DE2032083C3 - Verfahren zur Synthese von Diamant - Google Patents
Verfahren zur Synthese von DiamantInfo
- Publication number
- DE2032083C3 DE2032083C3 DE19702032083 DE2032083A DE2032083C3 DE 2032083 C3 DE2032083 C3 DE 2032083C3 DE 19702032083 DE19702032083 DE 19702032083 DE 2032083 A DE2032083 A DE 2032083A DE 2032083 C3 DE2032083 C3 DE 2032083C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- copper
- diamond
- pressure
- graphite
- carbonaceous material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims description 32
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 title claims description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 21
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 19
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 13
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N copper oxide Chemical class [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 claims description 4
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000036462 Unbound Effects 0.000 claims description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium Chemical group [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 4
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 229910016519 CuK Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001257 Nb alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium(0) Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- -1 niobium-silver Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003068 static Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Description
20
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur künstlichen Gewinnung von Diamant. *5
Es ist ein Verfahren zur Synthese von Diamant bekannt, bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material in
Anwesenheit von Metallen der Einwirkung einer Temperatur von mindestens etwa 18000C und eines
Druckes, welcher der gewählten Temperatur im Bereich der Diamantstabilität entspricht, während einer für die
Kristallisation des Diamanten ausreichenden Zeit ausgesetzt wird. So wird gemäß dem Verfahren von O. I.
Leipunski (1939) zusammen mit Graphit ein Medium (Lösungsmittel), insbesondere Eisen, bei einem
Druck über 45 kbar und einer Temperatur über 1500° K
(1227° C) verwendet. Späterhin wurde ein Verfahren
bekannt, bei welchem als Medium Metalle oder Legierungen zur Anwandung gelangen, die aus der
folgenden Reihe von Elementen gewählt werden: Ni, Co, Fe. Mn, Cr, Ta, Ru, Rh, Pd. Os, Ir, Pt, und wobei die
Synthese bei Drücken über 50 kbar und einer Temperatur über 12000C (US-PS 29 47 609.29 47 610.29 47 611)
erfolgt.
Der Hauptnachteil der genannten Verfahren ist, daß die gewonnenen Diamanten eine erhebliche Menge von
metallischen Fremdbestandteilen enthalten. Beispielsweise können bei der Synthese von Diamant aus
Graphit in Anwesenheit von Nickel, die Verunreinigungen in den Diamanten 4% erreichen.
In der GB-PS 11 27 670 wird zwar ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten beschrieben,
doch ist dort der Hauptkatalysator oder das Hauptmedium Niob. Als Katalysator soll eine Legierung von Niob
und Kupfer oder Niob-Silber oder Niob und Gold eingesetzt werden. Dies allein bedeutet, daß der
wirksamere Bestandteil — also Niob — mit weniger oder nicht wirksamen Bestandteilen, die billiger sind,
verschnitten wird.
Aus dieser GB-PS konnte jedoch der Fachmann nicht entnehmen, daß Kupfer alieine wirksam ist, da das
teuerere Niob für die beschriebene Synthese zwingend war, während Kupfer, Silber oder Gold nur weitere
Bestandteile des Katalysators waren. Bezüglich des Einsatzes von Kupferverbindungen allein, wird in dieser
Patentschrift ausgeführt, daß keine Diamanten erhalten werden, wenn man Kupfer allein als Katalysator
verwendet.
S dem Obengenannten ist klar, daß durch die verwendung von Kupfer bzw. Kupferverbindungen als
Katalysator die chemische Reinigung des Syntheseproduktes vom Metall im Vergleich zum bekannten
Verfahren wesentlich einfacher wird, da im erfindungs-Kemäßen
Verfahren keine Karbid bildenden Metalle wie beispielsweise Niob eingesetzt werden.
Ein weiteres gänzlich anderes Verfahren zur Synthese von Diamant mit Hilfe von Schlagwellen wird in der
US-PS 34 öl 019 beschrieben. Dort wird Kupfer nicht als Katalysator, sondern wie auch die anderen dort
-rwähnten Metalle als Kühlmedium eingesetzt. Hierbei
Tst auch zu beachten, daß die entsprechend dem obigen Verfahren erhaltenen »Diamanten« ein Gemisch
hexagonaler und kubischer Modifikation darstellen, und teilweise vollständig hexagonal sind. Nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren, das unter vollständig anderen Bedingungen bei statischem Druck verläuft,
erhält man reine, gut gekörnte Diamantkristalle kubischer Modifikation.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung
der obenerwähnten Nachteile. Demgemäß wurde die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Synthese von
Diamant unter Verwendung solcher Metalle zu schaffen. welche einen minimalen Gehalt an Verunreinigungen
sowie die Durchsichtigkeit der Diamantkristalle sichersteilen wurden. .
