DE2364742A1 - Verfahren zum vorbehandeln von textilerzeugnissen vor dem faerben - Google Patents

Description

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Beschreibung zu der Patentanmeldung

STX, Groupement d'interdt economique 47, rue de Villiers, 92527-NEUILLY SUR-BEINE Frankreich

betreffend:

Verfahren zum Vorbehandeln von Textilerzeugnissen vor dem Färben.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbehandeln von Textilerzeugnissen auf der Basis von Natur-, Kunst- und/oder Chemiefasern im organischen Medium vor dem Färben; bei dieser Behandlung werden von den Textilerzeugnissen alle Hilfs- und Bearbeitungsstoffe, die sie enthalten, mit Hilfe eines homogenen Bades entfernt, das ein Gemisch ist aus einem kleinen Anteil mindestens eines Lösungsmittels für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe und einem großen Anteil eines Verdünnungsmittels, in welchem die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe unlöslich oder nur wenig löslich sindj während der Behandlung wird das Gemisch kontinuierlich aus dem Behandlungsbehälter abgezogen, daraus das Lösungsmittel abgetrennt und das Verdünnungsmittel in den Behandlungsbehälter zurückgeführt.

Als Hilfs- und Bearbeitungsstoffe werden alle Hilfsstoffe und anderen Stoffe bezeichnet, die üblicherweise auf dem Textilgebiet angewandt werden und von denen die Textilerzeugnisse vor

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dem Färben befreit werden müssen. Hierzu gehören die vergänglichen Farbstoffe, die verwendet werden, um die verschiedenen Textilmaterialien während ihrer Verarbeitung zu unterscheiden, das.eingeschlossene zurückgehaltene Wasser, die Schmälze, die Schlichte, die Oligomeren und anderes mehr. ^:

Ss ist allgemein bekannt _f daß kontinuierliche und diskontinuierliche Textilfasern natürlicher, künstlicher oder synthetischer Herkunft und ihre Gemische, die in so unterschiedlicher äußerer Gestalt wie Flocken, Bänder, Matten, Karden, Spulen, Stränge oder Docken oder bereits als Textilwaren wie Gewebe, Gewirke oder Vliese vorliegen können, vor dem Färben in den meisten Fällen einmal oder mehrere Male behandelt werden müssen, um von "allen Hilfs- und Bearbeitungsstoffen befreit zu werden«,

Der Fachmann verfügt über eine größere Anzahl von Behandlungsverfahren, die dann angewandt werden können, sobald die Zusätze, die entfernt werden sollen, genau bekannt sind.

Sollen beispielsweise von den Textilerzeugnissen vor dem Einfärben in hellen Farbtönen vergängliche Farbstoffe entfernt werden, die bekanntlich nur schwach an die Faser gebunden sind und verwendet werden, um die Textilerzeugnisse vorübergehend zur Unterscheidung während der Verarbeitung anzufärben, so werden die Textilerzeugnisse in einem anderen Behälter als dem Färbebottich oder im Färbeapparat selbst in wässrigem Medium behandelt; dabei werden als Hilfsstoffe Netzmittel, Oxidationsmittel wie Perborate, Reduktionsmittel wie Natriumbisulf it und anderes mehr verwendet. Derartige Behandlungen beeinträchtigen aber die anfängliche Färbeaffinität der behandelten Faser.

Textilerzeugnisse, die in Form von Flocken, Spulen, Docken, Geweben, Gewirken, getuffteten oder Nadelteppichen und anderen mehr vorliegen, müssen vor dem Färben von den Schmalz-Stoffen befreit werden, mit denen sie während der Verarbeitung behandelt wurden, um das Gleiten von Faden auf Faden, Faden auf Stai

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Faden auf keramischen Stoffen, auf Führungseinrichtungen und anderem mehr zu erleichtern und damit das Brechen von Fasern, das Ausfasern" und Fibrillieren zu vermeiden, welches in den verschiedenen Arbeitsgängen der Faser-Umwandlung wie Abhaspeln, Aufwickeln, Moulinieren, Texturieren, Wirken und anderem mehr stattfinden. Hierfür" werden feste oder flüssige Schmierstoffe verwendet, die häufig Emulgatoren ionischen oder nichtionischen Ursprungs enthalten und teilweise und ungleichmäßig auf den Textilraaterialien fixiert sind, wodurch Flecken hervorgerufen werden, die für das gleichmäßige Einfärben von großem Nachteil sind. Derartige Textilerzeugnisse werden bisher in ein wässriges Bad getaucht, welches oberflächenaktive Mittel enthält, die dazu geeignet sind, die verschiedenen Komponenten der Schmälze zu entfernen.

