DE2127766A1

DE2127766A1 - Verfahren zum gleichzeitigen Knitterfestmachen und Hydrophobieren von cellulosehaltigen Textilien

Info

Publication number: DE2127766A1
Application number: DE19712127766
Authority: DE
Inventors: Hans 8901 Neusäß-Lohwald; Hofstetter Hans 8906 Gersthofen; Bernheim Willy Dr. 8901 Diedorf. MP Deiner
Original assignee: Chemische Fabrik Pfersee Gmbh, 8900 Augsburg
Priority date: 1971-06-04
Filing date: 1971-06-04
Publication date: 1972-12-07
Also published as: CH805672A4; DE2127766B2; FR2140214A1; US3829288A; NL7207519A; CH556428A; GB1389741A; FR2140214B1; IT958197B; BE784323A

Description

Chemische Fabrik Tfersee Augsburg, den 2_O Juni 1971

^G#mb*^H* 91977RR

Patentanmeldung ^4li//DO

Verfahren zum gleichzeitigen Knitterfestmachen und Hydrophobieren von cellulosehaltigen Textilien,

Es ist bereits seit langem bekannt, Oellulosetextilien mit wäßrigen Emulsionen von Organopolysiloxanen, wobei neben kationischen und anionischen auch nichtionogene Emulgatoren zur Herstellung der Emulsionen verwendet werden, zum Hydrophobieren von cellulosehaltigen Textilien einzusetzen· Als Katalysatoren werden dabei unter anderem die verschiedensten Metallsalze eingesetzt. Es ist auch möglich, die Hydrophobierung mit einer Kunstharzausrüstung zu kombinieren. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß die Organopolysiloxane mittels aufwendiger Verfahren emulgiert werden müssen und die erhaltenen Emulsionen nur eine begrenzte lagerzeit besitzen_e Bei der Kombination mit Kunstharz ist auf die Verträglichkeit derselben mit den Emulgatoren und Katalysatoren zu achten, so daß vor dem Ansatz der Ausrüstungsflotten die jeweiligen Bedingungen zu überprüfen sind·

Es ist weiterhin bekannt, Cellulosegewebe hydrophob auszurüsten, in dem Organowasserstoffpolysiloxane eventuell zusammen mit Diorganopolysiloxanen in Gegenwart von metallhaltigen Katalysatoren, vorwiegend Alkoholaten oder Acylaten in organischen wasserunlöslichen Lösungsmitteln in üblicher Weise angewendet werden. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß zwar eine ausreichende Hydrophobierwirkung erzielt wird, jedoch keine nennenswerte Verbesserung der Knitterfestigkeit auftritt.

Weiterhin ist ein Verfahren zum Knitterfestmachen von cellulosehaltigen Textilien bekannt, in dem diese mit klaren bis opaleszenten Lösungen bzw. feindispersen, beständigen Wasser-in-Öl-Emulsionen, die wasserlösliche Methylolverbindungen von Harnstoff oder cyclischen Alkylenharnstoffen, etwa 2 bis 8 $> Wasser, einen

en

Härtungskatalysator in Kohlenwasserstoff' oder chlorierten Kohlenwasserstoffen mit ausgewählten Emulgatoren emulgiert enthalten, getränkt, getrocknet und gegebenenfalls kondensiert werden. Bei diesem Verfahren ist wiederum Verwendung von relativ hohen Mengen an Emulgatoren erforderlich, die eine anschließende Hydrophobierung

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erheblich beeinträchtigen. Außerdem kann die erhaltene Knitterfestigkeit nicht in allen Fällen befriedigen.

Es ist weiterhin bekannt, mindestens teilweise Cellulose enthaltende Textilien dadurch zu veredeln, daß man dieselben mit einer lösung oder Dispersion eines Harzvorkondensates, das unter sauren Bedingungen mit sich selbst oder mit der Fasersubstanz zu reagieren vermag, zusammen mit einem sauren oder latent sauren Katalysator und einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel imprägniert, unmittelbar danach der Einwirkung von heißem Wasser oder Wasserdampf aussetzt und danach erhitzt. Als latent saure Katalysatoren werden ZoB. Monochloressigsäure und Arylsulfonylhalogenide genannt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß nur eine mangelhafte Knitterfestigkeit erhalten wird. Auch ist die Kombination mit Silikonen ohne Verwendung eines zusätzlichen Katalysators ohne Einfluß auf die Ergebnisse. Zudem üben die eingesetzten Katalysatoren eine korrodierende Wirkung auf die verwendeten Apparaturen aus. Schließlich ist es unbedingt erforderlich, eine zusätzliche Behandlung mit heißem Wasser oder Wasserdampf zur Aushärtung des Harzes vorzunehmen.

