DE2056764C3 - Verfahren zur Synthese von Diamanten - Google Patents
Verfahren zur Synthese von DiamantenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Diamanten auf künstlichem Wege.
Es ist ein Verfahren zur Synthese von Diamanten bekannt, bei welchem ein kohlenstoffhaltiges Material
der Einwirkung einer Temperatur von mindestens um 180O0C und einem Druck, der der gewählten Temperatur
im Stabilitätsbereich des Diamanten entspricht, während einer Zeitdauer ausgesetzt wird, die für die
Kristallisation des Diamanten ausreichend ist. Es ist z. B. ein von O. I. Leipunskijim Jahre 1939 vorgeschlagenes
Verfahren zur Synthese von Diamanten bekannt, nach welchem empfohlen wurde, zusammen mit dem
Graphit ein Medium (ein Lösungsmittel), insbesondere Eisen unter einem Druck von über 45 kbar bei einer
Temperatur von über 1500° K (1227° C) zu verwenden.
Später wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamanten vorgeschlagen, in welchem man als Medium
Metalle oder Legierungen verwendet, die aus der folgenden Reihe der Elemente gewählt werden: Ni, Co,
Fe, Mn, Cr, Ta, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt und die Synthese unter einem Druck von über 50 kbar bei einer
Temperatur über 1200°C durchführt (US-PS 29 47 609,
29 47 610,29 47 611 ;OE-PS 2 31 406).
Der Hauptnachteil der genannten Verfahren ist, daß die erhaltenen Diamanten größere Mengen von
metallischen Verunreinigungen enthalten.
Werden während der Diamantsynthese als Lösungsmittel bzw. Katalysatoren Übergangsmetalle wie Eisen,
Nickel, Kobalt etc. verwendet, so führt dies zu einer Erhöhung an Verunreinigung in den Diamanten.
So stellt man bei der Verwendung von Nickel als Kohlenstofflösungsmittel in den erhaltenen synthetischen
Diamanten Gehalte bis 10% Nickel als Beimengung oder Einschlüsse fest, was die Durchsichtigkeit und
die Festigkeit der Kristalle stark beeinflußt (s. beispielsweise darüber Pierre H e r ν ο, le Diamant dans
Industrie elsine, Nonvclle Nr. 2,1969, Seiten 381 -428).
Bei der Verwendung von Übergangsmetallen als Lösungsmittel für Kohlenstoff wird zudem die chemische
Reinigung der Diamanten beträchtlich erschwert, da die Lösung dieser Metalle und ihrer Verbindungen
die Verwendung von Säure notwendig machen.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, die genannten Nachteile zu vermeiden.
In Übereinstimmung mit dem genannten Ziel wurde die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Synthese von
Diamanten unter Verwendung solcher Metalle zu entwickeln, die einen minimalen Gehalt an Verunreinigungen
und eine gute Transparenz der Kristalle gewährleisten.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamanten entwickelt,
wobei ein kohlenstoffhaltiges Material in Gegenwart von Metallen der Einwirkung einer Temperatur von
mindestens etwa 1800° C und einem Druck, der der gewählten Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten
entspricht, während einer Zeitdauer ausgesetzt wird, die für die Bildung von Diamanten ausreichend ist,
und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Erzielung eines Diamanten mit einem geringeren
ίο Gehalt an Verunreinigungen neben dem kohlenstoffhaltigen
Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der genannten Einwirkung Kalziumoxyd aussetzt Dadurch
wird die hohe Reinheit des erhaltenen Diamanten gewährleistet.
■ 5 Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen
Verfahrens im Vergleich zu dem Stand der Technik besteht also in folgendem:
1. Die mit Hilfe von Kalziumoxyd erhaltenen Diamanten enthalten weniger als 0,1% Beimengungen,
was zu dem Erhalt durchsichtiger Kristalle führt.
Der niedrigere Verunreinigungsgrad in den Diamanten wird dadurch erklärt, daß Kalziumoxyd keine
strukturelle Beimengung ist, wie beispielsweise Nickel. Diamanten, die nach dem angegebenen Verfahren
erhalten werden, besitzen eine erhöhte Festigkeit, da sie nur eine geringe Menge an Beimengungen und
Einschlüssen enthalten. Darüber, wie die Konzentration von metallischen Beimengungen und Einschlüssen in
Diamanten auf ihre Festigkeit beim Zusammendrücken wirkt, weist A. A. S c h u 11 s c h e η k ο in der Zeitschrift
»Synthetische Diamanten«, Nr. 6, 1969, Seiten 27 — 31 (russisch) hin. In dieser Arbeit wird ausgeführt, daß, je
größer die Einschlüsse in den Kristallen sind, desto geringer ihre Festigkeit ist.
2. Die Verwendung von Kalziumoxyd als Lösungsmittel für Kohlenstoff erleichtert in beträchtlichem
Maße die chemische Reinigung von Diamanten. Die Reinigung von dem Lösungsmittel bzw. seinen
Verbindungen, wie Kalziumkarbid, das sich im Laufe der Synthese bildet, wird mit Wasser
durchgeführt, was doch einige Vorteile im Vergleich zum Stand der Technik (Salpetersäure)
bildet.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Beschreibung
näher erläutert.
Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und
andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, welche bei hoher Temperatur und hohem Druck
freien Kohlenstoff ausscheiden, der sich in Diamant umzuwandeln vermag.
Die besten Ergebnisse wurden bei der Verwendung als kohlenstoffhaltiges Material von Graphit spektralen
Reinheitsgrades erzielt. Es sei bemerkt, daß die Reaktionsmasse solche Metalle wie Nickel, Eisen,
Kobalt, Mangan, Chrom, Tantal, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium und Platin nicht enthalten darf, da
das Vorhandensein dieser Metalle zur Erzeugung von Diamanten mit erhöhtem Gehalt an Verunreinigungen
führen kann.
Als Reaktionsmasse kann ein homogenes Gemisch von Pulvern des Graphits spektralen Reinheitsgrades
und Kalziumoxyd verwendet werden. Außerdem können Scheiben aus Graphit und Scheiben aus Kalziumoxyd
in den Graphiterhitzer schichtenweise eingebracht werden. Das Kalziumoxyd kann an den Stirnflächen des
Reaktionsgefäßes angeordnet werden. Die Hauptsache ist, daß der Graphit oder das kohlenstoffhaltige
Material in einem unmittelbaren Kontakt mit dem Kalziumoxyd isL Das Verhältnis von kohlenstoffhaltigem Material und Kalziumoxyd sind für die Durchfüh-
rung der vorliegenden Erfindung nicht ausschlaggebend.
Die Reaktionsmasse der erwähnten Zusammensetzung bringt man in eine Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung beliebigen Typs ein, die die Erzielung des
für die Durchführung der Diamantsynthese erforderlichen Druckes und der erforderlichen Temperatur
gewährleisten kann. Es kann insbesondere eine Einrichtung mit einem zylindrischen Reaktionsraum verwendet
werden, an dessen Grundfläche sich Teile aus Hartmetall- oder Stahl anschließen und die Seitenfläche
durch ein Material, welches Wärme- und Elektroisoliereigenschaften aufweist, z. B. Pyrophyllit, vertreten ist.
Die Erhitzung der Reaktionsmasse unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren durchgeführt
werden, insbesondere unter Verwendung eines spezielfen Graphiterhitzers, durch den man elektrischen Strom
leitet.
Der Druck in der Hochdruckanlage wurde gemäß dem bekannten Verfahren nach der Veränderung des
elektrischen Widerstandes unter Druck solcher Materialien wie Wismut (Binui-27 kbar, Biniv-89 kbar),
Thallium (Tin in-37 kbar), Barium (Bai M-59 kbar) ermittelt.
Die Meßgenauigkeit des Druckes in der Hochdruckanlage betrug bei einer Temperatur von 200C ± 6 kbar.
Die Temperatur in der Hochdruckanlage wurde nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan,
Nickel, Titan, Platin bestimmt. Die Meßgenauigkeit der Temperatur in der Hochdruckanlage betrug unter
einem Druck in der Anlage von 80 kbar± 1000C.
Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher
erläutert.
Ein homogenes Gemisch von Graphit spektraler Reinheit und CaO in einem Volumverhältnis von 1 :1
brachte man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein, deckte von zwei Seiten mit Graphitschei
ben ab, setzte einem Druck von gegen 95 kbar und einer Temperatur von gegen 2200° C aus und hielt unter
diesen Bedingungen während 3 Minuten. Unter den genannten Bedingungen wurden 10 Versuche durchgeführt In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.
Ein homogenes Gemisch von naturreinem Graphit und CaO in einem Volumverhältnis von 2:1 brachte
man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein, deckte vor zwei Seiten mit Graphitscheiben ab, setzte
einem Druck von gegen 90 kbar und einer Temperatur von gegen 21000C aus und hielt unter diesen
Bedingungen während 2 Minuten. Es wurden insgesamt 90 Versuche durchgeführt In jedem Versuch wurden
Diamanten nachgewiesen.
Scheiben aus Graphit spektraler Reinheit und Scheiben aus CaO brachte man schichtenweise in einen
Graphiterhiteer ein, setzte einem Druck von gegen 97 kbar und einer Temperatur von gegen 23000C aus
und hielt unter diesen Bedingungen während 10 Minuten. Unter den genannten Bedingungen wurden 10
Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren enthaltenen Diamanten enthielten weniger als 0,1% Verunreinigungen.
Die Hauptmasse der Diamanten bestand aus farblosen und transparenten Monokristallen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Synthese von Diamanten, wobei ein kohlenstoffhaltiges Material der Einwirkung einer Temperatur von minde Uens etwa 20000C und einem Druck, der der gewählten Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten entspricht, während einer für die Diamantbildung ausreichenden Zeitdauer ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man neben dem kohlenstoffhaltigen Material, in unmittelbarem Kontakt mit diesem, der genannten Einwirkung Kaiziumoxyd aussetzt.
Applications Claiming Priority (2)
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| SU1423098 | 1970-05-04 | ||
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|---|---|
| DE2056764A1 DE2056764A1 (de) | 1971-11-18 |
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