Die als Gewebe oder Gewirke vorliegenden Text-ilerzeugnisse schließlich sind allgemein dazu bestimmt, daß sie gefärbt oder bedruclct v/erden. Der Kettfaden dieser Textilerzeugnisse wurde aber vor dem Verweben mit einer Schlichte imprägniert, durch die die Elementarfasern, die einen Faden ausmachen, zusammengehalten v/erden. Diese Schlichte kann aus so verschiedenartigen Stoffen bestehen wie Polyacrylsäuren, stärkehaltige oder stärkeartige Stoffe, Polyvinylalkohol und anderes mehr; die Anwesenheit dieser Stoffe ist besonders schädlich, wenn eine homogene, fehlerfreie Färbung angestrebt wird. Die Vorbehandlung vor dem Färben, mit deren Hilfe diese Schlichtemittel von den Geweben und Gewirken entfernt werden, ist somit von ausschlaggebender Bedeutung für den Fachmann. Wurde eine Schlichte auf.der Basis von Polyacrylsäure verwendet, so kann das Gewebe in wässrigem Medium enthaltend ein alkalisches Mittel und ein Netzmittel bei einer Temperatur gleich oder leicht unterhalb des Siedepunktes des Bades behandelt werden.

Werden als Schlichte stärkeartige oder stärkehaltige Stoffe verwendet, so wird das Gewebe oder Gewirke in einem wässrigen Bad enthaltend Enzyme und ein Netzmittel bei einer Temperatur

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von 20 bis 35°G behandelt₀ Wurde eine Schlichte auf der Basis von Polyvinylalkohol verwendet, so empfiehlt sich eine Heißwasserbehandlung in Gegenwart eines Netzmittels, um die Schlichte wirksam von der Faser zu entfernen.

Alle diese bekannten Verfahren sind, mit Nachteilen verbunden. Zu den Hauptnachteilen gehört das Problem der Verschmutzung der Abwasser, daß bestimmte Stoffe nicht von den Textilien entfernt werden, beispielsweise die Oligomeren, die der Fachmann dann als Fehler nach dem Färben wiederfindet, daß die auf bekannte Weise behandelten Textilerzeugnisse vor dem Färbew noch getrocknet und'sogar entwässert werden müssen, vor allem \ierm in wasserfreiem Medium gefärbt v/erden soll.

Die Verschmutzung der Abwasser ist ein großes und schwieriges Problem und stellt sich vor allem in den Anlagen zur Textilveredlung, beispielsweise in den Färbereien. Es wurden bisher noch wenige Lösungen für dieses Problem entwickelt, weil alle bisher vorgeschlagenen Behandlungen zum Entfernen der Hilfs- und Begleitstoffe beträchtliche Mengen Wasser verbrauchen, die dann durch die Behandlungszusätze und die aus den Textilerzeugnisseh entfernten Stoffe verschmutzt sind. Diese verschmutzten Bäder werden dann üblicherweise in die Flüsse, Kanäle und andere Wasserläufe geleitet.

Die Oligomeren, natürliche Bestandteile, die aus. den Polymeren stammen, welche die Basis--von Textilerzeugnissen bilden, wurden bisher noch nie richtig von dem Textilerzeugnis durch eine Vorbehandlung vor dem Färben entfernt. Dem Fachmann sind die weißlichen Ablagerungen von Oligomeren an Textilerzeugnissen nach dem Färben allgemein bekannt, selbst wenn das Material viele Male gespült worden ist. Die Anwesenheit dieser Oligomeren auf den gefärbten Textilerzeugnissen ist ein sehr schwerwiegender Nachteil, der Qualität und Verkäuflichkeit der gefärbten Textilien stark beeinträchtigt. Die bekannten Verfahren zum Vorbehandeln von Textilien vor dem Färben sind zwar interessant oder bedeutungsvoll in den Fällen, in denen

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das Färben in einem-wässrigen Bad erfolgt j dies gilt aber nicht mehr, sobald die Textilerzeugnisse in einem organischen Bad gefärbt werden sollen, das aus einem Gemisch aus organischen Lösungsmitteln besteht, von denen zumindest eines nicht mit Wasser mischbar ist. Wenn in diesem Falle Wasser, auch nur in geringen Mengen vorhanden ist, treten Störungen auf, die dazu führen, daß das Bad sich in zwei Phasen trennt, weil das Gleichgewicht der vorhandenen wasserfreien und wässrigen Phasen gestört wird, so daß man schließlich ein stark heterogenes Bad erhält. Es muß deshalb das Wasser oder die wässrige Komponente vollständig oder teilweise von den Textilien entfernt werden, "Bevor diese gefärbt werden.

Aufgabe der Erfindung war es nun, dem Fachmann ein neues Verfahren zum Vorbehandeln von Textilerzeugnissen vor dem Färben zur Verfügung zu stellen, das die bekannten Nachteile vermeidet, eine wirkliche Lösung der vorhandenen Probleme bringt und vor allem eine wesentlich stärkere Kontrolle der Wasserverschmutzung ermöglicht.

