DE2138339B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Anspitzen und/oder Reinigen einer Spitze - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, dessen Anwendung bo und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Als Spitzen, also Werkstücke mit sehr kleinen Krümmungsradius, kommen insbesondere Feldemissions-Eleklroden in Frage. Spitzen mit sehr kleinem Krümmungsradius von größenordnungsmäßig 1 μΐη und noch kleiner werden in Vakuum zur Emission von elektrischen Teilchen benutzt. Zum Beispiel in den Elektronenstrahlerzeugern von Elektrodenmikroskopen oder bestimmten Kathodenstrahlröhren ist die Emissionskathode durch derartige Spitzen gebildet, die bei Beaufschlagung mit Hochspannung unter dem Einfluß des elektrischen Felds einen Elektronenstrahl emittieren.

Eine erste Anwendung der Erfindung besteht daher in der Bearbeitung derartiger Spitzen, und zwar entweder zur Herstellung oder zum Anspitzen nach einer bestimmten Betriebszeit.

Eine andere Anwendung ist das Reinigen dieser Spitzen zur Beseitigung von Verunreinigungen, die sich auf ihrer Oberfläche abgelagert haben, wobei dieses Reinigen an Ort und Stelle vorgenommen wird.

Es kommt häufig vor, daß eine derartige Emissionsspitze während ihrer Verwendung sich abnutzt. Das Auswechseln der Spitze ist aber ein komplizierter Vorgang, der viel Zeit beansprucht, so daß die Anwendung von Elektronenstrahlerzeugern mit derartigen Spitzen trotz deren sonstiger Vorteile begrenzt ist.

Die Erfindung strebt daher die Oberwindung dieser Nachteile durch Anspitzen und/oder Reinigen der abgenutzten Spitzen an Ort und Stelle in Vakuum an.

Spitzen werden auch als lonenquellen in Ionen-Feld-Massenspektrometern verwendet, weshalb die Erfindung auch bei der Herstellung, beim Anspitzen und/oder Reinigen einer derartigen Spitze m demselben Gefäß oder Behälter angewendet werden kann, in der sie sich unter Vakuum befindet.

In Feld-Elektronen- oder -Ionenmikroskopen (vergleiche z. B. DE-PS 8 68 030) benutzt man als ein zu beobachtendes Präparat z. B. metallische Spitzen, die in hohem Vakuum auf d. h., Potential gebracht werden, und man beobachtet das Bild des emittierten Elektronenoder Ionenstrahl auf einem Fluoreszenzschirm. Es ist offensichtlich notwendig, daß eine derartige Spitze eine gleichmäßige geometrische Form hat und im allgemeinen frei von jeder Verunreinigung ist. Mit der Erfindung soll daher das Fertigen bzw. Anspitzen und/oder Reinigen derartiger Spitzen an Ort und Stelle ermöglicht werden.

Derartige Spitzen sollen auch für andere Zwecke benutzt werden können, d. h., die Erfindung soll immer dann anwendbar sein, wenn scharfe Spitzen mit kleinem Krümmungsradius benötigt werden. Zum Beispiel kann man so Spitzen für Dioden fertigen.

Bis heute werden die als Feldemissionselektroden oder als Präparat in einem Feldemissionsmikroskop verwendeten Mikrospitzen durch elektrolytische Fertigbearbeitung des Endes eines Drahtstücks oder Fadens unter Atmosphärendruck hergestellt. Man erhält so sehr ungleichmäßige Profile. Schließlich werden diese Spitzen in ein Vakuumgefäß gesetzt, wo sie verwendet werden müssen, und das Profil wird durch Erhitzen auf eine hohe Temperatur unter Vakuum gleichmäßig gemacht.

