DE2128759A1 - Elektrophotographisches Vervielfaltigungsmaterial - Google Patents
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Description
Blektrophotographisches Vervielfältigungsmaterial
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Vervielfältigungsmaterial in Form von Kopierpapier! welches
einen photoleitenden Überzug besitzt, und zv/ar mit Hilfe eines solchen photoleitenden I.iaterials, welches licht empfindlicht
photoleitend ist»
Für die üblichen elektrostatischen Reproduktionsverfahren v/erden Aufzeichnungsmaterialien oder Kopierpapiere,
insbesondere auf Papierbasis, mit einer photoleitenden Schicht angewandt, welche eine photoleitende isolierende Substanz,
'wie Zinkoxid in einem isolierenden Bindemittel eingebettet, wie einem Silicon oder einem modifizieren Alkydharz aufweisen.Das
Aufzeichnungsmaterial wird einer Coronaentladung bei hoher
Spannung ausgesetzt, um die photoleitende Oberfläche elektrostatisch aufzuladen, bei bildgerechter Belichtung der aufgeladenen
Fläche v/erden die von den Lichtstrahlen getroffenen Bereiche leitend, so dai3 die elektrostatische Ladung abgeleitet
wird. Zurückbleibt ein latentes, elektrostatisches Bild, - 2 -
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dessen Bildbereiche aufgeladen sind. Dieses latente Bild wird entwickelt oder sichtbar gemacht iüit Hilfe eines Entwicklerpulvers
oder einer Entwicklerflüssigkeit, wobei
gefärbte Teilchen elektrostatisch an den geladenen Bereichen des Aufzeichnungsmaterials haften bleiben und folglich
die Fixierung des Bildes auf der photoleitenden Schicht, k ZoBo durch Wärme^mit einem. Kleber» einem Dampf oder dergleichen
erreicht werden kann. Es ist jedoch auch möglich, ein sogenanntes umgekehrtes Tonen vorzunehmen, wobei die
Farbstoffteilchen in den bildfreien Bereichen des Aufzeichnungsmaterials
niedergeschlagen v/erden (USA-Patentschrift 2 87^ 0o3)<>
Bei diesen bekannten Verfahren wird eine relativ reines Zinkoxid enthaltende photoleitende
Schicht mit Hilfe einer Corona-Entladung bei einem Potential von etwa 600 bis 800 V aufgeladen. Ein latentes Bild bildet
sich durch photographische Belichtet, Dieses wird dann mit einer Entwicklermasse, z.B. mit Hilfe von Eisenteilchen gemischt
mit einem Pulver von kohlenstoffhaltigem Harz entwickelt,
" ' Die Herstellung eines solchen elektrostatischen Aufzeichnungsmaterials
erfolgt im allgemeinen,indem zuerst das. feine photoleitende Material, wie Zinkoxid, mit einem Trägermaterial
wie einem Siliconharz, welches einen elektrisch isolierenden Film zu bilden vermag, zusammen mit einem flüchtigen
,Lösungsmittel gemischt, die Mischung auf das Papierblatt oder dergleichen aufgetragen, getrocknet und auf die gewünschte
Größe beschnitten wird.
Die bisher angewandten photoleitenden Schichten haben relativ lange Ansprechzeiten für Licht und benötigen daher
beträchtliche Belichtungszeiten zum Aufbau des latenten elektrostatischen Bildes, woraus sich Begrenzungen hinsichtlich
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der Belichtungszeit und der Lichtintensität ergebene
Um diese Probleme zu lösen, hat man bisher die Sensibilisierung des photoleitenden Materials, wie Zinkoxids,
des photoleitenden Überzugs mit Hilfe von sennibilisierenden Farbstoffen versucht, welche in der Lage sind, Strahlungsenergie
in Wellenlängenbereichen zu absorbieren, in denen das photoleitende Material im wesentlichen unempfindlich istj
und die die absorbierte Energie auf das Zinkoxid oder ein anderes photteitendes Material zu übertragen vermögen.
