DE2138339C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Anspitzen und/oder Reinigen einer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, dessen Anwendung und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Als Spitzen, also Werkstücke mit sehr kleinen Krümmungsradius, kommen insbesondere Feldemis* sions-Elektroden in Frage. Spitzen mit sehr kleinem Krümmungsradius von größenordnungsmäßig 1 μιη und noch kleiner Werden in Vakuum zur Emission von elektrischen Teilchen benützt. Zum Beispiel in den Elektronenstrahlerzeugern von Elßktrodenmikroskopen oder bestimmten Kathodenstrahlröhren ist die Emissionskathode durch derartige Spitzen gebildet, die bei Beaufschlagung mit Hochspannung unter dem Einfluß des elektrischen Felds einen Elektronenstrahl emittieren.

Eine erste Anwendung der Erfindung besteht daher in der Bearbeitung derartiger Spitzen, und zwar entweder zur Herstellung oder zum Anspitzen nach einer bestimmten Betriebszeit

Eine andere Anwendung ist das Reinigen dieser Spitzen zur Beseitigung von Verunreinigungen, die sich auf ihrer Oberfläche abgelagert haben, wobei dieses Reinigen an Ort und Stelle vorgenommen wird.

Es kommt häufig vor, daß eine derartige Emissions-Dpitze während ihrer Verwendung sich abnutzt. Das Auswechseln der Spitze ist aber ein komplizierter Vorgang, der viel Zeit beansprucht, so daß die Anwendung von Elektronenstrahlerzeugern mit derartigen Spitzen trotz deren sonstiger Vorteile begrenzt ist.

Die Erfindung strebt daher die Überwindung dieser Nachteile durch Anspitzen und/oder Reinigen der abgenutzten Spitzen an Ort und Stelle in Vakuum an.

Spitzen werden auch als lonenquellen in Ionen-Feld-Massenspektrometern verwendet, weshalb die Erfindung auch bei der Herstellung, beim Anspitzen und/oder Reinigen einer derartigen Spitze in demselben Gefäß oder Behälter angewendet werden kann, in der sie sich unter Vakuum befindet.

In Feld-Elektronen- oder -Ionenmikroskopen (vergleiche z.B. DE-PS 8 68 030) benutzt man als ein zu beobachtendes Präparat z. B. metallische Spitzen, die in hohem Vakuum auf d. h., Potential gebracht werden, und man beobachtet das Bild des emittierten Elektronenoder Ionenstrahls auf einem Fluoreszenzschirm. Es ist offensichtlich notwendig, daß eine derartige Spitze eine gleichmäßige geometrische Form hat und im allgemeinen frei von jeder Verunreinigung ist. Mit der Erfindung soll daher das Fertigen bzw. Anspitzen und/oder Reinigen derartiger Spitzen an Ort und Stelle ermöglicht werden.

Derartige Spitzen sollen auch für andere Zwecke benutzt werden können, d. h., die Erfindung soll immer dann anwendbar sein, wenn scharfe Spitzen mit kleinem Krümmungsradius benötigt werden. Zum Beispiel kann man so Spitzen für Dioden fertigen.

Bis heute werden die als Feldemissionselektroden oder als Präparat in einem Feldemissionsmikroskop verwendeten Mikrospitzen durch elektrolytische Fertigbearbeitung des Endes eines Drahtstücks oder Fadens unter Atmosphärendruck hergestellt. Man erhält so sehr ungleichmäßige Profile. Schließlich worden diese Spitzen in ein Vakuumgefäß gesetzt, wo sie verwendet werden müssen, und das Profil wird durch Erhitzen auf eine hohe Temperatur unter Vakuum gleichmäßig gemacht.

