DE2136433A1 - Wärmehärtende Formmassen bzw. -präparate - Google Patents

Wärmehärtende Formmassen bzw. -präparate

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DE2136433A1 DE19712136433 DE2136433A DE2136433A1 DE 2136433 A1 DE2136433 A1 DE 2136433A1 DE 19712136433 DE19712136433 DE 19712136433 DE 2136433 A DE2136433 A DE 2136433A DE 2136433 A1 DE2136433 A1 DE 2136433A1
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Peter Henry Dorking; Fogg Sidney George Ashstead; Surrey Westermann (Großbritannien)
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

PATENTANWÄLTE
dr. W.Schalk· dipl-inc.P. Wirth · dipl.-ing.G. Dannenberg DR.V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL
6 FHANKFURT AM MAIN
CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39 SK/SK
• Case CPE 2893
BP .Chemicals Limited Britannic House, Moor Lane London, E.G. 2, England
Wärmehärtende Formmassen bzw. —präparate
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf wärmehärtende Formmassen bzw. —präparate auf der Basis von Butadienpolyinerisaten mit hohem Vinylgehalt (im folgenden kurz "hohe VinylbutadienpDlymerisate" genannt).
Übliche Polymerisate von !,3-Butadien, z.B. die durch freie Radikal-Verfahreh in wässriger Emulsion hergestellten, enthalten Ketten polymerisierter Butadieneinheiten, wobei jede Kette chemisch in der 1— und 2-Stellung wie in Formel (a) oder in der 1— und 4-Steilung wie in Formel (b), an benachbarte Einheiten in der Kette gebunden ist:
-CH-+ ' ι
CH
4-CH2 - CH = CH - CH J-
Die freie Radikal-Emulsionspolymerisation neigt gewöhnlich dazu, ein Butadienpolymerisat zu liefern, das hauptsächlich 1,4-gebundene Einheiten und relativ wenige 1,2-gebundene Einheiten enthält. Butadienpolymerisate und -mischpolymerisate mit einem Behalt von mehr als etwa 25 D/a der 1.,2-gebundenen
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sind als "hohe Vinylbutadienpolynerisate" bekannt und können z.B. durch eino
mit Alkalimetall katalysierte Polymerisation hergestellt werden; sie haben bekanntlich wertvolle wärmehärtende Eigenschaften.
Unter einer wärmehärtenden Formmasse wird in der vorliegenden Anmeldung ein Präparat verstanden, das durch Einwirkung von Wärme und Druck, z.B. durch Pressen in einer erhitzten Form, zu einem harten, unschmelzbaren geformten Gegenstand verarbeitet werden kann. Beispiele solcher wärmehärtender Formmassen sind gefüllte oder ungefüllte Präparate, verstärkte Präparate, voriniprägnierte Matten oder andere Verstärkungsformen in vorimprägnierter Form und vorgeformte Formmassen. - .
Zu den verwendbaren Füllmittel gehören." anorganische Füllmittel, wie z.B. verschiedene Arten von Ruß, Kieselsäuren, Tonerden und Calciumsilicat, Titandioxyd, Zinksulfid, Calciumcarbonat, Zinkoxyd, Magnesia und Tone; und organische Füllmittel, wie z.B. Cumaron/Inden-flarze, Petroleumharze, Harze mit hohem Styrolgehalt, z.B. Mischpolymerisate mit hohem Styrol— und niedrigem Butadiengehalt, Lignine, Holzmehl, Styrol/lsobutylen-Harze und Phenolharze.
Geeignete Verstärkungsmaterialien sind z.B. Glas- und Asbestfasern, gewebte oder nicht-gewebte Matten und geschnittene Stränge.
Ein Problem bei den wärmehärtenden Butadienpolymerisaten, das selbst dann auftritt, wenn die Polymerisate Füllmittel enthalten, ist die Schrumpfung, die bei vielen Verformungsverfahren besonders unerwünscht ist.
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■- 3 ""
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung wärmehärtender Formmassen mit verbesserten Eigenschaften und verringerter Schrumpfung.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein wärmehärtendes Formpräparat aus einer polymerisierbaren Komponente aus einem hohen Vinylbutadienpolymerisat und einem freien Radikalinitiator und, als Schrumpfungsregulierungsmittel, einem Polyäthylen aus einem Äthylenhomo- oder mischpolymerisat mit mindestens 85 °/o mischpolymerisierten Äthyleneinheiten..
