DE2124102C3

DE2124102C3 - Vorrichtung zum Ausziehfärben von basischen Textilien

Info

Publication number: DE2124102C3
Application number: DE2124102A
Authority: DE
Inventors: Remy Lyon Blanc; Alain Saint-Clair Du Rhone Chapuis; Pierre Villeurbanne Gagne
Original assignee: STX GROUPEMENT D'INTERET ECONOMIQUE NEUILLY-SUR-SEINE (FRANKREICH)
Current assignee: STX GROUPEMENT D'INTERET ECONOMIQUE NEUILLY-SUR-SEINE (FRANKREICH)
Priority date: 1970-05-15
Filing date: 1971-05-14
Publication date: 1980-10-16
Also published as: CH527326A; SE380841B; NL170652C; DE2124102A1; US3710601A; IL36849A; BE767222A; IL36849A0; FR2088081A1; DE2124102B2; JPS5119056B1; GB1342795A; FR2088081B1; NL7106532A

Description

Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und -waren in einer Flotte enthaltend einen geringen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie einen Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, wobei während des Färbevorgangs kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase aus der Flotte entfernt wird. Man kann aber auch unter erhöhtem Druck färben und dabei einen flüssigen Anteil der Flotte abziehen und aus diesem ganz oder teilweise das polare Lösungsmittel abtrennen und den Restanteil kontinuierlich in den Färbevorgang zurückführen. Als polares Lösungsmittel dient in erster Linie ein Gemisch von Methanol und Isoporpanol und als unpolares Lösungsmittel Perchloräthylen. Es ist aber auch zweckmäßig, als polares Lösungsmittel einen halogenieren Alkohol zu verwenden, der mit dem unpolaren Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch bildet

Aus der US-PS 33 30 015 ist eine Vorrichtung zum Färben bekannt, bei der Wasser und eine organische Flüssigkeit in Form einer Emulsion angewandt werden. Der verbrauchte Anteil an Wasser wird durch konstantes Nachspeisen auf einem vorbestimmten Wert gehalten, so daß auch während des gesamten Betriebs das Verhältnis von Wasser zu organischem Medium konstant bleibt Eine Auftrennung der Flotte ist nicht beabsichtigt Die Aufgabe der Destillierkolonne der amerikanischen Patentschrift ist die Entfernung des aus dem Textilmaterial aufgenommenen Schmutzes aus dem Lösungsmittel, damit dieses wieder verwertet werden kann. Aus dem Behandlungsraum wird das flüssige Medium von Zeit zu Zeit abgezogen, und war nach Beendigung der Behandlung einer Charge.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Hauptpatent zu schaffen, die es gestattet, während des Färbevorgangs kontinuerlich einen Teil der Farbflotte aus dem Färbebad abzuziehen und den vom polaren Lösungsmittel befreiten Teil der Farbflotte wieder dem Färbebad zuzuführen.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung, bestehend aus einem Behandlungsraum und einer Leitung zum kontinuierlichen Entnehmen eines Teils der Farbflotte, dadurch gelöst, daß eine Destillierkolonne mit Kondensator zum Abtrennen des polaren Lösungsmittels aus dem entnommenen Farbflottenteil, eine Rückleitung für den Rest des Farbflottenteüs in den Behandlungsraum und Einrichtungen zum Regeln der Temperatur im Behandlungsraum, des Volumens des zu entnehmenden Farbflottenteils und der Menge des zu entfernenden polaren Lösungsmittels vorgesehen sind.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Behandlungsraum ein beliebiger Behälter sein, wie ein üblicher Färbebottich mit Heizung, Kühlung und Temperaturregelung. Zur Abtrennung der Komponente aus dem abgezogenen Farbflottenteil können beliebige Anlagen dienen, deren Arbeitsweise auf der unterschiedlichen Flüchtigkeit der Komponenten beruht So eignet sich für eine einfache Trennung ein Schnellverdämpfer mit oder ohne Rücklauf; man kann aber auch einen Rektifizier- und/oder Abtriebsteil vorsehen. In allen Fällen wird die abzutrennende Komponente über Kopf abgezogen und in einen Kondensator geführt Wird ein Verdampfer mit Rücklauf oder eine Destillierkolonne angewendet so ist ein Sammelbehälter mit einer Regeleinrichtung für die abzuzweigende Menge vorzusehen. Auf diese Weise wird das Rückflußverhältnis und damit die Geschwindigkeit der Auftrennung der aus der Farbflotte abzutrennenden Komponente geregelt Diese selektive Trennung gestattet auch die Regelung des Rücklaufs in den Behandlungsbehälter, der gegebenenfalls noch eine bestimmte Menge der abzutrennenden Komponente enthält die am Ende des Färbevorgangs minimal ist Das Bodenprodukt gelangt in einen Vorratsbehälter und gegebenenfalls in einen Kocher.

