DE2130532A1

DE2130532A1 - Elektrischer Widerstandsschmelztiegel

Info

Publication number: DE2130532A1
Application number: DE19712130532
Authority: DE
Inventors: auf Nichtnennung P Antrag
Original assignee: Laboratory Equipment Corp
Current assignee: Laboratory Equipment Corp
Priority date: 1970-10-26
Filing date: 1971-06-16
Publication date: 1972-04-27
Also published as: GB1302479A; FR2109728A5; DE2130532C3; DE2130532B2; US3636229A; JPS5438043B1; CA929998A

Description

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IMpL-lng. HEINZ AC-JLAP

BERLIN SU
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LABORATORY Equipment Corporation Elektrischer Widerstandssohmelztiegel

Die vorliegend« Erfindung lehrt einen Kohletiegel mit einen angeformten, an der Aussenfläche des Bodens befindlichen Ansatz» über den der Tiegel mit den elektrischen Stromkreis verbunden ist. Durch diesen werden die Orössenbeschrfinkungen, denen die -herkömmlichen Schmelztiegel ausgesetzt «iod, vermieden» und der Funkt der maximalen Erwärmung trittaa Boden des Tiegels, nicht Jedoch in einiger Höhe der Seitenwinde auf.

Fig. 1 ist ein schematisierter Vertikalschnitt duroheinen zur | Verwendung des Graphittiegela nach der vorliegenden Erfindung ; eingerichteten Impulsοfen mit eingesetztem Tiegel. ,

Pig. 2 ist ein Vertikalsohnltt durch den Tiegel der Fig. 1 entlang der Linie 2-2 der Fig, I, und

Pig. 3 1st eine schematisierte Darstellung des Schnitts der Pig. 2 und zeigt die Zone maximaler Erwärmung.

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Fig. 1 zeigt einen Teil einer Verbrennungsvorrichtung, wie sie in Verbindung mit Analyseneinrichtungen verwendet wird; speziell wird hier ein Impulsofen gezeigt. Der Ofen weist eine feststehende obere Elektrode 12 sowie eine untere tragende Elektrode 14 auf, die vom Oberteil weg und auf dieses hinzu bewegt werden kann. Die tragende Elektrode ist becherförmig und weist einen ringförmigen Rand 16 sowie einen Schaft 18 auf, der sich von der Mitte des Becherbodens aus nach oben erstreckt; FUnd und Schaft bilden zwischen sich eine ringförmige Aussparung 20. Der Schaft ist hohl, wie bei 22 gezeigt, um ein flüssiges Kühlmittel hindurchströmen zu lassen. Das obere Ende des Schaftes weist eine mittig angeordnete Fassung 24 auf, von dem aus die oberen Endschrägen kegelig nach unten verlaufen, wie bei 26 gezeigt. Ein Tiegel 28, Gegenstand der vorliegenden Erfindung, wird auf den Schaft 18 der unteren Elektrode aufgesetzt, indem man dessen Ansatz ;50 in ^die Fassung 24- einführt.

Die obere feststehende Elektrode 12 hat ebenfalls die Form eines Bechers, der sich hier Jedoch nach unten öffnet. Ihr Rand 32 passt teleskopartig in den Rand 16 der unteren Elektrode, und

; die in die Aussenumfangsfläche des Randes 32 eingelassenen O-Ringe 34 ergeben zusammen mit dem Rand 16 eine gasdichte Dichtung. Die

. obere Elektrode weist ausserdem einen vom Becherboden 38 aus aufwärts verlaufenden Durchlass 36 grossen Durchmessers auf, durch P den das Trägergas eingelassen und die Probe eingeführt wird. Obgleich er einen grossen Durchmesser hat, ist der Durchlass 36 kleiner als die öffnung des Tiegels 28. In den Boden der Elektrode sind radiale Nuten 40 eingeformt, die sich vom Durchlass 36 zum oberen Ende des Randes 32 erstrecken» Im Elektrodenkörper befinden sich Flüssigkeitskanäle 42 für die Kühlmittelströmung. Ein öasauslasskanal 44 verläuft von der Bodenfläche des Randes 32 aufwärts durch die Elektrode und ist mit dem Analysegerät verbunden.