Ein derartiges Verfahren bei dem die Spitze durch elektrische Heizung eines Drahts und Wärmeleitung erhitzt wird, indem die Spitze an einem Drahtbügel montiert wird, der bei Stromdurchfluß aufgeheizt wird, ist aus The Review of Scientific Instruments, Band 39, 1968, S. 576-583, bekannt.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß zur Erhitzung der Spitze das ganze Drahtstück erhitzt werden muß. Die Temperatur, auf die man die Spitze bringen kann, ist aber begrenzt, weil sie niedriger als die des Drahtstücks ist und die Temperatur vermeiden muß, bei der das Drahtstück bricht.

Dieses Verfahren hat allerdings keinen Eingang in die Praxis gefunden, denn seit dem Bekanntwerden dieses Stands der Technik im Jahr 1968 wurden auf dem Gebiet der experimentellen Feldemissionsmikroskopie mehrere hundert Arbeiten veröffentlicht, ohne daß dieses Verfahren jemals angewendet worden wäre, um abgebrochene Spitzen oder stumpfe Spitzen anzuspitzen. Vielmehr werden abgebrochene Spitzen — was leider in der Praxis häufig vorkommt — nach wie vor ausgewechselt, was wegen des öffnens von Ultrahochvakuum-Sys'rmen, in denen die Sipitzen vorwiegend insbesondere als Feldemissionskathoden Verwendung finden, besonders umständlich und zeitraubend ist. Darüber hinaus ist es bekannt (Vergleiche z. B. Dyke und Dolan, Adv. Electronics 8, 1956, 89 bis 179, insbesondere Fig.41 und Fig.50), daß Metallspitzen durch Heizen im Vakuum im allgemeinen stumpf werden.

Cs ist auch ein Verfahren zum Abtragen von Materialien mittels eines Ladungsträger« ahls, insbesondere eines Elektronenstrahls, bekannt (vergleiche DE-AS 11 85 305), bei dem dieser während des Bearbeitens einer zusammenhängenden Bearbeitungsstelle in einer Folge von zur Bearbeitungszeit relativ kurzen Strahlimpulsen einwirkt. Ein derartiges Vorgehen ist aber verhältnismäßig ungenau, da Bearbeitungstoleranzen von 50 μιη nicht unterschritten werden können.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei in dessen Anwendung die Temperatur zum Spitzen-Erde hin ansteigt, um das Anspitzen viel genauer und das Reinigen viel wirksamer als bisher vornehmen zu können, wobei zusätzlich das Vakuum, in das die Spitze einzubringen ist, nicht besonders hoch sein soll. i j

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1.

Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens sowie eine Anwendung und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 6 -10 angegeben.

Die Erfindung erschöpft sich nicht in einer Elektronenbestrahlung der Spitze, da zusätzlich durch die Schaffung bestimmter elektrischer Potentialverhältnisse an der Spitze die auftreffenden Elektronen im -r> wesentlichen auf das Ende der Spitze fokussiert werden.

Das Anspitzen vollzieht sich dabei zunächst im wesentlichen durch örtliche Verdampfung des Endes der Spitze, wobei diese Verdampfung dann von einer Oberflächen- und gegebenenfalls Volumen-Diffusion w begleitet und abgelöst wird. Die Diffusionsvorgänge bewirken, daß unter dem Einfluß des starken elektrischen Felds ein noch spitzeres Profil entsteht, ohne daß das Spitzenende auf die Schmelztemperatur gebracht werden muß. ">>

Im Gegensatz zu herkömmlichen Heizverfahren, bei denen wegen der Strahlungsverluste am Ende der Spitze die Temperatur am kleinsten ist, weist bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens das Ende der Spitze, auf das die Elektronen fokussiert werden, die höchste Temperatur auf, d. h., der Temperaturgradient ist umgekehrt dem bei den herkömmlichen Heizverfahren. Die Umkehrung des Temperaturgradienten ist besonders vorteilhaft zur wirksameren Reinigung, weil Oberflächenverunreinigungen von heißeren zu kühleren Bereichen diffundieren, so daß die Reinigungswirkung erheblich beschleunigt wird. Außerdem kann bei Anwendung des erfindungsgemäßen Veifahrens die Temperatur am Ende der Spitze bis dicht an den Schmelzpunkt erhöht werden, da die vom Ende weiter entfernten Teile der Spitze eine niedrigere Temperatur aufweisen.