Das im erfindungsgemäßen Präparat verwendete hohe Vinylbutadienpolymerisat enthält vorzugsweise mindestens 30 ^>, insbesondere mindestens 65 %, 1,2-gebun— dene Einheiten. Besonders wertvolle wärmehärtende Formpräparate können unter Verwendung eines hohen Vinylbutadienpolymerisates mit etwa 85 °/0 1,2-gebundenen Einheiten hergestellt werden. Zweckmäßig ist das durchschnittliche Viskositätsmolekulargewicht Hv des Polymerisates zwischen 5Q0-500 000, insbesondere zwischen 1000-200 000, wobei die Viskosität in einem Ostwald-Visko— meter unter Verwendung von Toluol als Lösungsmittel bei 25°C. gemessen wird; das durchschnittliche Viskositätsmolekdlargewicht wird aus der grundmolaren Viskositätzahl £*-fl _7 unter Verwendung der Gleichung 7 = 1|69 x 10**4 Mv °f73 berechnet.
Die polymerisierbar Komponente kann ein oder mehrere Monomere enthalten, die mit dem hohen Vinylbutadienpolymerisat mischpolymerisierbar sind, wie Styrol, Vinyltoluol, Diäthylfumarat, Diäthylroaleat, Dibutylfumarat, Acrylamid, Methacrylamid, N1N1-Methylen-bis-acrylamid, Äthylenglykoldimsthacrylat, Allylmethacryiat und Trimethylolpropantrimethacrylat.
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Die polymerisierbare Komponente kann zweckmäßig bis zu 50 °/o an mischpolymerisierbarem Monomeren, bezogen auf das Gewicht des hohen Vinylbutadienpolymerisates, enthalten. Ein wärmehärtendes Formpräparat aus einem hohen Vinylbuta— dienpolymerisat, einem freien Radikalinitiator und einer Acrylamidverbindung der allgemeinen Formel CHJG:CRCONHR', in welcher R für Wasserstoff oder einen organischen Kohlenwasserstoffsubstituenten steht und R1 Wasserstoff oder einen organischen Substituenten bedeutet, ist in der Anmeldung (britische Anmeldung 36295/7G vom gleichen Datum, interne Nr. Case CPE 2Θ94) beschrieben.
Der Initiator ist zweckmäßig eine organische Peroxydverbindung, wie Di-tert.-butylperoxyd, tert.-Butylperbenzoat, tert.-Butylperoctoat, Benzoylperoxyd, 1,1-Di—tert.-butylperoxy-S.SjS-trimethylcyclohexan und tert.-Butylperacetat. Geeignete wärmehärtende Formmassen erhält man durch Verwendung einkerniger aromdischer Bis-(alkylperoxy]-verbindungen als Initiatoren, wie 1,3- oder !,^-Bis-ttert.-butylperoxyisopropylj-benzol. Ein wärmehärtendes Formpräparat aus einem hohen Vinylbutadienpolymerisat und einem freien Radikalinitiator aus einer einkernigen aromatischen Bis-(alkoxyperoxy)-verbindung ist in der Anmeldung (britische Anmeldung 36294/70 vom gleichen
Datum, interne Nr. Case CPE 2931) beschrieben.
Gegebenenfalls können auch Mischungen von Initiatoren verwendet werden.
Die in den wärmehärtenden Formmassen verwendete Initiatorkonzentratiari liegt zweckmäßig zwischen 1—10 1Jd, bezogen auf das Gewicht des hohen Vinyl— butadienpolymerisates.
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Das in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Polyäthylen-Schrumpfungs— regulierungsmittel kann ein niedrig, mittel oder hoch dichtes Polyäthylen oder gegebenenfalls eine Mischung dieser Polyäthylene sein. Das bevorzugte Polyäthylenschrumpfungsregulierungsmittel hat eine Dichte zwischen 0,915- · 0,96. Besonders bevorzugt wird niedrig dichtes Polyäthylen mit einer Dichte zwischen 0,915-0,925.
In einem bevorzugten erfindungsgemäßen Präparat umfaßt das Polyäthylenschrumpfungsregulierungsmittel eine Mischung aus niedrig dichtem Polyäthylen mit einer Dichte zwischen 0,915-0,925 mit einem hoch dichten Polyäthylen einer Dichte über 0,94. Soll eine derartige Mischung verwendet werden, dann liegt das Verhältnis von niedrig dichtem zu hoch dichtem Polyäthylen in der Mischung vorzugsweise zwischen 3:1 bis 1:3. Die in der vorliegenden Anmeldung angegebenen Polyäthylendichten sind in g/ccm angegeben und wurden nach dem in der British Standard Specification 2782, Verfahren 509A, beschriebenen Verfahren gemessen.