Ein derartiges Verfahren bei dem die Spitze durch elektrische Heizung eines Drahts und Wärmeleitung erhitzt wird, indem die Spitze an einem Drahtbügel montiert wird, der bei Stromdurchfluß aufgeheizt wird, ist aus The Review of Scientific Instruments, Band 39, 1968, S. 576-583, bekannt.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß zur Erhitzung der Spitze das ganze Drahtstück erhitzt werden muß. Die Temperatur, auf die man die Spitze bringen kann, ist aber begrenzt, weil sie niedriger als die des Drahtstücks ist und die Temperatur vermeiden muß, bei der das Drahtstück bricht.

Dieses Verfahren hai allerdings keinen Eingang in die Praxis gefunden, denn seit dem Bekanntwerden dieses Stands der Technik im Jahr 1968 wurden auf dem Gebiet der experimentellen Feldemissionsmikroskopie mehrere hundert Arbeiten veröffentlicht, ohne daß dieses Verfahren jemals angewendet worden wäre, um abgebrochene Spitzen oder stumpfe Spitzen anzuspitzen. Vielmehr werden abgebrochene Spitzen — was leider in der Praxis häufig vorkommt — nach wie vor ausgewechselt, was wegen des öffnens von Ultrahochvakuum-Systemen, in denen die Spitzen vorwiegend insbesondere als Feldemissionskathoden Verwendung finden, besonders umständlich und zeitraubend ist. Darüber hinaus ist es bekannt (Vergleiche z. B. Dyke und Dolan, Adv. Electronics 8, 1956, 89 bis 179, insbesondere Fig.41 und Fig.50), daß Metallspitzen durch Heizen im Vakuum im allgemeinen stumpf werden.

Es ist auch ein Verfahren zum Abtragen von Materialien mittels eines Ladungsträgerstrahls, insbesondere eines Elektronenstrahls, bekannt (vergleiche DE-AS 11 85 305), bei dem dieser während des Bearbeitens einer zusammenhängenden Bearbeitungsstelle in einer Folge von zur Bearbeitungszeit relativ kurzen Strahlimpulsen einwirkt Ein derartiges Vorgehen ist aber verhältnismäßig ungenau, da Bearbeitungstoleranzen von 50 μιτι nicht unterschritten werden können.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei in dessen Anwendung die Temperatur zum Spitzen-Ende hin ansteigt, um das Anspitzen viel genauer und das Reinigen viel wirksamer als bisher vornehmen zu können, wobei zusätzlich das Vakuum, in das die Spitze einzubringen ist, nicht besonders hoch sein soll. 3";

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1.

Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens sowie eine Anwendung und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 6 angegeben.

Die Erfindung erschöpft sich nicht in einer Elektronenbestrahlung der Spitze, da zusätzlich durch die Schaffung bestimmter elektrischer Potentialverhältnisse an der Spitze die auftreffenden Elektronen im wesentlichen auf das Ende der Spitze fokussiert werden.

Das Anspitzen vollzieht sich dabei zunächst im wesentlichen durch örtliche Verdampfung des Endes der Spitze, wobei diese Verdampfung dann von einer Oberflächen- und gegebenenfalls Volumen-Diffusion begleite' und abgelöst wird. Die Diffusionsvorgänge bewirken, daß unter dem Einfluß des starken elektrischen Felds ein noch spitzeres Profil entsteht, ohne daß das Spitzenende auf die Schmelztemperatur gebracht werden muß.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Heizverfahren, bei denen wegen der Strahlungsverluste am Ende der Spitze die Temperatur am kleinsten ist, weist bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens das Ende der Spitze, auf das die Elektronen fokussiert werden, die höchste Temperatur auf, d.h., der Temperaturgradient ist umgekehrt dem bei den herkömmlichen Heizverfahren. Die Umkehrung des Temperaturgradienten ist besonders Vorteilhaft zur wirksameren Reinigung, Weil Oberflächenverunreinigungen von heißereii zu kühleren Bereichen diffundieren, so daß die Reinigunpswirkung erheblich beschleunigt wird. Außerdem kann bei Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens die Temperatur am Ende der Spitze bis dicht an den Schmelzpunkt erhöht werden, da die vom Ende weiter entfernten Teile d^-r Spitze eine niedrigere Temperatur aufweisen.