Von besonderer Bedeutung für die erfindungsgemäße Vorrichtung sind die Einrichtungen zum Regeln von Temperatur, Volumen und Menge. Nur dadurch erreicht man bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent eine optimale Betriebsführung.

Die Erfindung wird anhand der Figuren näher erläutert
Fig. 1 zeigt eine schematische Anordnung der

so Bauteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Ableitung eines flüssigen Flottenteils.

F i g. 2 zeigt eine Abwandlung dieser Vorrichtung zur Ableitung eines dampfförmigen Flottenteils.
Der Behandlungsraum 1 enthält das Textilmaterial und die Farbflotte 2. Die Temperatur wird mit Hilfe eines Thermofühlers 3 geregelt über eine Leitung 4 mit Wärmeaustauscher 8 und Ventil 9 wird ein Teil der Farbflotte ausgetragen, in einem Wärmeaustauscher 8 aufgewärmt und in einem Ventil 9 entspannt Anstelle

des Ventils 9 kann auch eine Dosierpumpe vorgesehen sein. Die Leitung 4 führt nun in eine Destillierkolonne 10, die aus einer Rektifizierzone H und einem Abtriebteil 12 besteht Am Boden der Destillierkolonne 10 befindet sich ein Sammelgefäß 13, dem über eine Leitung 14 unpolares Lösungsmittel zugeführt wird und das als Puffer für die Farbflotte 2 dient Aus dem SammelgefäQ 13, das mit einem Kocher IS verbunden ist, gelangt das unpolare Lösungsmittel — gegebenen-

falls mit einer geringen Menge unpolarem Lösungsmittel — ober eine Röckleitung 16 mit Pumpe 17 und Wärmeaustauscher 18 wieder in den Behandlungsraum 1, Vor dem Wärmeaustauscher 18 zweigt eine Rücklaufleitung 19 mit Ventil 20 zum Sammelgefäß 13 ab. Das Ventil 20 wird von einem Flüssigkeitsstandanzeiger 21 betätigt, der sich in einem Nebenkreis 22, 23 des Behandlungsbehälters 1 befindet Dadurch ist die Regelung des Flottenvolumens im Behandlungsbehälter 1 möglich. Vorn Kopf der Destillierkolonne 10 führt eine Dampfleitung 24 in einen Kondensator 25 und in einen Behälter 26, dessen Boden eine Syphonleitung 27 in den Kolonnenkopf besitzt Aus dem Behälter 26 geht eine Leitung 28 zu einer Dosiervorrichtung 29, beispielsweise eine Meßpumpe oder ein Meßventil, die von einem Regler 30 betätigt wird.

Bei der in F i g. 2 gezeigten Anlage führt die Leitung 4 den dampfförmigen Anteil des polaren Lösungsmittels über den Wärmeaustauscher 8 durch das Ventil 9 zur Regelung der abgegebenen Menge. Diese Anlage eignet sich besonders, wenn die Dampfphase der Färbeflotte eine gewisse Menge an unpolarem Lösungsmittel enthält, die zweckmäßigerweise abgetrennt und wieder zurückgeführt werden solL

