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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum diskontinuierlichen Behandeln von Textilmaterial in einem
Bad, das mindestens zwei trennbare Komponenten enthält, die als Träger- und bzw. oder Lösungsmittel für die
Behandlungsflotte dienen, mit welcher in flüssiger Phase oder in Dampfphase mindestens eine der
Badkomponenten während der Behandlung entfernt werden kann. Die erfindungsgemässe Vorrichtung eignet sich vor allem für das Färben durch Ausziehen bzw. vollständiges Erschöpfen eines Färbebades.
Es gibt bereits zahlreiche Arten von Vorrichtungen zum Behandeln von Textilmaterial in wasserfreiem oder wässerigem Medium. Aber die bis heute beschriebenen Arbeitsweisen, die sowohl die Vorrichtungen zum kontinuierlichen Färben als auch die Apparate für das Stückfärben betreffen, sind zum überwiegenden Teil besonders für die zu färbenden Textilien und für die Art der Wiedergewinnung und Regenerierung der verwendeten Lösungsmittel entwickelt worden. So wird in der brit.
Patentschrift Nr. 1, 286, 734 ein Färbeverfahren beschrieben, bei welchem das Textilmaterial in einem Foulard kontinuierlich mit einem Gemisch aus
Lösungsmitteln, in welchen die Farbstoffe gelöst sind, imprägniert wird, dann eine Reihe von geschlossenen
Kammern bei Temperaturen durchläuft, bei welchen nur eine Komponente des Lösungsmittelgemisches verdampft, darauf mit einem andern Trägermittel gedämpft wird, in welchem der Farbstoff oder die Farbstoffe unlöslich ist bzw. sind und schliesslich durch Trocknen dvon diesem letzten Trägermittel befreit wird. Bei diesem kontinuierlichen Färbeverfahren, das lediglich für bahnförmige Textilien wie Gewebe, Jerseys u. dgl. entwickelt wurde, müssen die verschiedenen eingesetzten Lösungs- und Trägermittel in aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen rückgewonnen werden.
Ganz allgemein werden bei kontinuierlich ablaufenden Färbevorgängen die verschiedenen Komponenten leicht mit Hilfe von verschiedenen Verdampfungskammern, die in der Behandlungsanlage hintereinander angeordnet sind, wiedergewonnen. Soll jedoch bei der Stückfärberei durch vollständiges Ausziehen der Flotte gefärbt werden, so muss hiebei das Textilmaterial mit der Flotte lange Zeit in Berührung bleiben und die
Wiedergewinnung einer oder mehrerer Komponenten des Bades kann nicht während des Färbevorganges, sondern erst nach dessen Beendigung erfolgen.
Es wurde nun eine neuartige Vorrichtung entwickelt, die die oben genannten Nachteile vermeidet, mit deren Hilfe unter den günstigsten Bedingungen der Temperatur und des Druckes ausgezeichnete
Behandlungsergebnisse bei Textilmaterialien der verschiedensten Form erzielt werden und die es gestattet, während des ablaufenden Arbeitsganges aus der Farbflotte einen oder mehrere Träger oder Lösungsmittel derart abzuziehen, dass das Abziehen dieser Träger oder Lösungsmittel spätestens bei Behandlungsende beendet ist.
Es wurde bereits ein Färbeverfahren beschrieben, bei welchem eine Flotte ausgezogen oder erschöpft wird, die mindestens ein organisches polares Lösungsmittel, in welchem die Farbstoffe löslich sind sowie ein weiteres nichtpolares Lösungsmittel, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder nur wenig löslich sind, enthält. Bei diesem
Verfahren werden die polaren Lösungsmittel fortschreitend aus dem Bad entfernt, indem ein Teil des Bades in flüssiger oder in Dampfphase abgezogen wird. Dieser abgezogene Teil enthält, vor allem wenn in flüssiger Phase gearbeitet wird, gleichzeitig polare und nichtpolare Lösungsmittel ; diese werden getrennt und das nichtpolare
Lösungsmittel wird in die Flotte rückgeführt. Das polare Lösungsmittel kann gegebenenfalls teilweise in die
Flotte rückgeführt werden.