Die erfindungsgemäß angespitzten Spitzen haben nicht nur einen sehr kleinen Krümmungsradius, sondern sind auch genau rotationssymmetrisch und sehr gleichmäßig profiliert.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt ein Anspitzen mit einer Genauigkeit von normalerweise 0,2 μπι, die bis auf 0,01 μιτι gesteigert werden kann.

Zur Erzielung eines Krümmungsradius der Spitze von weniger als 1 μιτι ist es zweckmäßig, wenn die elektrische Feldstärke in der Nähe des Endes der Spitze größer als 2 · 10⁷ V/cm ist.

Trotzdem ist für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kein Ultrahochvakuum erforderlich, wie es für den eingangs geschilderten Stand der Technik teilweise benötigt wird.

Die Anv/endung der Elektronenbestrahlung gestattet auch eine verzögerungsfreie Unte.^rechung des Verfahrens, da der Elektronenstrahl leicht abgeschaltet und im übrigen auch gut gesteuert werden kann.

Um den Zustand der Spitze zu kontrollieren ist es zweckmäßig, den emittierten Strahl auf einem Fluoreszenzschirm zu beobachten. Man kann auch die Stromstärke des von der Spitze abgegebenen Feldelektronenstrahls messen. Da die Gesetzmäßigkeit genau bekannt ist, die für den Zusammenhang dieser Stromstärke mit der Spannung und dem Krümmungsradius der Spitze gilt, kann leicht automatisch die Bestrahlung angehalten werden, sobald die gewünschte Emissionsintensität erreicht ist, sowie automatisch das Anspitzen und/oder Reinigen ausgelöst werden, wenn die Emissionsintensität unter einen Schwellenwert gefallen ist.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. I ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Anspitzen und/oder Reinigen von Spitzen:

rig. 2 maßstabgerecht eine Spitze, die mit der Vorrichtung von F i g. 1 gefertigt wurde;

F i g. 3 schematisch ein anderes Ausführurgsbeispiel der erfindungsgemaßen Vorrichtung, die in einem Feldelektronen- oder Feldionenmikroskop verwendet wird; und

Fig.4 die Kombination eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Elektronenstrahlerzeuger eines Elektronenmikroskops mit einer Spitzenkathode.

In Fig. 1 ist zu sehen ein Faden oder Drahtstück :. z. B. aus Wolfram mit einem Durchmesser von 100 μπι, d^ss^n Ende 2 in Form einer Spitze anzuspitzen und/oder zu reinigen ist. Das Drahtstück 1 ist in ein Gefäß 3 eingesetzt das durch eine Vakuumpumpe 4 unter Vakuum gesetzt wird, durch die ein Vakuum von z. B. IC-IO¹⁰ Torr erhalten werden kann. Im Gefäß befindet sich eine Flektronenquelle, z. B. eine Glühemissionskathode 5 und elektrostatische Linsen, die durch eine Lochplatte 6 und einen Ring 7 gebildet sind. Das Drahtstück 1 wird mit einem im Vergleich züt Kathode 5 positiven Potential beaufschlagt. Die Lochplatte 6 und der Ring 7 werden auf ein negatives Potential relativ zur Kathode 5 gebrach*, und fokussieren den von der Glühemissionskathode S emittierten Elektronenstrahl 8 auf das Ende 2 des Drahtstücks 1.
Durch Elektronenbestrahlung erhitzt sich das Ende 2

Und spitzt sich zu. Man bestimmt die Temperatur und die Geschwindigkeit des Anspitzens und/oder Reinigens durch Einstellung der Intensität des Elektronenstrahls in einer solchen Weise, daß die Temperatur des Endes des Drahtstücks 1 unter der Schmelztemperatur des Metalls bleibt.

