DE2124145A1 - Verfahren zur Synthese von Diamanten - Google Patents

Verfahren zur Synthese von Diamanten

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Description

. DA-7436
Beschreibung
zu der
Patentanmeldung
des
Ukrainskiö Ordena Trudowowo Krasnowo Snameni nautschnoissledowatelskij konstruktorsko-technologitscheskij institut sintetitscheskich swerchtwjordych materialow i instrumenta Gosplana USSR, SSSR, Kiew, Awtosawodskaja, 2
betreffend
VERFAHREN ZUR SYNOJHESE VON DIAMANTEN Priorität vom 18. Mai 1970 UdSSR Nf. 1436483
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ^erfahren
und Prozesse zur Herstellung von überharten Materialien, ins besondere auf Verfahren zur Herstellung von Diamanten auf künstlichem Wege.
Es ist bekannt ein Verfahren zur Synthese von Diamanten, bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material in Gegenwart von Metallen Temperaturen von mindestens um 20000C und einem Druck ausgesetzt wird, der der gewählten Temperatur im Bereich der Stabilität des Diamanten während einer Zeitdauer entspricht, die für die Kristallisation des Diamanten ausreichend ist. Es ist ζ,B, ein Verfahren zur Synthese von Diamanten bekannt, das im Jahre 1939 von O.I.Leipunski vorgeschlagen wurde. Nach diesem Verfahren wurde vorgeschlagen, zusammen mit dem
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Graphit ein Medium (Lösungsmittel), insbesondere Bisen bei einem Druck von über 4-5 kbar und einer Temperatur von über 15000K (1227°C) zu verwenden. In der Folge wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamanten vorgeschlagen, nach dem man als Medium Metalle oder Legierungen verwendet, die aus der Reihe der Elemente Ni,GO,Fe,Mn,Cr,To,Hu,Sh,Pd,Os,Ir,Pt gewählt werden, und die Synthese bei Drücken von über 50 kbar und einer Temperatur von über 12000C durchführt (USA-Patentschrift Nr,29476O9; 29476IO; 29476II).
Der Hauptnachteil der genannten Verfahren besteht darin, daß die erhaltenen Diamanten größere Mengen von metallischen Verunreinigungen enthalten. So kann z.B. bei der Synthese von Diamanten aus Graphit in gegenwart von Nickel die Menge der Verunreinigungen in den Diamanten 4·% erreichen.
Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile.
In Übereinstimmung mit dem genannten Ziel wurde die
Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Synthese von Diamanten
einen unter Verwendung solcher Metalle zu entwickeln, die minimalen Gehalt an Verunreinigungen und die Durchsichtigkeit der Kristalle gewährleisten.
Zur Lösung der genannten Aufgabe wird das Verfahren zur Synthese von Diamant, das darin besteht, daß man ein kohlenstoffhaltiges Material in Gegenwart von Metallen β ine 2? Tape= ratur von mindestens gegen 20000C und einem Druck ausgerast, der der gewählten Temperatur im Bereich der Stabilität des
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i)iamanten, während einer Zeitdauer entspricht, die für die Bildung von Diamant ausreichend ist, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der genannten Einwirkung einzeln oder gemeinsam genommene Verbindungen von Quecksilber und oder Blei aussetzt, die bei der genannten Einwirkung Quecksilber und oder Blei in freiem Zustand ausscheiden. Dadurch wird der hohe Reinheitsgrad des erhaltenen Diamanten erzielt.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung durch die Beschreibung von Beispielen näher erläutert. -
Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung kann als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, die bei hoher Temperatur und hohem Druck Kohlenstoff in freiem Zustand ausscheiden, der fähig ist, sich in Diamant umzuwandeln.
Die besten Ergebnisse wurden bei der Verwendung >v©n Graphit spektraler Reiheit als Kohlenstoffhaltiges Material erhalten. Als Medium, inYaie Umwandlung von Graphit vor sich geht, wurde Quecksilber- und Bleioxid verwendet.
Als Reaktionsgemisch kann auch ein homogenes Gemisch der Pulver von Graphit spektraler Beinheit und der genannten Verbindungen (Quecksilber- und Bleioxid) in Frage kommen. Außerdem können Scheiben aus Graphit m^ Scheiben aus Quecke
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silberoxid in den Graphiterhitzer schichtenweise eingebracht werden. Die Hauptsache ist, daß der Graphit oder das kohlenstoffhaltige Material sich in unmittelbarem Kontakt mit den genannten Verbindungen befindet. Das Verhältnis, d©,s kohlenstoffhaltigen Materials und der Quecksilber- und Bleiverbindungen ist für die Durchführung der vorliegenden Erfindung nicht bestimmend.
Das erwähnte Reaktionsgemisch bringt man in eine Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung beliebigen geeigneten Typs ein, die die Erzielung der für die Durchführung der Synthese von Diamant erforderlichen Drücke und Temperaturen gewährleistet.
Bs kann z.B. eine Einrichtung mit zylindrischem Heaktionsraum verwendet werden, an deren Grundflächen Teile aus einer Hartmetallegierung oder Stahl angrenzen und deren Seitenfläche aus einem Material, das wärmedämmende und elektri sehe Isoliereigenschaften aufweist, z.B. aus I^rrophyllit ausgeführt ist.
Die Erhitzung des Reaktionsgemisches unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren^ insbesondere unter Verwendung des in der Praxis bekannten Graphiterhitzers durchgeführt werden, durch den man elektrischen Strom leitet.
Der Druck in der Hochdruckeinrichtung wurde in an sioh bekannter Weise nach der Veränderung des elektrischen Widerstandes unter Druck bei solchen Metallen wie Wismut (BiTT TTT-27 kbar, Bim_7 - 89 kbar) , Thalium (T1TI-ITI - J? kbar), Barium (Ba1-11 - 59 kbar) bestimmt» Die Meßgenauigkeit des 109853/1648
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_ 5 —
Druckes in der Hochdruckeinrichtung bei einer Temperatur von 200C betrug ± 6 kbar. Die Temperatur in der Hochdruckeinrichtung wurde nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan, Nickel, Tiban, Platin bestimmt. Die Meßgenauigkeit der Temperatur in der Hochdruckeinrichtung bei einem Druck von etwa 80 kbar betrug + 10O0C.
Sie praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch folgende Beispiele illustriert.
Beispiel 1. Ein homogenes Gemisch von Graphit spektraler Reinheit und HgO in einem Volumverhältnis von 1:1 brachte
man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein, deckte von beiden Seiten mit Graphitscheiben zu, setzte einem Druck von 95 kbar und einer Temperatur von 22000C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 3 Minuten. Unter den genannten Bedingungen wurden 10 Versuche ausgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.
Beispiel 2. Ein homogenes Gemisch von natürlich reinem Graphit und PbO in einem Volumverhältnis von 2:1 brachte man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein, deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu, setzte einem Druck von 96 kbar und einer Temperatur von 23000C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 2 Minuten. Insgesamt wurden 90 Versuche ausgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.
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Beispiel 3> Scheiben aus spektral reinem Graphit und Scheiben aus PboO, brachte man schichtenweise in einen Graphiterhitzer ein, setzte einem Druck von 98 kbar und einer Temperatur von 24000C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 10 Minuten. Unter den genannten Bedingungen wurden 9 Versuche ausgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.
Die nach den oben beschriebenen Verfahren erhaltenen Diamanten wurden durch einen hohen Eeinheitsgrad und einen unbedeutenden Gehalt an metallischen Verunreinigungen gekennzeichnet. Ss versteht sich, daß obwohl die -Beispiele die Herstellung von Diamanten unter Verwendung von Quecksilber- oder Bleioxiden zeigen, ähnliche Prozesse auch mit anderen ^erbindungen durchführbar sind, die unter den genannten physikalischen Bedingungen (Temperatur, Druck) Quecksilber oder Blei in freiem. Zustand auszuscheiden vermögen.
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Claims (4)