Die Anmelderin hat nun ein Verfahren entwickelt mit dessen Hilfe es möglich ist, ein Textilerzeugnis erst von den Hilfs- und Bearbeitungsstoffen zu befreien und dann in organischem Medium zu färben, ohne daß verschiedene Zwischen-Arbeitsgänge durchlaufen werden müssen, wie beispielsweise Trocknen der Textilerzeugnisse vor dem Färben.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Vorbehandeln von Textilerzeugnissen auf der Basis von Natur-, Kunst- und/oder Chemiefasern vor dem Färben in organischem Medium ist dadurch gekennzeichnet, daß man alle enthaltenen Hilfs- und BearbeitungsstofTe durch Behandeln mit einem homogenen organischen Bad entferntsdas zu einem geringerei Teil aus mindestens einem L-c>£rnr>gSt·iYiel für- die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe und zu ©ΐΓ·-";ΐ7· £.:-■' .8 er en Teil aus einem Verdünnungsmittel zusammengesetzt istj in welchem die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe unlöslich oder λοτ wenig löslich sind und daß rasn kontinuierlich aus

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dem Behandlungsbehälter das Gemisch abzieht, darauf das Löstnngsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe abtrennt · und'das Verdünnungsmittel in das Behandlungsbad zurückführt.

be

In seiner allgemeinsten Form steht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß man die in den Textilerzeugnissen enthaltenen Hilfs- und Bearbeitungsstoffe in dem Bad in Lösung bringt, das für das nachfolgende Färben der Textilerzeugnisse bestimmt istj dieses organische Bad besteht aus dem Gemisch aus Lösungsmittel für die Hilfs™ und Begleitstoffe und aus Verdünnungsmittel, in dem die Hilfs- und Begleitstoffe wenig löslich oder unlöslich s.ind.

Machdem die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe in Lösung gebracht worden sind, wird ein flüssiger Anteil des Bades, enthaltend das Gemisch aus Lösungs mittel, Verdünnungsmittel und in Lösung' gebrachten Hilfs- und Be arbeitungs stoffen „■ kontinuierlich aus dem Behandlungsbehalter abgezogen und darauf das Lösungsmittel abgetrennt. Hierzu wird der abgezogene flüssige Badanteil in eine. Trennvorrichtung geführt, beispielsweise in eine einfache Vorrichtung wie einen Entspanner mittels plötzlicher Verdampfung, in der sich Lösungsmittel und Verdünnungsmittel voneinander trennen» ■

Das Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe wird schnell verdampft und darauf am Kopf der Trennvorrichtung aufgefangen, während das Verdünnungsmittel am Boden der Trennvorrichtung zurückgewonnen wird.

Hier fallen jetzt die Hilfs- und Begleitstoffe, nachdem ihr Lösungsmittel nicht ms hr vorhanden ist, in dem Verdünnungsmittel im Bodenteil der Trennvorrichtung aus und werden kontinuierlich abgetrennt, beispielsweise durch Filtrieren, Dekantieren bzw« Absetzenlassen, während das Verdünnungsmittel in des Behandlungsbehälter zurückgeführt wird.

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ORDINAL IHSPBOtED

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Gemäß einer Abwandlung des Verfahrens werden die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe ganz oder teilweise von den Dämpfen des Lösungsmittels mitgerissen und danach von diesen auf beliebig geeignete Weise abgetrennt. ' ■

Das Behandlungsbad -verarmt zunehmend an Lösungsmittel und Hilfsund Bearbeitungsstoffen, wodurch deren zunehmende Abtrennung ermöglicht wird.

Sobald das Bad an Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe erschöpft ist, was der vollständigen Abtrennung dieser Stoffe aus den Textilerzeugnissen entspricht, kann es nach entsprechender Neueinstellung für den zweiten Arbeitsgang zum Färben der Textilerzeugnisse verwendet werden, ohne daß diese Textilerzeugnisse bewegt oder irgendeiner Behandlung unterworfen werden müssen.

Die Geschwindigkeit der Extraktion oder Abtrennung des Lösungsmittels für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe wird nach Belieben gesteuert, je nach dem angewandten Trennverfahren, jedoch unter Bedingungen, die von den Hilfs- und Begleitstoffen bestimmt werden, deren Entfernung angestrebt wird.

Die Lösungsmittel für die Hilfs- und Begleitstoffe werden aus folgenden organischen Verbindungsgruppen ausgewählt: Alkohole, Ester, Ketone, Nitrile, Amide usw. beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol, Äthylacetat, Aceton, Methyläthylketon, Cyclohexanon, Acetonitril, Dimethylformamid und Dimethylacetamid.

Die Verdünnungsmittel, in denen die Hilfs- und Begleitstoffe unlöslich oder wenig löslich sind, werden aus folgenden Gruppen ausgewählt: halogenierte aliphatische oder aromatische Kohlenwasser-Lösungsmittel wie Trichloräthylen, Perchloräthylen, Chlorbenzole, Monochiοrnaphthalin, Tetrachlordifluoräthan und anderes mehr. .