Daneben sind Mittel zum Wasserabweisendmachen von organischen Faserstoffen bekannt, die unter anderem Alky!wasserstoffpolysiloxane und Aluminiumisoalkoholate als Katalysatoren enthalten. Nach diesem bekannten Verfahren ist die gleichzeitige Verwendung von Harnstoff- W formaldehyd- und Melaminformaldehydharzen bekannt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß aufgrund der Hydrolysenempfindlichkeit der Aluminiumalkoholate absolut wasserfrei gearbeitet werden muß. Schon beim Arbeiten ohne Verwendung von Schutzgasen ist mit rascher Hydrolyse des Katalysators und Zerfall der Flotten zu rechnen. Die nach diesem Verfahren erhaltenen wasserabweisenden Effekte und auch die gegebenenfalls nach der Kombination mit Kunstharzen erhaltene Knitterfestigkeit sind außerdem äußerst mangelhaft.

Es wurde nun ein Verfahren zum gleichzeitigen Knitterfestmachen und Hydrophobieren von cellulosehaltigen Textilien mit Aminoplastharzen und Organopolysiloxanen aus organischen Lösungsmitteln gefunden, das die Nachteile der nach dem Stand der Technik bekannten

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Verfahren nicht aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, daß man die konditionierfeuchten Textilien mit Flotten behandelt, die 5 g/l "bis 60 g/l eines organisch löslichen, vorzugsweise mit niedrigen_f einwertigen Alkoholen verätherten Kunstharzes, 5 g/l his 50 g/l eines Wasserstoffalkylpolysiloxane, mindestens 25 ml/l eines polaren Lösungsmittels und mindestens 1,5 g/l eines Dialkylzinnacylats in einem nicht polaren, wasserunlöslichen Lösungsmittel gelöst enthalten, anschließend von der überschüssigen Flotte befreit, trocknet und kondensiert·

Besonders überrascht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß die Konditionierfeuchte der Textilien - im Gegensatz zu den zum Stande der Technik gehörenden Verfahren - ausreicht, um auf den Textilien, mit niedrigen Mengen an Kunstharzen, sehr gute Knitterfestigkeit zu erzielen· Eigenartigerweise wird diese Eigenschaft nicht erzielt, wenn aus der erfindungsgemäß anzuwendenden Kombination das PoIysiloxan weggelassen wird, so daß offensichtlich das Siloxan einen synergistischen Effekt hinsichtlich der Knitterfestigkeit bewirkt»

Für das vorliegende Verfahren sind alle organisch löslichen, vorzugsweise verätherten Aminoplastharze geeignet. Als besonders vorteilhafte Aminoplastharze haben sich mit niedrigen, einwertigen Alkoholen verätherte Uron-, Melamin- und Dihydroxyäthylenharnstoffharze erwiesen. Daneben sind auch die mit niederen, einwertigen Alkoholen verätherten Äthylen-, Propylen- und Acetylendiharnstoffharze verwendbar. Auch die mit den gleichen Alkoholen verätherten Mono- und Dimethylolharnstoffe, sowie organisch lösliche Garbamatharze und Triazonharze kommen als Aminoplastharze für das erfindungsgemäße Verfahren in Frage. Auch Acetale und Halbacetale sind geeignet. Prinzipiell lassen sich erfindungsgemäß alle, auch im wäßrigen System einsetzbare Kunstharze, die in organischen Lösungsmitteln löslich sind, verwenden. Im einzelnen seien folgende Aminoplastverbindungen genannt: Dimethoxy-dimethyloläthylenharnstoff, Dimethoxy-dimethylolpropylenharnstoff, Birnethoxy- und Dipropoxydimethyloltriazon, Dimethoxy-dimethyloläthyl- und Dimethoxy-dimethyloloxyäthylcarbamat, Tetramethoxy-TetramethylolacetylendiharnKtoff, das Acetal oder Halbacetal des Diäthylenglykols, Dimethoxy-dimethylolharnstoff, hoch veräthertes Penta- oder Hexa-