Die Konzentration des Polyäthylenschrumpfungsregulierungsmittels liegt vorzugsweise zwischen 5-1Ö0 °/o, bezogen auf das Gewicht der polymerisierbaren Komponente.
In einem bevorzugten erfihdungsgemäßen Präparat besteht die polymerisierbare Komponente nur aus hohem Vinylpolybutadien und einem freien Radikalinitiator.
Gegebenenfalls können in die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen weitere, die Schrumpfung regulierende Materialien einverleibt werden, wie z.B. Polystyrol, Poly-N-phenylacrylamid und chloriertes Polyäthylen; poly—
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mere Materialien, wie kautschukartige: oder flüssige Isobutenpolymerisate; und geästtigte flüssige Polymerisate, wie Polypropylenadipat, Polypropylensebacat und Polypropylenglykol.
t Soll in das erfindungsgemäße Präparat Polystyrol einverleibt werden, dann wird vorzugsweise auch monomeres Styrol in einer Konzentration zwischen 100-200 °/ar . bezogen auf das Gewicht des Polystyrols, mit—verwendet.
Die verschiedenen Komponenten der erfindungsgemäflen wärmehärtenden Formpräparate können in jeder gewünschten Reihenfolge zusammen gemischt werden, wobei gegebenenfalls übliche Mischvorrichtungen verwendet werden. Gegebenenfalls kann zum leichteren Mischen der Komponenten ein Verdünnungsmittel, wie Hexan oder Toluol, verwendet werden. Das gesamte oder der größte Teil des Verdünnungsmittel kann dann unter Vakuum oder durch Erhitzen auf eine Temperatur unter etwa 100 C., vorzugsweise unter Vakuum oder in einem Stickstoffstrom, entfernt werden-. Das Erhitzen des Präparates auf Temperaturen nicht" über etwa 100 C. kann auch zum besseren Mischen der Komponenten angewendet werden.
VVo"als Verstärkung in den erfindungsgemäßen Präparaten Glasfasern verwendet werden, wird vorzugsweise mindestens etwas Verdünnungsmittel zum leichteren Mischen und zur Verminderung von mechanischen Schaden. der Fasern mitver— wendet.
Wo Füllmittel, wie Glasfasern, Kieselsäure, QuarZ oder Ton, in die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen einverleibt werden, können gegebenenfalls zur Verbesserung der Haftung zwischen Füllmittel und den wärmegehärteten
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Komponenten in den wärmegehärteten Produkten die Haftung verbessernde Silane, wie Vinyl-tris-(B-methoxyäthoxy)-silan, mitvervvendet werden.
In die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Präparate können zur Verlängerung der Lebensdauer Anitoxydationsmittel, wie butyliertes Hydroxytoluol (BHT), einverleibt werden.
Die Wärmehärtung der erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen zwischen 140-250 C. und Drucken über 7 kg/cm .
.Die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen zeigen bei der Wärmehärtung --weniger Schrumpfung als ähnliche Massen, in denen kein Polyäthylenschrump-. fungsregulierungsmittel verwendet wurde. Weiterhin zeigen die erfindungsgemäßen Massen im wärmegehärteten Zustand eine gute Zugfestigkeit. Sie eignen sich auch zur Herstellung von Gegenständen, wie Pumpentreibflügel, -und als Formstücke für elektrische Zwecke.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Falls nicht anders angegeben, sind alle Teile Gew.-Teile.
Beispiel 1_
Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein wärmehärtendes Formpräparat hergestellt : .
Teile
hohes Vinylbutadienpolymerisat; Mv 25 000 und
76 °/o 1,2-gebundene Einheiten B5
CalciumcarbonatfüHnittel . 300
l,3-Bis-(tert.—butylperoxyisopropyl)-benzol 4
niedrig dichtes Polyäthylen (Als ;Alkathene 200" von
der ICI im Handel) m
6 mm geschnittene Glasfasern 75
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Es wurde 10 Minuten bei 100 C. gemischt, worauf das niedrig dichte Polyäthylen gut im wärmehärtenden Präparat dispergiert war.