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Die Gemische aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel v/erden so angesetzt, daß die beiden Komponenten miteinander mischbar sind und der Siedepunkt des Verdünnungsmittels über dem Siedepunkt des oder der Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe liegt. Gemäß einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorteilhafterweise ein Behände lungsbad verwendet, das aus mehreren Lösungsmitteln für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe besteht. Aufgezeichnete Behandlungsbedingungen werden beispielsweise erreicht, wenn man als Lösungsmittel ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol und als Verdünnungsmittel Perchloräthylen einsetzt.

Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird nur ein einziges Lösungsmittel verwendet, das (oder die) Lösungsmittel kann (können) gegebenenfalls ein azeotropes Gemisch mit dem Verdünnungsmittel bilden.

Das Behand3.ungsbad enthält auf 1000 Vol.-Teile allgemein 10 bis 400 Vol.-Teile Lösungsmittel, vorzugsweise 50 bis 200 Vol.-Teile Lösungsmittel.

In der Praxis wird das Behandlungsverfahren vorteilhafterweise folgendermaßen durchgeführt:

Das Behandlungsbad, bestehend aus dem Gemisch aus mindestens einem Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe, die entfernt werden sollen, und einem Verdünnungsmittel, in dem diese Hilfs- und Bearbeitungsmittel weniger löslich oder unlöslich sind, wird in den Behandlungsbehälter gegeben, in den zuvor die Textilerzeugnisse eingelegt worden sind.

Während der Behandlung wird· das Bad allmählich mit einem Temperaturanstieg von 1 bis 10°C/min, vorzugsweise von 2 bis 5⁰C/min aufgeheizt bis zur gewählten Temperatur, die von der Beschaffenheit der Faser und den Stoffen abhängt, die entfernt werden sollen. Diese Temperatur liegt stets unterhalb des

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Siedepunktes des gev/ählten Verdünnungsmittels und beträgt vorzugsweise 70bis 90⁰C unter Normaldruck;. ® wird während einer Zeitspanne von 5 bis 60 min bei dieser Temperatur gehalten.

Die Gesamt-Behandlungsdauer richtet sich nach dem Grad der Erschöpfung des Bades an Hilfs- und Behandlungsmittel; die Behandlung wird abgebrochen, sobald diese Hilfs- und Behandlungsmittel soweit entfernt worden sind, daß sie.die nachfolgenden Färbeprozesse nicht nachteilig beeinflussen. Die Erschöpfung kann bestimmt werden durch die zurückgewonnene Menge Hilfs- oder Behandlungsmittel oder durch das aus dem Behandlungsbad extrahierte Volumenlösungsmittel.

** bzw. Bearbeitungsmittel

Sobald das Behandlungsbad, welches unter statischem Atmosphärendruck oder unter einem vom Ätmosphärendruck verschiedenen statischen Druck arbeitet, zumindest die für das behandelte Textilerzeugnis und die daraus zu entfernenden Stoffen festgelegte Temperatur erreicht, wird das Bad regelmäßig entnommen, wodurch die fortschreitende Abtrennung der Hilfs- und Behandlungsstoffe sichergestellt ist, die dann im Verdünnungsmittel im Bodenteil der Trennvorrichtung ausfallen.

Hierzu wird der aus dem Behandlungsbehälter abgezogene flüssige Badanteil in eine Trennvorrichtung geführt, beispielsweise in eine Destillationskolonne.oder in einen Entspanner mittels plötzlicher Verdampfung (pot-flash), zusammengesetzt aus einem Kreislauf für die Extraktion des Lösungsmittels und einem Kreislauf für die Rückgewinnung des Verdünnungsmittels und der ausgefallenen Hilfs- und Behandlungsstoffe; diese Stoffe werden auf beliebig bekannte Weise abgetrennt, beispielsweise durch Filtrieren, Dekantieren oder Absitzenlassen, Adsorption, Absorption usw, während das Verdünnungsmittel in den Behandlungsbehälter zurückgeleitet wird. Der aus dem Behandlungsbad entnommene Badanteil wird auf diese Weise selektiv und gesteuert aufgetrennt; das abgetrennte oder-extrahierte Lösungsmittel wird auf Vorrat gegeben, um gegebenenfalls beim Färben

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erneute Verwendung zu finden. Lösen sich die Hilfs- und Behandlungsstoffe sehr langsam oder ist der Sättigungsgrad des Bades gering, so muß nach der Auftrennung von Lösungsmittel und Verdünnungsmittel, wodurch ein Teil der unlöslich gewordenen Hilfs- und Behandlungsstoffe abgetrennt wird, das Gemisch aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel wieder hergestellt und in den Behandlungsbehälter zurückgeführt werden, so daß ein neuer Anteil der Hilfs- und Behandlungsstoffe extrahiert wird; diese Maßnahme wird kontinuierlich durchgeführt. Sobald der gewünschte Extraktionsgrad für die Hilfsund Behandlungsstoffe erreicht ist, wird das Rückleiten des Bades unterbrochen und der Arbeitsgang beendet durch Abtrennen und Auf-Lager-Geben von reinem Lösungsmittel und Verdünnungsmittel, die in einem späteren Färbeverfahren wieder Verwendung finden können.