Für Zinkoxid hat man bereits fluoreszierende Farbstoffe(
Farbstoffe aus der Gruppe des Eosins und Erythrosins, Bengalrot., Malachitgrün, Kristallvioleti^Puchsinbase, Methylgrün, Brilliantgrün, Methylenblau, Acridinorange, Alizarinrot
und dergleichen (USA-Patentschriften 3 132 9*1-2, 3 121 ΟΟδ,
3 110 591, 3 052 540, 3 051 569, 2 959 48i, 3 047 384,
3 125 447, 3 128 179, 3 250 613, 3 250 615, 3 469 979»
3 271 144, 3 274 000, 3 346 161, 3 403 023) angewandt.
Während solche Farbstoffe die spektrale Ansprechempfindlichkeit und in gewissem Ausmaß auch die Ansprechgeschwindigkeit
der Photoleiter hinsichtlich Ladungsaufnahme und Behalten der Ladung ergaben, fanden diese Methode jedoch
kein größeres Anwendungsgebiet, da die Vorteile einer starken Anfärbung der Zinkoxidschicht die Empfindlichkeit, die dem
photoleitenden Zinkoxid verliehen wird, v/i ed er aufhebt oder ausgleicht. Eine solche Färbung der photoleitenden Schicht
ist im Hinblick auf das gefällige Aussehen, den Kontrast zwischen Bild und Hintergrund und der Bildauflösung unerwünscht,
Derartige mit Farbstoffen sensibilisierte Systeme entsprechen
auch nicht hinsichtlich der hohen Geschwindigkeit, die für in neuerster Zeit entwickelte iieproduktionsapparate
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auf der Basis des elektrostatischen Kopierverfahrens benötigt werden. Obwohl die Geschwindigkeit durch Erhöhung der Farbstoffkonzentration
vergrößert werden kann, so würde doch die zunehmende Färbung zu Nachteilen führen, selbst wenn
eine entsprechende Geschwindigkeit sonst nur schwierig zu erreichen ist.
V/eitere Schwierigkeiten, die bei solchen photoleitenden Schichten mit und ohne Farbstoffsensibilisierung auftreten,
liegen in der Beschränkung der Anwendbarkeit von harzartigen Bindemittelsystemen auf der Basis von kostspieligen Organosiliciumharzen
oder mit .langsamen Alkyd- 'oder modifizierten
Alkydharze!!, wodurch einige Effekte der Farbstoff sensibilisierung wieder zunichte werden. Weiters ergab sich, daß Zinkoxidhaltige
photoleitende Schichten zu Beanstandungen Anlaß gaben, nicht nur wegen der Farbe der sensibilisierenden Farbstoffe
sondern auch der relativ beträchtlichen Schichtgewichte, wodurch auch das Gewicht der Abzüge oder Kopien vergrößert wird und
die erhaltenen Abzüge einen unnatürlichen Griff zeigen.
" Die Erfindung betrifft nun neues elektrostatisches Kopiermaterial
mit größerer spektraler Empfindlichkeit und höherer Ansprechgeschwindigkeit, ohne daß eine größere Farbstoffkonzentration
oder eine Färbung der photoleitenden Schicht auftritt. Die erfindungsgemäß erhaltenen Abzüge oder Kopien
-sind weißere Es wird weniger Auftragsmasse benötigt und folglich haben die Papiere auch ein geringeres Auftragsgewicht,
wodurch die Kosten verringert werden. Die erfindungsgemäßen Produkte lassen sich gut,handhaben und haben einen angenehmen
Griff und darüberhinaus ist die' Kopiergeschwindigkeit für qualitiativ hochwertige Kopien vergrößert.
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Bei dem hier gebrauchten Begriff Geschwindigkeit (oder auch Empfindlichkeit) wird die Lichtempfindlichkeit der
elektrophotographischen Schicht gemeint, die fürlAbleitung der
Ladung auf dem Papier bis auf einen sehr geringen Wert oder Null des Restpotentials erforderlich ist und wird angegeben
als Beleuchtungsstärke in Ix (f±.cd»sece)„ Demzufolge ist
die Empfindlichkeit oder Geschwindigkeit eines Überzugs umso größer, je geringer der ziffernmäßige Wert ist» Unter
dem Begriff "Dunkelentladung" versteht man den Ladungsverlust der elektrophotographischen Schicht in der Dunkelheit und
wird angegeben in V/sec. Eine andere wesentliche Eigenschaft bei elektrophotographischen Überzügen ist die Ladu'ngsannähme,
die in V gemessen wird.