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. 4 ·■

methylolmelamin, Dimethoxy- und Di-n-butoxy-dimethyloluron und Tetramethoxy-dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff. Die Menge an verätherten Aminoplastharzen beträgt dabei 5 g bis 60 g, vorzugsweise 10 g bis 40 g pro Liter Ausrüstungsflotte, wobei die Menge auch vom zu behandelnden textilen Substrat abhängig ist.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Behandlungsflotten enthalten Organopolysiloxane mit an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen wie z.B. Alkylwasserstoffpolysiloxan, insbesondere Methylwasserstoff- oder Äthylwasserstoffpolysiloxan. Gegebenenfalls können diese Organopolysiloxane mit- geringen Mengen an Diorganopolysiloxanen vermischt sein, die keine Silicium gebundene Wasserstoffatome, wie insbesondere Dimethylpolysiloxan ψ oder Diäthylpolysiloxan, enthalten. Es ist selbstverständlich auch möglich, anstelle dieser G-emische geeignete Cohydrolysate von Silanen zu verwenden, d.h., zur Herstellung der Organopolysiloxane Silane, welche an Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten, mit geringen Mengen solcher Silane, welche keine Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten, gemeinsam zu hydrolisiereno Die Menge an Organowasserstoffpolysiloxan beträgt dabei 5 bis 50 g, vorzugsweise 10 bis 30 g pro Liter Ausrüstungsflotte.

Als Katalysatoren für das vorliegende Verfahren sind Dialkylzinnacylate geeignet, die besonders in handelsüblicher Qualität eingefc setzt werden. Der Alkylrest weist dabei mehr als 2, insbesondere 4 bis 12 Kohlenstoffatome auf. Als Säuren werden solche verwendet, die mehr als 1, insbesondere 4 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten. Selbstverständlich sind· auch gesättigte oder ungesättigte Dicarbonsäuren mit 4 und mehr Kohlenstoffatomen verwendbar. Im einzelnen seien folgende Katalysatoren genannt: Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Dibutylzinnmaleat, Dioctylzinnmaleat, Dioctylzinndioctoat, Dilaurylzinnsuccinat, Dihexylzinn— adipat, Dioctylzinndistearat und Dibutylzinndi-2-äthylhexoat. Besonders bevorzugt werden Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat und Dibutylzinnmaleat eingesetzt. Die Menge an Katalysatoren beträgt dabei mindestens 1,5 g, vorzugsweise 2 g bis 10 g pro Liter Ausrüstungsflotte_o

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Zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es unbedingt erforderlich, der Ausrüstungsflotte ein polares Lösungsmittel zuzusetzen. Als polare Lösungsmittel sind Dimethylformamid, Dimethylacetamid und insbesondere niedrige Alkohole, vor allem Mischungen von niedrigen Alkoholen geeignet. Als besonders geeignet hat sich eine Mischung aus Methanol und Isopropanol im Volumenverhältnis 3 '· 1 erwiesen. Die Menge an polarem Lösungsmittel beträgt dabei mindestens 25 ml, vorzugsweise 50 ml bis 200 ml pro Liter Ausrüstungsflotte, "*

Als organisch nicht polare, wasserunlösliche Lösungsmittel, die zur Herstellung der Ausrüstungsflotten verwendet werden, haben sich Kohlenwasserstoffe und vor allem halogenierte Kohlenwasserstoffe in technischer Qualität als geeignet gezeigt. Als solche Lösungsmittel seien genannt: Trichloräthylen, Tetrachloräthylen, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1,2-Trifluortrichloräthan und 1,1,1-Trichloräthan. Toluol, Xylol, Benzol und Testbenzin sind aufgrund ihrer Brennbarkeit weniger brauchbar.