Die erfindungsgemäß angespitzten Spitzen haben nicht nur einen sehr kleinen Krümmungsradius, sondern sind auch genau rotationssymmetrisch und sehr gleichmäßig profiliert.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt ein Anspitzen mit einer Genauigkeit von normalerweise 0,2 μιη, die bis auf 0,01 μιη gesteigert werden kann.

Zur Erzielung eines Krümmungsradius der Spitze von weniger als 1 μιη ist es zweckmäßig, wenn die elektrische Feldstärke in der Nähe des Endes der Spitze größer als 2 · 10⁷ V/cm ist.

Trotzdem ist für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kein Ultrahochvakuum erforderlich, wie es für den eingangs geschilderten Stand der Technik teilweise benötigt wird.

Die Anwendung der Elektronenbestrahlung gestattet auch eine verzögerungsfreie Unierbrechung des Verfahrens, da der Elektronenstrahl leicht abgeschaltet und im übrigen auch gut gesteuert werden kann.

Um den Zustand der Spitze zu kontrollieren, ist es zweckmäßig, den emittierten Strahl auf einem Fluoreszenzschirm zu beobachten. Man kann auch die Stromstärke des von der Spitze abgegebenen Feldelektronenstrahls messen. Da die Gesetzmäßigkeit genau bekannt ist, die für den Zusammenhang dieser Stromstärke mit der Spannung und dem Krümmungsradius der Spitze gilt, kann leicht automatisch die Bestrahlung angehalten werden, sobald die gewünschte Emissionsintensität erreicht ist, sowie automatisch das Anspitzen und/oder Reinigen ausgelöst werden, wenn die Emissionsintensität unter einen Schwellenwert gefallen ist.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung naher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä-Ben Vorrichtung zum Anspitzen und/oder Reinigen von Spitzen;

Fig.2 maßstabgerecht eine Spitze, die mit der Vorrichtung von F i g. 1 gefertigt wurde;

F i g. 3 schematisch ein anderes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die in einem Feldelektronen- oder Feldionenmikroskop verwendet wird; und

Fig.4 die Kombination eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Elektronenstrahlerzeuger eines Elektronenmikroskops mit einer Spitzenkathode.

In Fig. 1 ist zu sehen ein Faden oder Drahtstück 1, z. B. aus Wolfram mit einem Durchmesse! von 100 μιη, dessen Ende 2 in Form einer Spitze anzuspitzen und/oder zu reinigen ist. Das Drahtstück 1 ist in ein Gefäß 3 eingesetzt, das durch eine Vakuumpumpe 4 unter Vakuum gesetzt wird, durch die ein Vakuum von z.B. 10⁴—10¹⁰Torr erhalten werden kann. Im Gefäß befindet sich eine Elektronenquelle, z. B. eine Glühemissionskathode 5 und elektrostatische Linsen, die durch eine Lochplatte 6 und einen Ring 7 gebildet sind. Das Drahtstück 1 wird mit einem im Vergleich zur Kathode 5 positiven Potential beaufschlagt. Die Lochplatte 6 und der Ring 7 werden auf ein negatives Potential relativ zur Kathode 5 gebracht und fokussieren den von der Glühemissionskathode 5 emittierten Elektronenstrahl 8 auf das Ende 2 des Drahtstücks 1.

Durch Elektronenbestrahlung erhitzt sich das Ende 2

und spitzt sich zu. Man bestimmt die Temperatur und die Geschwindigkeit des Anspitzens und/oder Reinigens durch Einstellung der Intensität des Elektronenstrahls in einer solchen Weise, daß die Temperatur des Endes des Drahtstücks 1 unter der Schmelztemperatur des Metalls bleibt.