Bisher wurden die elektrophotographischen Schichten hergestellt aus einem photoleitenden Material wie Zinkoxid
innerhalb eines isolierenden harzartigen Bindemittels, wie Polystyrol-äthylacrylat, siliconharze, modifizierte Urethan-Siliconöle,
modifizierte Polyvinylacetate und dergleichen oder andere filmbildende isolierende Harze und Pigmente
(USA-Patentschriften 3 052 539, 3 121 006, 3 121 007,
3 132
Farbstoffe, die bisher zur Vergrößerung der Lichtempfindlichkeit
von elektrophotographischen Schichten angewandt wurden, sind auch Bromphenolblau, Dibromfluorescein, Erytrosin 3,
Rose-Bengal, Sulforhodamin, Rhodainin B Extra, Eosin OJ-Konzentrat,
Auromin O-Konzentrat, Chinolingelb, Bromkresolpurpur,
Phloxin B, Acridinorange, Fuchsin, Methylenblau, Kitonblau, Tartrazin-Konzentrat«
Es wurde nun festgestellt, daß photoleitende Überzüge, gegebenenfalls mit Farbstoffsensibilisierung wesentlich
empfindlicher gemacht werden können, ohne Einbringung einer^ /-
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Farbe ι indem in den Überzug ein oder mehrere Cyanine der
allgemeinen Formel
A \ n r\
Y- eingebracht v/erdeh,
12 5 worin die Substituenten R , R , R ein Wasserstoffatom
3 L oder die Methyl- oder Athylgruppe, R , R die Methyl-, Athyl-
oder Vinylgruppe, X ein Schwefel- oder Sauerstoffatom oder eine niedere Alkylengruppe, Y ein Halogenatom, wie Jod, Brom
oder Chlor, und η eine ganze Zahl zwischen 0 und 3 sein kann·
Beispiele für erfindungsgemäß angewandte Cyanine sind 1,1l-Diäthyl-2,2'-dicarbocyanin-jodid>
Pinacynol-jodid, 1,1l-Diallyl-6,6'-dimethyl-2#2l-carbocyanin-jodid, 1, 1'-Diäthyl-2,2*-chinocyanin-jodid,
3-Äthyl-2-/5-(3-äthyl-2-benzothia~ zolinyliden)-l,3-pentadienyl/-benzothiazolium-jodid, 3131-Diallylthiacarbocyaiiin-jodid,
3,3' -Diäthyl-9-methylthiacarbocyanin-jodid,
3> 3'-Diäthyloxycarbocyanin-jodid.
Den gewünschten .Effekt erreicht man, wenn die Cyaninverbindung
in der photoleitenden Schicht in einer Menge von zumindest 0',00Ol Gew.-^ vorliegt. Ein geringer zusätzlicher
Vorteil, wenn überhaupt, wird noch erreicht bei einer größeren Menge als 0,2 Gew.-^ der B>eSchichtungsmasse. In der bevorzugten
Ausführungsfirm nach der Erfindung liegt die Cyaninverbindung vor, bezogen auf das Schichtgewicht, in einer Menge von 50 bis 500 ppm.
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Wird der Gyaningehalt auf die photoleitende Substanz wie
Zinkoxid berechnet, so eignen sich Anteile von 30 ppm bis
0,3 "/o, vorzugsweise 0,01 bis 0,1 °/o.
Wird zusammen mit der erfindungsgemäßen Gyaninverbindung
in der photoleitenden Schicht noch ein sensibilisierender Farbstoff angewandt, so entspricht dessen Anteil der üblichen
Gepflogenheit,
Die überraschende Wirksamkeit der Cyaninverbindungen
liegt in der wesentlichen Erhöhung der Empfindlichkeit, insbesondere bei photoleitenden Schichten, dessen Bindemittel
ein Polyvinylacetat, ein Gemisch von Polyvinylacetat, Polystyrol und Polyiithylacrylat oder von Polystyrol und
Polyäthylacrylai/^ wobei anstelle des Polyäthylacrylats
auch andere Polyalkylacrylate, insbesondere solche, deren Alky!gruppen 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthalten, angewandt
werden, z.B. Polyvinylacetat/Polystyrol/Polyäthylacrylat,
wie man solche Produkte allgemein im Handel erhält.