Sobald die Hilfs- und Behandlungsstoffe ausreichend abgetrennt sind, können die Textilerzeugnisse in einem organischen Bad gefärbt werden, das allgemein ein Gemisch aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel ist. Von diesem Zeitpunkt an gestattet das erfindungsgemäße Verfahren das Entfernen der.Hilfs- und Behandlungsmittel, die den Färbeprozess stören, ohne daß die Textilerzeugnisse zwischen diesen beiden-Arbeitsgängen der Veredelung getrocknet werden müssen»

Das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren kann auf Endlosfäden oder auf diskontinuierliche Fasern natürlicher₉ künstlicher und synthetischer Herkunft oder auf Fasergemische angewandt werden, die in allen möglichen Bearbeitungsformen vorliegen, beispielsweise als Flocken, Bänder, Tücher, Karden, Spulen, Docken und anderes mehr. Das Verfahren läßt sich auch auf Gewebe, Gewirke oder Vliese anwenden. Die Textilmaterialien werden auf eirien perforierten Warenbaum aufgewickelt, der das Zirkulieren der Flotte durch das Material gestattet, oder sie werden als Pakete entweder in einem Färbebehälter mit Zwangs-

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Umlauf oder in einer perforierten Drehtrommel angeordnet.

Im übrigen kann das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren in allen gebräuchlichen Färbeapparaten durchgeführt werden, die den zu behandelnden Textilmaterialien angepaßt sind,, die für die verschiedenen Arbeitsgänge erforderlichen Heiz- und Kühlvorrichtungen, Trennvorrichtungen, sowie Steuereinrichtungen und Wärmeregulierung besitzen und dicht abgeschlossen sind. Je nach dem gewählten Textilmaterial und den Färbebedingungen, die nachfolgend angewandt werden sollen, wird als Behandlungsbehälter ein geschlossener Behälter gewählt, wie Trommelmaschinen, Maschinen mit Zwangsumlauf, Bar-ken unter Druck für Gewebe oder Gespinste, Spezialmaschinen zum Färben von Strickwaren, AutotcLaven, sowie die geschlossenen Behälter versehen mit der Vorrichtung, die die Durchführung der Erfindung gestattet.

In dem einfachsten Falle, wenn die Behandlung in einem Färbeapparat vorgenommen wird, verfügt der Fachmann somit endlich über eine wirksame"Arbeitsweise, die es ihm gestattet, vor dem Färben die Textilerzeugnisse von allen Hilfs- und Behandlungsstoffen zu befreien, die die Färbeaffinitat beeinträchtigen können; anschließend kann der Färbeprozeß in einem organischen Bad, da,ß ein Lösungs- und Verdünnungsmittelgemisch ist, durchgeführt werden, ohne daß die Textilerzeugnisse nach der erfindungsgemäßen Behandlung gespült, getrocknet, erneut in einen Färbeapparat eingebracht usw. werden müssen; dabei können die wesentlichen Komponenten der erfindungsgemäß vorgesehenen Bäder wieder verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt zudem einen Beitrag dar zur Lösung der Probleme der. Abwässerverunreinigung bei den Textilveredelungsindustrien.

Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen näher erläutert.

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Beispiel -1 ·

Ein Acrylfasergarn (Acrylan 16 Monsanto) das zur Unterscheidung mit einem vergänglichen Blaufarbstoff eingefärbt war, wurde erfindungsgemäß behandelt, um diesen blauen Farbstoff vor dem Färben zu entfernen.

Das Gewicht des Textilmaterial betrug 1 kg. Die Zusammensetzung des Behandlungsbades lautete wie folgt:

Lösungsmittel für den Farbstoff:

Methanol 100 Vol.-Teile

Verdünnungsmittel:

Perchloräthylen . 900 Vol.-Teile.

Die Behandlung wurde in einem Färbeautoclaveη durchgeführt, in den das Bad umgepumpt wurde. Der maximale Verwendungsdruck lag unterhalb 1 Bar; das Flottenverhältnis betrug 15 : 1 (Volumen).

Die Trennvorrichtung war ein Entspanner mit Schnellverdampfung (pot-flash) mit den erforderlichen Mitteln zum Abziehen und In-Umlauf-Bringen der Flüssigkeiten, die bei Atmosphärendruck arbeiteten. Außerdem war im Bodenteil der Trennvorrichtung am Auslauf ein Filtrier-Absarptionssystem vorgesehen, mit dessen Hilfe der vergängliche Farbstoff abgetrennt und das Verdünnungsmittel in Umlauf gebracht wurde.

