DE2133709A1 - Verfahren zur herstellung einer haftcreme fuer zahnprothesen - Google Patents

Description

• Aktenzeichen: Neusnmeldung Verfahren zur Herstellung einer Haftcreme für Zahnprothesen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her stellung einer Haft creme für Zahnprothesen, ausgehend von Polymethylvinyläther-maleinsäureanhydrid der chemischen Formel Es ist bekannt, Polymethylvinyläther-maleinsäuremonoisopropylester in alkoholischer Lösung unter Zugabe von Kalziumhydroxid zu fällen. Das Polymethyl vinyläther-maleinsäureanhydrid wird mindestens zu einem Drittel mit dem Alkohol verestert und die freigebliebens Carboxylgruppe unter Salzbildung mindestens zu 95% neutralisiert. Das getrocknete Pulver wird nch Zusatz von Vaseline und Mineralöl für die Halterung von Zahnprothesen verwendet. Dies wurde bereits beschrieben in der US-Patentschrift Nr. 3 003 988 vom 10. Oktober 1961. Nachteilig dabei hat sich eine gewisse unterschiedliche Klebkraft der nach diesem bekannten Verfahren hergestellten Haftcreme bemerkbar gemacht, so daß die maximale Klebraft der Zahnprothese an den Kiefer nicht imer sicher erfolgt.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu erineiden0 Dies wird erreicht mittels eines Verfahrens zur Herstellung einer Haftcreme für Zahnprothesen, bei welchem Polymethylvinyläther-maleinsäureanhydrid mit einem Alkohol verestert, dis freigebliebenen Carboxylgruppen unter Salzbildung neutralisiert und danach mit üblichen Zusätzen, wie Vaseline und Mineralöl, compoundiert wird, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß das Trocknen des ausgefällten Produktes in einem Wirbelschichttrockner bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10% + 1% vorgenommen und das soweit getrocknete Produkt auf einen Feinheitsgrad von klainer als 50 µ verkleinert wird. Es hat sich dabei als zweckmäßig orwiesen, das ausgefällte Produkt 20 Minuten lang bei 70° C in den Wirbelschicht trockner zu trocknen und dabei kontinuierlich zu bewegen Außerdem läßt sich die maximale klebkraft verbessern, wenn man beim Compoundieren neben etwa 10% an Mineralölen und-oder Vaseline 1 - 10%, vorzugsweise 295% Alginat mitverarbeitet Es wurde überraschenderweise gefunden daß für die Gleichmäßigkeit und die Stärke der Klebkraft einer solchen Haftoreme der Feuchtigkeitsgehalt des dazu verarbeiteten Pulverssan Polymethylvinyläther-malein säuremonoester von entscheidender Bedeutung ist und daß die maximale Klebkraft der Zahnprothese an den Kiefer nur dann erfolgt, wenn eine Feuchtigkeit von 10% + 1% des Haftpulvers eingehalten wird.
• Bei dem bekannten Verfahren erfolgt die Trocknung in Hordentrocknern, welche mit ßlechen ausgerüstet sind, auf donen das material ausgebreitet wird. Unterschied liche Schichtsärken bedingen wechselnde Gehalte an Feuchtigkeitsrückständen. Außerdem ist die Temperatur im Hordentrockner nicht konstant. Rüstet man einen solchen Hordentrockner mit Luftumwälzanlagen aus, so wird zwar eine Verbesserung erreicht, jedoch keine Konstanz in dem Gehalt der Feuchtigkeit und damit in der Klebkraft.
• Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in einem Wirbel schichttrockner mit einem ganz konstanten Temperaturfeld gearbeitet, so daß man den angestrebten gleichmäßigen Feuchtigkeitsgehalt vergleichsweise wenig aufwending erreichen kann. Außerdem wird das Produkt zweckmäßig kontinuierlich bewegt, so daß sich keine größeren Zusammenballungen bilden können. Bei der Trocknung verfällt das Material im Wirbelschichttrockner zu einem feinen Pulver und kommt anschließend bis zu einem Feinheitsgrad von weniger als 50 µ zur Vermah lung. Dieses Haftpulver hat, insbesondere in Verbin dung mit der Einarbeitung von 1 - 10%, vorzugsweise 2,5% Alginat, gegenüber dem bekannten Haftpulver eine Steigerung der Klebkraft nach Formulierung einer Haftoreme mit zusätzlichem Mineralöl und Vaseline um 10%.
• 840 1 Isopropanol werden in einem Gefäß mit Rührer vorgelegt und 236 kg an Polymethyläther-maleinäureanhydrid (Handelsprodukt Gantrez AN-169 der Firma Aniline & Film Co, New York) und 73 kg Ca (CH)2 hinzugefügt.