F i g. 2 zeigt maßstabgetreu eine Spitze, die mit der Vorrichtung von Fig. 1 hergestellt und mit Hilfe eines Elektronenmikroskops fotografiert wurde, Der Krümmungsradius der Spitze ist kleiner als 0,1 μιη, und der gesamte Kegelöffnungswinkel beträgt 12°. Die Spitze ist vollkommen rotationssymmetrisch, und das Profil ist sehr gleichmäßig.

Die Vorrichtung von F i g. I erlaubt bei Drahtslücken, deren Durchmesser etwa 100 μΐπ beträgt, die Anfertigung von Spitzen, deren Krümmungsradius zwischen 0,1 und 100 μηι ausmachen kann.

Fig.3 zeigt die Kombination eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Feldelektronen- oder Feldionenmikroskop. In einem derartigen Mikroskop wird das beobachtete Präparat durch das Ende eines zugespitzten Drahtstücks 9 gebildet. Diese Spitze, die sich in einem Vakuumgefäß 10 befindet, wird zur Emission angeregt, indem sie auf ein im Vergleich zu einem Fluoreszenz-Schirm 12 hohes Potential gebracht wird. Der emittierte Elektronenoder Ionenstrahl 11 wird vom Fluoreszenzschirm 12 empfangen, wo er ein sichtbares Bild der Spitze erzeugt. Diese Technik wird beispielsweise für metallografische Untersuchungen verwendet. Sie kann insbesondere die Sichtbarmachung einzelner Atome oder die Untersuchung von ein itomigen Absorptionsschichten erlauben.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist um die Spitze 9 eine Elektronenquelle angeordnet, die durch ein erhitztes Drahtstück gebildet wird, das von einer Stromquelle 24 gespeist wird. Zwei zylindrische Elektroden 14 und 15 umgeben die Spitze 9. Durch das von ihnen ausgehende elektrische Feld wird der Elektronenstrahl 16 abgelenkt und in der Nähe des spitzen Endes konzentriert.

Die Vorrichtung hat ferner eine Hochgleichspannungsquelle 25, die z. B. eine Spannung von 3—10 kV liefern kann.

Umschalter 26 erlauben eine Variation der Potentiale, die an der Spitze 9, der Hilfskathode 13 und den Zylinderblechen 14 und 15 durch die Hochgleichsspannungsquelle 25 angelegt werden, deren Spannung zwischen 3 und 10 kV durch Potentiometer 27 und 28 variiert werden kann.

Während der Beobachtung befinden sich die Umschalter 26 in der in Vollinie gezeigten Stellung. Die Spitze 9 liegt auf einem negativen Potential, während die Zylinderbleche 15 und 14 und die Kathoden und die Hilfskathode 13 auf einem positiven Potential liegen. Die Spitze 9 emittiert normalerweise einen Elektronenstrahl 11.

Wenn das Ende der Spitze 9 gereinigt oder diese in der Form angespitzt werden soll, werden die Umschalter 26 in die in Strichlinie abgebildete Stellung umgelegt Die Spitze 9 wird auf ein positives Potential relativ zum Zylinder 15, zur Hilfskathode 13 und zum Zylinder 14 gebracht, die auf immer negativer werdendem Potential liegen. Die Hilfskathode 13 emittiert einen Elektronenstrahl 16, der in der Nähe des Endes des Drahtstücks 9

r\uiit>\,iivi i\/i t Vt ti u.

Die Potentiometer 27 und 28 ermöglichen während des Betriebs eine Verringerung der Intensität des Elektronenstrahls, um ein Schmelzen der Spitze zu vermeiden. Die Reinigung unter Vakuum von Verunreinigungen Vollzieht sich sehr schnell in einer Zeit von größenordnungsmäÜig 1O⁰ bis 10 s.