Die Erfindung wird nun an folgendem Beispiel erläutert: Beispiel
Es wurde eine Auftragsmasse enthalten 100 g Zinkoxid, 100 ecm Toluol, 32 g eines Polyvinylacetat --Polystyrol-Polyäthylacrylats
(DeSote E-O^l), 1 ecm Farbstoffgemisch
und 1 ecm einer 2>£igen methanolischen Lösung von 3-Äthyl-2-/~5-(3-äthyl-2-benzothiazolinyliden)-1,3-pentadienyl7-benzothiazolium-jodid
hergestellte
Das Färbstoffgemisch kann auch entfallen.
Anstelle des hier verwendeten Gyaninfarbstoffs kann ' *
man auch 3-Äthyl-2-/~5-(3-äthyl-2-benzothiazolinyliden)- -
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1 ^-pentadienyl/'-benzothiazoliura-jodid anwenden. Weitere
Variationsmoglichkeiten liegen in der Verwendung folgender Cyanine: Pinacyanol-jodid, 3~Äthyl-2-/ 5-(3-äthyl~2-benzothiazolinyliden)-!,3-pentadienyl7~benzothiazolium-jodid,
1,1'-Diallyl-6,6'-dimethyl-2,2'-carbocyanin-j odid,
l,l-Diäthyl~2,2'-chinocyanin-jodid, 3j3'-Diallylthiacarbocyaninjodid,
3i38~Diäthyl-9-methylthiacarbocyanin-jodid, 3*3'-
| Diäthyloxacarbocyanin-jodido Mit allen diesen Gyaninen
erhält man bei äquivalenten Mengen im wesentlichen die gleichen Ergebnisseβ
Bei dem Färbstoffgemisch handelt es sich um eine Lösung
von 0,2 g Natriumfluorescein, 0,18 g Natriumbromphenolblau,
0,1 g Euchrysin und 0,02 g Eosin in 50 ecm Methanol.
Eine weitere Abwandlung ist hinsichtlich des angewandten Bindemittel möglich} und zwar indem Polyvinylacetat oder
Polystyrol-Polyäthylacrylat angewandt wird.
Zinkoxid, Toluol und das Bindemittel werden 3 min ^ gemischt, dann Farbstoffgemisch zugesetzt und zum Schluß
kommt die Cyaninlösung dazu, worauf das ganze 3 min in
einem Mischer unter beträchtlichen Scherkräften bearbeitet wird.
Die Auftragsrnasse v/urde auf ein entsprechendes Papier (Weyerhaeuser "Plainwell" 35 lbs»paper),in einer Auftragsmenge
von etwa 32,3 g/m (20 lbs/300 sq„ft.) aufgebracht,
an der Luft getrocknet und gegebenenfalls zur Beschleunigung
des Trocknens von Raumtemperatur auf 650C erwärmt.