Fig.2 zeigt maßstabgetreu eine Spitze, die mit der Vorrichtung von Fig. 1 hergestellt und mit Hilfe eines Elektronenmikroskops fotografiert wurde. Der Krümmungsradius der Spitze ist kleiner als 0,1 μΐη, und der gesamte Kegelöffnungswinkel beträgt 12°. Die Spitze ist vollkommen rotationssymmetrisch, und das Profil ist sehr gleichmäßig.

Die Vorrichtung von F i g. 1 erlaubt bei Drahtstücken, deren Durchmesser etwa 100 μπι beträgt, die Anfertigung von Spitzen, deren Krümmungsradius zwischen 0,1 und 100 μίτι ausmachen kann.

Fig. 3 zeigt die Kombination eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Feldelektronen- oder Feldionenmikroskop. In einem derartigen Mikroskop wird das beobachtete Präparat durch das Ende eines zugespitzten Drahtstücks 9 gebildet. Diese Spitze, die sich in einem Vakuumgefäß 10 befindet, wird zur Emission angeregt, indem sie auf ein im Vergleich zu einem Fluoreszenz-Schirm 12 hohes Potential gebracht wird. Der emittierte Elektronenoder Ionenstrahl 11 wird vom Fluoreszenzschirm 12 empfangen, wo er ein sichtbares Bild der Spitze erzeugt. Diese Technik wird beispielsweise für metallografische Untersuchungen verwendet. Sie kann insbesondere die Sichtbarmachung einzelner Atome oder die Untersuchung von einatomigen Absorptionsschichten erlauben.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist um die Spitze 9 eine Elektronenquelle angeordnet, die durch ein erhitztes Drahtstück gebildet wird, das von einer Stromquelle 24 gespeist wird. Zwei zylindrische Elektroden 14 und 15 umgeben die Spitze 9. Durch das von ihnen ausgehende elektrische Feld wird der Elektronenstrahl 16 abgelenkt und in der Nähe des spitzen Endes konzentriert.

Die Vorrichtung hat ferner eine Hochgleichspannungsquelle 25, die z.B. eine Spannung von 3—10 kV liefern kann.

Umschalter 26 erlauben eine Variation der Potentiale, die an der Spitze 9, der Hilfskathode 13 und den Zylinderblechen 14 und 15 durch die Hochgleichsspannungsquelle 25 angelegt werden, deren Spannung zwischen 3 und 1OkV durch Potentiometer 27 und 28 variiert werden kann.

Während der Beobachtung befinden sich die Umschalter 26 in der in Vollinie gezeigten Stellung. Die Spitze 9 liegt auf einem negativen Potential, während die Zylinderbleche 15 und 14 und die Kathoden und die Hilfskathode 13 auf einem positiven Potential liegen. Die Spitze 9 emittiert normalerweise einen Elektronenstrahl 11.

Wenn das Ende der Spil/.c 9 gereinigt oder diese in der Form angespitzt werden soll, werden die Umschalter 26 in die in Strichlinie abgebildete Stellung umgelegt. Die Spitze 9 wird auf ein positives Potential relativ zum Zylinder 15, zur Hilfskathode 13 und zum Zylinder 14 gebracht, die auf immer negativer werdendem Potential liegen. Die Hilfskathode 13 emittiert einen Elektronenstrahl 16, der in der Nähe des Endes des Drahtstücks 9 konzentriert wird.

Die Potentiometer 27 und 28 ermöglichen während des Betriebs eine Verringerung der Intensität des Elektronenstrahls, um ein Schmelzen der Spil/.c zu vermeiden. Die Reinigung unter Vakuum von Verunreinigungen vollzieht sich sehr schnell in einer Zeit von größenordnungsmäßig 10 ³ bis 10 s.