Fig.4 zeigt eine Kombination des AusführUhgsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Elektronenstrahlerzeuger eines Elektronenmikroskops, das mit einer Spitzenkathode 18 ausgerüstet ist. Ferner sind in Fig.4 zu sehen ein Vakuumgefäß 17, ein Wehnelt-Zylinder 19 und eine Beschleunigungsanode 20 des Mikroskops. Die Spitzenkathode 18 ist auf einem Heizbügel 21 montiert, der die Verwendung des Elektronenstrahlerzeuger bei hoher Temperatur ermöglicht.

Erfindungsgemäß wird eine Hilfsclektruncnquellc vorgesehen, die z. B. durch einen Glühemissionsfaden 22 gebildet ist.

Wenn die Spitzenkathode 18 regeneriert oder gereinigt werden soll, genügt es, sie auf Anodenpolential zu bringen, die Hilfskathode 22 einzuschalten und das Potential des Wehnelt-Zylinders 19 und der Elektrode 20 so einzustellen, daß ein Elektronenstrahl 23 zum Ende der Spitze der Kathode 18 abgelenkt wird. Dieses Beispiel zeigt die Einfachheit der Durchführung der Erfindung, die im letzteren Fall die Hinzufügung zum Elektronenstrahlerzeuger der Hilfskathode 22 von Einrichtungen zur Änderung der Speisespannung der Spitzenkathode und von elektrostatischen Linsen benötigt. Diese Vorrichtung erlaubt, ständig über eine Elektronenquelle hoher Qualität und relativ langer Lebensdauer zu verfügen.

Andererseits gestattet die Vorrichtung, Feldemissionskathoden in einem weniger hohen Vakuum zu verwenden,z. B. von ΙΟ⁴ — 10⁸Torr.

In den beschriebenen Ausführungsbeispielen werden die Elektronen durch elektrostatische Linsen oder Bleche bzw. Schirme abgelenkt und fokussiert. Es versteht sich, daß dafür auch magnetische Linsen vorgesehen sein können.

In manchen Fällen kann das Anspitzen und/oder Reinigen der Spitze durch eine gleichzeitige chemische Reaktion vervollständigt werden. Man führt in das Vakuumgefäß ein Gas unter vorbestimmtem Partialdruck ein, z. B. Sauerstoff. Bei der erreichten hohen Temperatur reagieren das Material der Spitze und das Gas, z. B. der Sauerstoff, miteinander, und die Reaktionsprodukte werden verdampft.

Für manche Anwendungsfälle ist es nötig, Spitzen mit einem gut bestimmten Krümmungsradius zu erhalten. Die Erfindung ermöglicht eine sehr einfache Kontrolle des Werts des Krümmungsradius an Ort und Ste'le und das automatische Abschalten der Elektronenbestrahlung, sobald der gewünschte Radius erzielt ist

Zu diesem Zweck wird eine Elektronik für die Versorgung der Spitze und der Hilfskathode vorgesehen, die eine periodische Unterbrechung der Bestrahlung der Spitze und des Versetzens in den Emissionszustand ermöglicht Diese Elektronik kann irgendeinen an sich bekannten Aufbau haben. Sie wird z. B. durch einen zyklischen Programmgeber oder durch ein Impulse empfangendes Kippglied gesteuert Die Spitze wird in den Zustand der Feldemission versetzt, indem sie mit einer negativen Hochspannung an sich bekannten Betrags beaufschlagt wird. Man mißt den emittierten Strom und vergleicht ihn mit einem Bezugswert, der

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dieser Wert erreicht ist, wird die Bearbeitung automatisch beendet

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, die für das

Anspitzen und/oder Reinigen von in Vakuum abgenutzten Spitzen verwendet wird, kann sich automatisch auslösende Schaltungen aufweisen. Wenn eine Spitze als Feldemissions-Teilchenquelle verwendet wird, wie in den Beispielen von Fig.3 und 4, unterbricht eine elektrische Züsatzschaltung periodisch die Speisespannungen und setzt die Einrichtung zur Kontrolle der Feldemission in Betrieb.