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Das elektrophotographisehe Reproduktionsmaterial wird
nun aufgeladen und in üblicher Weise belichtet und entwickelt mit einem üblichen flüssigen oder pulverförmiger* Entwickler
zu einem sichtbaren Bild nach dem elektrostatischen Reproduktionsverfahren ι Es zeigte sichs daß die Elektrometerdaten
dieser erfindungsgemäß hergestellten Reproduktionsmaterialien eine etwa 3»? x größere Empfindlichkeit ergaben als mit Papieren,
die in ähnlicher V/eise beschichtet wurden, jedoch ohne Anwendung der Gyaninverbindung und ohne Verlust hinsichtlich der Ladungsaufnahme
·
Die Erfindung gestattet die Anwendung von harzartigen Bindemittelsystemen in photoleitenden Schichten, die die
Aufnahme einer hoher Ladung gestattet. Darüberhinaus ist die Sensibilisierung auf sogenannte empfindliche Systeme
mögliche Infolge der Erhöhung der Empfindlichkeit und der Aufnahme hoher Ladung können ohne nachteiligen Einfluß auf
die Qualität der Kopien geringere BeSchichtungsgewichte angewandt werden, und zwar zwischen 12,8 und ^J-O g/m (8 bis 25
lt)s/300Cfeq.ft.). Gegenüber üblichen Auftragsgewichten lassen
sich nach der Erfindung Auftragsgewichte um zumindest ^O </0 verringern·
Dadurch wird nicht nur das Papiergewicht verringert, sondern insgesamt auch die Kosten für das elektrostatische
Reproduktionsverfahren herabgesetzt, wobei jedoch gleichzeitig das Aussehen und der Griff der Kopien verbessert sindo Die
Möglichkeit, die Anwesenheit von färbenden Farbstoffsensibilisatoren
zu verringern oder ganz zu vermeiden, gestattet auch die Herstellung von weißeren Kopierpapieren mit besserem
Kontrast zv/ischen Bild und Hintergrunde
Bemerkenswert ist auch der Einfluß.den die Cyaninverbindung
auf die Empfindlichkeit hat, so daß es möglich wird, eine Serie verschiedener elektrostatischer Kopierpapiere herzustellen,
bei denen die Empfindlichkeit einfach durch die
-10 -
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lA-39 - 10 Konzentration an Cyaninverbindungen sich einstellen läßt«,
Wie oben erwähnt gelingt es also erfindungsgemäßy Kopierpapiere mit weißer era Hintergrund, geringerem Gewicht
und billiger herzustellen, die eine hohe Empfindlichkeit und gute spektrale Ansprechcharakteristik besitzen«
Patentansprüche
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Claims (8)
- Patent ansprüche1· Kopiermaterial für das elektrostatische Reproduktionsverfahren mit einer isolierenden Bindemittelschicht auf einem Träger enthaltend ein photoleitendes Material gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Cyaninverbindung der Formel"bzw. deren mesomere Form,Y-12 5worin die Substituenten R1R1R ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, die3 Μ·
Substituenten R , R eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit1 oder 2 Kohlenstoffatomen, Y ein Halogenatom, X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder riedere äthylenisch ungesättigte Gruppe und η 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist. - 2. Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dip Cyaninverbindung das Jodid von l,l'-Diäthyl-2,21-dicarbocyanin, Pinacyanol, 1,1'-Diallyl-6,6'-dimethyl-2,2'-carbocyanin, l,ι·üiäthyl-2,2'-chinocyanin, 3-Äthyl-,°.-/~( 3-äthyl-2~benzothiazolinyliden) -1,3-pentadienyl7-benzothiazolium, 3,3I-Diallylthiacarbocyanin, 3,3'-Üiäthyl-9-■ . -12 -109851/1707lA-39 - 12 -methylthiacarbocyanin oder 3»3'-ßiäthyloxacarbocyanin ist0
- 3. Kopiermaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß in der Schicht die Gyaninverbindung in einer Menge zwischen 0,001 und 0,2 Gew.-$, vorzugsweise zwischen 0,005 und 0,05 Gew,-?£ vorliegt,
- 4·· Kopiermaterial nach Anspruch 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet! daß die photoleitende Substanz Zinkoxid ist»
- 5· Kopiermaterial nach Anspruch 1 bis k, 'dadurch gekennzeichnet , daß das isolierende Bindemittel Polyvinylacetat,Polystyrol/Polyäthylacrylat oder Polyvinylacetat/Polystyrol/Polyäthylacrylat ist.
- 6. Kopiermaterial nach Anspruch 1 bis 5ι dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht zusätzlich einen sensibilisierenden Farbstoff enthält.
- 7. Kopiermaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ein Flächengewicht vonl2,8 bis 40 g/m besitzt.
- 8. Kopiermaterial nach Anspruch 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet , daß die Gyaninverbindung in der Schicht in einer Menge zwischen 0,003 bis 0,3, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,1 Gew.-^, bezogen auf die photoleitfähige Substanz,vorliegt0109851/1707
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- 1971-06-11 NL NL7108020A patent/NL7108020A/xx unknown
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| US3682630A (en) | 1972-08-08 |
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