Fig.4 zeigt eine Kombination des Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Elektronenstrahlerzeuger eines Elektronenmikroskops, das mit einer Spitzenkathode 18 ausgerüstet ist. Ferner sind in Fig. 4 zu sehen ein Vakuumgefäß 17, ein Wehnelt-Zylinder 19 und eine Beschleunigungsanode 20

iü des Mikroskops. Die Spitzenkathode 18 ist auf einem Heizbügel 21 montiert, der die Verwendung des Elektronenstrahlerzeuger bei hoher Temperatur ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird eine Hilfselektronenquelle vorgesehen, die z. B. durch einen Glühemissionsfaden 22 gebildet ist.

Wenn die Spitzenkathode 18 regeneriert oder gereinigt werden soll, genügt es, sie auf Anodenpotential zu bringen, die Hilfskathode 22 einzuschalten und das Potential des Wehnelt-Zylinders 19 und der Elektrode 20 so einzustellen, daß ein Elektronenstrahl 23 zum Ende der Spitze der Kathode 18 abgelenkt wird. Dieses Beispiel zeigt die Einfachheit der Durchführung der Erfindung, die im letzteren Fall die Hinzufügung zum Elektronenstrahlerzeuger der Hilfskathode 22 von Einrichtungen zur Änderung der Speisespannung der Spitzenkathode und von elektrostatischen Linsen benötigt. Diese Vorrichtung erlaubt, ständig über eine Elektronenquelle hoher Qualität und relativ langer

jo Lebensdauer zu verfügen.

Andererseits gestattet die Vorrichtung, Feldemissionskathoden in einem weniger hohen Vakuum zu verwenden,z. B.von 10⁴— !0⁸Torr.

In den beschriebenen Ausführungsbeispielen werden

Vi die Elektronen durch elektrostatische Linsen oder Bleche bzw. Schirme abgelenkt und fokussiert. Es versteht sich, daß dafür auch magnetische Linsen vorgesehen sein können.

In manchen Fällen kann das Anspitzen und/odei Reinigen der Spitze durch eine gleichzeitige chemische Reaktion vervollständigt werden. Man führt in da; Vakuumgefäß ein Gas unter vorbestimmtem Partialdruck ein, z. B. Sauerstoff. Bei der erreichten hoher Temperatur reagieren das Material der Spitze und da< Gas, z. B. der Sauerstoff, miteinander, und die Reaktionsprodukte werden verdampft.

Für manche Anwendungsfälle ist es nötig, Spitzen mil einem gut bestimmten Krümmungsradius zu erhalten Die Erfindung ermöglicht eine sehr einfache Kontrollt

to des Werts des Krümmungsradius an Ort und Stelle unc das automatische Abschalten der Elektronenbestrah lung, sobald der gewünschte Radius erzielt ist.

Zu diesem Zweck wird eine Elektronik für dk Versorgung der Spitze und der Hilfskathode vorgese hen, die eine periodische Unterbrechung der Bestrah lung der Spitze und des Vcrsctzcns in den Emissionszu stand ermöglicht. Diese Elektronik kann irgendeinen at sich bekannten Aufbau haben. Sie wird z. B. durch einer zyklischen Programmgeber oder durch ein Impuls«

Wi empfangendes Kippglicd gesteuert. Die Spitze wird ir den Zustand der Feldemission versetzt, indem sic mi einer negativen Hochspannung an sich bekannter Belrags beaufschlagt wird. Man mißt den emittierter Strom und vergleicht ihn mit einem Bezugswert, de

b^r, dem gewünschten Krümmungsradius entspricht. Sobalc dieser Wert erreicht ist, wird die Hcarbciuinf automatisch beendet.

Eine urfindungsgcmiiUc Vorrichtung, die für el:i

Anspitzen und/oder Reinigen von in Vakuum abgenutzten Spitzen verwendet wird, kann sich automatisch auslösende Schaltungen aufweisen. Wenn eine Spitze als Feldemissions-Teilchenquelle verwendet wird, wie in den Beispielen von Fig.3 und 4, unterbricht eine elektrische Zusatzschaltung periodisch die Speisespannungen und setzt die Einrichtung zur Kontrolle der Feldemission in Betrieb.