Die Intensität des emittierten Elektronenstrahls wird mit einer zweiten Bezugsintensität verglichen* die einem gegebenen Krümmungsradius entspricht, mit dem die Spitze angespitzt werden muß. Sobald dieser Bezugswert erreicht ist, wird das Anspitzen Und/öder Reinigen automatisch ausgelöst und automatisch wie vorher angehalten.

In manchen Fällen, wenn aufeinanderfolgendes Anspitzen Und/öder Reinigen einer Spitze vorgesehen sind, ist es zweckmäßig, von außerhalb des Vakuumge-

fäßes eine Relativverschiebung der Spitze Und der Elektronenlinsen steuern zu können, um das Ende der Spitze in die Nähe des Brennpunkts des Elektronenstrahls Verschieben zu können. Man verwendet dazu an sich bekannte Einrichtungen, z. B. deformierbare Metallmembranen oder gewellte Rohre.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß nicht nur eine Reinigung von auf der Oberfläche sich befindenden Verunreinigungen erzielt werden kann, sondern auch von absorbierten Verunreinigungen, die zur Oberfläche diffundieren- Die Reinigung, die in einigen Sekunden unter Vakuum vorgenommen wird, ist beträchtlich besser als die durch andere Verfahren erreichte.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in der Hauptsache für das Anspitzen und/oder Reinigen von Metallspitzen verwendet. Sie kann aber auch zum Verjüngen von Spitzen aus anderen Werkstoffen wie Halbleitern oder Oxyden dienen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Anspitzen und/oder Reinigen einer Spitze, die sich in Vakuum am Ende eines Drahtstücks befindet, wobei die Spitze erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze einer Elektronenbestrahlung ausgesetzt wird, wobei in ihrer Umgebung eine so hohe elektrische Feldstärke erzeugt wird, daß die Elektronen zum Ende der Spitze hin abgelenkt werden, und insbesondere dieses erwärmt wird, so daß das Spitzenende angespitzt und/oder gereinigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch seine Anwendung zum Anspitzen einer während ihres Betriebs allmählich stumpf gewordenen Feldemissionskathode nach Abschalten von deren Betriebsspannung.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Anspitzen der vom Spitzenradius abhängende Feldelektronenemissions-Strom gemessen und mit einem Bezugs-Slroni verglichen wird, daß anschließend das Verfahren zum Anspitzen in der Weise durchgeführt wird, daß zunächst die Dauer der Anwendung des Verfahrens aus dem Unterschied der beiden Ströme bestimmt wird, daß dann wieder der Feldelektronenemissions-Strom gemessen und mit dem Bezugsstrom verglichen wird und daß das Anspitzen wiederholt wird, bis die Ströme gleich sind. jo

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche. . idurch gekennzeichnet, daß während der EiektronenbestraHung ir der Umgebung der Spitze ein Partialdruck eines geeigneten Gases aufrechterhalten wird, bei dem Oberflächenkorrosinn des Spitzenmaterials eintritt und flüchtige Konvjsionsreaktionsprodukte entstehen.

5. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einem Feldemissionsmikroskop, in dem die Kathodenspitze aus einem Kristall besteht, zur Herstellung der Spitze im Vakuum, zum Anspitzen der Spitze, wenn sie stumpf geworden oder abgebrochen ist, sowie zur Rein: gung der Oberfläche und des Volumens der Spitze.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb der Spitzenachse eine Hilfskathode(5; 13; 22), Elektronenstrahl-Ablenkelektroden und Elektronenlinien (6, 7; 14,15; 19, 20) so angeordnet sind, daß die von der Hilfskathode emittierten Elektronen (8; 16; 23) zunächst in die Umgebung des Spitzenendes gelenkt und von dort durch das starke elektrische Feld an der Spitze (1; 9; 18) zu deren Ende weitergeleitet werden (F i g. I; 3; 4). π