Der entnommene Teil des Bades wird durch nichtpolares Lösungs- oder Trägermittel ersetzt.
Die neue Vorrichtung eignet sich nun insbesondere für die Durchführung des soeben beschriebenen
Färbeverfahrens. Selbstverständlich kann sie aber auch für jedes ähnliche Verfahren zum Behandeln von Textilien angewendet werden, bei welchem mit einem Bad gearbeitet wird, das zusätzlich zum Behandlungsmittel mindestens zwei trennbare Komponenten als Träger oder Lösungsmittel für das Behandlungsmittel enthält, von denen eine während der Behandlung abgetrennt werden soll.
Die Erfindung betrifft daher eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art, welche Vorrichtung durch die Anordnung einer an den Behandlungsbehälter angeschlossenen Destilliervorrichtung für die Flotte, in welcher Destilliervorrichtung das Verdünnungsmittel vom Lösungsmittel getrennt wird, und durch die Anordnung einer von der Destilliervorrichtung zum Behälter führenden Rückführleitung für das in der Destilliervorrichtung abgetrennte Verdünnungsmittel gekennzeichnet ist.
Im folgenden wird eine vorteilhafte Ausführungsform des Gegenstandes der Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wird in dieser Beschreibung auf Behandlungsvorgänge Bezug genommen ; dabei wird die abzutrennende Komponente "Lösungsmittel" und die im Bad verbleibende oder in dieses zurückgeleitet Komponente "Verdünnungsmittel" genannt. Selbstverständlich ist jedoch die erfindungsgemässe Vorrichtung nicht auf die Durchführung derartiger Verfahren beschränkt.
Die Zeichnung zeigt eine vereinfachte Anordnung der wesentlichen Teile der erfindungsgemässen Vorrichtung, die unter überdruck arbeitet und bei welcher die Entnahme in flüssiger Phase erfolgt.
Gemäss der Zeichnung ist der Behandlungsbehälter --1--, welcher unter Druck betrieben wird und das Textilmaterial enthält, mit Flotte gefüllt. Die Temperatur des Bades wird mit dem Temperaturregler--3-
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gegebenenfalls durch den Wärmeaustauscher --8-- erwärmt und im Ventil --9-- entspannt. Die Leitung - mündet in die Trennkolonne-10--, die gegebenenfalls eine Rektifizierzone --11-- und eine Trennzone --12-- umfasst. Am Fuss der Kolonne --10-- befindet sich ein Vorratsbehälter-13-, dem über die Leitung --14-- Verdünnungsmittel zugeführt wird und der als Ausgleichswanne für die Flotte dient.
Der Vorratsbehälter-13-, der gegebenenfalls mit einem Kocher--15--ausgestattet ist, nimmt die am Kolonnenboden austretende Flüssigkeit auf. Vom Fuss des Vorratsbehälters --13-- zweigt eine Leitung --16-- ab, in die eine Pumpe--17--und ein Wärmeaustauscher--18--eingeschaltet sind. Unterhalb des
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sind.
Dadurch wird die Regulierung des Flottenvolumens in diesem Behälter ermöglicht. Vom Kopf der Kolonne - führt eine Leitung--24--in den Kühler --25--, der seinerseits mit dem Behälter--26-- verbunden ist. Vom Boden des Behälters--26--führt eine siphonartige Leitung--27--in den Kolonnenkopf ; ausserdem zweigt vom Boden des Behälters --26-- eine Leitung --28-- ab, die mit einer Abziehvorrichtung --29-- zur Einhaltung eines konstanten Volumens, beispielsweise einer Regelpumpe oder einem Ventil, ausgestattet ist, die (das) von einer entnahmevorrichtung --30-- betätigt wird.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf Vorrichtungen, die unter den später beispielsweise angegebenen Drücken arbeiten, beschränkt. Vielmehr können diese Vorrichtungen in bekannter Weise auch für eine Durchführung der Textilbehandlung im Vakuum eingerichtet werden, wenn die Entnahme in flüssiger Phase erfolgt, oder sie können für eine Durchführung der Behandlung im Vakuum oder unter Druck eingerichtet werden, wenn die Entnahme in der Dampfphase erfolgt. Ebenso ist leicht einzusehen, dass an alle Einrichtungen zur Abtrennung der Bestandteile der Flotte alle gewünschten Drücke bzw. das gewünschte Vakuum, die bzw. das den bei der Textilbehandlung angewendeten gleich oder von diesen verschieden sind, angelegt werden können.