• Zur Beschleunigung der Reaktion wird als Katalysator 0,1% H2SO4 zugesetzt. Diese Mischung wird eine halbe Stunde gut gerührt. Danach werden 24 kg NaOH-Schuppen, gelöst in 180 l Wasser, während 3/2 - 4 Stunden unter kräftigem Rtihren zulaufen gelassen. Die Temperatur erhöht sich während der Reaktion auf 38 - 39°C, sollte aber 45°C nicht überschreiten. Diese Reaktionsmischung wird noch eine Stunde nachgerührt, bis der pH-Wert auf 6,8 angestiegen ist. Nach dem Erkalten wird die Mischung abgenutscht. Es wurde gefunden, daß der Feuchtigkeitsgehalt 55 - 65% betrug.
• a) Die hälfte dieser Substanz wurde nun in einem herköinmlichen Hordentrockner getrocknet: In einem Trockenraum der Größe 5 x 5 x 2,5 m, der mit 126 Trockenblechen ausgerüstet war, wurde Warmluft von 65-70°C eingeblasen. Die Trockenbleche hatten zusammen eine Trockenfläche von 37,8 m2 und waren 5 cm hoch mit dem filterfeuchten Produkt gefüllt.
• Der Ventilator förderte 8.200 m3 Luft/Std. in den Trockenraum. Die Trockenzeit betrug dabei 14 Stunden.
• Nach dieser Zeit schwankte der Feuchtigkeitsgehalt der Substanz sehr stark. An der Oberfläche betrug die Feuchtigkeit 2,3%; auf dem Boden der Bleche 10,7% und in dickeren Zusammenballungen sogar 16,1%.
• b) Die andere Hälfte der Substanz wurde im Wirbelachichttrockner getrocknet: Das filterfeuchte Produkt wurde in den Wirbeitrockner aufgegeben mit einer Schichtdicke von 5 - 7 cm. Für die Trocknung war es notwendig, ein besonders hier für geeignetes Krehlwerk einzubauen, um die Anbackungen bei Beginn der Trocknung vom Wirbelboden abzulösen.
• Die durch einen Ventilator mit der Luftleistung 3.500 m3/Std. 450 mm Wassersäuleprassung, angesaugte Luft wird über einen Lufterhitzer von ca. 70 - 900 erwärmt. Durch entsprechende Vorwahl kann über einen Temperaturregler die Zuluft zum Trockner genau auf den Sollwert (7000) eingestellt werden. Nach einer Operationszeit von ca. 20 Min. wird ein gleichmäßiges Endprodukt mit einer Restfeuchte von 10 % + 1% erzielt.
• Die Klebkraft des getrockneten Produktes wurde mit Hilfe einer Prothese und einer künstlichen Kiefernach bildung geprüft: %Feuchte Klebkraft kg/cm² 16 0,3 14 1,1 12 2,9 10 3,6 8 32 6 2,7 4 2,0 2 1,6 Mittelwert 10% 2,0 im Hordentrockner getrocknet Der Tabelle ist zu entnehmen, daß bei einer ungleichmäßigen Trocknung ein großer Teil des Fertigproduktes fast keinen Beitrag zur Klebkraft der Substanz leistet.
• Die Substanz mit einem Mittelwert an Feuchtigkeit von 10%, die sich zusammensetzt aus max. 1691% und min. 2,3%, hat nur eine Klebkraft von 2,0 kg/cm² und liegt damit fast um die Hältfe niedriger als bei einem Feuchtigkeitsgehalt von genau 10%.
• Dieses Hauftpulver wird mit Mineralöl und Vaseline zu einer Paste foiiuuliert. Dabei wurde weiter überraschenderweise gefunden, daß durch weitere Zugabe von 1- 10% vorzugsweise 2,5% Alginat eine Steigerung der Klebkraft erreicht werden kann, und zwar um ca.
• 10 %, ausgedrückt in kg/cm².
• Die Formulierung einer solchen Haftoreme ergibt sich dann zum Beispiel wie folgt: Beispiel: Haftpulver gemäß der Erfindungs: 50 % Alginat gemäß der Erfindung: 2,5% ferner zusätzlich: Mineralöl: 40 % Vaseline: 7,5% 100 %.

Claims (3)

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Verfahren zur Herstellung einer Haftoreme für Zahn prothesen, bei welchem Polymethylvinyläther-maleinsäureanhydrid mit einem Alkohol verestert. die frei gebliebenen Carboxylgruppen unter Salzbildung neutralisiert und danach ausgefällt und das ausgefällte Produkt getrocknet und mit üblichen Zusätzen, wie Vaseline und Mineralöl compoundiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocken des ausgefällten Produktes in einem Wirbelschichtrockner bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10% # 1% vorgenommen und das soweit getrocknete Produkt auf einen Feinheitsgrad von < 50µ verkleinert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Produkt 20 Minuten lang bei 70°C getrocknet und dabei kontinuierlich bewegt wird.

3. Verfahren nach einem der Anspruche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Compoundieren neben etwa 10% an Mineralölen und/oder Vaseline 1 - 10%, vorzugsweise 2,5% Alginat mitverarbeitet werden.