Der Tiegel 28 besteht aus einem kurzen Stück eines Graphit-Rundstabes, der so bearbeitet wurde, dass er einen Innenraum 46 aufweist, der von hochstehenden Wänden 48 sowie einem Unterteil 50# der etwas schwerer ist als die .vände, gebildet wird; der zylindrl-

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sehe Ansatz 30 befindet sich mittig am Boden 50 des Tiegels. Der Ansatz wird, wie oben beschrieben, in die Fassung 24 der Trageelektrode eingesetzt.

Die Elektroden liegen an einer Niederspannungs-Hochst&mquelle 52 und sind vorzugsweise aus Kupfer hergestellt.

Die Teile des Ofens arbeiten so zusammen, dass, wenn die Trageelektrode 14 mit zum Zweck des Erhitzens einer Probe aufgesetztem Tiegel in ihre oberste Stellung gehoben wird, die Oberkante der Tiegelwände 48 den Boden 38 der oberen Elektrode 12 konzentrisch mit dem Qaskanal 36 berührt. Dadurch wird der Tiegel unter Druck zwischen der Trageelektrode 14 und der oberen Elektrode 12 festgeklemmt. In dieser Stellung gleitet der Rand 32 teleskopartig in die Ausnehmung 20, berührt aberden Boden der Ausnehmung 16 noch nicht. Die O-Ringe 3* bewirken, wie oben bereits erwähnt, eine gasdichte Abdichtung zwischen diesen teleskopartig ineinander bewegbaren Flächen und dienen gleichermassen dazu, Rand 32 von Rand 16 auf Abstand zu halten und damit für eine elektrische Isolierung bei der niedrigen Heizspannung zu sorgen. Desgl. ist der Rand 32 dünn genug,.dass er allseitig den Mittelschaft 18 der Trageelektrode nicht berührt. Da, wie gezeigt, der Durchmesser des Tiegels kleiner ist als der des Mittelschaftes, ist es ersichtlioh, dass sich bei In Heizstellung befindlichem Tiegel um dessen Aussenseite herum ein· ringförmig· Kammer bildet.

Wenn die Tragelektrode sieh in der angehobenen Stellung befindet, liegt die Bodenkant· des Randes 32 über dem Boden der Ausnehmung 20; der Ausgangskanal 44 steht also in Ströeungsverbindung mit der oben beschriebenen ringförmigen Kammer. Die Radialnuten 40 in der oberen Elektrode verbinden das Inner· d«s Tiegels Hit der Musseren Mngkaaaer.

In Betrieb wird ein· Probe Über dem Durchlass 36 in eine herkömmliche linbrlngungsvorrichtung geladen, die hier nicht gezeigt ist, und dort durch die Strömung eines Trägergases gereinigt. Oleichzeitig wird der Tiegel in dem gleichen Oasstrom angeheizt, um ab-

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sorbierte Gase zu beseitigen. Danach lässt die Einbringungsvorrichtung die Probe in den Tiegel fallen, und man heizt den Tiegel weiter, bis die Probe schmilzt. Die sich aus der Probe entwickelnden Oase werden von dem durch den Durchlass eintretenden Trägergasstrom durch die Radialnuten 40 und den Gasauslass 4-4 mitgerissen und gelangen sodann zum Analysegerät.

Ein typischer nach der Lehre der vorliegenden Erfindung hergestellter Tiegel hat einen Aussendurchmesser von 14,22 mm und eine Wanddicke von 1,02 mm. Der Boden des Tiegels hat eine Dicke von 3*05 nun, und der Ansatz weist einen Durchmesser von 4,75 mm ) auf und steht ca. 3*3 nun aus der Bodenfläche heraus. Aus Gründen der mechanischen Festigkeit ist der Ansatz am Übergang in den Tiegelboden mit einer Kehle versehen. Die Fassung 24 ist 2,03 mm tief, so dass zwischen dem Tiegelboden und dem oberen Ende 26 des Schaftes 18 ein Zwischenraum von 1,27 mm bleibt.