Die Herstellung der Flotten kann in beliebiger Weise erfolgen. Vorzugsweise werden das Aminoplastharz und das Wasserstoffpolysiloxan sowie das polare Lösungsmittel zusammengerührt, mit dem nicht polaren Lösungsmittel verdünnt und abschließend der Katalysator zugeführt. Es ist jedoch auch möglich, die vier Bestandteile der Flotte von vornherein zusammenzumischen und durch Zugabe dee nicht polaren Lösungsmittels die Ausrüstungsflotte herzustellen. Ehe die Flotten zur Ausrüstung verwendet werden können, ist es notwendig, dieselben einige Zeit stehen zu lassen, um ein reaktionsbereites System zu erhalten. Es hat sich gezeigt, daß bei Zimmertemperatur im allgemeinen eine Standzeit von 3 bis 8 Stunden ausreichend ist. Die Flotte ist dann einsatzbereit, d.h. die optimalen Effekte werden dann erhalten. Erst nach 2 oder 3 Tagen Standzeit ist mit einem Abfall, vor allem der Knitterwinkel zu rechnen. Wird die Flotte vor der Ausrüstung bei erhöhter Temperatur, d.h. bei etwa 30 bis 55°C aktiviert, so kann die Ausrüstung bereits nach 1 bis 60 Minuten, je nach Reaktivität des Kunstharzes, erfolgen. Danach kann bis zu 8 Stunden bei der Aktivierungstemperatür mit gleichbleibenden Resultaten gerechnet

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werden, während nach dieser Zeit mit einem Abfall,auch wieder vor allem der Knitterfestigkeit, gerechnet werden muß. Selbstverständlich ist es auch möglich, die Flotte nach der Aktivierung auf Normaltemperatur abzukühlen, wobei die Flotte dann wiederum bis zu 3 Tagen einsatzfähig ist·

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl Gewebe aus Cellulosefasern wie auch solche aus Regeneratcellulosefasern vorteilhaft ausgerüstet werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, Mischgewebe aus Cellulosefasern und Synthesefasern, insbesondere Polyester-, Polyamid- und Polyacrylnitrilfasern nach dem vorliegenden Verfahren knitterfest und hydrophobierend auszurüsten·

Es ist für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unbedingt erforderlich, daß die genannten Gewebe nicht absolut trocken, sondern in konditionierfeuchte» Zustand mit der Flotte behandelt werden. Hierbei hat es sich erwiesen, daß schon die durch die noraale relative Luftfeuchtigkeit auf dem Gewebe vorhandene feuchtigkeit ausreicht, um zu sehr guten Effekten zu gelangen. Sollte aus irgendwelchen Gründen das Material mit geringerer Feuchte versehen sei», so kann dasselbe vor dem Ausrüsten z.B. durch Überleiten von Dampf kurzfristig konditioniert werden.

Zur Ausrüstung werden die konditionierfeuchten Gewebe in die Flotte getaucht, in üblicher Weise auf eine Flottenaufnahme von 90 bis 130 abgepreßt, dann bei 80 bis 110⁰G getrocknet und abschließend bei 120 bis ca. 160⁰G einige Minuten kondensiert. Die so erhaltenen Gewebe weisen eine hervorragende Knitterfestigkeit auf und auch die Wasserabweisung, bestimmt nach dem Spraytest (AATCC 22-1952) ist gut.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen auf der Hand. So ist die Herstellung der Flotten äußerst einfach, da dieselben ohne Emulgator durch einfaches Zusammenrühren hergestellt werden können. Weiterhin können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren alle, auch im wäßrigen System einsetzbaren, organisch lösliehenKunstharzp, jedoch in wesentlich geringeren Konzentrationen, verwendet werden.

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Die geringen Einsatzmengen von durchschnittlich 25 bis 35 g/l Kunstharz sind dabei besonders überraschend, wenn man berücksichtigt, daß die erhaltenen Knitterwinkel (nach DIN 53 890) denen einer wäßrigen Ausrüstung mit weit höheren Einsatzmengen an Kunstharz entsprechen. Gegenüber allen bekannten Verfahren in wäßrigem und organischem Medium wird also nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Einsatz vergleichbarer Mengen an Kunstharz eine wesentlich bessere Entknitterung des Gewebes erzielt. Da die erfindungsgemäßen Flotten keinen Emulgator enthalten, ist die Möglichkeit der Kombination mit anderen Textilhilfsmitteln in wesentlich größerem Umfange gegeben. Für Baumwoll- und Baumwollmischgewebe ist besonders hervorzuheben, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren neben einer hervorragenden Knitterfestigkeit eine gute Hydrophobierwirkung erzielt wird.