Zur Lösung der angegebenen Aufgabe ist ein
Verfahren zur Synthese von Diamant, bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material der Einwirkung einer
Temperatur von mindestens etwa 180°Cund eines Drucks, welcher der gewählten Temperatur im Bereich
der Diamantstabilität entspricht, während einer für die Bildung von Diamant ausreichenden Zeit ausgesetzt
wird, vorgeschlagen worden, das gemäß der Erfindung
darin besteht, daß neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der
erwähnten Einwirkung Kupfer und/oder dessen Verbindungen ausgesetzt werden, wobei die Verbindungen bei
dieser Einwirkung ungebundenes Kupfer ausscheiden können.
Dies gewährleistet eine hohe Reinheit des erhaltenen Diamanten, was durch die spezifische Eigenschaft des
Kupfers als Medium (Lösungsmittel) erklärlich ist.
Gemäß einer der Ausführungsvarianten der Erfindung wird zusammen mit dem kohlenstoffhaltigen
Material ausschließlich Kupfer verwendet
Eine andere Variante der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit dem kohlenstoffhaltigen
Material ein oder mehrere Kupferoxide verwendet werden.
Noch eine Variante der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit dem kohlenstoffhaltigen
Material Kupfercarbonat verwendet wird.
Im folgenden wird die Erfindung in der Beschreibung an Ausführungsbeispielen eingehend erläutert.
Zur Realisierung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere
kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, die
bei hoher Temperatur und hohem Druck ungebundenen Kohlenstoff ausscheiden, der imstande ist, sich in
Diamant umzuwandeln.
Die besten Ergebnisse wurden erzielt, wenn als kohlenstoffhaltiges Material Graphit mit spektraler
Reinheit zur Anwendung gelangte.
Als Medium wurde Kupier und/oder dessen Verbindungen
verwendet
Als Reaktionsmasse kann ein homogenes Gemisch aus Pulvern von Graphit der spektralen Reinheit, von
Kupfer sowie dessen Verbindungen angewendet; werden. Außerdem können Scheiben aus Graphit oder
Scheiben z. B. aus Kupferoxid in einem Graphiterhitzer schichtweise eingebracht werden. Kupfer und dessen
Verbindungen können sich an den Stirnseiten des Reakiionsgefaßes befinden. Die Hauptsache ist, daß
Graphit oder das kohlenstoffhaltige Material in unmittelbarem Kontakt mit Kupfer oder dessen
Verbindungen steht Das Verhältnis zwischen kohlenstoffhaltigem Material und Kupfer (oder dessen
Verbindungen) ist nicht kritisch.
Die erwähnte Reaktionsmasse kann in eine beliebige herkömmliche Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung
eingebracht werden, welche die Erzeugung des für die Durchführung der Synthese von Diamant
erforderlichen Drucks und der erforderlichen Temperatur sicherstellen kann. Insbesondere kann eine Einrichtung
mit zylindrischem Reaktionsraum verwendet werden, an dessen Endflächen Scheiben aus Hartmetall
oder Stahl liegen, während die Mantelfläche aus einem Material nnit Wärme- und Elektroisoliereigenschaften,
beispielsweise aus Pyrophillit, besteht.
Die Erwärmung der Reaktionsmasse unter Druck
kann nach einem der bekannten Verfahren vorgenommen werden, insbesondere unter Verwendung eines
Graphiterhitzers, der direkt elektrolytisch beheizt wird.
Der Druck in einer Hochdruckeinrichtung wurde gemäß dem bekannten Verfahren nach der Veränderung
des elektrischen Widerstandes unter Druck bei solehen Metallen wie Wismut (Bin ni-27 kbar Bini-v-89
kbar). Thallium (Tin ni-37 kbar), Barium (Bai 11-59
kbar) bestimmt Die Genauigkeit der Druckmessung in der Hochdruckeinrichtung bei einer Temperatur von
200C betrug ±6 kbar. Die Temperatur in der Hochdruckeinrichtung
wurde nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan, Nickel, Titan, Platin bestimmt. Die Genauigkeit der Temperaturmessung in
der Hochdlruckeinrichtung bei einem in der Vorrichtung herrschenden Druck von 80 kbar betrug ± 1000C.
Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Ein homogenes Gemisch aus Graphit spektraler Reinheit und CuO mit dem Volumenverhältnis 1 :1
wurde in einen Erhitzer aus spektralreinem Graphit eingebracht und beiderseits durch Graphitscheiben
verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Drucks bis 89 kbar und einer Temperatur bis 2000° C ausgesetzt
und unter diesen Bedingungen während 3 min gehalten. Unter den angegebenen Bedingungen wurden 100
Versuche durchgeführt Bei jedem Versuch wurden synthetisierte Diamanten festgestellt Diese waren meist
hell und durchsichtig, da Kupfer nicht in das Gitter des Diamantkristalls eindringt
Das homogene Gemisch aus naturreinem Graphit und einem Gemisch von Cu-Verbindungen
(CuO + CuK)) im Volumenverhältnis 2 :1 wurde in einen Erhitzer aus spektralreinem Graphit eingebracht
und beiderseits durch Graphitscheiben verschlossen, alsdann der Einwirkung eines Druckes bis 85 kbar und
einer Temperatur bis 1900° C ausgesetzt und unter diesen Bedingungen während 2 min gehalten.