Die Farbflotte 2 ist ein Gemisch von im allgemeinen geringen Mengen polarem Lösungsmittel mit Siedetemperatur 71 und einem unpolaren Lösungsmittel (NichtLösemittel) mit Siedetemperatur T₂, die meist über 7Ί liegt Die Farbstoffe sind bei allen Temperaturen im polaren Lösungsmittel löslich und im unpolaren Lösungsmittel unlöslich oder schwer löslich. Die Farbflotte wird im Behandlungsraum 1 allmählich auf eine gewünschte Temperatur gebracht, dann beginnt die Entnahme eines Teils der Farbflotte durch die Leitung 4 in flüssiger Phase bzw. in Dampfform. Dieser Flottenteil wird im Wärmeaustauscher 8 erwärmt und im Ventil 9 entspannt und gelangt in die Destillierkolonne 10. Die Lösungsmittel kondensieren im Kondensator 25 und werden im Behälter 26 aufgefangen. Ein Teil davon wird über die Dosiervorrichtung 29 mit konstantem Volumen entfernt .r.pd der andere Teil über die Syphonleitung 27 in den Kopf der Destillierkolonne 10 eingespeist. Der vom polaren Lösungsmittel befreite oder daran verarmte Rest gelangt wieder in das Sammelgefäß 13 und von dort über die Rückleitung 16 mit der Pumpe 17 und dem Wärmeaustauscher 18 zum Färbebad. Ist die Flüssigksitshöhe im Behandlungsraum 1 maximal, so wird das unpolare Lösungsmittel über die Rücklaufleitung 19 mit dem Ventil 20 — durch den Flüssigkeitsstandanzeiger 21 betätigt — in das Sammelgefäß 13 zurückgeleitet. Während des Färbevorgangs verarmt die Farbflotte fortlaufend an polarem Lösungsmittel und enthält am Ende nur noch sehr wenig oder gar kein polares Lösungsmittel.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung können die verschiedensten Formen von Textilmaterial gefärbt werden, wie Garnspulen, konische Kreuzspulen, Uokken, Spinnkuchen, Gespinste, Gewebe, Vliesware, Gewirke, Stückware, Teppiche und dergleichen.

Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Gefärbt wurde ein Nadel- oder Tufting-Teppich mit kleinen Schlingen aus Polyamid-6,6 auf Rupfen (Jute) es mit Gesamtgewicht 1200 g/cm², aufgewickelt auf einem perforierten Warenbaum, in einer Farbflotte folgender Zusammensetzung:

Methanol (vergällt) Perchlorätbylen (techn.)

Eisessig

CI. Säurerot 57 Φ CI. Säurerot 61 φ

100 Teile (Vol.)
899TeUe(VoL)
ITeH(VoI.)
1,2%
0,7%

Methanol ist das polare Lösungsmittel für die Farbstoffe; Perchloräthylen ist das unpolare Lösungsmittel (Verdünnungsmittel); die Farbstoffmengen beziehen sich (ohne Verschnitt für das Färben) auf das Gewicht des Polyamids im Teppich (etwa 700 g/cm²).

Gefärbt wurde in einem horizontalen Autoklav, in dem mit einer Pumpe die Flotte zentrifugal umgewälzt wurde. Arbeitsdruck 3 bar, Flottenverhältnis 1 :8 (Volumen).

Die Abtrennung des Methanols aus dem Farbflottenteil geschah in einem einfachen (Schnell-)Verdampfer mit Wärmetauscher ohne Rektifizier- und AbtriebsteiL

Das Färben wurde bei 20° C begonnen und dann die Flotte allmählich erwärmt. Die Ableitung des Flottenteils wurde bei 70⁰C begonnen, und zwar nach einem vorgegebenen Programm auf de, Basis der mittleren Kurve für das Aufziehen der Farbstoffe auf PoIyamid-6,6 in Abhängigkeit von der Temperatur.

Die Temperaturen entsprachen dem Trenn-Programm; ausgedrückt in % zurückgewonnenem unpoiarem Lösungsmittel am Ende des Programms:

von 70 bis 8O⁰C
von 80 bis 90⁰C
von 90 bis 100⁰C

25% in 13 min.
34% in 13 min.
41% in 13 min.

Danach war der Farbstoff praktisch vollständig auf das Polyamid aufgezogen.

Sicherheitshalber wurde mit leicht alkalisch gemachtem Perchloräthylen bei 20⁰C gespült, um die Essigsäure vollständig zu entfernen.

Beispiel 2

Es wurde Jersey-Stückware aus Polyamid-6.6, Gewicht 100 g/cm², in einer Anlage mit horizontaler Trommel gefärbt

Zusammensetzung der Flotte:
Methanol (vergällt) 100 Teile (VoL)

Isopropanol (techn.) 10 Teile (Vol.)

Monochlorbenzol (techn.) 889 Teile (Vol.)
Eisessig ITdI(VoI.)

Polares Lösungsmittel für die Farbstoffe ist Methanol und Isopropanol, Monochlorbenzol ist das unpolare Lösemittel.

Die Farbstoffmengen (ohne Verschnitt für das Färben) sind in Gewichtsprozente, bezogen auf das Gewicht des Jersey, angegeben:

CI. Säurerot 57 1% CI. Säuregelb 61 0,5%

Gearbeitet wurde bei Atmosphärendruck; Flottenverhältnis 1 : 20 (Volumen).

