weißtöner, Carboxymethylcellulose, Magnesiumsilikat, Desinfizientien und/oder Enzyme enthalten.
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BADORiGINAL
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