Insgesamt wurden 90 Versuche durchgeführt Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt
Scheiben aus Graphit spektraler Reinheit sowie Scheiben aus CuO wurden schich'enweise in einen
Graphiterhitzer eingebracht der Einwirkung eines Druckes bis 80 kbar und einer Temperatur bis 1900° C
ausgesetzt und unter diesen Bedingungen während 10 min gehalten. Unter den besagten Bedingungen
wurden 60 Versuche ausgeführt. Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.
Es wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 gearbeitet Als Lösungsmittel wurde aber
ausschließlich reines Kupfer angewendet Dieser Versuch wurde mehrmals mit geringen Druck- und
Temperaturänderungen wiederholt Bei jedem Versuch wurden Diamanten festgestellt.
Es wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 gearbeitet. Als Medium wurde aber
2CuCOj-Cu(OH)2 verwendet. Insgesamt wurden 30
Versuche angestellt Bei allen Versuchen wurden Diamanten festgestellt.
Ein homogenes Gemisch aus Graphit und Kupfer im Volumenverhältnis 2:1 wurde in einen Erhitzer
eingebracht, der Einwirkung eines Drucks bis 80 kbar und einer Temperatur bis 18000C ausgesetzt und unter
diesen Bedingungen während 15 min gehalten.
Unter diesen Bedingungen wurden 13 Versuche durchgeführt Bei jedem Versuch wurden Diamanten
festgestellt.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung gewonnenen Diamanten enthielten etwa 0,1% Fremdbestandtetle.
Claims (1)
1. Verfahren zur Synthese von Diamant, bei dem ein kohlenstoffhaltiges Material der Einwirkung
einer Temperatur von mindestens etwa 18000C und eines Drucks, welcher der gewählten Temperatur im
Bereich der Diamantstabilität entspricht, während einer für die Bildung von Diamant ausreichenden
Zeit ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der erwähnten
Einwirkung Kupfer und/oder dessen Verbindungen ausgesetzt werden, wobei die Verbindungen bei
dieser Einwirkung ungebundenes Kupfer ausscheiden können. '5
Z Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß zusammen mit dem kohlenstoffhaltigen Material ein oder mehrere Kupferoxide, einzeln
oder zusammen, verwendet werden.
Der Grund für die Möglichkeit der Verwendung von kr.,nfer bzw Kupferverbindungen hegt in dem verwen-Sn
höTeren Druck - also nicht unter 80 kbar,
während der Versuch in der bekannten Losung be. nur
73 kbar durchgeführt worden ist
Vielleicht ist auch eine zusätzliche Begründung darin
7,i sehen, daß die erfindungsgemäß eingesetzten
Ausgangsprodukte, also Kupfer und Graphit, sehr rein
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1421452 | 1970-04-24 | ||
| SU1421452 | 1970-04-24 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2032083A1 DE2032083A1 (de) | 1971-11-04 |
| DE2032083B2 DE2032083B2 (de) | 1975-08-28 |
| DE2032083C3 true DE2032083C3 (de) | 1976-04-08 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69209175T2 (de) | Diamantsynthese | |
| DE1142346B (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
| CH436096A (de) | Verbundstoffkörper und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE2032083C3 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamant | |
| DE1277484B (de) | Verfahren zur Herstellung farbstabiler Schmieroele | |
| DE1567850A1 (de) | Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten unter Verwendung neuartiger Katalysatoren | |
| DE2032083B2 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamant | |
| DE1264424B (de) | Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten | |
| DE2033100A1 (de) | Dispersionen von Nitriden in einem Metall oder einer Legierung und Verfahren zu deren Herstellung | |
| CH480267A (de) | Verfahren zur Herstellung künstlicher Diamanten | |
| DE2100188C3 (de) | Verfahren zur Herstelug von polykristallinen Diamantaggregaten | |
| DE2032103B2 (de) | Verfahren zur synthese von diamant | |
| DE2226550C3 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
| DE2140139A1 (de) | Verfahren zur Synthese der Diamanten | |
| DE2032103C3 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamant | |
| DE1567848A1 (de) | Methode zur Herstellung kuenstlicher Diamanten ueberlegener Qualitaet mittels neuentdecktem Katalysator | |
| DE2101868C3 (de) | Verfahren zur Diamantsynthese | |
| DE2124145C3 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
| DE2056764C3 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
| DE1130437B (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetylacetonaten | |
| CH450374A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Presslings | |
| DE2124145B2 (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
| DE2226550B2 (de) | Verfahren zur synthese von diamanten | |
| DE1592472A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Wolframsaeure | |
| DE2323980C3 (de) | Verfahren zur Synthese von polykristallinen Diamanten |