Die Destillierkolonne war mit einer Rektifizierzone ausgestattet Der Färbevorgang begann bei 20^C, darauf wurde die Flotte allmählich auf 65° C erwärmt, wo sie zu sieden begann. Das Flottentrennprogramm ergab in % des gesamten zurückgewonnznen, unpolaren Lösungsmittels:

von 65 bis 75⁰C
von 75 bis 85° C
von 85 bis 10O⁰C

18% in 10 min.
57% in 18 min.
25% in 10 min.

Nachdem die Flotte vollständig an polarem Lösungsmittel für die Farbstoffe erschöpft war, wurde die Temperatur von 100° C noch etwa 15 min beibehalten und dann mit Monochlorbenzol von 20⁰C gespült.

Beispiel 3

Es wurde reine Wolle in Kreuzspulen von I kg gefärbt.

Zusammensetzung der Flotte:
Methanol (vergällt) 103,5 Teile (Vol.)

Isopropanol (techn.) 25,3 Teile (Vol.)

Perchloräthylen (techn.) 870 Teile (Vol.)
Eisessig UTeUe(VoI.)

Perchloräthylen ist das unpolare Lösungsmittel für die Farbstoffe, die, bezogen auf das Gewicht der Wolle, in folgenden Gewichtsprozenten vorlagen:

C.i. Säureroi 57
CI. Säureblau 129

I₁U¹TD

1,2%

Gearbeitet wurde in einem vertikalen Autoklav mit einer Pumpe, die die Flotte umwälzte. Arbeitsdruck: 5 bar; Flottenverhältnis 1:10 (Volumen). Die Destillierkolonne war mit einer Rektifizierzone versehen. Das Färben begann bei 20⁰C; die Flotte wurde langsam erwärmt; die Flottenentnahme begann bei 67°C; die Abtrennung des polaren und Rückführung des unpolaren Lösungsmittels erfolgte nach folgendem Programm:

von 67 bis 73⁰C
von 73 bis 80° C
von 80 bis 88° C
von 88 bis 98" C

12% in 16 min.
18% in 16 min.
27% in 16 min.
■43% in 16 min.

Nun war die Flotte praktisch vollständig erschöpft und kein Spülen nötig. Der Geruch nach Essigsäure wurde durch kurzes Dämpfen beseitigt.

Beispiel 4

Es wurden Wollstucke, Gewicht 100 g/cm², in einer Schaufelmaschine bei Atmosphärendruck und einem Flottenverhältnis von 1 :30 gefärbt.

Zusammensetzung der Flotte:
Methanol (vergällt) 104 TeUe(VoI.)

Isopropanol (techn.) 25 Teile (Vol.)

Perchloräthylen (techn.) 870 Teile (Vol.) Eisessig I Teil (Vol.)

Farbstoffmenge in Gewichtsprozente, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wollstücke:

Cl. Säurerot 57

*-< I Cu Ul *i

1,2%

I IU.

Die Destillierkolonne umfaßte eine Rektifizierzone.

Das Färbeprogramm entsprach Beispiel 2. Die Ableitung der Lösungsmittel begann bei 65°C nach folgendem Programm, wobei die angegebenen Gewichtsprozente an unpolarem Lösungsmittel zurückgewonnen wurden:

von 65 bis 75° C
von'5 bis 82° C
von 82 bis 92° C
von 92 bis 102° C

16% in 10 min. 43% in 18 min. 26% in 10 min. 15% in 10 min.

Nun waren die Farbstoffe praktisch vollständig aus der Flotte auf die Wollstücke aufgezogen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Ausziehfärben von basischen Textilfasem und -waren aus einer Farbflotte, enthaltend einen geringen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in dem die Farbstoffe löslich sind, sowie einen Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in dem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, wobei während des Färbevorgangs kontinuierlich ein Teil der Farbflotte in Dampf- oder flüssiger Form aus dem Färbebad entfernt und der vom polaren Lösungsmittel befreite Teil der Farbflotte in das Färbebad zurückgeführt wird, nach dem Patent 20 21 110, bestehend aus einem Behandlungsraum und einer Leitung zum kontinuierlichen Entnehmen eines Teils der Farbflotte, gekennzeichnet durch eine Destillierkolonne (10) mit Kondensator (2S) zum Äbtrennen des polaren Lösungsmittels aus dem entnommenen Farbfloitentei!, eine Rückleitung (16) für den Rest des Farbflottenteils in den Behandlungsraum (1) und Einrichtungen zum Regeln der Temperatur im Behandlungsraum (1), des Volumens des zu entnehmenden Farbflottenteils und der Menge des zu entfernenden polaren Lösungsmittels.