Die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Vorrichtung wird an Hand der Bewegung der fliessfähigen Medien näher beschrieben, wobei auf die Färbevorgänge Bezug genommen wird und die Vorrichtung gemäss der Zeichnung als Beispiel verwendet wird. Es ist jedoch selbstverständlich, dass diese Bewegung der fliessfähigen Medien in allen andern Fällen ähnlich ist.
Das Behandlungsbad oder die Flotte besteht aus einem Gemisch aus einem im allgemeinen in kleinerer Menge vorhandenen Lösungsmittel--Si--mit einer Siedetemperatur--tl--und einem Verdünnungsmittel - mit einer Siedetemperatur--t2--, die meistens über der Siedetemperatur --t1-- liegt. Die verwendeten Farbstoffe sind bei allen Temperaturen in--Si--loslich und in--S--unlöslich oder nur wenig löslich.
Wenn das Bad, das allmählich erwärmt wird, die gewünschte Temperatur, beispielsweise eine Temperatur in der Nähe von--ti--, erreicht hat, wird die Entnahme eines Anteiles von Sl + + S2 durch die
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Aufziehen der Farbstoffe auf das Textilmaterial, ihre gleichmässige Adsorption und ihre Fixierung dank der zugeführten Wärmeenergie gewährleistet.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung, mit der ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden, eignet sich für Textilmaterial in den verschiedensten Formen, wie Garnwickel, konische Kreuzspulen, Docken, Spinnkuchen, Gespinste, Gewebe, Vliesware, Jerseys, Stückware, Teppiche u. a. m.
Die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung wird nun an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel l : Es wird ein Nadel- oder Tufting-Teppich, bestehend aus kleinen Schlingen aus Polyamid 6, 6 auf Rupfen (Jute), mit Gesamtgewicht 1020 g/m2, aufgewickelt auf einen perforierten Warenbaum, in einer Flotte folgender Zusammensetzung gefärbt :
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<tb>
<tb> technisches <SEP> denaturiertes <SEP> Methanol <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> (Vol.)
<tb> technisches <SEP> Perchloräthylen <SEP> 899 <SEP> Teile
<tb> Eisessig <SEP> 1 <SEP> Teil
<tb> C. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 57 <SEP> = <SEP> 1, <SEP> 2% <SEP>
<tb> C. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 61 <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 7% <SEP>
<tb>
Methanol ist das Lösungsmittel für die Farbstoffe ;
Perchloräthylen ist das Verdünnungsmittel, die Farbstoffmengen sind ohne Verschnitt für das Färben als Gewicht, bezogen auf das Gewicht des Polyamids im Teppich (etwa 700 g/m), angegeben.
Gefärbt wird in einem horizontalen Autoklaven, in welchem mit Hilfe einer Pumpe die Flotte in zentrifugale Richtung umläuft. Der Arbeitsdruck betrug 3 kp/cm2, das Flottenverhältnis war 1 : 8 (Volumen).
Die Trennsäule ohne Rektifizier-und Trennzone ist ein einfacher (Schnell-) Verdampfer ; die Vorrichtung umfasst weiterhin den Vorwärmer -8-- und die oben beschriebenen Vorrichtungsteile für die Entnahme und für das Wieder-In-Umlaufbringen.
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auf der Basis der mittleren Kurve für das Aufziehen der Farbstoffe auf das Polyamid 6, 6 in Abhängigkeit von der Temperatur.