Es ist ohne weiteres möglich, den erfindungsgemäß verwendeten Flotten Kieselsäureester, Polyäthylen, optische Aufhellungsmittel, Hydrophilisierungsmittel, Antistatika und anderes zuzusetzen, wobei die Entknitterung nicht leidet, wohl aber die günstigen Eigenschaften der Additive voll zur Wirkung kommen_e

Es ist überraschend und war nicht vorherzusehen, daß es möglich ist, mittels Ausrüstungsflotten, die praktisch wasserfrei sind, allein durch die Konditionierfeuchte des Gewebes hervorragende Knitterfestigkeit zu erzielen; denn es bestand bisher in der Fachwelt das Vorurteil, daß cellulosehaltige Gewebe nur dann in genügendem Maße knitterfest werden, wenn entweder durch die Ausrüstungsflotte wenigstens geringe Mengen Wasser zusammen mit dem Kunstharz auf das Gewebe aufgebracht werden oder das mit Kunstharz behandelte Gewebe vor dem Kondensieren mit Wasser oder Wasserdampf behandelt wird. Zu dem muß es überraschen, daß bei dem erfindungsgemäß verwendeten System nur die Alkyl-Sn-Acylate ausreichen, um sowohl das Wasserstoffpolysiloxan, als auch das Aminoplastiwaschfest auf der Faser zu fixieren. Besonders unerwartet müssen in diesem Zusammenhang die durch das Verfahren erhaltenen insgesamt gesehenen ausgezeichneten Effekte sein.

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Beispiel 1

Zur Herstellung der Ausrüstungsflotte wurden 30 g Dimethoxydimethyloluron, 15g Methylwasserstoffpolysiloxan (Viskosität bei 20⁰C 30 cP) und 100 ml einer Mischung aus Methanol und Isopropanol im Volumenverhältnis 3 : 1 zusammengerührt, mit Tetrachloräthylen auf 1 1 aufgefüllt und 6 g technisches Dibutylzinndilaurat (Aktivsubstanz 99,78 #, Rest HCl) eingerührt» Die so hergestellte Flotte wurde 15 Minuten bei 40⁰C gehalten und dann ein Cottonova-Popeline (qm-Gewicht 122 g) damit getränkt, auf 100 io
siert,

100 io Flottenaufnahme abgepreßt und bei 14O⁰C 4 Minuten kondenUm den Einfluß der relativen Feuchtigkeit des Ausrüstungsräumes zu zeigen, wurde das Gewebe bei verschiedener relativer Feuchtigkeit gelagert, dann behandelt und dabei folgende Ergebnisse erhalten:

Knitterwinkel nach DIN 53 890

Keti

Unbehandelt absolut trocken 21 io r.F. 25 io r.F. 39 $> r.F. 47 io r.F. 77 io r„F. 98 io r.F.

Beispiel 2

In gleicher Weise wie im Beispiel 1 angegeben, wurde eine Ausrüstungsflotte aus 35 g Dirnethoxy-dimethyloläthylenharnstoff, 15 g Methylwasserstoffpolysiloxan (Viskosität bei 20⁰C 30 cP), · 100 ml DimethyIacetamid und 6 g technisches Dibutylzinnmaleat hergestellt, die mit den nachfolgend genannten Lösungsmitteln zu 1 1 verdünnt wurden: a) Tetrachloräthylen, b) Trichloräthan, c) Chloroform, d) Tetrachlorkohlenstoff, e) Toluol und f) 1,1,2-.Trifluortrichloräthan. Die verschiedenen Flotten wurden 8 Stunden

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Kette	Schuß	Spraytest nach AATCC
51	57	0
72	78	50
69	77	50
68	82	50
84	104	70
116	118	80-90
135	137	90-100
144	144	100

"bei Zimmertemperatur stehengelassen und dann ein bei normaler Luftfeuchtigkeit gelagertes Baumwollgewebe (qm-Gewicht 120 g) in der im Beispiel 1 angegebenen Weise ausgerüstet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.