212AU5 PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Synthese von Diamant en,bei dem man ein kohlenstoffhaltiges Material einer Temperatur von mindestens etwa 20000C und einem iruck, der der gewählten Temperatur im Bereich der Stabilität des Diamanten entspricht, während einer Zeitdauer, die für die Bildung von Diamant ausreichend ist, aussetzt, dadurch gekennzeichnet, daß neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der genannten Einwirkung einzeln oder gemeinsam genommen Verbindungen von Quecksilber oder Blei ausgesetzt werden, die bei der genannten Einwirkung Quecksilber und/oder Blei in freiem Zustand ausscheiden,
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennze ichnet, daß man gemeinsam mit dem kohlenstoffhaltigen Material Quecksilberoxide verwendet.
3. Verfahren nach Ansprach 1,dadurch gekennzeichnet, daß man gemeinsam mit dem kohlenstoffhaltigen Material Bleioxide verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 5» dadurch gekennze ichnet, daß man ein Gemisch von reinem Graphit und Quecksilber- oder Bleioxiden in einem Volumverhältnis von 1:1 bis 2:1 verwendet·
v,
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DE19712124145 1970-05-18 1971-05-14 Verfahren zur Synthese von Diamanten Expired DE2124145C3 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1436483 1970-05-18
SU1436483 1970-05-18

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DE2124145A1 true DE2124145A1 (de) 1971-12-30
DE2124145B2 DE2124145B2 (de) 1975-10-02
DE2124145C3 DE2124145C3 (de) 1976-05-13

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IE35246L (en) 1971-11-18
FR2099096A5 (de) 1972-03-10
AT340875B (de) 1978-01-10
CH559148A5 (de) 1975-02-28
GB1320844A (en) 1973-06-20
DE2124145B2 (de) 1975-10-02
SE373346B (sv) 1975-02-03
CA954019A (en) 1974-09-03
IE35246B1 (en) 1975-12-24
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