Die Behandlung begann bei Raumtemperatur; darauf wurde das Bad im Verlauf von 15 min allmählich auf 75°C erwärmt, wob« das Bad durch das zu behandelnde Material strömte.

Bei dieser Temperatur wurde mit dem regelmäßigen Abziehen des Bades in die Extraktionsvorrichtung begonnen.

Beim Einbringen dieses Badanteiles von 75°C in die Trennvor-

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richtung wurde Methanol sofort verdampft, während der vergängliche Farbstoff aus dem Verdünnungsmittel ausfiel, von diesem mitgerissen und abfiltriert wurde; das Lösungsmittel wurde durch steigende Temperatur im Schnellverdampfer auf 95°C vollständig von dem Verdünnungsmittel abgetrennt. Nach den für die Extraktion des Lösungsmittels notwendigen 10 bis 20 min schien das Textilmaterial frei von Farbstoff und fertig für den Färbeprozeß. Das am Kopf des Entspanners abgezogene Lösungsmittel war vollständig farblos und konnte für einen nachfolgenden Färbegang wieder verwendet werden; das von dem Autoklaven vollständig zurückgeleitete Verdünnungsmittel war ebenfalls farblos.

Das entfärbte Textilmaterial konnte nun endgültig gefärbt werden und zwar im gleichen"Autoklaven in dem auf entsprechende Weise neu eingestellten Bad, ohne daß die umständlichen und kostspieligen Arbeitsschritte Spülen und Trocknen vorgenommen werden mußten.

Die wichtigsten Vorteile gegenüber dem Stand der Technik sind Zeitersparnis, Einsparung beim Verbrauch von Wärmeenergie und völliges Fehlen von Wasserverschmutzung bei dem erfindungsge-

mäßen Verfahren.

Beispiel 2 ■

Von einem texturierten Faden auf der Basis von Polyamid 66 wurden vor dem Färben die Oligomeren entfernt. Das Gewicht des auf Spulen aufgewickelten Textilmaterials betrug 1 kg. Die Beharidlungsbadzusammensetzung lautet wie folgt :

Lösungsmittel für die Oligomeren:

Methanol 100 Vol.-Teile

Verdünnungsmittel:
' Perchloräthylen . 900 Vol.-Teile.

Es wurde in einem Färbeautoklav gearbeitet mit Pumpe für das umlaufende Bad, sowie mit den notwendigen Heiz- und sonstigen

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Vorrichtungen. Der maximale Gebrauchsdruck betrug 2 Bar, das FlOttenverhältnis 20 :1.

Als Trennvorrichtung wurde wiederum ein Entspanner durch plötzliches Verdampfen mit Abzugs- und Umlaufvorrichtungen sowie einem Kühl- und Filtriersystem verwendet; dieses Kühl- und Filtriersystem war der Trennvorrichtung nachgeschaltet, ermöglichte aber den Durchfluß des Verdünnungsmittels und sein Zurückleiten in den Autoklaven.

Die Behandlung wurde bei Raumtemperatur begonnen und das Bad" auf 80°C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde begonnen, regelmäßig einen Teil des Bades zu entnehmen und in die Trennvorrichtung zu leiten. Die Temperatur in Autoklav wurde dann allmählich auf 90⁰C erhöht, während die Temperatur für die Extraktion des Verdünnungsmittels in der Filtriervorrichtung bei 70 bis 75°C gehalten wurde mit Hilfe eines Wärmeaustauschers, der oberhalb des Filters angeordnet war, das zum Auffangen der Oligomeren diente. .

Nach einer Betriebszeit von 30 min wurden im Filter 20 g Pulver aus Polyamid-Oligomeren gesammelt, das IR-spektralanalytisch untersucht wurde.

Das behandelte Textilmaterial war fertig für einen nachfolgenden Färbegang, der im gleichen Bad nach entsprechender Neueinstellung vorgenommen werden konnte, ohne daß das Textilmaterial gespült oder getrocknet zu werden brauchte.

Das erfindungsgemäße Verfahren bringt eine erhebliche Zeit- und Energieeinsparung und bewirkt keinerlei Umweltverschmutzung.

Beispiel 3

Ein Woll-Kammzug enthaltend 16 % Feuchtigkeit wurde vor dem Färben entwässert. Das Textilmaterial wog 5 kg und wurde als Band, aufgewickelt auf einen Warenbaum eingesetzt.

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Die Badzusammensetzung lautete:

Lösungsmittel für das Wasser:

Methanol 50 Vol.-Teile

Verdünnungsmittel:

Perchloräthylen ■ '■ 950 Vol.-Teile.