Die Temperaturen sind dieselben wie die der Flotte ; der Rhythmus des Abziehens des Lösungsmittels, ausgedrückt in Prozent zurückgewonnenen Gesamtlösungsmittels am Ende des Extraktion, war wie folgt :
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<tb>
<tb> von <SEP> 70 <SEP> bis <SEP> 800C <SEP> 25% <SEP> in <SEP> 13 <SEP> min
<tb> von <SEP> 80 <SEP> bis <SEP> 900C <SEP> 34% <SEP> in <SEP> 13 <SEP> min <SEP>
<tb> von <SEP> 90 <SEP> bis <SEP> 1000C <SEP> 41% <SEP> in <SEP> 13 <SEP> min.
<tb>
Am Ende des Abziehens ist der Farbstoff praktisch vollständig auf das Polyamid aufgezogen ; dieses die Flotte erschöpfende Aufziehen wird durch ein auf dem Kreislauf der Pumpe des Färbe-Autoklaven angeordnetes Niveau gesteuert.
Sicherheitshalber wird mit Perchloräthylen bei 200C gespült ; das Perchloräthylen ist leicht alkalisch gemacht, um die vollständige Entfernung der Essigsäure sicherzustellen.
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horizontaler Trommel gefärbt, die dafür sorgt, dass die Stückware in innige Berührung mit der Flotte kommt.
Die Zusammensetzung der Flotte ist wie folgt :
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<tb>
<tb> technisches <SEP> denaturiertes <SEP> Methanol <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> (Vol.)
<tb> technisches <SEP> Isopropanol <SEP> 10 <SEP> Teile
<tb> technisches <SEP> Monochlorbenzol <SEP> 889 <SEP> Teile
<tb> Eisessig <SEP> 1 <SEP> Teil
<tb>
Das Lösungsmittel der Farbstoffe besteht aus einem Gemisch aus Methanol und Isopropanol ; als Verdünnungsmittel wird Monochlorbenzol verwendet. Die Farbstoffmengen ohne Verschnitt für das Färben werden als Gewicht, bezogen auf das Gewicht der Jerseys aus Polyamid, angegeben :
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<tb>
<tb> C. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 57 <SEP> 1%
<tb> C. <SEP> I. <SEP> Säuregelb <SEP> 61 <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP>
<tb>
Gearbeitet wird bei Atmosphärendruck ; das Flottenverhältnis beträgt 1 : 20 (Volumen).
Die Trennkolonne ist mit einem Rektifizierabschnitt und mit den oben beschriebenen Mitteln für Flottenentnahme und Lösungsmittelrücklauf verbunden.
Der Färbevorgang beginnt bei 200C. Darauf wird das Bad allmählich bis auf 65 C erwärmt ; bei dieser Temperatur beginnt es zu sieden. Der Temperaturanstieg des Bades entspricht der Geschwindigkeit, mit der die Lösungsmittel für die Farbstoffe extrahiert werden.
Der Rhythmus des Abziehens der Lösungsmittel, ausgedrückt in Prozent des gesamten zurückgewonnenen Lösungsmittels am Ende des Abziehens, ist wie folgt :
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<tb>
<tb> von <SEP> 65 <SEP> bis <SEP> 75 C <SEP> 18% <SEP> m <SEP> 10 <SEP> min
<tb> von <SEP> 75 <SEP> bis <SEP> 85 C <SEP> 57% <SEP> in <SEP> 18 <SEP> min
<tb> von <SEP> 85 <SEP> bis <SEP> 100 C <SEP> 25% <SEP> in <SEP> 10 <SEP> min.
<tb>
Nachdem die Flotte vollständig an Lösungsmittel für die Farbstoffe erschöpft ist, wird die Temperatur von 1000C noch während etwa 15 min beibehalten.
Nach beendetem Färbevorgang wird mit Monochlorbenzol von 200C gespült.
Beispiel 3 : Es wird reine Wolle in Form von Kreuzspulen zu je 1 kp aufgesteckt auf perforierte Rohre eines Materialträgers, gefärbt.
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<tb>
<tb>
Zusammensetzung <SEP> der <SEP> Flotte <SEP> (Volumen) <SEP> : <SEP>
<tb> technisches <SEP> denaturiertes <SEP> Methanol <SEP> 103, <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> technisches <SEP> Isopropanol <SEP> 25, <SEP> 3 <SEP> Teile
<tb> technisches <SEP> Perchloräthylen <SEP> 870 <SEP> Teile
<tb> Eisessig <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> Teile.