Knitterwinkel
nach DIN 53 890

	a)	Kette	Schuß
Flotte	b)	137	139
Flotte	c)	128	133
Flotte	d)	128	128
Flotte	e)	131	134
Flotte	f)	131	133
Flotte	136	145

Der Spraytest nach AATCC ergab von sämtlichen Mustern einen Wert von 100.

Beispiel 3

28 g der nachfolgend genannten Aminoplastharze werden mit 15g Äthylwasserstoffpolysiloxan (Viskosität bei 20⁰C ca. 38 cP), 100 ml Dimethylformamid und 8 g technischem Dibutylzinndiacetat (Säurezahl 170) verrührt und mit Tetrachloräthylen auf 1 1 aufgefüllt: a) Dirnethoxy-dimethylolharnstoff, b) Dimethoxy-dimethylolpropylenharnstoff, c) Dimethoxy-dimethyloltriazon, d) Acetal des Diäthylenglykols, e) Dimethoxy-dimethyloläthylparbamat, f) Tetramethoxy-tetramethylolacetylendiharnstoff, g)/hoch veräthertes Hexamethylolmelamin. Ein Baumwoll-Popeline (qm-Gewicht 128 g) konditioniert bei 100 $ relativer Feuchtigkeit wurde in die oben hergestellten Flotten (vorher bei 40⁰C jeweils 30 Minuten aktiviert) eingetaucht, auf 100 i° Flottenaufnahme abgepreßt, bei 110⁰C 15 Minuten getrocknet und abschließend 3 Minuten bei 150⁰C kondensiert. Zum Vergleich wurde mit derselben Menge an verätherten (A) und nicht verätherten Harzen (B) in H₂O unter Verwendung üblicher Katalysatoren gearbeitet. Die Ausrüstungsbedingungen waren die gleichen wie oben angegeben» Aus der nachfolgenden Tabelle sind besonders deutlich die vorteilhaften Knitterfreieffekte des erfindungsgemäßen Verfahrens zu entnehmen.

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- ίο -

Knitterwinkel nach Dili 53 890 in Tetrachloräthylen in Wasser (A) in Wasser (B)

	a)	Kette
Flotte	b)	121
Flotte	c)	130
Flotte	d)	138
Flotte	e)	114
Flotte	f)	135
Flotte	g)	134
Flotte	Beispiel 4	128

Schuß	Kette	Schuß	Kette	Schuß
125	76	73	99	98
127	88	86	116	120
131	97	95	118	115
VJl	85	72	85	72
132	65	63	113	94
143	flockt	aus	95	86
131	69	72	86	85

Zu 150 ml einer Mischung aus Methanol und Isopropanol (3 ί 1) fügt man 40^/12OCh verathertes Hexamethylolmelamin, 20 g Wasserstoffmethylpolysiloxan (Viskosität bei 20°C 40 cP), 10 g Dipropylzinndipalmitat zu und füllt mit Tetrachloräthylen auf 1 1 auf. In die so hergestellte Flotte taucht man nach einer Aktivierungszeit von 30 Minuten bei 5O⁰C einen konditionierten Polyester/Baumv/ollstoff (65:35, 133 g/m ) ein, quetscht auf 120 $ Flottenaufnahme ab, trocknet 10 Minuten bei 120⁰C und kondensiert 3 Minuten bei 15O⁰C. Die erzielten Ausrüstungseffekte liegen deutlich über denen, die bei gleichen Ausrüstungsbedxngungen durch wäßrige Applikation erzielt werden«

Beispiel 5

Zu der im Beispiel 4 angegebnen Flotte wurde noch 0,2 % (auf Warengewicht berechnet) eines optischen Aufhellers der Formel

Vch - ce/ VnT

Nf-

NaO^S
3

zugefügt und auf Baumwollpopeline ausgerüstet. Die Ausrüstung zeigt eine deutliche Aufhellung ohne Beeinträchtigung der mechanisch-technologischen Prüfwerte.