Wie bei Kohleleitern üblich, muss einiger Druck aufgebracht werden, um einen gut leitenden Kontakt mit der Elektrode zu gewährleisten. Da der Tiegel zwischen den Oberkanten der Seitenwände und dem Unterteil des Ansatzes 48 festgehalten wird, findet die hauptsächliche Stromleitung durch die Bodenfläche 54 des Ansatzes statt. Der Ansatz des oben beschriebenen Tiegels hat eine Quer-

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. schnittsfläche von ca. 16 mm , die Seitenwände eine Querschnitts-

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^r fläche von ca. 38 #7 nia . Beim Hindurchf Hessen eines Stromes ho- ; her Stärke hat also der Ansatz den grösseren Widerstand und wird sich entsprechend stärker erwärmen. Die Erwärmung wirdnatürlich zum Teil von den wassergekühlten Elektroden aufgenommen. Wie Jedoch in Fig. 3 gezeigt, wird sich der Boden 46 des Tiegels durch Wärmeleitung am stärksten erwärmen. Die Flächen, auf denen ein Berührungsdruck liegt, bieten zwar den leitenden Kontakt, sind aber auch diejenigen Flächen, an denen die höchsten Wärmeverluste zu den Elektroden hin auftreten. Folglich wird der dem Tiegelboden· am nächsten liegende Teil des Ansatzes der heisseste Abschnitt des Systems sein. Darin unterscheidet sich diese Anordnung erheblich von den herkömmlichen ansatzlosen Tiegeln, bei denen der Aussenumfang des Tiegelbodens mit der unteren Elektrode

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(über eine Dreipunkt-Elektrodenanordnung) in Berührung steht und der Stromfluss"hauptsächlich durch den etwa ringförmigen Teil des Bodens stattfindet, der mit den Wänden in einer Richtung liegt. Hierbei tritt der Punkt der maximalen Erwärmung bei etwa der halben Höhe der Tiegelseitenwände auf.

Durch die Erwärmung des Bodens des Tiegels kann der Tiegeldurchmesser wesentlich vergrössert werden und erlaubt dadurch die Verwendung von grösseren Proben einschliesslich Nadelproben, die flach auf dem Tiegelboden aufliegen können, anstatt im Tiegel in geneigter Lage gehalten zu werden, wie es bei einem geringeren Durchmesser des Tiegels erforderlich wäre.

Der Ansatz schafft nicht nur einen Leiterteil kleiner Querschnittsfläche* der die Heizwirkung verstärkt. Gleichzeitig dient er als Abstandshalter, durch den ein Kontakt des Tiegelbodens mit der wassergekühlten Elektrode verhindert und ein Wärmeverlust vom Boden zur Elektrode vermieden wird. Da auch nur der Boden für die Tiegelheizung von Interesse ist, hat der Tiegel weniger zu entgasende Masse und die Entgasungszeit kann erheblich reduziert werden.

! - Patentansprüche -

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Claims

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Patentansprüche :

l.J Probenverbrennungsvorrichtung mit einem Paar sich gegenüberstehender Elektroden und Mitteln zum Eraeugen eines Stromflusses hoher Stärke überdiese Elektroden, gekennzeichnet durch zwlsehen den Elektroden angeordneten Kohletiegel, ddr an seinem ! Boden einen mit einer der Elektroden in Berührung stehenden ' Ansatz aufweist, wobei die andere der Elektroden an der Öffnung ', des Tiegels anliegt, und die Querschnittsfläche des Ansatzes so ! bemessen 1st, dass sich derBoden mindestens im gleichen Mass wie ! die Tiegelwände erwärmt, und mit einer Oasleitungsanordnung, die ! die sich entwickelnden Gase zu Analysevorrichtungen weiterleitet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Querschnittsfläche des Ansatzes des Tiegels so begrenzt ist, dass sich beim Durchmessen eines elektrischen Stromes der Boden des Tiegels mindestens ebenso erwärmt wie dessen Wände. ' '
3. Vorrichtung naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Querschnittsfläche des Ansatzes des Tiegels kleiner 1st als ^; die Querschnittsfläche der Wand.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ι die Querschnittsfläche des Ansatzes weniger als die Hälfte der : Querschnittsfläche der Tiegelwände beträgt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden fltlssigkeltsgekUhlt sind.