<tb>
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Lösungsmittel für die Farbstoffe ist ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol ; als Verdünnungsmittel wird Perchloräthylen verwendet.
Farbstoffe in Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wolle :
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<tb>
<tb> C. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 57 <SEP> 1, <SEP> 0% <SEP>
<tb> C. <SEP> L <SEP> Säureblau <SEP> 129 <SEP> 1, <SEP> 2% <SEP>
<tb>
Gearbeitet wird in einem vertikalen Autoklaven mit einer Pumpe, die die Flotte in zentrifugale und in zentripetaler Richtung in Umlauf hält.
Normaler Arbeitsdruck : 5 Bar, Flottenverhältnis 1 : 10 (Volumen).
Die Abziehvorrichtung ist mit einem Rektifizierabschnitt versehen und mit den oben beschriebenen Mitteln für die Flottenentnahme und das In-Umlaufbringen des zurückgewonnenen Verdünnungsmittels gekoppelt.
Das Färben beginnt bei 200C ; das Bad wird sodann allmählich erwärmt. Das Abziehen beginnt bei 670C und wird im folgenden Rhythmus weitergeführt :
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<tb>
<tb> von <SEP> 67 <SEP> bis <SEP> 73vC <SEP> 12% <SEP> in <SEP> 16 <SEP> min
<tb> von <SEP> 73 <SEP> bis <SEP> 800C <SEP> 18% <SEP> in <SEP> 16 <SEP> min
<tb> von <SEP> 80 <SEP> bis <SEP> 88 C <SEP> 27% <SEP> in <SEP> 16 <SEP> min
<tb> von <SEP> 88 <SEP> bis <SEP> 980C <SEP> 43% <SEP> in <SEP> 16 <SEP> min
<tb>
Am Ende des Abziehens ist das Bad praktisch vollständig erschöpft und ein Spülen wird daher überflüssig.
Der Geruch nach Essigsäure wird durch kurzes Dämpfen mit Wasserdampf beseitigt.
Beispiel 4 : Es werden Wollstücke, Gewicht 0, 1 kp/mz, in einer Paddelmaschine, die für eine gute Durchmischung der Flotte und der Wollstücke sorgt, bei Atmosphärendruck und einem Flottenverhältnis von 1 : 30 gefärbt.
Die Zusammensetzung des Bades (volumsmässig) ist folgende :
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<tb>
<tb> technisches <SEP> denaturiertes <SEP> Methanol <SEP> 104 <SEP> Teile
<tb> technisches <SEP> Iropropanol <SEP> 25 <SEP> Teile
<tb> technisches <SEP> Perchloräthylen <SEP> 870 <SEP> Teile
<tb> Eisessig <SEP> 1 <SEP> Teil
<tb>
Farbstoffmenge als Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wollstücke : C. L Säurerot 57 1, 2%
C. I. Säureblau 129 1 %
Die Trennkolonne umfasst einen Rektifizierabschnitt und ist mit den oben genannten Mitteln zur Flottenentnahme und zum In-Umlaufbringen des Verdünnungsmittels gekoppelt.
Der Färbevorgang ist derselbe wie im Beispiel 2. Das Abziehen des Lösungsmittels wird bei 650C begonnen und im folgenden Rhythmus weitergeführt :
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<tb>
<tb> von <SEP> 65 <SEP> bis <SEP> 75uC <SEP> 16% <SEP> in <SEP> 10 <SEP> min
<tb> von <SEP> 75 <SEP> bis <SEP> 820C <SEP> 43% <SEP> in <SEP> 18 <SEP> min
<tb> von <SEP> 82 <SEP> bis <SEP> 920C <SEP> 26% <SEP> in <SEP> 10 <SEP> min
<tb> von <SEP> 92 <SEP> bis <SEP> 1020C <SEP> 15% <SEP> in <SEP> 10 <SEP> min
<tb>
Am Ende des Abziehens waren die Farbstoffe praktisch vollständig aus der Flotte auf die Wollstücke ausgezogen.