209850/1 IR 5

Beispiel 6

Eine 40 g Dimethoxy-dimethyloläthylenharnstoff, 15g Wasserstoff methylpolysiloxan (Verhältnis der an Silicium gebundenen Wasserstoff atome zu Methylgruppen 4:1, Viskosität bei 20⁰C 50 cP), 150 ml Dirnethylacetamid, 10 g_technisches Dibutylzinndiacetat ( SZ = 280), in 1000 ml Per?,^αentartende Lösung wurde nach Aktivierung von 15 Minuten bei 50⁰O auf verschiedene Gewebemuster in der im Beispiel 3 angegebenen Weise appliziert und die folgenden Resultate erhalten:

Knitterwinkel nach DIN 53 890	Schuß	Spraytest AATOC 22-1	nach 952
Kette	115
110	135	100
128	146	100
HO	100

a) Zellwolle (qm-Gew. 151 g)

b) Viskose (qm-Gew. 87 g)

c) Baumwolle/Polyester 50:50
(qm-Gew. 104 g)

Beispiel 7

Einer nach Beispiel 6 hergestellten Flotte wurden noch zusätzlich 5 g/l Hydrophilisierungsmittel (Di-n-octyl-Natriumsulfosuccinat) zugesetzt und wie oben angegeben ausgerüstet. Obwohl der Spraywert auf 0 sank, konnte keine Verminderung der Knitterwinkel festgestellt werden.

Beispiel 8

Ein Baumwollpolyamidmischgewebe 80 : 20 (qm-Gewicht ca. 112 g) wurde bei 80 $ relativer Luftfeuchtigkeit mit einer Flotte, die 30 g/l Äthoxydimethyloluron, 12g Methylwasserstoffpolysiloxan (Daten siehe Beispiel 1), 3 g Dimethylpolysiloxan (Viskosität 750 cP), 150 ml Äthanol und 8 g technisches Dioctylzinndilaurat auf 1 1 (Lösungsmittel Tetrachloräthylen) enthält, die 10 Minuten auf 50⁰C erwärmt und dann auf 20⁰C abgekühlt worden war, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 110 io abgepreßt und in üblicher Weise durch Trocknen und Kondensieren fertiggestellt. Das so ausgerüstete Gewebe weist eine ausgezeichnete Knitterfestigkeit (gemessen nach DIN 53 890) und einen guten wasserabweisenden Effekt (gemessen nach AATCC 22-1952) auf.

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Claims

Patentansprüche ^{υ u}

1· Verfahren zum gleichzeitigen Knitterfestmachen und Hydrophobieren von mindestens teilweise cellulosehaltigen Textilien mit Aminoplastharzen und Organopolysiloxanen aus organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man die mindestens konditionierfeuchten Textilien mit Flotten tränkt, die 5 g/l bis 60 g/l eines organisch löslichen, vorzugsweise mit niedrigen, einwertigen Alkoholen verätherten Kunstharzes, 5 g/l bis 50 g/l eines Wasserstoffalkylpolysiloxans, mindestens 25 ml/l eines polaren Lösungsmittels und mindestens 1,5 g/l eines Dialkylzinnacylats in einem nicht polaren, wasserunlöslichen Lösungsmittel gelöst enthalten, anschließend von der überschüssigen Flotte befreit, .trocknet und kondensiert»

|l 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Textilien behandelt werden, die bei mindestens 30 % relativer Feuchtigkeit gelagert sind.

3* Verfahren nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als mit niedrigen, einwertigen Alkoholen verätherte Kunstharze, verätherte Harnstoff-, Melamin-, Uron- und Triazonharze verwendet werden.

4c Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasserstoffalky!polysiloxane Wasserstoffmethyl- und Wasserstoffäthylpolysiloxane verwendet werden.

™ 5. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Dialkylzinnacylate verwendet werden, deren Alkylrest mehr als zwei Kohlenstoffatome und deren Acylrest mehr als ein Kohlenstoffatom enthalte

6. Verfahren nach Patentanspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren handelsübliches Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinnacetat und Dibutylzinnmaleat verwendet werden.

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7. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als polare Lösungsmittel niedrige Alkohole, Gemische von niedrigen Alkoholen, Dimethylformamid oder Dimethylacetamid verwendet werden·

8. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht polare Lösungsmittel chlorierte oder fluorierte Kohlenwasserstoffe verwendet werden,,

9. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig Dialky!polysiloxane, Kieselsäureester, Polyäthylen, optische Aufheller, Hydrophilisierungsmittel oder Antistatika bzw. Mischungen derselben mitverwendet werden»

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