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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Synthese von Diamanten.
Bekannt ist ein Verfahren zur Synthese von Diamanten, bei dem das kohlenstoffhaltige Material in Anwesenheit von Metallen der Einwirkung einer Temperatur von etwa mindestens 18000C und einem Druck unterzogen wird, der der gewählten Temperatur im Bereich der Stabilität des Diamanten während einer Dauer entspricht, die für die Kristallisation des Diamanten ausreicht. Bekannt ist beispielsweise das Verfahren zur Synthese von Diamanten, vorgeschlagen 1939 von O. I Lejpunski, demgemäss zusammen mit dem Graphit ein flüssiges Medium (Lösungsmittel), insbesondere Eisen, bei einem Druck über 45 kbar und einer Temperatur von über 1500 K (1227 C) zu verwenden empfohlen wurde. Späterhin wurde ein Syntheseverfahren vorgeschlagen, bei dem als flüssiges Medium Metalle bzw.
Legierungen verwendet wurden, die ausfolgender Reihe von Elementen Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Ta, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt gewählt wurden, wobei die Synthese bei einem Druck über 50 kbar und einer Temperatur von über 12000CL (US-PS Nr. 2, 947, 609, Nr. 2, 947, 610 und Nr, 2, 947, 611) bewerkstelligt wurde.
Ein Nachteil der erwähnten Verfahren ist die Tatsache, dass die mit ihrer Hilfe gewonnenen Diamanten in der Regel eine grosse Menge metallischer Beimengungen enthielten. So kann beispielsweise bei der Synthese von Diamanten aus Graphit in Gegenwart vonNickeldie Menge anBeimengungindenDiamanten4% errei- chen.
Ein anderer Nachteil dieses Verfahren besteht darin, dass das Produkt der Synthese, welches Diamanten, Metalle, Verbindungen von Metallen und Graphit darstellt, sich schwer chemisch reinigen lässt, in Anbetracht dessen, dass für die Synthese die aufgezählten Metalle verwendet wurden.
Es ist weiters bekannt, die Eigenschaften der Diamanten bei ihrer Bildung in Anwesenheit vom Kohlenstofflösungsmittel, wie Ni, Fe, Co und anderer Übergangsmetalle, durch Einführung von legierenden Zu- sätzen zu ändern, auch ist es bekannt, hohe Synthesedrücke durch Zusatz verschiedener Metalle und Verbindungen oder durch entsprechende Auslegung der Syntheseapparate zu erzeugen. Durch diese Massnahmen können jedoch die oben aufgezeigten Nachteile nicht beseitigt werden.
Bei allen diesen bekannten Verfahren zur Diamantensynthese werden Übergangsmetalle verwendet, welche beständige Karbide bilden, was den Prozess der chemischen Diamantenreinigung wesentlich kompliziert.
Zur Reinigung der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Diamanten von Reststoffen der Reaktion genügt die Verwendung von Reagentien, die zur Lösung des Restgraphites nötig sind, d. h, eine Reinigung der Diamanten von Karbiden und Metallen ist nicht notwendig.
Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Synthese von Diamanten aus kohlenstoffhaltigem Material in Anwesenheit von Metallverbindungen bei einer Temperatur von über 18000C und einem Druck, der
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net ist, dass als kohlenstoffhaltiges Material technischer Graphit verwendet wird und als die genannten Metallverbindungen Oxyde, Karbonate oder Karbide von Alkalimetallen einzeln oder in Kombination eingesetzt werden und sich während der Synthese in unmittelbaren Kontakt mit dem technischen Graphit befinden. Dadurch wird ein hoher Reinheitsgrad der gewonnenen Diamantengewährleistet und die chemische Reinigung des Syntheseproduktes von Diamanten bedeutend erleichtert.
Als Reaktionsgemisch kann ein homogenes Gemisch von Graphitpulver mit den erwähnten Verbindungen der Alkalimetalle verwendet werden. Ausserdem können Scheiben aus Graphit und Scheiben beispielsweise aus Natriumcarbonat im Graphiterhitzer schichtweise untergebracht werden. Die Metallverbindungen können an den Stirnseiten des Reaktionsgefässes angeordnet werden. Das wichtigste ist dabei, dass der Graphit sich in unmittelbarem Kontakt mit den Verbindungen der Alkalimetalle im Moment der Durchführung der Reaktion befindet. Das mengenmässige Verhältnis von kohlenstoffhaltigem Material und den Metallverbindungen ist für die Durchführung der Erfindung nicht bestimmend.