Testproben dieses Präparates wurden 5 Minuten bei 180 C. und etwa 10 tons/sq,in. verformt. Die physikalischen Eigenschaften der Testproben waren wie folgt:
Biegemodul; kg/cm 60
Biegefestigkeit; kg/cm . 1 1öO
Zugfestigkeit; kg/cm . ' 350
Schlagfestigkeit; kgcm/cm 16
Formschrumpfung; cm/cm 0,0026
Barcol-Härte 27
Die polyäthylenhaltigen Formstücke zeigten eine glatte Oberfläche, die frei von Rissen und Rippen war; die 1 mm dicken Stücke zeigten kein Welligwerden.
Beispiel 2_
Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein wärmehärtendes Formpräparat hergestellt:
Teile
hohes Vinylbutadienpolymerisat; Mv 12 000 und ß5
72 io 1,2-gebundene Einheiten
Calciumcarbonatfüllmittel 300
1,3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol . _ 4
niedrig dichtes Polyäthylen ("Alkathene 200") 20'
hoch dichtes Polyäthylen ("Rigidex 90 T") - 10
6 mm geschnittene Glasfasern 75
Es wurde 15 Minuten bei 105 C. gemischt, worauf sowohl das niedrig als auch hoch dichte Polyäthylen gut im wärmehärtenden Formpräparat dispergiert· "war."
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Testproben dieses Präparates wurden 5 Minuten bei 18D C. verformt und zeigten die folgenden Eigenschaften:
Biegemodul; kg/cm 62 ODD
2
Biegefestigkeit; kg/cm 1 010
2
Zugfestigkeit; kg/cm · . 390
2
Schlagfestigkeit; kgcm/cm 23
Formschrumpfung; cm/cm 0,0025
Barcol-Härte . . 46
Die aus diesem Präparat hergestellten Formstücke waren ähnlich wie die von Beispiel 1. Weiterhin waren Schlagfestigkeit und Barcol-Härte durch Verwendung einer Mischung aus hoch und niedrig dichtem Polyäthylen anstelle von nur niedrig dichtem Polyäthylen verbessert worden.
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Claims (7)

  1. Patentansp r ü ehe
    /1Qj- Vi/ärmehärtende Formmassen bzw. -präparate, bestehend aus einer polymerisierbaren Komponente aus einem hohen Vinylbutadienpolymerisat und einem freien Radikalinitiator und, als Schrumpfungsregulierungsmittel, einem Polyäthylen aus einem Äthylenhomo— oder -mischpolymerisat mit mindestens 85 °/° mischpolymerisierteri Äthyleneinheiten.
  2. 2.— Wärmehärtende Formassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hohe Vinylbutadienpolymerisat mindestens 65 D/a 1,2-gebundene Einheiten enthält.
  3. 3,- Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das hohe Vinylbutadienpolymerisat ein durchschnittliches Viskositätsmolekulargewicht Mv zwischen 1000-200 000 hat.
  4. 4,- Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die polymerisierbare Komponente ein oder mehrere Monomere enthält, die mit dem hohen Vinylbutadienpolymerisat mischpolymerisierbar sind.
  5. 5,— Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mischpolymerisierbare Monomere Styrol, Vinyltoluol, Diäthylfumarat, Diäthylmaleat, Dibutylfumarat, Äthylenglykoldimethacrylat, Allylmethacrylat oder Trimethylolpropantrimethacrylat ist.
  6. 6,— Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Radikalinitiator Dicumylperoxyd ist.
    109886/1670
  7. 7.- Wärmehärtende Formmassen-nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der freie Radikalinitiator 1,3- ader 1j4--Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzal ist.
    8,— Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen-Schrumpfungsregulierungsmittel niedrig dichtes Polyäthylen mit einer Dichte zwischen 0,915-0,925 ist.
    9,— Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch Ί bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen-Schrumpfungsregulierungsmittel eine Mischung aus niedrig und hoch dichtem Polyäthylen ist.
    10,—.Wärmehärtende Formmassen nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Polyäthylen-Schrumpfungsregulierungsmittels zwischen 5—100 °/a, bezogen auf das Gewicht der polymeriserbaren Komponente, liegt.
    Der Patentanwalt:
    109886/1-670
DE19712136433 1970-07-27 1971-07-21 Wärmehärtende Formmassen bzw. -präparate Pending DE2136433A1 (de)

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