Gearbeitet wurde in einem Färbeautolilaven mit umlaufendem Bad. Der Gebrauchsdruck lag bei etwa Atmosphärendruck;' das Flottenverhältnis betrug 10 : 1. Die Trennvorrichtung war ein Entspanner wie in Beispiel 2. Die Behandlung wurde bei Raumtemperatur begonnen; darauf wurde das Bad auf 60°C erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde mit dem Abziehen des Bades begonnen; der jeweils abgezogene Badanteil wurde auf eine Temperatur von 73 bis 90⁰C erwärmt mit Hilfe eines Satzes von Wärmeaustauschern, die die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels beim Eintritt des Gemisches in den Entspanner bewirkten; das Wasser wurde mit den Lösungsmitteldämpfen mitgerissen.

Während dieser Zeit wurde das nicht verdampfte Verdünnungsmittel und nicht mitgerissenes V/asser am Boden des Entspanners zurückgewonnen und in den Behandlungsautoklaven zurückgeführt bei einer Temperatur nahe derjenigen des Behandlungsbades.

Sobald das zurückgeleitete Verdünnungsmittel klär schien, was die Abwesenheit von Wasser anzeigte, wurde die Badentnahme unterbrochen. Unmittelbar anschließend konnte mit dem Färben begonnen werden, nach Einbringen einer organischen Farbstofflösung.

Am Kopf des Entspanners wurden 4,7 1 Kondensat aufgefangen, das Methanol und Perchloräthylen sowie 220 g Wasser enthielt.

Unmittelbar nach dieser Entwässerungsbehandlung konnte das Textilmaterial in dem gleichen Autoclaven gefärbt werden und zwar in einem Bad, bestehend aus einem Gemisch eines Lösungsmittels für Farbstoffe (Methanol) und eines Verdünnungsmittels

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-Ιοί Perchloräthylen), in welchem die Farbstoffe praktisch unlöslich sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt somit die Möglichkeiten der Zeiteinsparung und der Einsparung an Energie, weil die Arbeitsgänge Spülen und Trocknen entfallen, .die sonst bei allen Verfahren zum Färben in wasserfreiem Medium absolut notwendig sind.

Beispiel 4

Es. ι wurde ein Taftgewebe entschlichtet, mit Kette und Schuß aus Polyamid 6, dessen Kette mit einem Acrylcopolymeren in wässriger Emulsion enthaltend 33 % Feststoff { Sopronyl ST 6 der Societe Soprosoie) geschlichtet worden war. Vor der Behandlung wurden auf dem Kettfaden 4 Gew.-% bezogen auf die Kette entsprechend 2 %, bezogen auf das Gesamtgewicht des Taftes Schlichte-Feststoff gemessen.

Das Textilmaterial war auf einen Warenbaum aufgewickelt und wog 1 kg; die Badzusammensetzung lautete:

Lösungsmittel für die Schlichtes
Isopropanol 100 Vol.-Teile

Verdünnungsmittel:
Perchloräthylen _ 900 Vol.-Teile.

Gearbeitet wurde in einem Färbeautoklaven mit Pumpe für den Badumlauf sowie mit Heiz- und Kühlvorrichtungen und entsprechenden Steuereinrichtungen. y

Der Gebrauchsdruck lag über Atmosphärendruck; das Flottenverhältnis betrug 10 : 1.

Die Trennvorrichtung war wiederum ein Entspanner wie in Beispiel 2 und 3 mit Mitteln zum Abziehen und In-Umlauf-Bringen

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der Flüssigkeiten, Am Kopf des Entspanners war ein Kondensator vorgesehen; am Bodenteil des Entspanners befand sieh eine" Filtriervorrichtung, mit der die ausgefällte Schlichte zurückgehalten wurde. Die beiden Leitungen, die von Kopf- und Bodenteil des Entspanners v/eggingen, wurden unterhalb der Filtervorrichtung zusammengeführt und dienten als einzige Rücklaufleitung für das Behandlungsbad in den Autoklaven. Vorversuche ergaben, daß die Schlichte unlöslich war in Isopropanol und sehr wenig löslich in Perchloräthylen.

Die Schlichte löste sich im Behandlungsbad nur langsam. Es war deshalb zweckmäßig zum Extrahieren der Schlichte einen kontinuierlichen Zyklus der Badentnahme aus dem Autoklaven vorzusehen mit anschließender Trennung von Lösungsmittel und Verdünnungsmittel , was das'partielle Ausfällen der Schlichte bewirkte j diese wurde abfiltriert, und das Bad durch Vermischen der Kopf- und Bodenfraktion der Trennvorrichtung wiederhergestellt.

Es wurde so lang nach diesem Zyklus gearbeitet, bis die Summe der bei jedem Zyklus entfernten Schlichte-Menge ausreichend groß war, damit der Taft anschließend gefärbt werden konnte.

Die Behandlung wurde bei einer Temperatur von 50⁰C begonnen. Darauf wurde das Bad auf 105⁰C entfärmt. Bei dieser Temperatur wurde mit dem Abziehen des Bades begonnen; beim Eintritt in den Entspanner verdampfte das Lösungsmittel sofort. Nach dem Wiederherstellen des Bades durch Vermischen der aufgefangenen flüssigen Fraktionen sank die Badtemperatur im Autoklav, auf 90⁰C und wurde bei diesem Wert gehalten, während der entnommene Badanteil vor dem Einbringen in den.Verdampfer auf 105°C erwärmt wurde.