Das erwähnte Reaktionsgemisch wird in eine Anlage mithohem Druck und hoher Temperatur von beliebig passendem Typ untergebracht, die fähig ist, den Druck und die Temperatur zur Bewerkstelligung einer Synthese von Diamanten zu gewährleisten. Unter anderem kann eine Vorrichtung mit zylindrischem Reaktionsraum verwendet werden, an deren Grundfläche Teile aus festen Legierungen oder Stahl anschliessen, während die Seitenfläche aus einem Material besteht, das Wärmeelektroisoliereigenschaften besitzt wie beispielsweise Pyrophyllit.
Die Erwärmung des Reaktionsgemisches unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren durchgeführt werden. Unter anderem mit Anwendung eines speziellen Graphiterhitzers, durch den elektrischer Strom geleitet wird.
Der Druck in der Hochdruckanlage wurde mit Hilfe bekannter Verfahren unter Ausnützung der druckab-
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Die Messgenauigkeit des Drucks in der Hochdruckanlage betrug bei einer Temperatur von 200C : 10 kbar.
Die Temperatur in der Hochdruckanlage wurde nach den Schmelzpunkten bestimmter Metalle wie Man-
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gan, Nickel, Titan und Platin bestimmt, Die Messgenauigkeit der Temperatur in der Hochdruckanlage betrug bei einem Druck von etwa 80 kbar in der Anlage 1500C.
Die praktische Durchführung der Erfindung wird durch folgende Beispiele veranschaulicht :
Beispiel l : Das homogene Gemisch von Graphit spektraler Reinheitund LiO in einem Volumenver- hältnis 1 : 1 wurden in einem Erhitzer aus spektralreinem Graphit untergebracht, beiderseits mit Graphit- scheiben abgedeckt und einem Druck von 96 kbar und einer Temperatur von 21000C ausgesetzt. Unter diesen Bedingungen hielt man es 3 min. Auf solche Weise wurden 30 Versuche durchgeführt, Bei jedem der Ver- suche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Beispiel 2 : Das homogene Gemisch von naturreinem Graphit mit Li2COg in einem Volumenverhält- nis 2 : 1 wurde in einem Erhitzer aus spektralreinem Graphit untergebracht, beiderseits mit Graphitscheiben abgedeckt und einem Druck von 85kbar und einer Temperatur von 19000C ausgesetzt, Man hielt es unter diesen Bedingungen 2 min. Insgesamt wurden 33 Versuche durchgeführt. Bei jedem Versuch konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden,
Beispiel 3 : Scheiben aus spektralreinem Graphit und Scheiben aus Na2 COS wurden schichtweise in einem Graphiterhitzer untergebracht, dem Druck von 89 kbar und einer Temperatur von 20000C ausgesetzt und unter diesen Bedingungen 10 min gehalten. Auf solche Weise werden 20 Versuche durchgeführt : Bei jedem der Versuche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Beispiel 4 : Das homogene Gemisch von Graphit mit spektraler Reinheit und Na20 in einem Volumenverhältnis 1 : 1 wurden in einem Erhitzer aus spektralreinem Graphit untergebracht, beiderseits mit Graphitscheiben abgedeckt und einem Druck von 95 kbar und einer Temperatur von 23000C ausgesetzt. Man hielt es unter diesen Bedingungen 3 min. Diese Versuche wurden mit geringen Druck- und Temperaturver- änderungen einige Male wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten entdeckt.
Beispiel 5 : Der Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 durchgeführt, nur als Lösungsmittel wurde K2C03 verwendet, Insgesamt wurden 10 Versuche durchgeführt, Bei jedem der Versuche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Beispiel 6 : Der Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 durchgeführt, nur als Lösungsmittel wurde K20 verwendet, Der Versuch wurde einige Male wiederholt. Bei jedem der Versuche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Beispiel 7 : Das homogene Gemisch von Graphit und das Gemisch (Li20 + Li2C03) in einem Volumenverhältnis 2 : 1 wurde in einem Erhitzer untergebracht und dem Druck von 95 kbar und einer Temperatur von 23000C ausgesetzt. Man hielt es unter diesen Bedingungen 15 min. Auf solche Weise wurden Versuche durchgeführt. Bei- jedem der Versuche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Beispiel 8 : Das homogene Gemisch von Graphit und Li 2 C2 in einem Volumenverhältnis 1 : 2 wurden meinem Graphiterhitzeruntergebracht und einem Druck von 100kbar und einer Temperatur von 25000C ausgesetzt, Man hielt es unter diesen Bedingungen 30 min. Auf diese Weise wurden 15 Versuche durchgeführt.
Bei jedem der Versuche konnte die Bildung von Diamant nachgewiesen werden.
Diamanten, die dem erfindungsgemässen Verfahren nach gewonnen wurden, enthielten 0, 1% Beimengungen.
Die Verwendung der erwähnten Verbindungen gestattete es, vollständig die Reinigung des Syntheseproduktes mit Salpetersäure auszuschliessen.