Die Intensität des emittierten Elektronenstrahls wird mit einer zweiten Bezugsintensität verglichen, die einem gegebenen Krümmungsradius entspricht, mit dem die Spitze angespitzt werden muß. Sobald dieser Bezugswert erreicht ist, wird das Anspitzen und/oder Reinigen automatisch ausgelöst und automatisch wie vorher angehalten.

In manchen Fällen, wenn aufeinanderfolgendes Anspitzen und/oder Reinigen einer Spitze vorgesehen sind, ist es zweckmäßig, von außerhalb des Vakuumge-

fäßes eine Relativverschiebung der Spitze und de Elektronenlinsen steuern zu können, um das Ende de Spitze in die Nähe des Brennpunkts des Elektronen Strahls verschieben zu können. Man verwendet dazu ai sich bekannte Einrichtungen, z. B. deformierbare Me tallmembranen oder gewellte Rohre.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß nicht nu eine Reinigung von auf der Oberfläche sich befindender Verunreinigungen erzielt werden kann, sondern aucl von absorbierten Verunreinigungen, die zur Oberflächi diffundieren. Die Reinigung, die in einigen Sekunder unter Vakuum vorgenommen wird, ist beträchtlich besser als die durch andere Verfahren erreichte.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in dei Hauptsache für das Anspitzen und/oder Reinigen vor Metallspitzen verwendet. Sie kann aber auch zurr Verjüngen von Spitzen aus anderen Werkstoffen wi« Halbleitern oder Oxyden dienen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Anspitzen und/oder Reinigen einer Spitze, die sich in Vakuum am Ende eines Drahtstücks befindet, wobei die Spitze erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze einer Elektronenbestrahlung ausgesetzt wird, wobei in ihrer Umgebung eine so hohe elektrische Feldstärke erzeugt wird, daß die Elektronen zum Ende der Spitze hin abgelenkt werden, und insbesondere dieses erwärmt wird, so daß das Spitzenende angespitzt und/oder gereinigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch seine Anwendung zum Anspitzen einer während ihres Betriebs allmählich stumpf gewordenen Feldemissionskathode nach Abschalten von deren Betriebsspannung.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Anspitzen der vom Spitzenradius abhängende Feldelektronenemissions-Strom gemessen und mit einem Bezugs-Strom verglichen wird, daß anschließend das Verfahren zum Anspitzen in der Weise durchgeführt wird, daß zunächst die Dauer der Anwendung des Verfahrens aus dem Unterschied der beiden Ströme bestimmt wird, daß dann wieder der Feldelektronenemissions-Strom gemessen und mit dem Bezugsstrom verglichen wird und daß das Anspitzen wiederholt wird, bis die Ströme gleich sind. jo

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während der Elektronenbestrahlung in der Umgebung der Spitze ein Partialdruck eines geeigneten Gases aufrechterhalten wird, bei dem Oberflächenkorro- .<·> sion des Spitzenmaterials eintritt und flüchtige Korrusionsreaktionsprodukte entstehen.

5. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einem Feldemissionsmikroskop, in dem die Kathodenspitze aus einem Kristall besteht, zur Herstellung der Spitze im Vakuum, zum Anspitzen der Spitze, wenn sie stumpf geworden oder abgebrochen ist, sowie zur Reinigung der Oberfläche und des Volumens der Spitze.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb der Spitzenachse eine Hilfskathode (5; 13; 22), Elektronenstrahl-Ablenkelektroden und Elektronenlinsen (6,7; 14,15; 19, 20) so angeordnet sind, daß die von der Hilfskathode emittierten Elektronen (8; 16; 23) zunächst in die Umgebung des Spitzenendes gelenk! und von dort durch das starke elektrische Feld an der Spitze (1; 9; 18) zu deren Ende weitergeleitet werden(F i g. 1;3;4). ^r> >