Die gesamte Behandlungsdauer betrug 45 min; während dieser Zeit hatte der Autoklaveninhalt 10 χ die Trennvorrichtung durchlaufen.

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Am Ende des letzten Zyklus wurden Lösungsmittel und Verdünnungsmittel voneinander getrennt und im Hinblick auf eine spätere Verwendung "auf Lager gegeben.

Nach der Behandlung wurde titrimetrisch festgestellt, daß der Gehalt des Taftgewebes an Schlichte nur noch 0,27 %, bezogen auf das Gesamtgewicht betrug.

Unmittelbar anschließend wurde im gleichen Autoklaven gefärbt, ohne den Taft vorher zu spülen oder einer Zwischen-■trOcknung zu unterwerfen. -

Hierzu wurde Perchloräthylen erneut in den Autoklaven gegeben, aus dem das Textilgut nicht entfernt worden war; darauf wurde die Temperatur auf 50⁰C erhöht, der angemessenen Temperatur für Beginn des Färbeverfahrens.

Dann wurde eine Lösung aus Säure-Rot CI. Nr. 57 in Methanol zugegeben in einer Menge von 1 %_f bezogen auf das Textilgewicht. Nach beendetem Färbegang war der Taft ausgezeichnet homogen, waschfest-und lichtecht eingefärbt, verglichen mit dem zur Probe entschlichteten und in wässrigem Medium nach bekannten Verfahren eingefärbtem Taft,-

Patentansprüche

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Claims (9)

1A-43 990 Patent ansprüche

1. Verfahren zum Vorbehandeln von Textilerzeugnissen auf der Basis von Natur-, Kunst- und/oder Chemiefaser vor dem Färben im organischen Medium, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilerzeugnisse von den Hilfs- und Bearbeitungsstoffen durch Behandeln in einem organischen Bad befreit, das ein Gemisch ist aus einem kleineren Anteil Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe und einem größeren Anteil Verdünnungsmittel, in welchem die Hilfs- und Bearoeitungsstoffe unlöslich oder wenig löslich sind und daß man kontinuierlich aus· dem Behandlungsbehälter das Gemisch entnimmt, daraus das Lösungsmittel abtrennt und das Verdünnungsmittel in den Behandlungsbehälter zurückleitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man kontinuierlich während oder am Ende der Behandlung einen flüssigen Anteil des Bades abzieht, aus diesem Gemisch das Lösungsmittel abtrennt und das Verdünnungsmittel nach Abtrennen der. unlöslichen Hilfs- und Begleitstoffe in den Behandlungsbehälter zurückleitet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man während .der Behandlung kontinuierlich einen Anteil des flüssigen Bades abzieht, aus diesem Gemisch das Lösungsmittel und das Verdünnungsmittel nach Entfernen der Hilfs- und Bearbeitungsstoffe abtrennt, das Gemisch aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel wiederherstellt und in den Behandlungsbehälter zurückführt und diese Maßnahmen

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so lang wiederholt, bis die Hilfs- und Behandlung^stoffe aus dem Behandlungsbad entfernt sind. '

4; Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η - , ze lehn, e t , daß man kontinuierlich während oder am Ende der Behandlung,einen flüssigen Badanteil abzieht, aus.diesem Gemisch Lösungsmittel und vom Lösungsmittel mitgerissene Hilfsund Bearbeitungsstoffe abtrennt und das Verdünnungsmittel in den Behandlungsbehälter zurückführt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 nach einem der Ansprüche 2, und 4, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß man auf 1000 Vol.-Teile Bad 10 bis 400 Vol.-Teile, vorzugsweise 50 bis 200 VoI,-Teile Lösungsmittel für die Hilfs- und Behandlungsstoffe einsetzt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Behandlungstemperatur einhält, die stets unterhalb des Siedepunktes des Verdünnungsmittels liegt und am Ende des Arbeitsganges vorzugsweise 70 bis 90⁰C beträgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man beim Aufheizen des Bades einen Temperaturanstieg von 1 bis 10°C/miii, vorzugsweise von 2 bis 5°C/min einhält.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man als Lösungsmittel für die Hilfs- und Bearbeitungsstoffe einen Alkohol, Ester, ein Keton, Nitril oder ein Amid wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, Äthylacetat, Aceton, Methyläthylketon, Cyclohexanon, Acetonitril, Dimethylformamid oder Dimethylacetamid verwendet.

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9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet , daß man als Verdünnungsmittel, in welchem die HiIfS- und Bearbeitungsstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, einen' aliphatischen oder aromatischen
HalogBnkohlenwasserstoff, wie Trichlorethylen, Perchloräthylen, ein Chlorbenzol, Monpchlornaphthalin oder Tetrachlordifluoräthan verwendet.

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